CN107636213B - 铌酸锂单晶基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题是提供一种温度、时间等相关的处理条件的管理容易而且体积电阻值的面内分布极少的铌酸锂(LN)基板及其制造方法。本发明的解决方案是使用通过切克劳斯基法培养成的LN单晶制造LN基板的方法，其特征在于，将单晶中的Fe浓度超过1000质量ppm且在2000质量ppm以下并且被加工成基板状态的LN单晶埋入Al粉末中或者埋入Al和Al2O3的混合粉末中，在450℃以上且小于550℃的温度条件下进行热处理，由此来制造体积电阻率被控制在超过1×1010Ω·cm且在2×1012Ω·cm以下的范围的铌酸锂单晶基板。

Description

铌酸锂单晶基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于表面弹性波元件等的铌酸锂单晶基板，特别是，涉及一种在元件的制造工艺中难以产生低成品率的铌酸锂单晶基板及其制造方法的改进。
背景技术
铌酸锂(LiNbO3；以下，略称为LN)单晶是熔点约为1250℃、居里(Curie)温度约为1140℃的人造铁电晶体。而且，由LN单晶得到的铌酸锂单晶基板(以下，称为LN基板)的用途是用于表面弹性波元件(SAW滤波器)的材料，该表面弹性波元件用于除去电信号噪声，主要用于移动通信装置中。
上述SAW滤波器具有的结构是，在由以LN单晶为代表的压电材料构成的基板上，由AlCu合金等的金属薄膜形成梳状电极。该梳状电极起到影响设备特性的重要作用。另外，上述梳状电极是在通过溅射法等在压电材料上形成金属薄膜后，保留梳状图案，并通过光刻技术蚀刻去除不需要的部分而形成的。
另外，作为SAW滤波器材料的LN单晶在产业上通过以下方法得到：主要采用切克劳斯基(Czochralski，CZ)法，通常使用白金坩埚，在氧浓度为20％左右的氮-氧混合气体环境的电炉中培养，在电炉内以规定的冷却速度冷却后，从电炉取出而得到。
培育出的LN单晶，是无色透明或者呈现出透明度高的淡黄色。培育后，为了去除因培育时的热应力导致的残留变形，在接近熔点的均热条件下进行热处理，进而，进行用于使其单极化的极化处理，即进行以下一系列处理：将LN单晶从室温升温至居里温度以上的规定温度，对单晶施加电压，并在施加有电压的状态下降温至居里温度以下的规定温度后，停止施加电压并冷却至室温。极化处理之后，为了修整单晶的外形而进行了外周磨削的LN单晶(锭)经过切片、研磨(lapping)、抛光工序等的机械加工，形成LN基板。最终得到的基板基本上是无色透明，并且体积电阻率为1×1015Ω·cm左右以上。
对这种通过以往的方法得到的LN基板而言，在SAW滤波器的制造工艺中存在热电击穿(pyroelectric breakdown)的问题。热电击穿是指以下现象：由于作为LN单晶特性的热释电性，因工艺中所受的温度变化导致电荷聚集在LN基板表面，由此产生电火花并因此破坏LN基板表面形成的梳状电极，甚至产生LN基板破裂等。热电击穿是元件的制造工艺中成品率低的主要原因。另外，基板的高透光率还会导致以下问题：在作为元件制造工序之一的光刻工序中，透过基板内的光在基板背面被反射而返回至表面，导致所形成图案的分辨率变差。
因此，为了解决上述问题，在专利文献1中提出了将LN基板暴露于500～1140℃范围内的化学还原性环境中使其黑化，从而降低LN基板的电阻值并降低热释电性的方法，其中，上述化学还原性环境是选自于氩、水、氢、氮、二氧化碳、一氧化碳、氧、及它们的组合中的气体。需要说明的是，通过实施上述热处理，使得LN结晶由无色透明变成有色不透明。而且，由于所观察到的有色不透明化的色调在透过光中呈现褐色～黑色，因此，将该有色不透明化现象在此称之为“黑化”。黑化现象被认为是因还原处理而导致LN基板中导入氧缺陷(空穴)，从而形成颜色中心所致。电阻值的变化被认为是为了补偿因氧缺陷的生成导致的电荷平衡的偏差，Nb离子的价数从+5价变为+4价，从而基板内增加了由Nb离子释放的自由电子所致。因此，黑化的程度和电阻值基本上成比例关系。
而且，对专利文献1记载的方法而言，由于将LN基板(结晶)加热至500℃以上的高温，因此，虽然处理时间短，但存在着以下问题：处理批次之间容易产生黑化的偏差，另外，热处理后的基板内容易产生因黑化导致的颜色不均、即容易产生电阻率的面内分布，依旧不能充分防止元件制造工艺中的成品率低的问题。
