JP2001059983A - ニオブ酸リチウム単結晶 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分極を反転するために必要とする印加電圧が
１０ｋＶ／ｍｍ以下と小さいことで精度よく周期的な分
極反転を形成することが可能なニオブ酸リチウム単結晶
を提供する。 【解決手段】 Ｌｉ2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）の
モル分率が０．５０〜０．５２で、強誘電分極反転に必
要とする印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下であることを特
徴とするニオブ酸リチウム単結晶とする。
１０ｋＶ／ｍｍ以下と小さいことで精度よく周期的な分
極反転を形成することが可能なニオブ酸リチウム単結晶
を提供する。 【解決手段】 Ｌｉ2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）の
モル分率が０．５０〜０．５２で、強誘電分極反転に必
要とする印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下であることを特
徴とするニオブ酸リチウム単結晶とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、レーザー
光を利用した光情報処理、光加工技術、光化学反応技
術、光計測制御等々の分野で利用するニオブ酸リチウム
（ＬｉＮｂＯ3 ）単結晶に関するものである。
光を利用した光情報処理、光加工技術、光化学反応技
術、光計測制御等々の分野で利用するニオブ酸リチウム
（ＬｉＮｂＯ3 ）単結晶に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ニオブ酸リチウム単結晶の相図は古くか
ら知られており、従来、組成の均質性の高いニオブ酸リ
チウム単結晶を製造するためには、結晶と融液が同じ組
成で平衡共存する一致溶融組成であるＬｉ2 Ｏ／（Ｎｂ
2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率が０．４８５の融液から
回転引き上げ法で育成されていた。そして、育成された
アズグロウンニオブ酸リチウム単結晶は多分域状態とな
っているため、育成後の結晶をキュリー温度である約１
１５０℃以上に加熱した状態で結晶のＺ軸方向に電圧を
印加し、単一分域化した後、結晶を冷却するポーリング
という処理を施されていた。単一分域化処理された結晶
は所定の大きさに加工された後各種用途に使用されてい
た。
ら知られており、従来、組成の均質性の高いニオブ酸リ
チウム単結晶を製造するためには、結晶と融液が同じ組
成で平衡共存する一致溶融組成であるＬｉ2 Ｏ／（Ｎｂ
2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率が０．４８５の融液から
回転引き上げ法で育成されていた。そして、育成された
アズグロウンニオブ酸リチウム単結晶は多分域状態とな
っているため、育成後の結晶をキュリー温度である約１
１５０℃以上に加熱した状態で結晶のＺ軸方向に電圧を
印加し、単一分域化した後、結晶を冷却するポーリング
という処理を施されていた。単一分域化処理された結晶
は所定の大きさに加工された後各種用途に使用されてい
た。
【０００３】このニオブ酸リチウム単結晶は優れた電気
光学定数や非線形光学定数を有するため、光変調器、光
スイッチ、Ｑスイッチ、波長変換素子など種々の光機能
素子の基板材料として注目されている。特に近年では、
近赤外波長の半導体レーザーを非線形光学効果により半
長波の青色光に変換する導波路型の光第二高調波発生
（ＳＨＧ）素子の開発が期待されており、なかでも、光
ディスクの高密度記録・再生用光源として、ニオブ酸リ
チウム単結晶の分極構造を周期的に反転した素子を用い
たＳＨＧ素子は最も良く研究されている。このＳＨＧ素
子は疑似位相整合（Quasi Phase Matching：ＱＰＭ）方
式によるもので、基本波と高調波の伝搬定数の差を周期
構造で補償して位相整合をとる方式である。この方式で
は高い変換効率が得られること、出力光の平行ビーム化
・回折限界集光が容易であること、適用できる材料や波
長に制限がないことなど、多くの優れた特徴を持ってい
る。ＱＰＭのための周期構造としては、ＳＨＧ係数（ｄ
係数）の符号を周期的に反転した構造が高い効率を得る
上で最も有効であり、強誘電体結晶ではｄ係数の正負は
強誘電体分極の極性に対応するので、強誘電分極ドメイ
ンの周期反転構造が利用されている。ＱＰＭ−ＳＨＧ方
式では複屈折を利用した位相整合方式では使えない非線
形光学定数ｄ２２やｄ３３等も使えるために高効率の波
長変換ができることは大きなメリットと考えられる。
光学定数や非線形光学定数を有するため、光変調器、光
スイッチ、Ｑスイッチ、波長変換素子など種々の光機能
素子の基板材料として注目されている。特に近年では、
近赤外波長の半導体レーザーを非線形光学効果により半
長波の青色光に変換する導波路型の光第二高調波発生
（ＳＨＧ）素子の開発が期待されており、なかでも、光
ディスクの高密度記録・再生用光源として、ニオブ酸リ
チウム単結晶の分極構造を周期的に反転した素子を用い
たＳＨＧ素子は最も良く研究されている。このＳＨＧ素
子は疑似位相整合（Quasi Phase Matching：ＱＰＭ）方
式によるもので、基本波と高調波の伝搬定数の差を周期
構造で補償して位相整合をとる方式である。この方式で
は高い変換効率が得られること、出力光の平行ビーム化
・回折限界集光が容易であること、適用できる材料や波
長に制限がないことなど、多くの優れた特徴を持ってい
る。ＱＰＭのための周期構造としては、ＳＨＧ係数（ｄ
係数）の符号を周期的に反転した構造が高い効率を得る
上で最も有効であり、強誘電体結晶ではｄ係数の正負は
強誘電体分極の極性に対応するので、強誘電分極ドメイ
ンの周期反転構造が利用されている。ＱＰＭ−ＳＨＧ方
式では複屈折を利用した位相整合方式では使えない非線
形光学定数ｄ２２やｄ３３等も使えるために高効率の波
長変換ができることは大きなメリットと考えられる。
【０００４】ニオブ酸リチウム単結晶は他の非線形光学
