CN107636212B - 铌酸锂单晶基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种对温度、时间等处理条件的管理容易，且体积电阻率的面内分布极少的铌酸锂(LN)基板及其制造方法。上述制造方法是使用通过切克劳斯基法培育出的铌酸锂单晶来制造铌酸锂单晶基板的方法，其特征在于，将单晶中的Fe浓度为大于1000质量ppm且2000质量ppm以下并被加工成基板状态的铌酸锂单晶埋入Al粉末或者Al和Al2O3的混合粉末中，在550℃以上且600℃以下的温度进行热处理，从而制造出体积电阻率被控制在1×108Ω·cm以上且1×1010Ω·cm以下的范围的铌酸锂单晶基板。

Description

铌酸锂单晶基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于表面弹性波元件等中的铌酸锂单晶基板，特别是，涉及一种在元件的制造工艺中难以产生低成品率的铌酸锂单晶基板及其制造方法的改进。
背景技术
铌酸锂(LiNbO3；以下，略称为LN)单晶是熔点约为1250℃、居里(Curie)温度约为1140℃的人造铁电晶体。而且，由LN单晶得到的铌酸锂单晶基板(以下，称为LN基板)的用途是用于表面弹性波元件(SAW滤波器)的材料，该表面弹性波元件用于除去电信号噪声，主要用于移动通信装置中。
上述SAW滤波器具有的结构是，在由以LN单晶为代表的压电材料构成的基板上，由AlCu合金等的金属薄膜形成梳状电极。该梳状电极起到影响设备特性的重要作用。另外，上述梳状电极是在通过溅射法等在压电材料上形成金属薄膜后，保留梳状图案，并通过光刻技术蚀刻去除不需要的部分而形成的。
另外，作为SAW滤波器材料的LN单晶在工业上通过以下方法得到：主要采用切克劳斯基(Czochralski，CZ)法，通常使用白金坩埚，在氧浓度为20％左右的氮-氧混合气体环境的电炉中培养，在电炉内以规定的冷却速度冷却后，从电炉取出而得到。
培育出的LN单晶，是无色透明或者呈现出透明度高的淡黄色。培育后，为了去除因培育时的热应力导致的残留变形，在接近熔点的均热条件下进行热处理，进而，进行用于使其单极化的极化处理，即进行以下一系列处理：将LN单晶从室温升温至居里温度以上的规定温度，对单晶施加电压，并在施加有电压的状态下降温至居里温度以下的规定温度后，停止施加电压并冷却至室温。极化处理之后，为了修整单晶的外形而进行了外周磨削的LN单晶(锭)经过切片、研磨(lapping)、抛光工序等的机械加工，形成LN基板。最终得到的基板基本上是无色透明，且体积电阻率为1×1015Ω·cm左右以上。
对这种通过以往的方法得到的LN基板而言，在SAW滤波器的制造工艺中存在热电击穿(pyroelectric breakdown)的问题。热电击穿是指以下现象：由于作为LN单晶特性的热释电性，因工艺中所受的温度变化导致电荷聚集在LN基板表面，由此产生电火花并因此破坏LN基板表面形成的梳状电极，甚至产生LN基板破裂等。热电击穿是元件的制造工艺中成品率低的主要原因。另外，基板的高透光率还会导致以下问题：在作为元件制造工序之一的光刻工序中，透过基板的光在基板背面被反射而返回至表面，导致所形成图案的分辨率变差。
于是，为了解决上述问题，专利文献1中提出了将LN基板暴露于500～1140℃范围内的化学还原性环境中使其黑化，从而降低LN基板的电阻值并降低热释电性的方法，其中，上述化学还原性环境是选自于氩、水、氢、氮、二氧化碳、一氧化碳、氧、以及它们的组合中的气体。需要说明的是，通过实施上述热处理，使得LN结晶由无色透明变成有色不透明。而且，由于所观察到的有色不透明化的色调与透过光一同呈现褐色～黑色，因此，将该有色不透明化现象在此称之为“黑化”。黑化现象被认为是因还原处理而导致LN基板中导入氧缺陷(空穴)，从而形成颜色中心所致。电阻值的变化被认为是为了补偿因氧缺陷的生成导致的电荷平衡的偏差，Nb离子的价数从+5价变为+4价，从而基板内增加了由Nb离子释放的自由电子所致。因此，黑化的程度和电阻值基本上成比例关系。
然而，对专利文献1记载的方法而言，由于将LN基板(结晶)加热至500℃以上的高温，因此，虽然处理时间短，但存在着以下问题：处理批次之间容易产生黑化的偏差，另外，热处理后的基板内容易产生因黑化导致的颜色不均、即容易产生电阻率的面内分布，依旧不能充分防止元件制造工艺中的成品率低的问题。
因此，作为解决上述问题的方法，专利文献2中提出了在将LN基板(结晶)埋在粉末中的状态下，以300℃以上且低于500℃的低温进行热处理的方法，其中，所述粉末由选自由Al，Ti，Si，Ca，Mg，C所组成的组中的至少一种元素构成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-92147号公报；
专利文献2：日本特开2005-179177号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
对专利文献2所记载的方法而言，因为其处理温度为低于500℃的低温，所以，通过使用简易的装置，能够可靠地提供因黑化导致的颜色不均少、即体积电阻率的面内分布少，且热释电性得以抑制的LN基板。
但是，与同样被用于SAW滤波器的钽酸锂单晶(熔点为1650℃)相比，LN单晶(熔点为1250℃)具有易还原的性质，所以，即使在低于500℃的低温中进行还原处理的情况下，处理条件的细微变化也会对处理后的LN结晶(基板)的体积电阻率产生大的影响。因此，在专利文献2记载的方法中，要求对温度、时间等的处理条件进行严格的管理，而且，即使在严格管理的条件下进行处理，虽然不明显但还是容易产生因黑化导致的颜色不均、即体积电阻率的面内分布。因此，专利文献2中记载的方法还有进一步改进的余地。
