WO2016204039A1 - ニオブ酸リチウム単結晶基板とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
体積抵抗率が1×1010Ω・cmを超え、2×1012Ω・cm以下の範囲に制御されたニオブ酸リチウム単結晶基板であって、ニオブ酸リチウム単結晶中のFe濃度が1000質量ppmを超え、2000質量ppm以下であることを特徴とし、
また、本発明に係る第2の発明は、
チョコラルスキー法で育成したニオブ酸リチウム単結晶を用いてニオブ酸リチウム単結晶基板を製造する方法において、
単結晶中のFe濃度が1000質量ppmを超え、2000質量ppm以下でかつ基板の状態に加工されたニオブ酸リチウム単結晶を、Al粉末若しくはAlとAl2O3の混合粉末に埋め込み、450℃以上、550℃未満の温度で熱処理して、体積抵抗率が1×1010Ω・cmを超え、2×1012Ω・cm以下の範囲に制御されたニオブ酸リチウム単結晶基板を製造することを特徴とするものである。
第2の発明に記載のニオブ酸リチウム単結晶基板の製造方法において、
前記基板の状態に加工されたニオブ酸リチウム単結晶表面の算術平均粗さRaが0.2μm以上、0.4μm以下であることを特徴とし、
第4の発明は、
第2の発明または第3の発明に記載のニオブ酸リチウム単結晶基板の製造方法において、
上記熱処理を、真空雰囲気若しくは不活性ガスの減圧雰囲気下で行うことを特徴とし、
また、第5の発明は、
第2の発明、第3の発明または第4の発明に記載のニオブ酸リチウム単結晶基板の製造方法において、
上記熱処理を、1時間以上行うことを特徴とするものである。
ニオブ酸リチウム単結晶中のFe濃度が1000質量ppmを超え、2000質量ppm以下であるため、還元処理後の体積抵抗率が1×1010Ω・cmを超え、2×1012Ω・cm以下の範囲に安定して制御されている。
単結晶中のFe濃度が1000質量ppmを超え、2000質量ppm以下でかつ基板の状態に加工されたニオブ酸リチウム単結晶を、Al粉末若しくはAlとAl2O3の混合粉末に埋め込み、450℃以上、550℃未満の温度で熱処理するため、
還元処理後の体積抵抗率が1×1010Ω・cmを超え、2×1012Ω・cm以下の範囲に制御されかつ体積抵抗率の面内分布も少ないニオブ酸リチウム単結晶基板を安定して製造することが可能となる。
LN単結晶は、結晶内に存在する酸素欠陥濃度によって体積抵抗率と色(光透過率スペクトル)が変化する。つまり、LN単結晶中に酸素欠陥が導入されると、-2価の酸素イオンの欠損によるチャージバランスを補償する必要から一部のNbイオンの価数が5+から4+に変わり、体積抵抗率に変化を生じる。加えて、酸素欠陥に起因したカラーセンターが生成することで光吸収を起こす。
LN基板の焦電性を低減させる特許文献1に記載の方法は、上述したようにLN基板を500℃以上の高い温度に加熱するため、処理時間は短い反面、処理バッチ間において黒化のバラつきが生じ易く、熱処理した基板内に黒化による色ムラ、すなわち、抵抗率の面内分布を引き起こす問題を有していた。
「熱処理」の効果であるLN基板に焦電性が見られなくなったか否かを判定する実用的な方法として、LN基板が受ける温度変化を模して行う熱サイクル試験が有用である。すなわち、80℃に加熱したホットプレート上にLN基板を乗せ、熱サイクルを与えると、黒化処理が施されていないLN基板ではその表面に10kV以上の高電位が発生し、スパークが観察される。一方、本発明に係る「熱処理」で黒化されたLN基板では、LN基板の表面電位は高々数100Vレベルで、LN基板表面でスパークする現象も全く観察されない。従って、黒化の有無の判定は、焦電性の実用的な判定方法として有用である。
コングルエント組成の原料を用いて、チョコラルスキー法で、直径4インチのFe添加LN単結晶の育成を行った。育成雰囲気は、酸素濃度約20%の窒素-酸素混合ガスである。結晶中のFe添加濃度は1100ppmとした。得られた結晶は赤色であった。
熱処理温度を450℃とした以外は実施例1と略同一の条件で熱処理を行った。