単結晶と比べて大きな非線形光学定数（ｄ３３が３４．
４ｐｍ／Ｖ）を有しているので最も良く素子化の研究が
されている材料の一つである。強誘電体結晶を用いたＱ
ＰＭ−ＳＨＧ素子を実現する上で最も重要な技術は、周
期的分極反転ドメインを精度よく生成する技術である。
ニオブ酸リチウム単結晶の基本波長０．８μｍ帯での位
相整合のための周期は約３μｍ程度である。ただ、育成
後に一度、単一分域化されたＬＮ単結晶は常温近傍では
極めて安定で通常の電界印加では分極を反転するのは容
易では無いが、これまで種々の方法でキュリー温度以下
の温度で分極反転する技術が報告されている。１）Ｔｉ
内拡散法。２）ＳｉＯ2 装荷熱処理法。３）プロトン交
換熱処理法。４）電子ビーム走査照射法。５）電圧印加
法。などである。５）の電圧印加方法は多くの報告例が
あるが、ｚカットのＬＮ単結晶の片面に周期電極を、反
対面に一様電極を設けてこの電極を通じてパルス電圧を
印加することで周期電極とほぼ同パターンの周期分極反
転が得られる。このように作成したＱＰＭ−ＳＨＧ素子
に近赤外レーザーを入射し数ｍＷ程度の青色ＳＨＧレー
ザー光が得られている。また、ＬＮ単結晶を用いたＱＰ
Ｍ素子はＳＨＧ以外に近赤外域のＯＰＯ等の波長変換素
子応用にも研究されている。
単結晶と比べて大きな非線形光学定数（ｄ３３が３４．
４ｐｍ／Ｖ）を有しているので最も良く素子化の研究が
されている材料の一つである。強誘電体結晶を用いたＱ
ＰＭ−ＳＨＧ素子を実現する上で最も重要な技術は、周
期的分極反転ドメインを精度よく生成する技術である。
ニオブ酸リチウム単結晶の基本波長０．８μｍ帯での位
相整合のための周期は約３μｍ程度である。ただ、育成
後に一度、単一分域化されたＬＮ単結晶は常温近傍では
極めて安定で通常の電界印加では分極を反転するのは容
易では無いが、これまで種々の方法でキュリー温度以下
の温度で分極反転する技術が報告されている。１）Ｔｉ
内拡散法。２）ＳｉＯ2 装荷熱処理法。３）プロトン交
換熱処理法。４）電子ビーム走査照射法。５）電圧印加
法。などである。５）の電圧印加方法は多くの報告例が
あるが、ｚカットのＬＮ単結晶の片面に周期電極を、反
対面に一様電極を設けてこの電極を通じてパルス電圧を
印加することで周期電極とほぼ同パターンの周期分極反
転が得られる。このように作成したＱＰＭ−ＳＨＧ素子
に近赤外レーザーを入射し数ｍＷ程度の青色ＳＨＧレー
ザー光が得られている。また、ＬＮ単結晶を用いたＱＰ
Ｍ素子はＳＨＧ以外に近赤外域のＯＰＯ等の波長変換素
子応用にも研究されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】強誘電体単結晶を用い
たＱＰＭ−ＳＨＧ素子を実現する上で最も重要な技術
は、先にも述べたように周期的分極反転ドメインを精度
よく生成する技術である。理想的には、反転構造と導波
モードの重なりが大きく規格化整合誤差を小さくするこ
と、すなわち分極反転幅比を１：１に作成することが大
切であるが、ＱＰＭ条件の許容度が大変厳しいために、
形成された素子の反転周期の不完全さがあると小型で高
効率の素子を実現できなくなってしまう。ニオブ酸リチ
ウムにおいては、分極反転形成方法として電子ビーム走
査照射法や電圧印加法をもちいると、結晶の厚さ方向に
ほぼ一様な反転格子を作成できるメリットがあるが、分
極反転幅比を完全な１：１に形成するのは非常に困難で
あり、プロセスの再現性にも問題がある。例えば、電圧
印加法ではｚカットのニオブ酸リチウム単結晶の片面に
周期電極を反対面に一様電極を設けてこの電極を通じて
パルス電圧を印加することで周期電極直下の部分をｚ軸
方位に向けて分極反転させるが、反転分極幅と電極幅は
必ずしも一致するとは限らず、その作製誤差も大きい。
また、反対面のｚ軸方向に分極反転が形成される途中
で、反転が途切れたり分極反転幅がｚカット結晶の両面
で異るなどの問題があるため、理想的な形でのＱＰＭ−
ＳＨＧ素子の形成は困難であるとの問題があった。
たＱＰＭ−ＳＨＧ素子を実現する上で最も重要な技術
は、先にも述べたように周期的分極反転ドメインを精度
よく生成する技術である。理想的には、反転構造と導波
モードの重なりが大きく規格化整合誤差を小さくするこ
と、すなわち分極反転幅比を１：１に作成することが大
切であるが、ＱＰＭ条件の許容度が大変厳しいために、
形成された素子の反転周期の不完全さがあると小型で高
効率の素子を実現できなくなってしまう。ニオブ酸リチ
ウムにおいては、分極反転形成方法として電子ビーム走
査照射法や電圧印加法をもちいると、結晶の厚さ方向に
ほぼ一様な反転格子を作成できるメリットがあるが、分
極反転幅比を完全な１：１に形成するのは非常に困難で
あり、プロセスの再現性にも問題がある。例えば、電圧
印加法ではｚカットのニオブ酸リチウム単結晶の片面に
周期電極を反対面に一様電極を設けてこの電極を通じて
パルス電圧を印加することで周期電極直下の部分をｚ軸
方位に向けて分極反転させるが、反転分極幅と電極幅は
必ずしも一致するとは限らず、その作製誤差も大きい。
また、反対面のｚ軸方向に分極反転が形成される途中
で、反転が途切れたり分極反転幅がｚカット結晶の両面
で異るなどの問題があるため、理想的な形でのＱＰＭ−
ＳＨＧ素子の形成は困難であるとの問題があった。
【０００６】この分極反転の周期幅は目的とするＳＨＧ
素子の位相整合波長によって異なり、長波長の位相整合
では制御する反転幅は十数μｍ程度に大きくなるので、
短波長用途の３μｍ程度にくらべると作製は容易になる
ものの、理想的な素子実現には至っていない。また、Ｌ
Ｎ単結晶の場合分極反転に必要な印加電圧は２０ｋＶ／
ｍｍ以上と高電圧が必要とされるため、基板厚みが０．
５ｍｍ程度と薄い場合には基板全体に分極反転格子を形
成することが可能であるが、厚さが数ｍｍになると完全
な分極反転形成はさらに困難になるという問題があっ
た。
素子の位相整合波長によって異なり、長波長の位相整合
では制御する反転幅は十数μｍ程度に大きくなるので、
短波長用途の３μｍ程度にくらべると作製は容易になる
ものの、理想的な素子実現には至っていない。また、Ｌ
Ｎ単結晶の場合分極反転に必要な印加電圧は２０ｋＶ／
ｍｍ以上と高電圧が必要とされるため、基板厚みが０．
５ｍｍ程度と薄い場合には基板全体に分極反転格子を形
成することが可能であるが、厚さが数ｍｍになると完全