本发明是着眼于如上所述问题而完成的。其目的在于，提供一种能够减轻对温度、时间等处理条件的管理并且因黑化导致的颜色不均即体积电阻值的面内分布极少的LN基板及其制造方法。
解决问题的技术手段
为了解决上述课题，本发明人培育了含微量Fe的LN单晶并尝试了其还原实验，结果确认了与不含Fe的LN结晶(基板)相比，含有Fe的LN结晶(基板)变成了难被还原的性质，而且发现了随着结晶所含的Fe含量的增加，LN结晶(基板)的还原难度大致按比例升高，从而完成了本发明。
即，本发明的第一发明是一种体积电阻率被控制为1×108Ω·cm以上且1×1010Ω·cm以下的范围的铌酸锂单晶基板，其特征在于，铌酸锂单晶中的Fe浓度为大于1000质量ppm且2000质量ppm以下。
另外，本发明的第二发明是一种使用通过切克劳斯基法培育的铌酸锂单晶来制造铌酸锂单晶基板的方法，其特征在于，
将单晶中的Fe浓度为大于1000质量ppm且2000质量ppm以下并且被加工成基板状态的铌酸锂单晶，埋入Al粉末或者Al和Al2O3的混合粉末中，在550℃以上且600℃以下的温度条件下进行热处理，从而制造体积电阻率被控制在1×108Ω·cm以上且1×1010Ω·cm以下的范围的铌酸锂单晶基板。
另外，本发明的第三发明的特征在于，在第二发明所记载的铌酸锂单晶基板的制造方法中，
所述被加工成基板状态的铌酸锂单晶表面的算数平均粗糙度Ra为0.2μm以上且0.4μm以下。
另外，本发明的第四发明的特征在于，在第二发明或第三发明所记载的铌酸锂单晶基板的制造方法中，
在真空环境下或者在非活性气体的减压环境下进行上述热处理。
另外，本发明的第五发明的特征在于，在第二发明、第三发明或第四发明所记载的铌酸锂单晶基板的制造方法中，
将上述热处理进行1小时以上。
发明效果
根据第一发明的铌酸锂单晶基板，由于铌酸锂单晶中的Fe浓度为大于1000质量ppm且2000质量ppm以下，因此，还原处理后的体积电阻率被稳定地控制在1×108Ω·cm以上且1×1010Ω·cm以下的范围。
另外，根据第二发明～第五发明的铌酸锂单晶基板的制造方法，由于将单晶中的Fe浓度为大于1000质量ppm且2000质量ppm以下并被加工成基板状态的铌酸锂单晶埋入Al粉末或者Al和Al2O3的混合粉末中，并在550℃以上且600℃以下的温度进行热处理，因此，能够稳定地制造出还原处理后的体积电阻率被控制在1×108Ω·cm以上且1×1010Ω·cm以下的范围且体积电阻率的面内分布少的铌酸锂单晶基板。
具体实施方式
以下，具体说明本发明。
(1)LN单晶的体积电阻率和热释电效应(pyroelectric effect，热释电性)
LN单晶的体积电阻率和颜色(透光率光谱)根据结晶内存在的氧缺陷浓度发生变化。也就是说，当LN单晶中导入有氧缺陷时，需要补偿因-2价氧离子的缺损导致的电荷平衡，因此，一部分Nb离子的价数从5+变成4+，产生体积电阻率的变化。而且，由于产生氧缺陷所引起的颜色中心，因此，产生光吸收现象。
体积电阻率的变化，被认为是因作为载体的电子在Nb5+离子和Nb4+离子之间迁移而产生的。结晶的体积电阻率取决于每单位体积的载体数和载体迁移率的乘积。只要迁移率相同，体积电阻率就与氧空穴数成比例。因光吸收导致的颜色变化，被认为是因氧缺陷所捕获的亚稳状态电子所形成的颜色中心所致。
上述氧空穴数的控制，能够通过所谓的环境下的热处理进行。放置在特定温度的结晶中的氧空穴浓度，以与该结晶所处的环境中的氧电位(氧浓度)平衡的方式变化。当环境中的氧浓度变得比平衡浓度低时，结晶中的氧空穴浓度会增加。此外，通过在环境气体中的氧浓度为恒定的状态下升高温度，即使环境中的氧浓度比平衡浓度低，氧空穴浓度也会增加。因此，为了增加氧空穴浓度且提高不透明度，只要保持高温且降低环境气体中的氧浓度即可。
LN单晶由于离子结合性强，因此空穴的扩散速度比较快。但是，由于氧空穴浓度的变化需要氧的结晶内扩散，所以，需要将结晶在环境中保持一定的时间。该扩散速度很大程度上依赖于温度，在室温附近，在实际的时间内不会发生氧空穴浓度的变化。因此，为了在短时间内得到不透明LN结晶，需要在能够获得充分的氧扩散速度的温度条件下，将结晶保持在低氧浓度的环境中。处理之后，只要迅速冷却结晶，就能够在室温获得保持着高温条件下导入的氧空穴浓度的结晶。
然而，热释电效应(热释电性)的起因是，因结晶的温度发生变化引起晶格的变形。能够理解的是，在具有电偶极子的结晶中，偶极子之间的距离根据温度发生变化，从而产生热释电效应。热释电效应仅在电阻高的材料中发生。虽然由于离子的变位而在结晶表面的偶极子方向生成电荷，但在电阻低的材料中，由于结晶本身具有导电性，因此该电荷被中和掉。在通常的透明LN单晶中，如上所述地由于其体积电阻率为1×1015Ω·cm的水平，因此，热释电效应表现明显。但是，在黑化后的不透明LN单晶中，其体积电阻率以几位数的程度大幅下降，所以，在极短时间内电荷被中和掉，从而未观察到热释电性。
(2)本发明的LN基板的制造方法
在使LN基板的热释电性降低的专利文献1记载的方法中，存在的问题是，由于如上所述地将LN基板加热至500℃以上的高温，因此，虽然处理时间短，但在处理批次之间容易产生黑化的偏差，热处理后的基板内发生因黑化导致的颜色不均、即产生电阻率的面内分布。