雰囲気を窒素ガス雰囲気とした以外は実施例1と略同一の条件で熱処理を行った。
LN基板の熱処理時間を1時間、処理温度を545℃とした以外は実施例1と略同一の条件で熱処理を行った。
LN結晶中のFe添加濃度を2000ppmとした以外は実施例1と略同一の条件で熱処理を行った。
LN結晶中のFe添加濃度を2000ppmとした以外は実施例2と略同一の条件で熱処理を行った。
LN単結晶中のFe濃度を2000ppmとした以外は実施例3と略同一の条件で熱処理を行った。
LN基板の処理温度を450℃とした以外は実施例7と略同一の条件で熱処理を行った。
LN基板をAlが10質量%、Al2O3が90質量%の混合粉中に埋め込んだ以外は実施例1と略同一の条件で熱処理を行った。
LN基板をAlが10質量%、Al2O3が90質量%の混合粉中に埋め込んだ以外は実施例2と略同一の条件で熱処理を行った。
LN基板をAlが10質量%、Al2O3が90質量%の混合粉中に埋め込んだ以外は実施例5と略同一の条件で熱処理を行った。
LN基板をAlが10質量%、Al2O3が90質量%の混合粉中に埋め込んだ以外は実施例3と略同一の条件で熱処理を行った。
LN基板をAlが10質量%、Al2O3が90質量%の混合粉中に埋め込んだ以外は実施例7と略同一の条件で熱処理を行った。
コングルエント組成の原料を用いて、チョコラルスキー法で、直径4インチのLN単結晶育成を行った。育成雰囲気は、酸素濃度約20%の窒素-酸素混合ガスである。得られた結晶は淡黄色であった。
比較例1と同様にして直径4インチで、透明な淡黄色のLN単結晶を育成し、かつ、比較例1と同様にしてLN基板を製造した。
(1)熱処理温度を450℃とした以外は実施例1(495℃)と略同一の条件で熱処理が施された実施例2に係るLN基板の体積抵抗率(5.0×1010Ω・cm)と上記実施例1に係るLN基板の体積抵抗率(1.1×1010Ω・cm)との比較、および、雰囲気を窒素ガス雰囲気とした以外は実施例1(真空雰囲気)と略同一の条件で熱処理が施された実施例3に係るLN基板の体積抵抗率(1.1×1010Ω・cm)と上記実施例1に係るLN基板の体積抵抗率(1.1×1010Ω・cm)との比較等から確認されるように、Feを含有するLN基板においては、処理条件(例えば温度や雰囲気等)が相違してもその体積抵抗率に大きな影響を及ぼしていないことが理解される。
Claims (5)
- 体積抵抗率が1×1010Ω・cmを超え、2×1012Ω・cm以下の範囲に制御されたニオブ酸リチウム単結晶基板であって、ニオブ酸リチウム単結晶中のFe濃度が1000質量ppmを超え、2000質量ppm以下であることを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶基板。
- チョコラルスキー法で育成したニオブ酸リチウム単結晶を用いてニオブ酸リチウム単結晶基板を製造する方法において、
単結晶中のFe濃度が1000質量ppmを超え、2000質量ppm以下でかつ基板の状態に加工されたニオブ酸リチウム単結晶を、Al粉末若しくはAlとAl2O3の混合粉末に埋め込み、450℃以上、550℃未満の温度で熱処理して、体積抵抗率が1×1010Ω・cmを超え、2×1012Ω・cm以下の範囲に制御されたニオブ酸リチウム単結晶基板を製造することを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶基板の製造方法。 - 前記基板の状態に加工されたニオブ酸リチウム単結晶表面の算術平均粗さRaが0.2μm以上、0.4μm以下であることを特徴とする請求項2に記載のニオブ酸リチウム単結晶基板の製造方法。
- 上記熱処理を、真空雰囲気若しくは不活性ガスの減圧雰囲気下で行うことを特徴とする請求項2または3に記載のニオブ酸リチウム単結晶基板の製造方法。
- 上記熱処理を、1時間以上行うことを特徴とする請求項2、3または4に記載のニオブ酸リチウム単結晶基板の製造方法。
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