な分極反転形成はさらに困難になるという問題があっ
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、この出願の発明
は、上記のとおりの従来技術の課題を解決するものと
し、第１には、可視から近赤外域のレーザーの波長を変
換する光機能素子に用いるニオブ酸リチウム単結晶であ
って、強誘電分極反転に必要とする印加電圧が１０ｋＶ
／ｍｍ以下であり、厚みが０．５ｍｍ〜２．０ｍｍ
（０．５ｍｍを除く）のニオブ酸リチウム単結晶を提供
し、第２には、Ｌｉ2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ 2 Ｏ）の
モル分率が０．５０〜０．５２であり、強誘電分極反転
に必要とする印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下であること
を特徴とするニオブ酸リチウム単結晶を提供する。
は、上記のとおりの従来技術の課題を解決するものと
し、第１には、可視から近赤外域のレーザーの波長を変
換する光機能素子に用いるニオブ酸リチウム単結晶であ
って、強誘電分極反転に必要とする印加電圧が１０ｋＶ
／ｍｍ以下であり、厚みが０．５ｍｍ〜２．０ｍｍ
（０．５ｍｍを除く）のニオブ酸リチウム単結晶を提供
し、第２には、Ｌｉ2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ 2 Ｏ）の
モル分率が０．５０〜０．５２であり、強誘電分極反転
に必要とする印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下であること
を特徴とするニオブ酸リチウム単結晶を提供する。
【０００８】また、この出願の発明は、第３には、自発
分極−印加電圧のヒステリシス曲線が中心対称であるた
め分極反転の再現性に富み、信頼性に富んだ特性を備え
たことを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶を提供す
る。
分極−印加電圧のヒステリシス曲線が中心対称であるた
め分極反転の再現性に富み、信頼性に富んだ特性を備え
たことを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶を提供す
る。
【０００９】以上のとおりのこの出願の発明は、発明者
らによる鋭意研究の結果、ニオブ酸リチウム単結晶にお
ける分極反転の制御性の問題点は単結晶材料にあること
を突き止めたことに基づいてなされている。すなわち、
これまで分極反転形成に用いられてきたＬＮ単結晶基板
は単結晶育成技術の制約からニオブ成分過剰のものしか
市販されていない（Ｌｉ2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ
2 Ｏ）のモル分率が０．４８５）ことである。本来、ニ
オブ酸リチウム単結晶の理想組成はＬｉ：Ｎｂ比が１：
１であるが、この過剰なニオブ成分によって結晶中に多
量の欠陥を形成している。この欠陥の存在により、分極
反転に必要な印加電圧と自発分極の関係を示すヒステリ
シスは非対称的でしかも数十ｋＶ／ｍｍの高電圧が必要
とされることや、結晶内部で欠陥が不均一に分布して濃
度が高いような箇所では分極反転がピンチングされやす
いために、電界印加により精度よく分極反転する技術に
は限界があるということが明らかにされたのである。
らによる鋭意研究の結果、ニオブ酸リチウム単結晶にお
ける分極反転の制御性の問題点は単結晶材料にあること
を突き止めたことに基づいてなされている。すなわち、
これまで分極反転形成に用いられてきたＬＮ単結晶基板
は単結晶育成技術の制約からニオブ成分過剰のものしか
市販されていない（Ｌｉ2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ
2 Ｏ）のモル分率が０．４８５）ことである。本来、ニ
オブ酸リチウム単結晶の理想組成はＬｉ：Ｎｂ比が１：
１であるが、この過剰なニオブ成分によって結晶中に多
量の欠陥を形成している。この欠陥の存在により、分極
反転に必要な印加電圧と自発分極の関係を示すヒステリ
シスは非対称的でしかも数十ｋＶ／ｍｍの高電圧が必要
とされることや、結晶内部で欠陥が不均一に分布して濃
度が高いような箇所では分極反転がピンチングされやす
いために、電界印加により精度よく分極反転する技術に
は限界があるということが明らかにされたのである。
【００１０】つまり、図１に示したニオブ酸リチウム単
結晶の不定比欠陥のモデルでは酸素八面体配位されたＬ
ｉ，Ｎｂ陽イオンが示されている。酸素は８面体の各頂
点に位置している。一致溶融組成のＬＮ単結晶では結晶
中の過剰なＮｂ成分があるために、過剰のＮｂイオンの
１％がＬｉイオンサイトを占有し、電気的な中性を保つ
ためにＬｉサイトに空位４％の空位を生じている。そこ
で、この出願の発明者は数％という多量の欠陥に着目
し、欠陥がニオブ酸リチウム単結晶の諸特性に大きな影
響を及ぼす影響について誠意研究を行った。キュリー温
度より高温の常誘電相にあるニオブ酸リチウム単結晶で
はＬｉ、Ｎｂイオンは電気的中性位置に配置している
が、キュリー温度以下の強誘電相ではＬｉおよびＮｂイ
オンが＋ｚもしくは−ｚ方向に少しずれる。このイオン
のずれの方向によってドメインの正負の分極方向が決定
されている。周期的に分極構造を反転させる技術という
のは、高電界を加えることでこのイオンを低温で強制的
に移動させる技術である。一致溶融組成の不定比欠陥が
多い場合には空位を通じてＬｉイオンは拡散移動しやす
いもののＬｉサイトに入った過剰のＮｂを移動させるこ
とは容易ではないため、分極反転には大きな印加電圧が
必要となる。定比組成に近く組成不定比欠陥が少ない場
合は分極反転は容易になると考えられるのである。
結晶の不定比欠陥のモデルでは酸素八面体配位されたＬ
ｉ，Ｎｂ陽イオンが示されている。酸素は８面体の各頂
点に位置している。一致溶融組成のＬＮ単結晶では結晶
中の過剰なＮｂ成分があるために、過剰のＮｂイオンの
１％がＬｉイオンサイトを占有し、電気的な中性を保つ
ためにＬｉサイトに空位４％の空位を生じている。そこ
で、この出願の発明者は数％という多量の欠陥に着目
し、欠陥がニオブ酸リチウム単結晶の諸特性に大きな影
響を及ぼす影響について誠意研究を行った。キュリー温
