JPS61155285A - 電気炉 - Google Patents
電気炉Info
- Publication number
- JPS61155285A JPS61155285A JP27731284A JP27731284A JPS61155285A JP S61155285 A JPS61155285 A JP S61155285A JP 27731284 A JP27731284 A JP 27731284A JP 27731284 A JP27731284 A JP 27731284A JP S61155285 A JPS61155285 A JP S61155285A
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- JP
- Japan
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- heater
- electric furnace
- temp
- temperature
- linear
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Furnace Details (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明はブリッジマン法等で結晶材料を単結晶化する
際に用いる電気炉に関するものである。
際に用いる電気炉に関するものである。
ブリッジマン法によって単結晶を育成する場合は一般に
次のような手順で行われる。すカわち、まず、第２図の
（＆）に示すような二つの独立したヒーターｌとヒータ
ー１′とが炉芯管２に配置されてなる電気炉８に、単結
晶化すべき結晶材料９を収容したアンプル１０を吊下す
る。次にヒーター１とヒーター１′とに電源電力を供給
して第２図の（ｂ）に示すようにヒーター１によって高
温側温度ＴＡを、ヒーター１′によって低温側温度ＴＢ
をそれぞれ生ぜしめることによって両者の間に直線温度
傾斜部７′を形成する。直線温度傾斜部７はアンプル１
０の最も温度の低い個所す彦わちその先端１１でも結晶
材料の融点以上の温度となるように設定されなければな
らない。このよ５々温度設定によって完全に結晶材料９
を融解したならば、宗められた直線温度傾斜を保った壕
ま供給電力を少しづつ減少させることによって電気炉８
の温度を徐々に降下させながら融解している材料９の先
端１１から固化（結晶化）させ始め、最後には材料全体
を鵬結晶化させる。
次のような手順で行われる。すカわち、まず、第２図の
（＆）に示すような二つの独立したヒーターｌとヒータ
ー１′とが炉芯管２に配置されてなる電気炉８に、単結
晶化すべき結晶材料９を収容したアンプル１０を吊下す
る。次にヒーター１とヒーター１′とに電源電力を供給
して第２図の（ｂ）に示すようにヒーター１によって高
温側温度ＴＡを、ヒーター１′によって低温側温度ＴＢ
をそれぞれ生ぜしめることによって両者の間に直線温度
傾斜部７′を形成する。直線温度傾斜部７はアンプル１
０の最も温度の低い個所す彦わちその先端１１でも結晶
材料の融点以上の温度となるように設定されなければな
らない。このよ５々温度設定によって完全に結晶材料９
を融解したならば、宗められた直線温度傾斜を保った壕
ま供給電力を少しづつ減少させることによって電気炉８
の温度を徐々に降下させながら融解している材料９の先
端１１から固化（結晶化）させ始め、最後には材料全体
を鵬結晶化させる。
このブリッジマン法で重要々ことの一つは温度傾斜部７
′のうち融解材料９の位置する部分は直線になりてい々
けれげ々らないことである。
′のうち融解材料９の位置する部分は直線になりてい々
けれげ々らないことである。
しかしながらこの部分はしばしば充分な直線性が得られ
ないので問題となる。すなわち高温側温度ＴＡと温度傾
斜部７先は第２図（ｂ）の点線円内の点線直線１２なら
びに点線直線１３にて示されているように直線によって
接続しているのが望捷しいが、実際には実線１４で示さ
れているような曲線となる。
ないので問題となる。すなわち高温側温度ＴＡと温度傾
斜部７先は第２図（ｂ）の点線円内の点線直線１２なら
びに点線直線１３にて示されているように直線によって
接続しているのが望捷しいが、実際には実線１４で示さ
れているような曲線となる。
図から明らか々ようにこの曲線が直線温度傾斜部７′に
充分彦長さを与えることを妨げている。直線温度傾斜部
７′が充分々長さをもっておらず、点線円内の実線１４
で示されるよう表温度傾斜の小さい非直線部に結晶材料
９の一部（普通ｆｄ最後に固化する末端１５）が入って
いると、降温による結晶成長過程においてこの部分だけ
が固化が早くなってしまう。そのため多結晶化、セル構
造化、９孔の発生かどが起きてしまい、単結晶を得よう
