JPH0367999B2 - - Google Patents

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JPH0367999B2
JPH0367999B2 JP58101086A JP10108683A JPH0367999B2 JP H0367999 B2 JPH0367999 B2 JP H0367999B2 JP 58101086 A JP58101086 A JP 58101086A JP 10108683 A JP10108683 A JP 10108683A JP H0367999 B2 JPH0367999 B2 JP H0367999B2
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JP
Japan
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ingot
powder
single crystal
annealing
poling
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JP58101086A
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English (en)
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JPS59227799A (ja
Inventor
Juji Oana
Shinji Esashi
Masayuki Sakai
Tomio Takemae
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Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Inorganic Insulating Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 強誘電体単結晶のインゴツトをアニールする方
法であり、 円柱状主部の一方の端面から外径を急激に減少
する肩部を有する該インゴツトは、該肩部が下向
きになる姿勢で上下を該インゴツトと同じ強誘電
体単結晶の粉末を介して支持し加熱・徐冷すると
共に、ポーリング電圧を印加し、 アニールとポーリングを同時にするものであ
る。
〔産業上の利用分野〕
本発明は強誘電体単結晶、特に圧電振動子や弾
性表面波フイルタ等の素子基板となる強誘電体単
結晶のインゴツトを、アニールする方法の改善に
関する。
強誘電体単結晶のインゴツト、例えばニオブ酸
リチウム(LiNbO3)等の強誘電性の単結晶をチ
ヨクラルスキー法で育成したインゴツトは、それ
を薄く切断しウエーハを作成するに先立つて、前
記育成によりできた内部ひずみを除去するアニー
ルが必要であり、さらには分域を整えるポーリン
グ処理(単一分極化)が行われている。
〔従来の技術〕
前記アニールにおいて、LiNbO3単結晶の如く
アニール温度でそれを収容したアルミナ坩堝と反
応する酸化物単結晶のインゴツトは、従来、アニ
ール温度で該インゴツトおよびアルミナに対し比
較的安定な他の酸化物単結晶の粉末を介し坩堝内
に収容していた。
第1図はLiNbO3単結晶のインゴツトをアニー
ルする従来方法を説明するための図、第2図はイ
ンゴツトをポーリング処理する従来方法を説明す
るための図、第3図は前記アニールおよびポーリ
ングのタイムチヤートを示す図である。
第1図においては、1はLiNbO3単結晶のイン
ゴツト、2はアルミナにてなる坩堝、3はアルミ
ナにてなるキヤツプ、4は炉心管、5はコイル形
状のヒータ、6は坩堝搭載用テーブル、7はタン
タル酸リチウム(LiTaO3)の単結晶を砕いた粉
末である。
坩堝2は約1200℃のアニール温度に対し安定な
アルミナ製であり、アルミナと反応するLiNbO3
インゴツト1は、アルミナに対し比較的安定な
LiTaO3粉末7を坩堝2内に敷いてその上に載置
し、アニール温度を均一化させるためのキヤツプ
3を坩堝2に被せたのち、ヒータ5に所定の電流
を流し、第3図に示す如きタイムチヤートに従つ
て、インゴツト1を加熱・保持し徐冷する。
第2図において、イはアニール済みインゴツト
に施すポーリング処理用の前加工を説明するため
の図、ロはポーリング処理を説明するための図で
あり、符号11は前記前加工されたインゴツト、
12,13はLiNbO3単結晶の粉末を半焼成した
ポーリング用セラミツクス板、14,15は白金
板の電極である。
第2図イにおいて、インゴツト11は第1図の
インゴツト1をアニールしたのち、図中に点線で
輪郭を示す肩部を切断除去したものであり、該切
断はアニール後に可能となる。
第2図ロにおいて、円柱形状のインゴツト11
は、セラミツクス板12を介して電極14が下面
に接触し、その上面にはセラミツクス板13を介
して電極15が接触するようにし、電極14と1
5の間に直流電源16からのポーリング電圧V
が、第1図に示す如き炉中でポーリング温度に加
熱した雰囲気のもとに印加される。
第3図において、図中に実線で示すタイムチヤ
ートは、直径が約100mmのLiNbO3インゴツトに
アニールまたはポーリングを施すときのものであ
り、約1200℃まで加熱するに要する時間が約10時
間、約1200℃に保持する保持時間が約10時間、保
持温度から室温まで徐冷する所要時間が24時間以
上である。
〔発明が解決しようとする問題点〕
前述したように従来のアニール方法、即ち
LiTaO3単結晶の粉末を使用した従来のアニール
方法は、インゴツト11に均等かつ安定なポーリ
ング電圧と印加できるが、粉末7の接する肩面に
多数の微細クラツクが発生し、該底面から約10mm
程度の厚さだけ除去しなければならない。そして
このような加工と肩部の切断加工後にポーリング
処理するため、該処理時の加熱による熱ストレス
が単結晶内部の歪みや微細クラツクに作用し、ク
ラツク(割れ)が発生し易いという問題点があつ
た。
また、前述した従来のポーリング処理は、処理
温度および雰囲気がアニールのそれとほぼ同じで
あるに係わらず、アニール後に可能な肩部の切断
を必要とするためアニールと別工程で実施してお
り、その所要時間は第3図に示すタイムチヤート
