JP2000103697A - ニオブ酸リチウム単結晶と光機能素子 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶と光機能素子Info
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Abstract
10kV/mm以下と小さいことで精度よく周期的な分
極反転を形成することが可能なニオブ酸リチウム単結
晶、およびそれを用いた光機能素子を提供する。 【解決手段】 Li2 O/(Nb2 O5 +LiO2 )の
モル分率が0.490〜0.52であり、強誘電分極反
転に必要とする印加電圧が10kV/mm以下であるこ
とを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶、およびそれを
用いてレーザーの波長を変換する光機能素子とする。
Description
光を利用した光情報処理、光加工技術、光化学反応技
術、光計測制御等々の分野で利用するニオブ酸リチウム
(LiNbO3 )単結晶に関するものである。また、こ
の出願の発明は、前記単結晶の分極を周期的に反転さ
せ、レーザー光の基本波長を短波長化、あるいは長波長
化する光機能素子に関するものである。
ら知られており、従来、組成の均質性の高いニオブ酸リ
チウム単結晶を製造するためには、結晶と融液が同じ組
成で平衡共存する一致溶融組成であるLi2 O/(Nb
2 O5 +Li2 O)のモル分率が0.485の融液から
回転引き上げ法で育成されていた。そして、育成された
アズグロウンニオブ酸リチウム単結晶は多分域状態とな
っているため、育成後の結晶をキュリー温度である約1
150℃以上に加熱した状態で結晶のZ軸方向に電圧を
印加し、単一分域化した後、結晶を冷却するポーリング
という処理を施されていた。単一分域化処理された結晶
は所定の大きさに加工された後各種用途に使用されてい
た。
光学定数や非線形光学定数を有するため、光変調器、光
スイッチ、Qスイッチ、波長変換素子など種々の光機能
素子の基板材料として注目されている。特に近年では、
近赤外波長の半導体レーザーを非線形光学効果により半
長波の青色光に変換する導波路型の光第二高調波発生
(SHG)素子の開発が期待されており、なかでも、光
ディスクの高密度記録・再生用光源として、ニオブ酸リ
チウム単結晶の分極構造を周期的に反転した素子を用い
たSHG素子は最も良く研究されている。このSHG素
子は疑似位相整合(Quasi Phase Matching:QPM)方
式によるもので、基本波と高調波の伝搬定数の差を周期
構造で補償して位相整合をとる方式である。この方式で
は高い変換効率が得られること、出力光の平行ビーム化
・回折限界集光が容易であること、適用できる材料や波
長に制限がないことなど、多くの優れた特徴を持ってい
る。QPMのための周期構造としては、SHG係数(d
係数)の符号を周期的に反転した構造が高い効率を得る
上で最も有効であり、強誘電体結晶ではd係数の正負は
強誘電体分極の極性に対応するので、強誘電分極ドメイ
ンの周期反転構造が利用されている。QPM−SHG方
式では複屈折を利用した位相整合方式では使えない非線
形光学定数d22やd33等も使えるために高効率の波
長変換ができることは大きなメリットと考えられる。
単結晶と比べて大きな非線形光学定数(d33が34.