另外，对用于解决专利文献1中的问题的专利文献2记载的方法而言，由于处理温度为低于500℃的低温，因此能够提供因黑化导致的颜色不均少即体积电阻率的面内分布少、热释电性得以抑制的LN基板。
但是，与熔点为1650℃的钽酸锂单晶(LT单晶)相比，LN单晶(熔点为1250℃)具有易还原的性质，处理条件的细微变化也会对处理后的LN基板的体积电阻率产生影响。因此，专利文献2记载的方法需要严格管理处理条件，在这一点上具有可改进的余地。
然而，从本发明人所进行的实验结果来看，通过使结晶中含有微量Fe，LN单晶的还原性(还原的容易度)下降(变得难以还原)，而且，伴随着Fe含量的增加，LN单晶的还原性进一步降低。
即，本发明的LN基板的制造方法是着眼于LN单晶的上述还原性而完成的，其特征在于，对单晶中的Fe浓度为大于1000质量ppm且2000质量ppm以下并在还原性环境下被加工成基板状态的LN单晶(LN基板)进行热处理，制造出体积电阻率控制在1×108Ω·cm以上且1×1010Ω·cm以下的范围的LN基板。
需要说明的是，被热处理的LN基板，优选是对极化(poling)处理后的LN单晶进行加工而得到的基板。
另外，含有微量Fe的LN基板的热处理通过使用氧化物生成自由能低的金属Al粉末来进行，以促进低温下的还原反应。具体来说，将含有微量Fe的LN基板埋入金属Al粉末或者金属Al粉和Al2O3粉的混合粉末中进行热处理。在此，LN基板的加热温度为550℃以上且600℃以下。另外，热处理的环境优选为真空或者非活性气体(氮气、氩气等)，处理时间优选为1小时以上。而且，优选将LN基板表面的算数平均粗糙度Ra设为0.2μm以上且0.4μm以下，以增大LN基板的表面积来促进其还原反应。
另外，作为考虑了处理工序的控制性、最终得到的基板的特性、该特性的均匀性、再现性等的最优选的条件，使用从极化处理后的LN结晶锭切割出的LN基板、将该LN基板埋入Al和Al2O3的混合粉末中、并在氮气、氩气等非活性气体的环境下或者真空等的环境下进行热处理是有效的。需要说明的是，比起非活性环境，在真空环境下能够在较短时间内进行LN基板的黑化处理，因而优选。
(3)本发明的“热处理”效果的判断方法
作为判断“热处理”的效果、即判断是否在LN基板上不再观察到热释电性的实用方法，模拟LN基板所经受的温度变化而进行的热循环试验是有用的。即，在加热至80℃的热板上放置LN基板并施加热循环时，在未被实施黑化处理的LN基板的表面产生10kV以上的高电位，并观察到电火花。另一方面，在通过本发明的“热处理”而被黑化的LN基板中，LN基板的表面电位最多是几百伏的水平，在LN基板的表面完全没有观察到电火花现象。因此，作为热释电性的实用判断方法，判断有无黑化是有用的。
实施例
接下来，关于本发明的实施例，也举出比较例具体地说明。
[实施例1]
使用相同组成的原料，采用切克劳斯基法，培育了直径4英寸的添加有Fe的LN单晶。培育环境是氧浓度约为20％的氮-氧混合气体。结晶中的Fe添加浓度为1100ppm。所得到的结晶是红色的。
对该结晶，在均热下进行用于去除残留热变形的热处理，并进行用于形成单极化的极化处理之后，为了修整结晶的外形而进行外周磨削，并进行切片，得到了LN基板。
将所得到的LN基板埋入Al粉末中，在真空环境下以600℃进行了20个小时的热处理。
热处理之后的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为1×108Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。在此，Ave是指，在基板中心部的一个点和外周部四个点即在面内五个点测定的体积电阻率的平均值，σ是它们的标准偏差。需要说明的是，上述体积电阻率是依据JIS K-6911的三端子法测定。
然后，进行了将室温状态的LN基板置于80℃热板上的热循环试验。其结果，将基板置于热板的瞬间发生的表面电位为10V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
另外，所得到的LN基板的居里温度为1140℃，影响SAW滤波器特性的物理性质值与没有实施黑化处理的以往产品没有不同。
[实施例2]
除了将热处理温度设为550℃以外，在与实施例1基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为3×108Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为30V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例3]
除了将环境调整为氮气环境以外，在与实施例1基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为2×108Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为20V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例4]
除了将LN基板的热处理时间调整为1小时以外，在与实施例1基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现褐色，体积电阻率为1×1010Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板上的瞬间发生的表面电位为100V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例5]