度より高温の常誘電相にあるニオブ酸リチウム単結晶で
はＬｉ、Ｎｂイオンは電気的中性位置に配置している
が、キュリー温度以下の強誘電相ではＬｉおよびＮｂイ
オンが＋ｚもしくは−ｚ方向に少しずれる。このイオン
のずれの方向によってドメインの正負の分極方向が決定
されている。周期的に分極構造を反転させる技術という
のは、高電界を加えることでこのイオンを低温で強制的
に移動させる技術である。一致溶融組成の不定比欠陥が
多い場合には空位を通じてＬｉイオンは拡散移動しやす
いもののＬｉサイトに入った過剰のＮｂを移動させるこ
とは容易ではないため、分極反転には大きな印加電圧が
必要となる。定比組成に近く組成不定比欠陥が少ない場
合は分極反転は容易になると考えられるのである。
【００１１】以上のことから、この出願の第１の発明で
は、不定比欠陥濃度を制御した、可視から近赤外域のレ
ーザーの波長を変換する光機能素子に用いるニオブ酸リ
チウム単結晶であって、強誘電分極反転に必要とする印
加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下であり、厚みが０．５ｍｍ
〜２．０ｍｍ（０．５ｍｍを除く）のニオブ酸リチウム
単結晶であることを特徴とし、第２には、Ｌｉ2 Ｏ／
（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率が０．５０〜０．
５２のストイキオメトリ組成ニオブ酸リチウム単結晶で
あり、従来の市販されている欠陥を多量に含んだ一致溶
融組成のニオブ酸リチウム単結晶よりも分極を反転する
のに必要な印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下と小さくて済
むこと、また欠陥濃度が極めて小さいために分極反転の
ピンチングが発生しないことを特徴としている。
は、不定比欠陥濃度を制御した、可視から近赤外域のレ
ーザーの波長を変換する光機能素子に用いるニオブ酸リ
チウム単結晶であって、強誘電分極反転に必要とする印
加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下であり、厚みが０．５ｍｍ
〜２．０ｍｍ（０．５ｍｍを除く）のニオブ酸リチウム
単結晶であることを特徴とし、第２には、Ｌｉ2 Ｏ／
（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率が０．５０〜０．
５２のストイキオメトリ組成ニオブ酸リチウム単結晶で
あり、従来の市販されている欠陥を多量に含んだ一致溶
融組成のニオブ酸リチウム単結晶よりも分極を反転する
のに必要な印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下と小さくて済
むこと、また欠陥濃度が極めて小さいために分極反転の
ピンチングが発生しないことを特徴としている。
【００１２】さらに、第３の発明は、自発分極−印加電
圧のヒステリシス曲線が中心対称であるため分極反転の
再現性に富み、信頼性に富んだ特性を備えたことを特徴
とするニオブ酸リチウム単結晶であることを特徴として
いる。
圧のヒステリシス曲線が中心対称であるため分極反転の
再現性に富み、信頼性に富んだ特性を備えたことを特徴
とするニオブ酸リチウム単結晶であることを特徴として
いる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に、この発明の実施の形態を
さらに詳しくに説明する。
さらに詳しくに説明する。
【００１４】まず、この発明に係るニオブ酸リチウム単
結晶は、バルクで結晶性が高く、結晶内部に存在する欠
陥密度の低い、しかも光散乱が少なく光透過性にも優
れ、強誘電分解反応に必要とする印加電圧が１０ｋＶ／
ｍｍ以下であって、その分極反転も、反復再現性に富
み、信頼性に富んでいる特性を備え、可視光から近赤外
光の波長の光を短波長に変換させる特性を備えた、ニオ
ブ酸リチウム単結晶である。より実際的に、この出願の
発明としては、まず、可視から近赤外域のレーザーの波
長を変換する光機能素子に用いる単結晶であって、強誘
電分極反転に必要とする印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下
であり、厚みが０．５ｍｍ〜２．０ｍｍ（０．５ｍｍを
除く）のニオブ酸リチウム単結晶を提供する。
結晶は、バルクで結晶性が高く、結晶内部に存在する欠
陥密度の低い、しかも光散乱が少なく光透過性にも優
れ、強誘電分解反応に必要とする印加電圧が１０ｋＶ／
ｍｍ以下であって、その分極反転も、反復再現性に富
み、信頼性に富んでいる特性を備え、可視光から近赤外
光の波長の光を短波長に変換させる特性を備えた、ニオ
ブ酸リチウム単結晶である。より実際的に、この出願の
発明としては、まず、可視から近赤外域のレーザーの波
長を変換する光機能素子に用いる単結晶であって、強誘
電分極反転に必要とする印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下
であり、厚みが０．５ｍｍ〜２．０ｍｍ（０．５ｍｍを
除く）のニオブ酸リチウム単結晶を提供する。
【００１５】この場合の単結晶については、そのＬｉ2
Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率は、０．４８
５である通常のコングルエント組成よりも化学量論比に
近いモル分率のものとして考慮される。
Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率は、０．４８
５である通常のコングルエント組成よりも化学量論比に
近いモル分率のものとして考慮される。
【００１６】この出願の第２の発明の単結晶は、前記の
モル分率が０．５０〜０．５２の組成を持つ単結晶であ
る。このため、結晶の完全性が高く欠陥密度も低い。ま
た、光散乱が少なく光透過特性にも優れるとともに、分
極反転に必要とする印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下です
むため、微少な領域での高精度な分極反転の形成が可能
である。従って、この発明のストイキオメトリ組成ニオ
ブ酸リチウム単結晶を用いることにより可視光域から近