因此，作为解决上述问题的方法，在专利文献2中提出了在将LN基板(结晶)埋在粉末中的状态下，以300℃以上且低于500℃的低温进行热处理的方法，其中，所述粉末由从Al，Ti，Si，Ca，Mg，C所组成的组中选出的至少一种元素构成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-92147号公报；
专利文献2：日本特开2005-179177号公报。
发明内容
发明要解决的课题
对专利文献2所记载的方法而言，因为其处理温度为低于500℃的低温，所以，通过使用简易的装置，能够可靠地提供因黑化导致的颜色不均少、即体积电阻率的面内分布少，并且热释电性得以抑制的LN基板。
但是，与同样被用于SAW滤波器的钽酸锂单晶(熔点为1650℃)相比，LN单晶(熔点为1250℃)具有易还原的性质，所以，即使在低于500℃的低温中进行还原处理的情况下，处理条件的细微变化也会对处理后的LN结晶(基板)的体积电阻率产生大的影响。因此，在专利文献2记载的方法中，要求对温度、时间等的处理条件进行严格的管理，而且，即使在严格管理的条件下进行处理，虽然不明显但还是容易产生因黑化导致的颜色不均、即体积电阻率的面内分布。因此，在专利文献2中记载的方法还有进一步改进的余地。
本发明是着眼于如上所述问题而完成的。其目的在于，提供一种能够减轻对温度、时间等处理条件的管理并且因黑化导致的颜色不均即体积电阻值的面内分布极少的LN基板及其制造方法。
解决问题的技术手段
为了解决上述课题，本发明人培育了含微量Fe的LN单晶并尝试了其还原实验，结果确认了与不含Fe的LN结晶(基板)相比，含有Fe的LN结晶(基板)变成了难被还原的性质，而且发现了随着结晶所含的Fe含量的增加，LN结晶(基板)的还原难度大致按比例升高。本发明是基于上述发现而完成的。
即，本发明的第一发明是一种铌酸锂单晶基板，其体积电阻率被控制在超过1×1010Ω·cm且在2×1012Ω·cm以下的范围，其特征在于，铌酸锂单晶中的Fe浓度超过1000质量ppm且在2000质量ppm以下。
另外，本发明的第二发明是使用通过切克劳斯基法培养成的铌酸锂单晶制造铌酸锂单晶基板的方法，其特征在于，将单晶中的Fe浓度超过1000质量ppm且在2000质量ppm以下并且被加工成基板状态的铌酸锂单晶埋入Al粉末或Al和Al2O3的混合粉末中，在450℃以上且小于550℃的温度下进行热处理，由此来制造体积电阻率被控制在超过1×1010Ω·cm且在2×1012Ω·cm以下的范围的铌酸锂单晶基板。
其次，本发明的第三发明是，根据第二发明所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，前述被加工成基板状态的铌酸锂单晶的表面的算术平均粗糙度Ra为0.2μm以上且0.4μm以下。
第四发明是，根据第二发明或第三发明所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，在真空环境或非活性气体的减压环境下进行上述热处理。
另外，第五发明是，根据第二发明、第三发明或第四发明所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，进行1小时以上的上述热处理。
发明的效果
根据第一发明的铌酸锂单晶基板，因为铌酸锂单晶中的Fe浓度超过1000质量ppm且在2000质量ppm以下，所以还原处理后的体积电阻率被稳定地控制在超过1×1010Ω·cm且在2×1012Ω·cm以下的范围。
另外，根据第二发明～第五发明的铌酸锂单晶基板的制造方法，将单晶中的Fe浓度超过1000质量ppm且在2000质量ppm以下并且被加工成基板状态的铌酸锂单晶埋入Al粉末或Al和Al2O3的混合粉末中，在450℃以上且小于550℃的温度下进行热处理，因此，能够稳定地制造还原处理后的体积电阻率被控制在超过1×1010Ω·cm且在2×1012Ω·cm以下的范围并且体积电阻率的面内分布也较少的铌酸锂单晶基板。
具体实施方式
以下，具体说明本发明。
(1)LN单晶的体积电阻率和热释电效应(pyroelectric effect)(热释电性)
LN单晶的体积电阻率和颜色(透光率波谱)根据结晶内存在的氧缺陷浓度发生变化。也就是说，当LN单晶中导入有氧缺陷时，需要补偿因-2价氧离子的缺损导致的电荷平衡，因此，一部分Nb离子的价数从5+变成4+，产生体积电阻率的变化。而且，氧缺陷会引起颜色中心，因此，产生光吸收。
体积电阻率的变化，被认为是因作为载体的电子在Nb5+离子和Nb4+离子之间迁移而产生的。结晶的体积电阻率取决于每单位体积的载体数和载体迁移率的乘积。只要迁移率相同，体积电阻率就与氧空穴数成比例。因光吸收导致的颜色变化，被认为是因氧缺陷所捕获的亚稳状态电子所形成的颜色中心所致。