除了将LN结晶中的Fe添加浓度调整为2000ppm以外，在与实施例1基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为5×108Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为40V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例6]
除了将LN结晶中的Fe添加浓度调整为2000ppm以外，在与实施例2基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为5×109Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为90V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例7]
除了将LN单晶中的Fe浓度调整为2000ppm以外，在与实施例3基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板为暗绿褐色，体积电阻率为7.7×108Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为50V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例8]
除了将LN基板的处理温度调整为550℃以外，在与实施例7基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为7.7×109Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为100V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例9]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，在与实施例1基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为5×108Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为40V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例10]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，在与实施例2基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为2×109Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为80V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例11]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，在与实施例5基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为7.7×109Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为100V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例12]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，在与实施例3基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为1×109Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为60V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例13]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，在与实施例7基本相同的条件下进行了热处理。
所得到的LN基板呈现暗绿褐色，体积电阻率为1×1010Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％。据肉眼观察，没有发生颜色不均。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为100V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[比较例1]
使用相同组成的原料，并通过切克劳斯基法，培育了直径4英寸的LN单晶。培育环境是氧浓度约为20％的氮-氧混合气体。所得到的结晶是淡黄色。
对该结晶，在均热下进行用于去除残留热变形的热处理，并进行用于形成单极化的极化处理之后，为了修整结晶的外形而进行外周磨削，并进行切片，制成基板。
将得到的LN基板在氮中以800℃进行了1分钟的热处理。
热处理之后的LN基板呈现黑色，肉眼观察到发生了颜色不均。
根据产生了颜色不均可推测，LN基板面内的体积电阻率测定值的平均值为1×109Ω·cm左右，但根据测定位置的不同，偏差(σ/Ave)为30％左右。