赤外光の長波長域まで高効率で優れた性能を有する波長
変換素子を提供することが可能となる。
モル分率が０．５０〜０．５２の組成を持つ単結晶であ
る。このため、結晶の完全性が高く欠陥密度も低い。ま
た、光散乱が少なく光透過特性にも優れるとともに、分
極反転に必要とする印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下です
むため、微少な領域での高精度な分極反転の形成が可能
である。従って、この発明のストイキオメトリ組成ニオ
ブ酸リチウム単結晶を用いることにより可視光域から近
赤外光の長波長域まで高効率で優れた性能を有する波長
変換素子を提供することが可能となる。
【００１７】そして、この出願の第３の発明では、以上
のことを踏まえて、自発分極−印加電圧のヒステリシス
曲線が中心対称であるため分極反転の再現性に富み、信
頼性に富んだ特性を備えたニオブ酸リチウム単結晶が提
供される。
のことを踏まえて、自発分極−印加電圧のヒステリシス
曲線が中心対称であるため分極反転の再現性に富み、信
頼性に富んだ特性を備えたニオブ酸リチウム単結晶が提
供される。
【００１８】この発明のニオブ酸リチウム単結晶の製造
法については、組成を著しくＬｉ成分過剰（例えばＬｉ
2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ) のモル分率が０．５６
〜０．６０、好ましくは０．５８）にした融液から通常
の引き上げ法によって得ることができるが、不定比欠陥
の密度や構造をより精密に制御した大口径の結晶育成に
は、原料を連続供給する二重坩堝法による単結晶育成が
望ましい。
法については、組成を著しくＬｉ成分過剰（例えばＬｉ
2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ) のモル分率が０．５６
〜０．６０、好ましくは０．５８）にした融液から通常
の引き上げ法によって得ることができるが、不定比欠陥
の密度や構造をより精密に制御した大口径の結晶育成に
は、原料を連続供給する二重坩堝法による単結晶育成が
望ましい。
【００１９】また、以上の方法だけでなく、定比組成も
しくは一致溶融組成の融液にＫ2 Ｏをフラックスとして
５ｗｔ％以上添加した融液からの引き上げ法やＴＳＳＧ
法であってもよい。
しくは一致溶融組成の融液にＫ2 Ｏをフラックスとして
５ｗｔ％以上添加した融液からの引き上げ法やＴＳＳＧ
法であってもよい。
【００２０】以下に実施例を示し、さらに実施の形態に
ついて説明する。
ついて説明する。
【００２１】
【実施例】（実施例１）市販の高純度Ｌｉ2 ＣＯ3 、Ｎ
ｂ2 Ｏ3 の原料粉末を準備し、Ｌｉ成分過剰原料として
Ｌｉ2 ＣＯ3 ：Ｎｂ2 Ｏ5 の比が０．５６〜０．６０：
０．４４〜０．４０の割合で混合し、化学量論比組成原
料としてＬｉ2 ＣＯ3 ：Ｎｂ2 Ｏ3 ＝０．５０：０．５
０の割合で混合した。次に１ｔｏｎ／ｃｍ2 の静水圧で
ラバープレス成形し、それぞれを約１０５０℃の酸素中
で焼結し原料棒を作成した。また、連続供給用粉末原料
として混合済みの化学量論比組成原料を約１０５０℃の
酸素中で焼結して化学量論比組成原料も作成した。次
に、原料連続供給型二重坩堝法を用いてストイキオメト
リ組成に近いニオブ酸リチウム単結晶の育成を行った。
二重るつぼ内のＬｉ成分過剰組成の融液（例えばＬｉ2
Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率が０．５６〜
０．６０、）に種結晶をつけ、引き上げ速度０．５ｍｍ
／ｈ、結晶回転数４ｒｐｍで、ストイキオメトリ組成に
近い、すなわち不定比欠陥濃度を極力抑えた単結晶を得
た。
ｂ2 Ｏ3 の原料粉末を準備し、Ｌｉ成分過剰原料として
Ｌｉ2 ＣＯ3 ：Ｎｂ2 Ｏ5 の比が０．５６〜０．６０：
０．４４〜０．４０の割合で混合し、化学量論比組成原
料としてＬｉ2 ＣＯ3 ：Ｎｂ2 Ｏ3 ＝０．５０：０．５
０の割合で混合した。次に１ｔｏｎ／ｃｍ2 の静水圧で
ラバープレス成形し、それぞれを約１０５０℃の酸素中
で焼結し原料棒を作成した。また、連続供給用粉末原料
として混合済みの化学量論比組成原料を約１０５０℃の
酸素中で焼結して化学量論比組成原料も作成した。次
に、原料連続供給型二重坩堝法を用いてストイキオメト
リ組成に近いニオブ酸リチウム単結晶の育成を行った。
二重るつぼ内のＬｉ成分過剰組成の融液（例えばＬｉ2
Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率が０．５６〜
０．６０、）に種結晶をつけ、引き上げ速度０．５ｍｍ
／ｈ、結晶回転数４ｒｐｍで、ストイキオメトリ組成に
近い、すなわち不定比欠陥濃度を極力抑えた単結晶を得
た。
【００２２】なお、不定比欠陥の密度や構造を精密に制
御するために、結晶化した成長量に見合った量のＬｉ2
Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率が０．５０の
化学量論組成比の原料を外側坩堝に自動的に供給しなが
ら結晶を育成した。約１．５週間の育成により直径４０
ｍｍ、長さ７０ｍｍで、クラックのない無色透明のニオ
ブ酸リチウム単結晶体を得た。
御するために、結晶化した成長量に見合った量のＬｉ2
Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル分率が０．５０の
化学量論組成比の原料を外側坩堝に自動的に供給しなが
ら結晶を育成した。約１．５週間の育成により直径４０
ｍｍ、長さ７０ｍｍで、クラックのない無色透明のニオ
ブ酸リチウム単結晶体を得た。
【００２３】得られた単結晶内部はアズグロウンの状態
ですでに均一に単一分域状態になっており、育成後の単
一分域化処理は不要であることが認められた。得られた
ＬＮ単結晶の組成は化学分析とキュリー温度の評価によ
り求めた。育成に用いた融液の組成により得られた結晶
の組成も異なるが、いづれの結晶もストイキオメトリ組
成に近く、Ｌｉ2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル
分率が０．４９〜０．５２であり、従来の一致溶融組成
結晶に比べて不定比欠陥濃度が極力抑えられた単結晶で
あることを確認した。さらに、一本内での結晶組成の均