上述氧空穴数的控制，能够通过所谓的环境下的热处理进行。放置在特定温度的结晶中的氧空穴浓度，以与该结晶所处的环境中的氧电位(氧浓度)平衡的方式变化。当环境中的氧浓度变得比平衡浓度低时，结晶中的氧空穴浓度会增加。此外，通过在环境中的氧浓度为恒定的状态下升高温度，即使环境中的氧浓度比平衡浓度低，氧空穴浓度也会增加。因此，为了增加氧空穴浓度且提高不透明度，只要保持高温且降低环境中的氧浓度即可。
LN单晶由于离子结合性强，因此空穴的扩散速度比较快。但是，由于氧空穴浓度的变化需要氧的结晶内扩散，所以，需要将结晶在环境中保持一定的时间。该扩散速度很大程度上依赖于温度，在室温附近，在实际的时间内不会发生氧空穴浓度的变化。因此，为了在短时间内得到不透明LN结晶，需要在能够获得充分的氧扩散速度的温度条件下，将结晶保持在低氧浓度的环境中。处理之后，只要迅速冷却结晶，就能够在室温获得保持着高温条件下导入的氧空穴浓度的结晶。
而且，热释电效应(热释电性)的起因是，因结晶的温度发生变化引起晶格的变形。能够理解的是，在具有电偶极子的结晶中，偶极子之间的距离根据温度发生变化，从而产生热释电效应。热释电效应仅在电阻高的材料中发生。虽然由于离子的变位而在结晶表面的偶极子方向生成电荷，但在电阻低的材料中，由于结晶本身具有导电性，因此该电荷被中和掉。在通常的透明LN单晶中，如上所述地由于其体积电阻率为1×1015Ω·cm的水平，因此，热释电效应表现明显。但是，在黑化后的不透明LN单晶中，其体积电阻率以几位数的程度大幅下降，所以，在极短时间内电荷被中和掉，从而未观察到热释电性。
(2)本发明的LN基板的制造方法
在使LN基板的热释电性降低的专利文献1记载的方法中，存在的问题是，由于如上所述地将LN基板加热至500℃以上的高温，因此，虽然处理时间短，但在处理批次之间容易产生黑化的偏差，热处理后的基板内发生因黑化导致的颜色不均、即产生电阻率的面内分布。
另外，对用于解决专利文献1中的问题的专利文献2记载的方法而言，由于处理温度为低于500℃的低温，因此能够提供因黑化导致的颜色不均少即体积电阻率的面内分布少、热释电性得以抑制的LN基板。
但是，与熔点为1650℃的钽酸锂单晶(LT单晶)相比，LN单晶(熔点为1250℃)具有易还原的性质，处理条件的细微变化也会对处理后的LN基板的体积电阻率产生影响。因此，上述专利文献2记载的方法需要严格管理处理条件，在这一点上具有可改进的余地。
此外，从本发明人所进行的实验结果来看，通过使结晶中含有微量Fe，LN单晶的还原性(还原的容易度)下降(变得难以还原)，而且，伴随着Fe含量的增加，LN单晶的还原性进一步降低。
即，本发明的LN基板的制造方法，是着眼于LN单晶的上述还原性而成，其特征在于，通过对单晶中的Fe浓度超过1000质量ppm且在2000质量ppm以下并且在还原环境中被加工成基板状态的LN单晶(LN基板)进行热处理，由此制造体积电阻率被控制在超过1×1010Ω·cm且在2×1012Ω·cm以下的范围的LN基板。
需要说明的是，用于热处理的LN基板优选是由极化处理后的LN单晶加工而得到的基板。
另外，对于含有微量Fe的LN基板的热处理，为了促进其在低温下的还原反应，而使用氧化物的生成自由能较低的金属Al粉末来进行该热处理。具体而言，将含有微量Fe的LN基板埋入金属Al粉末或金属Al粉和Al2O3粉的混合粉末中进行热处理。此处，LN基板的加热温度是450℃以上且小于550℃。需要说明的是，因为加热温度越高越能在短时间内进行黑化，因此优选温度是从480℃至小于500℃的范围。另外，优选热处理的环境是真空或非活性气体(氮气、氩气等)，优选处理时间为1小时以上。进一步，为了使LN基板的表面积增大而促进其还原反应，优选LN基板表面的算术平均粗糙度Ra为0.2μm以上且0.4μm以下。
另外，作为考虑了处理工序的控制性、最终得到的基板的特性、该特性的均匀性、再现性等的最优选的条件，使用从极化处理后的LN结晶锭切割出的LN基板、将该LN基板埋入Al和Al2O3的混合粉末中、并在氮气、氩气等非活性气体的环境下或者真空等的环境下进行热处理是有效的。需要说明的是，比起非活性环境，在真空环境下能够在较短时间内进行LN基板的黑化处理，因而优选。
(3)判断本发明的“热处理”效果的方法
作为判断“热处理”的效果、即判断是否在LN基板上不再观察到热释电性的实用方法，模拟LN基板所经受的温度变化而进行的热循环试验是有用的。即，在加热至80℃的热板上放置LN基板并施加热循环时，在未被实施黑化处理的LN基板的表面产生10kV以上的高电位，并观察到电火花。另一方面，在通过本发明的“热处理”而被黑化的LN基板中，LN基板的表面电位最多是几百伏的水平，在LN基板的表面完全没有观察到电火花现象。因此，作为热释电性的实用判断方法，判断有无黑化是有用的。