4pm/V)を有しているので最も良く素子化の研究が
されている材料の一つである。強誘電体結晶を用いたQ
PM−SHG素子を実現する上で最も重要な技術は、周
期的分極反転ドメインを精度よく生成する技術である。
ニオブ酸リチウム単結晶の基本波長0.8μm帯での位
相整合のための周期は約3μm程度である。ただ、育成
後に一度、単一分域化されたLN単結晶は常温近傍では
極めて安定で通常の電界印加では分極を反転するのは容
易では無いが、これまで種々の方法でキュリー温度以下
の温度で分極反転する技術が報告されている。1)Ti
内拡散法。2)SiO2 装荷熱処理法。3)プロトン交
換熱処理法。4)電子ビーム走査照射法。5)電圧印加
法。などである。5)の電圧印加方法は多くの報告例が
あるが、zカットのLN単結晶の片面に周期電極を、反
対面に一様電極を設けてこの電極を通じてパルス電圧を
印加することで周期電極とほぼ同パターンの周期分極反
転が得られる。このように作成したQPM−SHG素子
に近赤外レーザーを入射し数mW程度の青色SHGレー
ザー光が得られている。また、LN単結晶を用いたQP
M素子はSHG以外に近赤外域のOPO等の波長変換素
子応用にも研究されている。
たQPM−SHG素子を実現する上で最も重要な技術
は、先にも述べたように周期的分極反転ドメインを精度
よく生成する技術である。理想的には、反転構造と導波
モードの重なりが大きく規格化整合誤差を小さくするこ
と、すなわち分極反転幅比を1:1に作成することが大
切であるが、QPM条件の許容度が大変厳しいために、
形成された素子の反転周期の不完全さがあると小型で高
効率の素子を実現できなくなってしまう。ニオブ酸リチ
ウムにおいては、分極反転形成方法として電子ビーム走
査照射法や電圧印加法をもちいると、結晶の厚さ方向に
ほぼ一様な反転格子を作成できるメリットがあるが、分
極反転幅比を完全な1:1に形成するのは非常に困難で
あり、プロセスの再現性にも問題がある。例えば、電圧
印加法ではzカットのニオブ酸リチウム単結晶の片面に
周期電極を反対面に一様電極を設けてこの電極を通じて
パルス電圧を印加することで周期電極直下の部分をz軸
方位に向けて分極反転させるが、反転分極幅と電極幅は
必ずしも一致するとは限らず、その作製誤差も大きい。
また、反対面のz軸方向に分極反転が形成される途中
で、反転が途切れたり分極反転幅がzカット結晶の両面
で異るなどの問題があるため、理想的な形でのQPM−
SHG素子の形成は困難であるとの問題があった。
素子の位相整合波長によって異なり、長波長の位相整合
では制御する反転幅は十数μm程度に大きくなるので、
短波長用途の3μm程度にくらべると作製は容易になる
ものの、理想的な素子実現には至っていない。また、L
N単結晶の場合分極反転に必要な印加電圧は20kV/
mm以上と高電圧が必要とされるため、基板厚みが0.
5mm程度と薄い場合には基板全体に分極反転格子を形
成することが可能であるが、厚さが数mmになると完全
な分極反転形成はさらに困難になるという問題があっ
た。
は、上記のとおりの従来技術の課題を解決するものと
し、Li2 O/(Nb2 O5 +Li2 O)のモル分率が
0.49〜0.52であり、強誘電分極反転に必要とす
る印加電圧が10kV/mm以下であることを特徴とす
るニオブ酸リチウム単結晶を提供する。
ム単結晶の分極構造を周期的に反転させ、可視から近赤
外域の波長を持った入射レーザーの波長を短波長化ある
いは長波長化させる光機能素子であって、Li2 O/
(Nb2 O5 +Li2 O)のモル分率が0.49〜0.
52のニオブ酸リチウム単結晶を備えていることを特徴
とする光機能素子を提供する。
らによる鋭意研究の結果、ニオブ酸リチウム単結晶にお
ける分極反転の制御性の問題点は短結晶材料にあること
を突き止めたことに基づいてなされている。すなわち、
これまで分極反転形成に用いられてきたLN単結晶基板
は単結晶育成技術の制約からニオブ成分過剰のものしか
市販されていない(Li2 O/(Nb2 O5 +Li
2 O)のモル分率が0.485)ことである。本来、ニ
オブ酸リチウム単結晶の理想組成はLi:Nb比が1:
1であるが、この過剰なニオブ成分によって結晶中に多
量の欠陥を形成している。この欠陥の存在により、分極
反転に必要な印加電圧と自発分極の関係を示すヒステリ
シスは比対称的でしかも数十kV/mmの高電圧が必要
とされることや、結晶内部で欠陥が不均一に分布して濃
度が高いような箇所では分極反転がピンチングされやす
いために、電界印加により精度よく分極反転する技術に
は限界があるということが明らかにされたのである。
結晶の不定比欠陥のモデルでは酸素八面体配位されたL
i,Nb陽イオンが示されている。酸素は8面体の各頂
点に位置している。一致溶融組成のLN単結晶では結晶
中の過剰なNb成分があるために、過剰のNbイオンの
1%がLiイオンサイトを占有し、電気的な中性を保つ
ためにLiサイトに空位4%の空位を生じている。そこ
で、この出願の発明者は数%という多量の欠陥に着目
し、欠陥がニオブ酸リチウム単結晶の諸特性に大きな影
響を及ぼす影響について誠意研究を行った。キュリー温
度より高温の常誘電相にあるニオブ酸リチウム単結晶で
はLi、Nbイオンは電気的中性位置に配置している
が、キュリー温度以下の強誘電相ではLiおよびNbイ
オンが+zもしくは−z方向に少しずれる。このイオン
のずれの方向によってドメインの正負の分極方向が決定
されている。周期的に分極構造を反転させる技術という
のは、高電界を加えることでこのイオンを低温で強制的
に移動させる技術である。一致溶融組成の不定比欠陥が
多い場合には空位を通じてLiイオンは拡散移動しやす
いもののLiサイトに入った過剰のNbを移動させるこ
とは容易ではないため、分極反転には大きな印加電圧が
必要となる。定比組成に近く組成不定比欠陥が少ない場
合は分極反転は容易になると考えられるのである。
不定比欠陥濃度を制御した、Li2O/(Nb2 O5 +
Li2 O)のモル分率が0.49〜0.52のストイキ
オメトリ組成ニオブ酸リチウム単結晶であり、従来の市
販されている欠陥を多量に含んだ一致溶融組成のニオブ
酸リチウム単結晶よりも分極を反転するのに必要な印加
電圧が10kV/mm以下と小さくて済むこと、また欠
陥濃度が極めて小さいために分極反転のピンチングが発
生しないことを特徴としている。
単結晶の分極構造を周期的に反転させ、可視から近赤外
域の波長を持った入射レーザーの波長を短波長化あるい
は長波長化させる光機能素子において、ストイキオメト
リ組成に近いニオブ酸リチウム単結晶を用いたことを特
徴とする光機能素子を要旨とするものである。
さらに詳しくに説明する。まず、この発明に係るニオブ
酸リチウム単結晶は、Li2 O/(Nb2 O5 +Li2
O)のモル分率が0.485である通常のコングルエン
ト組成よりも化学量論比に近いモル分率が0.490〜
0.52の組成を持つ単結晶である。このため、結晶の
完全性が高く欠陥密度も低い。また、光散乱が少なく光
透過特性にも優れるとともに、分極反転に必要とする印
加電圧が10kV/mm以下ですむため、微少な領域で
の高精度な分極反転の形成が可能である。従って、この
発明のストイキオメトリ組成ニオブ酸リチウム単結晶を
用いることにより可視光域から近赤外光の長波長域まで
高効率で優れた性能を有する波長変換素子を提供するこ
とが可能となる。
法については、組成を著しくLi成分過剰(例えばLi
2 O/(Nb2 O5 +Li2 O) のモル分率が0.56
〜0.60、好ましくは0.58)にした融液から通常
の引き上げ法によって得ることができるが、不定比欠陥
の密度や構造をより精密に制御した大口径の結晶育成に
は、原料を連続供給する二重坩堝法による単結晶育成が
望ましい。
しくは一致溶融組成の融液にK2 Oをフラックスとして
5wt%以上添加した融液からの引き上げ法やTSSG
法であってもよい。以下に実施例を示し、さらに実施の
形態について説明する。
b2 O3 の原料粉末を準備し、Li成分過剰原料として
Li2 CO3 :Nb2 O5 の比が0.56〜0.60:
0.44〜0.40の割合で混合し、化学量論比組成原
料としてLi2 CO3 :Nb2 O3 =0.50:0.5
0の割合で混合した。次に1ton/cm2 の静水圧で