質性は極めて良いことを確認した。
ですでに均一に単一分域状態になっており、育成後の単
一分域化処理は不要であることが認められた。得られた
ＬＮ単結晶の組成は化学分析とキュリー温度の評価によ
り求めた。育成に用いた融液の組成により得られた結晶
の組成も異なるが、いづれの結晶もストイキオメトリ組
成に近く、Ｌｉ2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）のモル
分率が０．４９〜０．５２であり、従来の一致溶融組成
結晶に比べて不定比欠陥濃度が極力抑えられた単結晶で
あることを確認した。さらに、一本内での結晶組成の均
質性は極めて良いことを確認した。
【００２４】次に育成した種々の単結晶から１０ｍｍ×
１０ｍｍで厚みが０．５ｍｍのｚカット試料を切り出し
た。両ｚ面に電極を形成した後、電圧を印加し、電流値
の変化から分極反転電圧を測定した。その結果、従来の
一致溶融組成ニオブ酸リチウム単結晶（ＬＮ）では分極
反転に必要な印加電圧が２０ｋＶ／ｍｍ以上であるのに
対して、測定した材料（ＬＮ）では３〜４ｋＶ／ｍｍ程
度で分極が反転することを確認した。また、自発分極の
大きさは変わらず、応用特性には影響がない。さらに、
自発分極−印加電圧のヒステリシスは、図２に示すよう
に従来材料よりも非常に対称性がよく、つまり、中心対
称であるため、分極反転プロセスの制御性が優れている
ことも明らかになった。 （実施例２）次に実施例１で作成したニオブ酸リチウム
（ＬＮ）単結晶を基板に用いて周期的に分極反転させた
種々の光機能素子を製作した。図３は、周期分極反転Ｓ
ＨＧ光機能素子の概要構成を例示したものである。ま
ず、８４０ｎｍまたは１０６４ｎｍの近赤外光の基本波
に対して青色または緑色光を発生するＱＰＭ−ＳＨＧ素
子を作成した。直径２インチ、厚み０．５〜２ｍｍ、両
面研摩されたｚ−カットニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結
晶を準備し、＋ｚ面にリソグラフを用いて、厚み５００
ｎｍのＡｌ膜を電極として櫛形のパターンを形成した。
青色、および緑色光の高調波を高効率で発生させるため
に１次のＱＰＭ構造となるように電極の周期はそれぞれ
３０μｍおよび６．８μｍとした。その後、＋ｚ面上に
厚み０．５μｍ絶縁膜をオーバーコートし３５０℃で８
時間保存処理を施した。
１０ｍｍで厚みが０．５ｍｍのｚカット試料を切り出し
た。両ｚ面に電極を形成した後、電圧を印加し、電流値
の変化から分極反転電圧を測定した。その結果、従来の
一致溶融組成ニオブ酸リチウム単結晶（ＬＮ）では分極
反転に必要な印加電圧が２０ｋＶ／ｍｍ以上であるのに
対して、測定した材料（ＬＮ）では３〜４ｋＶ／ｍｍ程
度で分極が反転することを確認した。また、自発分極の
大きさは変わらず、応用特性には影響がない。さらに、
自発分極−印加電圧のヒステリシスは、図２に示すよう
に従来材料よりも非常に対称性がよく、つまり、中心対
称であるため、分極反転プロセスの制御性が優れている
ことも明らかになった。 （実施例２）次に実施例１で作成したニオブ酸リチウム
（ＬＮ）単結晶を基板に用いて周期的に分極反転させた
種々の光機能素子を製作した。図３は、周期分極反転Ｓ
ＨＧ光機能素子の概要構成を例示したものである。ま
ず、８４０ｎｍまたは１０６４ｎｍの近赤外光の基本波
に対して青色または緑色光を発生するＱＰＭ−ＳＨＧ素
子を作成した。直径２インチ、厚み０．５〜２ｍｍ、両
面研摩されたｚ−カットニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結
晶を準備し、＋ｚ面にリソグラフを用いて、厚み５００
ｎｍのＡｌ膜を電極として櫛形のパターンを形成した。
青色、および緑色光の高調波を高効率で発生させるため
に１次のＱＰＭ構造となるように電極の周期はそれぞれ
３０μｍおよび６．８μｍとした。その後、＋ｚ面上に
厚み０．５μｍ絶縁膜をオーバーコートし３５０℃で８
時間保存処理を施した。
【００２５】次に結晶の両ｚ面に塩化リチウム水溶電界
液を介して電極に挟み、高電圧パルスを印加した。ニオ
ブ酸リチウム（ＬＮ）結晶に流れる電流は１ｋΩ抵抗を
通してモニターした。この発明のニオブ酸リチウム（Ｌ
Ｎ）単結晶では約３ｋＶ／ｍｍ程度と従来の約７分の１
程度の小さい電圧印加でドメインを反転させることがで
きた。ドメイン反転格子を形成した後、結晶を取り外
し、側面となる結晶のｙ面を研摩、フッ酸・硝酸の混合
液でエッチングして、ドメインの反転の様子を調べた。
周期ドメイン反転幅比そのドメインの形は印加電圧のパ
ルス幅や電流を最適化することで、試料全体にわたり周
期ドメインの分極反転幅比を理想的な１：１に精度よく
作成することができていることが確認された。またこの
周期ドメイン反転構造の形成は厚み０．５ｍｍの試料の
みならず、より厚い他の試料についても同様に高精度に
形成がされており、これらの試料は例えば内部共振器型
の波長変換素子として最適であると考えられる。
液を介して電極に挟み、高電圧パルスを印加した。ニオ
ブ酸リチウム（ＬＮ）結晶に流れる電流は１ｋΩ抵抗を
通してモニターした。この発明のニオブ酸リチウム（Ｌ
Ｎ）単結晶では約３ｋＶ／ｍｍ程度と従来の約７分の１
程度の小さい電圧印加でドメインを反転させることがで
きた。ドメイン反転格子を形成した後、結晶を取り外
し、側面となる結晶のｙ面を研摩、フッ酸・硝酸の混合
液でエッチングして、ドメインの反転の様子を調べた。
周期ドメイン反転幅比そのドメインの形は印加電圧のパ
ルス幅や電流を最適化することで、試料全体にわたり周
期ドメインの分極反転幅比を理想的な１：１に精度よく
作成することができていることが確認された。またこの
周期ドメイン反転構造の形成は厚み０．５ｍｍの試料の
みならず、より厚い他の試料についても同様に高精度に
形成がされており、これらの試料は例えば内部共振器型
の波長変換素子として最適であると考えられる。
【００２６】次にウエハを切り出して端面研摩した試料
に半導体レーザーおよびＮｄＹＡＧレーザーを入射し、
素子長１０ｍｍの試料で約５０％の変換効率でＳＨＧ出
力の発生を確認した。ここで得られた素子では、従来の
一致溶融組成単結晶を基板として用いたＱＰＭ−ＳＨＧ
素子で見られたようなＳＨ光出力が時間とともに低下す
る現象は見られなかった。