另外，在热循环试验中，将LN基板置于热板的瞬间发生的表面电位为60V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
[比较例2]
与比较例1相同地，培育了直径4英寸的透明淡黄色的LN单晶，并且与比较例1同样地，制造了LN基板。
将所得到的LN基板埋入铝(Al)粉末中，并在氮气环境下以480℃进行了20小时的热处理。
热处理之后的LN基板呈现黑色，体积电阻率为1×108Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)与本实施例相同，为小于3％。据肉眼观察，也没有发现颜色不均。
然后，进行了将室温状态的LN基板置于80℃的热板上的热循环试验。其结果，将基板置于热板的瞬间发生的表面电位为10V以下，没有观察到LN基板表面发生电火花的现象。
然而，在对LN基板进行热处理时，严格进行了对温度(480℃)和时间(20小时)条件的管理，但是，一旦疏忽了上述管理，处理之后的LN基板上就观察到了若干颜色不均，面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)有时达到了10％左右。
表1
Figure BDA0001502146510000121
[评价]
(1)如根据实施例2的LN基板的体积电阻率(3.0×108Ω·cm)与上述实施例1的LN基板的体积电阻率(1.0×108Ω·cm)的比较、以及根据实施例3的LN基板的体积电阻率(2.0×108Ω·cm)与上述实施例1的LN基板的体积电阻率(1.0×108Ω·cm)的比较所能够确认的，可以理解即使处理条件(例如，温度、环境等)不同，对含有Fe的LN基板的体积电阻率没有造成大的影响。所述实施例2中，除了将热处理温度调整为550℃以外，在与实施例1(600℃)基本相同的条件下实施了热处理，所述实施例3中，除了将环境调整为氮气环境以外，在与实施例1(真空环境)基本相同的条件下实施了热处理。
实际上，与专利文献2记载的处理方法(比较例2)相比较，在实施例1～13中，即使没那么严格地进行热处理条件的管理，处理后的LN基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)也没有大的变化。
(2)另一方面，在比较例2中，确认了当疏忽上述热处理条件的管理时，如上所述，处理后的LN基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)有时达到10％左右。
(3)即，可以确认与专利文献2中记载的处理方法(比较例2)相比，本发明实施例1～13具有优越性。
工业实用性
根据本发明，能够稳定地获得还原处理后的体积电阻率被控制在1×108Ω·cm以上且1×1010Ω·cm以下的范围且体积电阻率的面内分布少的LN基板。因此，具有用作表面弹性波元件(SAW滤波器)用材料的工业实用性。

Claims (6)

1.一种铌酸锂单晶基板的制造方法，其使用通过切克劳斯基法培育出的铌酸锂单晶来制造铌酸锂单晶基板，其特征在于，
将单晶中的Fe浓度为大于1000质量ppm且2000质量ppm以下并被加工成基板状态的铌酸锂单晶埋入Al粉末或者Al和Al2O3的混合粉末中，在550℃以上且600℃以下的温度进行热处理，制造出体积电阻率被控制在1×108Ω·cm以上且1×1010Ω·cm以下的范围、并且铌酸锂单晶基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％的铌酸锂单晶基板，
在此，Ave是指在铌酸锂单晶基板的中心部的一个点和外周部四个点这面内的五个点测定的体积电阻率的平均值，σ是它们的标准偏差，体积电阻率是依据JIS K-6911的三端子法测定而得的值。
2.根据权利要求1所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，
所述被加工成基板状态的铌酸锂单晶表面的算数平均粗糙度Ra为0.2μm以上且0.4μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，在真空环境下或者非活性气体的减压环境下进行上述热处理。
4.根据权利要求1或2所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，将上述热处理进行1小时以上。
5.根据权利要求3所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，将上述热处理进行1小时以上。
6.一种铌酸锂单晶基板，其特征在于，其是由权利要求1～5中任一项所述的铌酸锂单晶基板的制造方法制造的，其是体积电阻率被控制在1×108Ω`cm以上且1×1010Ω`cm以下的范围的铌酸锂单晶基板，
铌酸锂单晶中的Fe浓度为大于1000质量ppm且2000质量ppm以下，铌酸锂单晶基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)低于3％，
在此，Ave是指在铌酸锂单晶基板的中心部的一个点和外周部四个点这面内的五个点测定的体积电阻率的平均值，σ是它们的标准偏差，体积电阻率是依据JIS K-6911的三端子法测定而得的值。
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