とする目的とは裏腹の悪い結果となる。
充分彦長さを与えることを妨げている。直線温度傾斜部
７′が充分々長さをもっておらず、点線円内の実線１４
で示されるよう表温度傾斜の小さい非直線部に結晶材料
９の一部（普通ｆｄ最後に固化する末端１５）が入って
いると、降温による結晶成長過程においてこの部分だけ
が固化が早くなってしまう。そのため多結晶化、セル構
造化、９孔の発生かどが起きてしまい、単結晶を得よう
とする目的とは裏腹の悪い結果となる。
これを具体的彦−例として化合物半導体Ｈｇｏ、５Ｃｄ
ｏ、２Ｔｅについて説明する。この物質の融点は８００
℃である。この物質をブリッジマン法で単結晶育成する
にはその熱伝導率が小さいことから炉の温度傾斜は４０
℃ム以上の大きさで力ければ力らない。
ｏ、２Ｔｅについて説明する。この物質の融点は８００
℃である。この物質をブリッジマン法で単結晶育成する
にはその熱伝導率が小さいことから炉の温度傾斜は４０
℃ム以上の大きさで力ければ力らない。
又、内径１ｃｒｒＬ、長さ１２ｃｒｌＬの石英製アンプ
ルにこの結晶材料３０９ ｆ収容すると材料の占める長
さ、す彦わち直線温度傾斜部７′の必要々長さは少くと
も６（１ｍとなる。材料を完全にとかすには先端１１の
最も温度の低い部分でも８２０℃に必要であり、従って
末端１５の最も温度の高い部分は１０６０°で々ければ
ならない。このため高温側ヒーター１による温度は約１
２００℃に設定する必要があるが、ヒーターの保護の見
地からその温度をヒーター線の常用温度１１００℃に抑
えなければ庁らず、これらの栄件下での直線温度傾斜部
の長さけ４．５ＣｒｆＬ強にしかなら力かった。また、
最高温度をできるだけ低くしたいもう一つの理由は、こ
の材料が蒸気圧の高い水銀を成分の一つとしていること
にある。すなわち材料の融解状態では第２図（ａ）のア
ンプル上部の空間１６に水銀蒸気が充満しているのでこ
の部分を必要以上に高温にすると水銀蒸気の高圧のため
にアンプルの強度が限界を越えて爆発するおそれが生ず
るのである。
ルにこの結晶材料３０９ ｆ収容すると材料の占める長
さ、す彦わち直線温度傾斜部７′の必要々長さは少くと
も６（１ｍとなる。材料を完全にとかすには先端１１の
最も温度の低い部分でも８２０℃に必要であり、従って
末端１５の最も温度の高い部分は１０６０°で々ければ
ならない。このため高温側ヒーター１による温度は約１
２００℃に設定する必要があるが、ヒーターの保護の見
地からその温度をヒーター線の常用温度１１００℃に抑
えなければ庁らず、これらの栄件下での直線温度傾斜部
の長さけ４．５ＣｒｆＬ強にしかなら力かった。また、
最高温度をできるだけ低くしたいもう一つの理由は、こ
の材料が蒸気圧の高い水銀を成分の一つとしていること
にある。すなわち材料の融解状態では第２図（ａ）のア
ンプル上部の空間１６に水銀蒸気が充満しているのでこ
の部分を必要以上に高温にすると水銀蒸気の高圧のため
にアンプルの強度が限界を越えて爆発するおそれが生ず
るのである。
高温側ヒーターの最高温度を必要以上にあげずに直線温
度傾斜部を延長する手段は従来も考えられている。それ
は第３図のように高温側ヒーター１の一端にヒーター線
の巻き数を増加させた高密度巻線部１７を設けてより而
い温度領域を形成し、これによって高温側温度ＴＡを点
線直線１２に沿うようにして直線性をよくし、その結果
直線温度傾斜部７′を点紛直ａＪ１３に沿うようにして
その充分彦長さを得ようとする試みがよく行われている
。しかしどの程度ヒーター線の巻き数を増加させるかに
ついては俗に言う「適当な」巻き数であって理想重々温
度分布を考慮した定量的表ものではない。
度傾斜部を延長する手段は従来も考えられている。それ
は第３図のように高温側ヒーター１の一端にヒーター線
の巻き数を増加させた高密度巻線部１７を設けてより而
い温度領域を形成し、これによって高温側温度ＴＡを点
線直線１２に沿うようにして直線性をよくし、その結果
直線温度傾斜部７′を点紛直ａＪ１３に沿うようにして
その充分彦長さを得ようとする試みがよく行われている
。しかしどの程度ヒーター線の巻き数を増加させるかに
ついては俗に言う「適当な」巻き数であって理想重々温
度分布を考慮した定量的表ものではない。
その結果巻き数が不足のため十分な効果が得られていな
い例や過度となって温度ピークが形成され、かえって悪
い結果と橙っている例が多い。
い例や過度となって温度ピークが形成され、かえって悪
い結果と橙っている例が多い。
本発明の目的は上に述べた従来の欠点を除き、充分な長
さの直線温度傾斜部をもつブリッジマン法用の電気炉を
提供することにある。
さの直線温度傾斜部をもつブリッジマン法用の電気炉を
提供することにある。
本発明の電気炉は分離独立して設置された２つのヒータ
ーの温度差によって得られる直線温度傾斜部をもつ電気