に半導体レーザーおよびＮｄＹＡＧレーザーを入射し、
素子長１０ｍｍの試料で約５０％の変換効率でＳＨＧ出
力の発生を確認した。ここで得られた素子では、従来の
一致溶融組成単結晶を基板として用いたＱＰＭ−ＳＨＧ
素子で見られたようなＳＨ光出力が時間とともに低下す
る現象は見られなかった。
【００２７】これまでは、このようなＳＨ光出力の低下
は単結晶材料自身の光損傷によるものだと説明されてき
た。この発明によるストイキオメトリ組成ニオブ酸リチ
ウム単結晶を基板として用いたＱＰＭ−ＳＨＧ素子で安
定した出力が得られる理由は今のところ必ずしも明らか
ではないが以下３つの理由が考えられる。まず、この発
明の分極反転素子では分極反転幅が数μｍと小さく、か
つその比が完全な１：１に形成されているというため
に、たとえ材料の光損傷が多少存在したとしてもｚ軸方
向に異方性を持つ光損傷が隣り合うドメイン間で相殺さ
れるということである。第２の理由は、ストイキオメト
リ組成結晶では不定比欠陥濃度が従来の一致溶融組成結
晶に比べて遙かに小さいためフォトキャリアが散乱を受
けにくく移動度が大きいために、フォトコンダクティビ
ティが高いことである。ＭｇＯを添加したニオブ酸リチ
ウム単結晶の場合と同様にフォトコンダクティビティが
高ければ、光損傷の起因となるフォトキャリアの局在は
打ち消され光損傷は発生しにくくなると考えられる。第
３の理由はストイキオメトリ組成結晶では不定比欠陥濃
度が小さいことから、光散乱因子やストリエーションな
どのマクロな結晶欠陥がほとんど含まれず結晶の光吸収
が非常に小さいことである。特に、高出力のＳＨＧ素子
では基本波や高調波による光吸収の増加から熱レンズ効
果による光損傷も発生する可能性があるが、結晶完全性
が高く光吸収の小さいストイキオメトリＬＮ単結晶では
これらの問題も解決されると理解される。
は単結晶材料自身の光損傷によるものだと説明されてき
た。この発明によるストイキオメトリ組成ニオブ酸リチ
ウム単結晶を基板として用いたＱＰＭ−ＳＨＧ素子で安
定した出力が得られる理由は今のところ必ずしも明らか
ではないが以下３つの理由が考えられる。まず、この発
明の分極反転素子では分極反転幅が数μｍと小さく、か
つその比が完全な１：１に形成されているというため
に、たとえ材料の光損傷が多少存在したとしてもｚ軸方
向に異方性を持つ光損傷が隣り合うドメイン間で相殺さ
れるということである。第２の理由は、ストイキオメト
リ組成結晶では不定比欠陥濃度が従来の一致溶融組成結
晶に比べて遙かに小さいためフォトキャリアが散乱を受
けにくく移動度が大きいために、フォトコンダクティビ
ティが高いことである。ＭｇＯを添加したニオブ酸リチ
ウム単結晶の場合と同様にフォトコンダクティビティが
高ければ、光損傷の起因となるフォトキャリアの局在は
打ち消され光損傷は発生しにくくなると考えられる。第
３の理由はストイキオメトリ組成結晶では不定比欠陥濃
度が小さいことから、光散乱因子やストリエーションな
どのマクロな結晶欠陥がほとんど含まれず結晶の光吸収
が非常に小さいことである。特に、高出力のＳＨＧ素子
では基本波や高調波による光吸収の増加から熱レンズ効
果による光損傷も発生する可能性があるが、結晶完全性
が高く光吸収の小さいストイキオメトリＬＮ単結晶では
これらの問題も解決されると理解される。
【００２８】ここでは、キュリー温度以下の温度で分極
反転する実施例として電圧印加方法について詳しく述べ
たが、この発明によれば１）Ｔｉ内拡散法。２）ＳｉＯ
2 装荷熱処理法。３）プロトン交換熱処理法。４）電子
ビーム走査照射法。など他の方法を用いた場合でも、結
晶の完全性と制御性に優れたストイキオメトリ組成ＬＮ
単結晶を用いることで、高精度に周期分極反転格子を形
成した光素子を実現することが可能である。
反転する実施例として電圧印加方法について詳しく述べ
たが、この発明によれば１）Ｔｉ内拡散法。２）ＳｉＯ
2 装荷熱処理法。３）プロトン交換熱処理法。４）電子
ビーム走査照射法。など他の方法を用いた場合でも、結
晶の完全性と制御性に優れたストイキオメトリ組成ＬＮ
単結晶を用いることで、高精度に周期分極反転格子を形
成した光素子を実現することが可能である。
【００２９】また、ここでは、８４０ｎｍおよび１０６
４ｎｍの近赤外光の基本波に対して青色または緑色光を
発生するＱＰＭ−ＳＨＧ素子を作成した実施例に付いて
詳しく述べたが、この発明によれば基本波がこの二つの
波長に限ることはなく、ニオブ酸リチウム単結晶が透明
でかつ位相整合が可能である波長域に関して適用するこ
とが可能である。さらに、本発明のニオブ酸リチウム単
結晶の分極構造を周期的に反転され、可視から近赤外域
の波長を持った入射レーザーの波長を短波長化あるいは
長波長化させる光機能素子は第二高調波発生素子に限ら
ず光パラメトリック発振器素子など、リモートセンシン
グ、ガス検知をはじめとする各種の応用分野での適用が
可能とされる。
４ｎｍの近赤外光の基本波に対して青色または緑色光を
発生するＱＰＭ−ＳＨＧ素子を作成した実施例に付いて
詳しく述べたが、この発明によれば基本波がこの二つの
波長に限ることはなく、ニオブ酸リチウム単結晶が透明
でかつ位相整合が可能である波長域に関して適用するこ
とが可能である。さらに、本発明のニオブ酸リチウム単
結晶の分極構造を周期的に反転され、可視から近赤外域
の波長を持った入射レーザーの波長を短波長化あるいは
長波長化させる光機能素子は第二高調波発生素子に限ら
ず光パラメトリック発振器素子など、リモートセンシン
グ、ガス検知をはじめとする各種の応用分野での適用が
可能とされる。
【００３０】
【発明の効果】以上詳しく述べたように、この出願の発
明によれば、分極を反転するために必要とする印加電圧
が１０ｋＶ／ｍｍ以下と小さいことで精度よく周期的な
分極反転を形成することが可能なニオブ酸リチウム単結
晶、およびそれを用いた光機能素子を提供することがで
きる。これを利用することにより、この発明は、レーザ
ー光を利用した光情報処理、光加工技術、光化学反応技
術、光計測制御等々の分野での光応用技術に広く活用さ
れ得る。
明によれば、分極を反転するために必要とする印加電圧
が１０ｋＶ／ｍｍ以下と小さいことで精度よく周期的な
分極反転を形成することが可能なニオブ酸リチウム単結
晶、およびそれを用いた光機能素子を提供することがで