实施例
接着，对本发明的实施例进行具体的说明，并列举比较例。
[实施例1]
使用相同组成(congruent composition)的原料，通过切克劳斯基法培养直径4英寸的添加Fe的LN单晶。培养环境是氧浓度约20％的氮-氧混合气体。结晶中的Fe添加浓度设为1100ppm。得到的结晶是红色。
对该结晶进行在均匀的热量下用于去除残留热应变的热处理和用于制成单极化的极化处理之后，对其进行外周磨削以调整结晶的外形，切割，制成LN基板。
将得到的LN基板埋入Al粉末中，在真空环境下进行495℃、20小时的热处理。
热处理后的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是1.1×1010Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。此处，Ave是指由基板中心部的1个点和外周部的4个点组成的面内的5个点测定的体积电阻率的平均值，σ是它们的标准偏差。需要说明的是，上述体积电阻率是通过以JIS K-6911为标准的三端子法测定而获得。
接着，进行了将室温状态的LN基板放置在80℃的热板上的热循环试验。结果表明，在将基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是100V以下，没有看到LN基板表面上有电火花的现象。
另外，得到的LN基板的居里温度是1140℃，影响SAW滤波器特性的物理性质值与没有实施黑化处理的以往产品没有不同。
[实施例2]
将热处理温度设为450℃，除此以外，在与实施例1大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是5.0×1010Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是140V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例3]
将环境设定为氮气环境，除此以外，在与实施例1大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是1.1×1010Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是100V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例4]
将LN基板的热处理时间设为1小时、处理温度设为545℃，除此以外，在与实施例1大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是褐色，体积电阻率是1×1012Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是200V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例5]
将LN结晶中的Fe添加浓度设为2000ppm，除此以外，在与实施例1大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是7.7×1010Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是150V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例6]
将LN结晶中的Fe添加浓度设为2000ppm，除此以外，在与实施例2大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是7.7×1011Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是200V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例7]
将LN单晶中的Fe浓度设为2000ppm，除此以外，在与实施例3大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是1×1011Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是150V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例8]