ラバープレス成形し、それぞれを約1050℃の酸素中
で焼結し原料棒を作成した。また、連続供給用粉末原料
として混合済みの化学量論比組成原料を約1050℃の
酸素中で焼結して化学量論比組成原料も作成した。次
に、原料連続供給型二重坩堝法を用いてストイキオメト
リ組成に近いニオブ酸リチウム単結晶の育成を行った。
二重るつぼ内のLi成分過剰組成の融液(例えばLi2
O/(Nb2 O5 +Li2 O)のモル分率が0.56〜
0.60、)に種結晶をつけ、引き上げ速度0.5mm
/h、結晶回転数4rpmで、ストイキオメトリ組成に
近い、すなわち不定比欠陥濃度を極力抑えた単結晶を得
た。
御するために、結晶化した成長量に見合った量のLi2
O/(Nb2 O5 +Li2 O)のモル分率が0.50の
化学量論組成比の原料を外側坩堝に自動的に供給しなが
ら結晶を育成した。約1.5週間の育成により直径40
mm、長さ70mmで、クラックのない無色透明のニオ
ブ酸リチウム単結晶体を得た。
ですでに均一に単一分域状態になっており、育成後の単
一分域化処理は不要であることが認められた。得られた
LN単結晶の組成は化学分析とキュリー温度の評価によ
り求めた。育成に用いた融液の組成により得られた結晶
の組成も異なるが、いづれの結晶もストイキオメトリ組
成に近くLi2 O/(Nb2 O5 +Li2 O)のモル分
率が0.49〜0.52にあり従来の一致溶融組成結晶
に比べて不定比欠陥濃度が極力抑えられた単結晶である
ことを確認した。さらに、一本内での結晶組成の均質性
は極めて良いことを確認した。
10mmで厚みが0.5mmのzカット試料を切り出し
た。両z面に電極を形成した後、電圧を印加し、電流値
の変化から分極反転電圧を測定した。その結果、図2に
示すように、従来の一致溶融組成ニオブ酸リチウム単結
晶(LN)では分極反転に必要な印加電圧が20kV/
mm以上であるのに対して、測定した材料(LN)では
3〜4kV/mm程度で分極が反転することを確認し
た。また、自発分極の大きさは変わらず、応用特性には
影響がない。さらに、自発分極−印加電圧のヒステリシ
スは、図3に示すように従来材料よりも非常に対称性が
よく、分極反転プロセスの制御性が優れていることも明
らかになった。 (実施例2)次に実施例1で作成したニオブ酸リチウム
(LN)単結晶を基板に用いて周期的に分極反転させた
種々の光機能素子を製作した。まず、840nmまたは
1064nmの近赤外光の基本波に対して青色または緑
色光を発生するQPM−SHG素子を作成した。直径2
インチ、厚み0.5〜2mm、両面研摩されたz−カッ
トニオブ酸リチウム(LN)単結晶を準備し、+z面に
リソグラフを用いて、厚み500nmのAl膜を電極と
して櫛形のパターンを形成した。青色、および緑色光の
高調波を高効率で発生させるために1次のQPM構造と
なるように電極の周期はそれぞれ30μmおよび6.8
μmとした。その後、+z面上に厚み0.5μm絶縁膜
をオーバーコートし350℃で8時間保存処理を施し
た。
液を介して電極に挟み、高電圧パルスを印加した。ニオ
ブ酸リチウム(LN)結晶に流れる電流は1kΩ抵抗を
通してモニターした。この発明のニオブ酸リチウム(L
N)単結晶では約3kV/mm程度と従来の約7分の1
程度の小さい電圧印加でドメインを反転させることがで
きた。ドメイン反転格子を形成した後、結晶を取り外
し、側面となる結晶のy面を研摩、フッ酸・硝酸の混合
液でエッチングして、ドメインの反転の様子を調べた。
周期ドメイン反転幅比そのドメインの形は印加電圧のパ
ルス幅や電流を最適化することで、試料全体にわたり周
期ドメインの分極反転幅比を理想的な1:1に精度よく
作成することができていることが確認された。またこの
周期ドメイン反転構造の形成は厚み0.5mmの試料の
みならず、より厚い他の試料についても同様に高精度に
形成がされており、これらの試料は例えば内部共振器型
の波長変換素子として最適であると考えられる。
に半導体レーザーおよびNdYAGレーザーを入射し、
素子長10mmの試料で約50%の変換効率でSHG出
力の発生を確認した。ここで得られた素子では、従来の