きる。これを利用することにより、この発明は、レーザ
ー光を利用した光情報処理、光加工技術、光化学反応技
術、光計測制御等々の分野での光応用技術に広く活用さ
れ得る。
【図１】ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶の不定比欠陥
モデルを示した図である。
モデルを示した図である。
【図２】ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶の自発分極−
印加電圧のヒステリシス特性を示した図である。
印加電圧のヒステリシス特性を示した図である。
【図３】ニオブ酸リチウム（ＬＮ）単結晶を基板に用い
た周期分極反転ＳＨＧ光機能素子を示した図である。
た周期分極反転ＳＨＧ光機能素子を示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古川 保典 茨城県つくば市並木１丁目１番地 科学技 術庁無機材質研究所内 (72)発明者 ベンカトラマン ゴパラン アメリカ ニューメキシコ ロスアラモス 87545 ロスアラモス ナショナル ラ ボラトリー センター フォー マテリア ルズ サイエンス内 (72)発明者 テレンス イー ミッシェル アメリカ ニューメキシコ ロスアラモス 87545 ロスアラモス ナショナル ラ ボラトリー センター フォー マテリア ルズ サイエンス内
Claims (3)
- 【請求項１】 可視から近赤外域のレーザーの波長を変
換する光機能素子に用いるニオブ酸リチウム単結晶であ
って、強誘電分極反転に必要とする印加電圧が１０ｋＶ
／ｍｍ以下であり、厚みが０．５ｍｍ〜２．０ｍｍ
（０．５ｍｍを除く）のニオブ酸リチウム単結晶。 - 【請求項２】 Ｌｉ2 Ｏ／（Ｎｂ2 Ｏ5 ＋Ｌｉ2 Ｏ）の
モル分率が０．５０〜０．５２で、強誘電分極反転に必
要とする印加電圧が１０ｋＶ／ｍｍ以下であることを特
徴とするニオブ酸リチウム単結晶。 - 【請求項３】 自発分極−印加電圧のヒステリシス曲線
が中心対称であるため分極反転の再現性に富み、信頼性
に富んだ特性を備えたことを特徴とするニオブ酸リチウ
ム単結晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000213240A JP2001059983A (ja) | 2000-01-01 | 2000-07-13 | ニオブ酸リチウム単結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000213240A JP2001059983A (ja) | 2000-01-01 | 2000-07-13 | ニオブ酸リチウム単結晶 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27404798A Division JP3213907B2 (ja) | 1998-09-28 | 1998-09-28 | ニオブ酸リチウム単結晶と光機能素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001059983A true JP2001059983A (ja) | 2001-03-06 |
Family
ID=18709026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000213240A Pending JP2001059983A (ja) | 2000-01-01 | 2000-07-13 | ニオブ酸リチウム単結晶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001059983A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8820968B2 (en) | 2011-10-13 | 2014-09-02 | Panasonic Corporation | Wavelength conversion element, laser light source device, image display device, and method of manufacturing wavelength conversion element |
| RU2529668C1 (ru) * | 2013-04-16 | 2014-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Дальневосточный государственный университет путей сообщения" (ДВГУПС) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЬНОЙ ДОЛИ Li2O В МОНОКРИСТАЛЛАХ LiNbO3 |
-
2000
- 2000-07-13 JP JP2000213240A patent/JP2001059983A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8820968B2 (en) | 2011-10-13 | 2014-09-02 | Panasonic Corporation | Wavelength conversion element, laser light source device, image display device, and method of manufacturing wavelength conversion element |
| RU2529668C1 (ru) * | 2013-04-16 | 2014-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Дальневосточный государственный университет путей сообщения" (ДВГУПС) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЬНОЙ ДОЛИ Li2O В МОНОКРИСТАЛЛАХ LiNbO3 |
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