将LN基板的处理温度设为450℃，除此以外，在与实施例7大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是1×1012Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是200V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例9]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，在与实施例1大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是1.5×1010Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是110V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例10]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，在与实施例2大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是3.0×1011Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是180V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例11]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，在与实施例5大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是7.7×1011Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是200V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例12]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，与实施例3大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是2.3×1010Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是120V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[实施例13]
将LN基板埋入Al为10质量％、Al2O3为90质量％的混合粉中，除此以外，在与实施例7大致相同的条件下进行了热处理。
得到的LN基板是暗绿褐色，体积电阻率是1×1012Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是200V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[比较例1]
使用相同组成的原料，通过切克劳斯基法培养了直径4英寸的LN单晶。培养环境是氧浓度约20％的氮-氧混合气体。得到的结晶是淡黄色。
对该结晶进行在均匀的热量下用于去除残余应变的热处理和用于制成单极化的极化处理之后，对其进行外周磨削以调整结晶的外形，切割，制成基板。
将得到的LN基板在氮环境中进行1分钟的600℃的热处理。
热处理后的LN基板是褐色，以目视观察，发现产生了颜色不均。
根据发生了颜色不均所推测的那样，LN基板面内的体积电阻率测定值的平均是1×1011Ω·cm左右，但是因测定位置而引起的偏差(σ/Ave)是30％左右。
另外，在热循环试验中，在将LN基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是150V以下，未看到LN基板表面发生电火花的现象。
[比较例2]
与比较例1同样地培养了直径4英寸、透明的淡黄色的LN单晶，并且与比较例1同样地制造了LN基板。
将得到的LN基板埋入铝(Al)粉末中并在真空环境下，进行了1小时的480℃的热处理。
热处理后的LN基板是褐色，体积电阻率是1.0×1012Ω·cm左右，基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)与本实施例同样地小于3％。以目视观察，没有产生颜色不均。