によれば、アニールとポーリングにそれぞれ約2
日間を要するという工数上の問題点があつた。
〔問題点を解決するための手段〕
上記問題点の除去を目的とした本発明は、アニ
ール温度でアルミナと反応する酸化物単結晶イン
ゴツトをアニールするに際し、該インゴツトと同
じ強誘電体単結晶の第1の粉末を白金容器に入
れ、該インゴツトの円柱状主部の一方の端面から
外径が急激に減少する肩部が該第1の粉末に埋ま
るように、該インゴツトを第1の粉末に植立さ
せ、該インゴツト主部の他方の端面に該インゴツ
トと同じ強誘電体単結晶の第2の粉末を載せ、該
第2の粉末の上に該インゴツトと同じ強誘電体単
結晶の粉末からなるセラミツク板を載せ、それら
を加熱・徐冷すると共に、該白金容器と該白金電
極との間にポーリング電圧を印加することを特徴
とする、強誘電体単結晶のアニール方法である。
〔作用〕
上記手段によれば、インゴツトはその肩部を除
去しないで該肩部を第1の粉末に埋めることで、
該インゴツトの広い表面積の反対面が上方にな
り、該反対面にポーリング用の広い面積の白金電
極を載せることが可能になる。このような状態で
ポーリング電圧を印加した場合には、ポーリング
電流がインゴツト内をほぼ均等に分布して流れる
ため安定なポーリングが実現でき、内部歪みや微
細クラツクの発生も減る。
しかも、白金電極と白金容器に印加するポーリ
ング電流はインゴツトと同じ材料の粉末を介しイ
ンゴツトに流すことで内部歪みや微細クラツクの
発生を一層減らすことができる。
〔実施例〕
以下に、図面を用いて本発明方法の実施例を説
明する。
第4図は本発明方法の一実施例によりLiNbO3
単結晶のインゴツトをアニールする方法を説明す
るための図である。
第4図において、31はLiNbO3単結晶のイン
ゴツト、32は白金にてなる容器、33,34は
LiNbO3単結晶の粉末、35はLiNbO3単結晶の
粉末を半焼成してなるセラミツクス板、36は白
金電極である。
円柱形状の主部31aの一方の端面から直径が
急激に減少する肩部31bを有するインゴツト3
1は、白金容器32に入れた粉末33に肩部31
bが埋まるように植立させ、主部31aの他方の
端面(育成終端面)には、該端面の凹凸を均らす
ための粉末34を介してセラミツクス板35を載
置し、セラミツクス板35の上に白金電極36を
搭載し、白金電極36と白金容器32を直流電源
37に接続する。
そこで、電源37を除くそれらを第1図のアル
ミナ坩堝2と同形状のアルミナ坩堝に収容し、該
坩堝を第3図に示す如きタイムチヤートに従つて
約1200℃に加熱・保持してから徐冷すると共に、
電源37をONにするとインゴツト31は、アニ
ールと同時にポーリング処理が行われる。
なお、上記実施例においてLiNbO3の粉末3
3,34は、インゴツト31との接触および粉末
加工したとき混入した不純物を除去する意味か
ら、16メツシユ〜32メツシユのものが適当であつ
た。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明のアニール方法によ
れば、インゴツトはその肩部を除去しないでポー
リングの同時処理が可能となり、インゴツトの処
理工数を大幅に短縮する。
また本発明ではポーリング電圧をインゴツトに
対し安定に印加できるので内部歪みや微細クラツ
クの発生が少なく、しかもアニールおよびポーリ
ング処理後に肩部除去の加工を施すので、インゴ
ツトの内部歪みや微細クラツクに対し上記処理時
の加熱による熱ストレスが作用せず、内部歪みや
微細クラツクがクラツクに成長しにくいので、ウ
エーハの採取枚数が増加する効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のアニール方法を説明するための
図、第2図は従来のポーリング処理方法を説明す
るための図、第3図は前記アニールおよびポーリ
ングのタイムチヤートを示す図、第4図は本発明
方法の一実施例によるアニール方法を説明するた
めの図、である。 図中において、31はLiNbO3単結晶のインゴ
ツト、31aはインゴツト31の主部、31bは
インゴツト31の肩部、32は白金容器、33,
34はLiNbO3単結晶の粉末、35はセラミツク
ス板、36は白金電極、を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 アニール温度でアルミナと反応する酸化物単
    結晶のインゴツト31をアニールするに際し、 該インゴツト31と同じ強誘電体単結晶の第1
    の粉末33を白金容器32に入れ、 該インゴツト31の円柱状主部31aの一方の
    端面から外径が急激に減少する肩部31bが該第
    1の粉末33に埋まるように、該インゴツト31
    を第1の粉末33に植立させ、 該インゴツト主部31aの他方の端面に該イン
    ゴツト31と同じ強誘電体単結晶の第2の粉末3
    4を載せ、 該第2の粉末34の上に該インゴツト31と同
    じ強誘電体単結晶の粉末からなるセラミツク板3
    5を載せ、 それらを加熱・徐冷すると共に、該白金容器3
    2と該白金電極36との間にポーリング電圧を印
    加することを特徴とする強誘電体単結晶のアニー
    ル方法。
JP10108683A 1983-06-07 1983-06-07 酸化物単結晶のアニ−ル方法 Granted JPS59227799A (ja)

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JPS59227799A JPS59227799A (ja) 1984-12-21
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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JPS57140400A (en) * 1981-02-25 1982-08-30 Toshiba Corp Formation of single domain in single crystal of ferroelectric substance

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