一致溶融組成単結晶を基板として用いたQPM−SHG
素子で見られたようなSH光出力が時間とともに低下す
る現象は見られなかった。
は単結晶材料自身の光損傷によるものだと説明されてき
た。この発明によるストイキオメトリ組成ニオブ酸リチ
ウム単結晶を基板として用いたQPM−SHG素子で安
定した出力が得られる理由は今のところ必ずしも明らか
ではないが以下3つの理由が考えられる。まず、この発
明の分極反転素子では分極反転幅が数μmと小さく、か
つその比が完全な1:1に形成されているというため
に、たとえ材料の光損傷が多少存在したとしてもz軸方
向に異方性を持つ光損傷が隣り合うドメイン間で相殺さ
れるということである。第2の理由は、ストイキオメト
リ組成結晶では不定比欠陥濃度が従来の一致溶融組成結
晶に比べて遙かに小さいためフォトキャリアが散乱を受
けにくく移動度が大きいために、フォトコンダクティビ
ティが高いことである。MgOを添加したニオブ酸リチ
ウム単結晶の場合と同様にフォトコンダクティビティが
高ければ、光損傷の起因となるフォトキャリアの局在は
打ち消され光損傷は発生しにくくなると考えられる。第
3の理由はストイキオメトリ組成結晶では不定比欠陥濃
度が小さいことから、光散乱因子やストリエーションな
どのマクロな結晶欠陥がほとんど含まれず結晶の光吸収
が非常に小さいことである。特に、高出力のSHG素子
では基本波や高調波による光吸収の増加から熱レンズ効
果による光損傷も発生する可能性があるが、結晶完全性
が高く光吸収の小さいストイキオメトリLN単結晶では
これらの問題も解決されると理解される。
反転する実施例として電圧印加方法について詳しく述べ
たが、この発明によれば1)Ti内拡散法。2)SiO
2 装荷熱処理法。3)プロトン交換熱処理法。4)電子
ビーム走査照射法。など他の方法を用いた場合でも、結
晶の完全性と制御性に優れたストイキオメトリ組成LN
単結晶を用いることで、高精度に周期分極反転格子を形
成した光素子を実現することが可能である。
4nmの近赤外光の基本波に対して青色または緑色光を
発生するQPM−SHG素子を作成した実施例に付いて
詳しく述べたが、この発明によれば基本波がこの二つの
波長に限ることはなく、ニオブ酸リチウム単結晶が透明
でかつ位相整合が可能である波長域に関して適用するこ
とが可能である。さらに、本発明のニオブ酸リチウム単
結晶の分極構造を周期的に反転され、可視から近赤外域
の波長を持った入射レーザーの波長を短波長化あるいは
長波長化させる光機能素子は第二高調波発生素子に限ら
ず光パラメトリック発振器素子など、リモートセンシン
グ、ガス検知をはじめとする各種の応用分野での適用が
可能とされる。
明によれば、分極を反転するために必要とする印加電圧
が10kV/mm以下と小さいことで精度よく周期的な
分極反転を形成することが可能なニオブ酸リチウム単結
晶、およびそれを用いた光機能素子を提供することがで
きる。これを利用することにより、この発明は、レーザ
ー光を利用した光情報処理、光加工技術、光化学反応技
術、光計測制御等々の分野での光応用技術に広く活用さ
れ得る。
モデルを示した図である。
ウム(LN)単結晶のキュリー温度と強誘電特性を比較
した図である。
印加電圧のヒステリシス特性を示した図である。
た周期分極反転SHG光機能素子を示した図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 Li2 O/(Nb2 O5 +Li2 O)の
モル分率が0.49〜0.52であり、強誘電分極反転
に必要とする印加電圧が10kV/mm以下であること
を特徴とするニオブ酸リチウム単結晶。 - 【請求項2】 ニオブ酸リチウム単結晶の分極構造を周
期的に反転させ、可視から近赤外域の波長を持った入射
レーザーの波長を短波長化あるいは長波長化させる光機
能素子であって、請求項1のLi2 O/(Nb2 O5 +
Li2 O)のモル分率が0.49〜0.52のニオブ酸
リチウム単結晶を備えていることを特徴とする光機能素
子。
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