接着，进行了将室温状态下的基板放置在80℃的热板上的热循环试验。其结果，在将基板放置在热板上的瞬间产生的表面电位是200V以下，没有看到基板表面上有电火花的现象。
另外，在对LN基板进行热处理时，严格执行了对温度(480℃)和时间(1小时)相关的条件管理，但是如果忽视了上述管理，有时会观察到处理后的LN基板有若干的颜色不均，面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)达到10％左右。
[表1]
Figure BDA0001502298210000131
[评价]
(1)正如根据热处理温度设为450℃而在此外其他条件均与实施例1(495℃)大致相同下实施了热处理的实施例2的LN基板的体积电阻率(5.0×1010Ω·cm)与上述实施例1的LN基板的体积电阻率(1.1×1010Ω·cm)之间的比较、以及根据环境设定为氮气环境以外而在其他均与实施例1(真空环境)大致相同条件下实施了热处理的实施例3的LN基板的体积电阻率(1.1×1010Ω·cm)与上述实施例1的LN基板的体积电阻率(1.1×1010Ω·cm)之间的比较等所确认的那样，可以理解对于含有Fe的LN基板即使处理条件(例如温度、环境等)有差别也不会对其体积电阻率造成很大的影响。
实际上，与专利文献2所述的处理方法(比较例2)相比较，在实施例1～13中即使对热处理条件的管理不那么严格，也没有观察到处理后的LN基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)有大的变化。
(2)另外，在比较例2中，确认了如果忽视了上述热处理条件的管理，如上所述地处理后的LN基板面内的体积电阻率的偏差(σ/Ave)是10％左右。
(3)也就是说与专利文献2所述的处理方法(比较例2)相比较，确认了本发明的实施例1～13的优势。
工业上利用的可能性
根据本发明，能够稳定地得到还原处理后的体积电阻率被控制在超过1×1010Ω·cm且在2×1012Ω·cm以下的范围并且体积电阻率的面内分布较少的LN基板。因此，可适用于表面弹性波元件(SAW滤波器)用材料，具有工业上利用的可能性。

Claims (6)

1.一种铌酸锂单晶基板的制造方法，其是使用通过切克劳斯基法培养成的铌酸锂单晶制造铌酸锂单晶基板的方法，其特征在于，
将单晶中的Fe浓度超过1000质量ppm且在2000质量ppm以下并且被加工成基板状态的铌酸锂单晶埋入Al粉末中或者埋入Al和Al2O3的混合粉末中，在450℃以上且小于550℃的温度条件下进行热处理，由此来制造体积电阻率被控制在超过1×1010Ω·cm且在2×1012Ω·cm以下的范围、并且铌酸锂单晶基板面内的体积电阻率的偏差σ/Ave小于3％的铌酸锂单晶基板，
并且，所述Ave是指由铌酸锂单晶基板中心部的1个点和外周部的4个点组成的面内的5个点测定的体积电阻率的平均值，所述σ是它们的标准偏差，所述体积电阻率是通过以JISK-6911为标准的三端子法进行测定而获得的值。
2.根据权利要求1所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，
所述被加工成基板状态的铌酸锂单晶的表面的算术平均粗糙度Ra为0.2μm以上且0.4μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，在真空环境或非活性气体的减压环境下进行所述热处理。
4.根据权利要求1或2所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，进行1小时以上的所述热处理。
5.根据权利要求3所述的铌酸锂单晶基板的制造方法，其特征在于，
进行1小时以上的所述热处理。
6.一种铌酸锂单晶基板，其是由权利要求1至5中任一项所述的铌酸锂单晶基板的制造方法制造得到的铌酸锂单晶基板，其体积电阻率被控制在超过1×1010Ω·cm且在2×1012Ω·cm以下的范围，其特征在于，
铌酸锂单晶中的Fe浓度超过1000质量ppm且在2000质量ppm以下，并且，铌酸锂单晶基板面内的体积电阻率的偏差σ/Ave小于3％，
并且，所述Ave是指由铌酸锂单晶基板中心部的1个点和外周部的4个点组成的面内的5个点测定的体积电阻率的平均值，所述σ是它们的标准偏差，所述体积电阻率是通过以JISK-6911为标准的三端子法进行测定而获得的值。
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