炉において、高温側となるヒータｒｃｓ ） −の、電気炉の中央寄りの一端に重ねて別の補助ヒータ
ーを設けたことを特徴とする電気炉である。
ーの温度差によって得られる直線温度傾斜部をもつ電気
炉において、高温側となるヒータｒｃｓ ） −の、電気炉の中央寄りの一端に重ねて別の補助ヒータ
ーを設けたことを特徴とする電気炉である。
以下に本発明の実施例について図面を参照しながら説明
する。第１図は本発明の実施例の電気炉を説明するため
の図であり、（ａ）は電気炉の模式曲想面図、（ｂ）は
その温度分布図である。第１図（ａ）において高温側ヒ
ーター１ならびに低温側ヒーター１′は直径０．８朋の
ニクロムＩＷを外径３０ｍｍの石英製炉芯管２に２ｎ間
隔で数十同各々−重に両者の間隔数儒で巻いた。このヒ
ーター１に対し、電気炉８の中央寄シの一端に同じ種類
のニクロム線をヒーター１とは絶縁して数回重ねて巻い
て補助ヒーター３を設けた。補助ヒーター３のみの温度
分布４は第１図（ｂ）の一点鎖線で示したとうりである
が、ヒーター１と１′ならびに補助ヒーター３とを同時
に作動させた時、すなわち、本発明にもとづく温度分布
曲線５は同図中二点鎖線で示したとう夛となる。、これ
はいう迄もな〈従来法におけるヒーターのみＫよる温度
分布曲線６と補助ヒーター３の温度分布曲線４とを重畳
させたものである。図から明らかなように直線温度傾斜
部７Ｆｉ従来法におけるそれ７′よりも長くなっている
。
する。第１図は本発明の実施例の電気炉を説明するため
の図であり、（ａ）は電気炉の模式曲想面図、（ｂ）は
その温度分布図である。第１図（ａ）において高温側ヒ
ーター１ならびに低温側ヒーター１′は直径０．８朋の
ニクロムＩＷを外径３０ｍｍの石英製炉芯管２に２ｎ間
隔で数十同各々−重に両者の間隔数儒で巻いた。このヒ
ーター１に対し、電気炉８の中央寄シの一端に同じ種類
のニクロム線をヒーター１とは絶縁して数回重ねて巻い
て補助ヒーター３を設けた。補助ヒーター３のみの温度
分布４は第１図（ｂ）の一点鎖線で示したとうりである
が、ヒーター１と１′ならびに補助ヒーター３とを同時
に作動させた時、すなわち、本発明にもとづく温度分布
曲線５は同図中二点鎖線で示したとう夛となる。、これ
はいう迄もな〈従来法におけるヒーターのみＫよる温度
分布曲線６と補助ヒーター３の温度分布曲線４とを重畳
させたものである。図から明らかなように直線温度傾斜
部７Ｆｉ従来法におけるそれ７′よりも長くなっている
。
補助ヒーター３に供給される電源電力は結晶育成の度に
新しく設定し力くても一度決定すれば以後は同じ設定で
よいことが分った。実際の条件設定は次のように行たっ
た。まず、ヒーター１およびヒーター１′に電力を供給
して高温側温度ＴＡおよび低温側温度ＴＢｉそれぞれ確
保して電気炉全体の温度分布特性を測定した。これは従
来法と同じであって第１図（ｂ）の実線と点線の曲線６
との組合せからなる曲線と々っだ。次にこれらのヒータ
ー１゜１′に電力を供給したまま補助ヒーター３にも電
力を加えたが、これは少しづつ電力を増やしながらその
都度温度分布特性を測定していった。そして第１図（ｂ
）の温度分布曲線５よりも少し温度が高く、ややピーク
性を示すように々る迄続けた。ここ迄測定して初めて直
線温度傾斜部７が最も長く々る電力条件が把握できた。
新しく設定し力くても一度決定すれば以後は同じ設定で
よいことが分った。実際の条件設定は次のように行たっ
た。まず、ヒーター１およびヒーター１′に電力を供給
して高温側温度ＴＡおよび低温側温度ＴＢｉそれぞれ確
保して電気炉全体の温度分布特性を測定した。これは従
来法と同じであって第１図（ｂ）の実線と点線の曲線６
との組合せからなる曲線と々っだ。次にこれらのヒータ
ー１゜１′に電力を供給したまま補助ヒーター３にも電
力を加えたが、これは少しづつ電力を増やしながらその
都度温度分布特性を測定していった。そして第１図（ｂ
）の温度分布曲線５よりも少し温度が高く、ややピーク
性を示すように々る迄続けた。ここ迄測定して初めて直
線温度傾斜部７が最も長く々る電力条件が把握できた。
この最良の条件はヒーター１．１’に対する電力条件が
一定ならばいつでも一定であることが数回の測定で確認
された。
一定ならばいつでも一定であることが数回の測定で確認
された。
このようにして得られた最良の温度分布のもとにＨｇ
Ｑ、８ Ｃｄ ｏ、２Ｔｅの単結晶育成を行々うた。試
料の構成は先にのべたのと同様、３０ｇの結晶材料を内
径１歯、長さ１２ｃｒｒＬの肉厚の石英製アンプルに真
空封入したものである。これを材料の先端の温度８２０
℃、１α当りの温度土層が４０℃の濁度傾斜の中に吊下
した。材料末端の温度は言う迄もなく １０６０℃であ
った。この温度条件で３時間放置して結晶材料を充分に
融解させた後、１時間当たり１．２℃の速さで降温させ
た。そして通常行われるように材料末端の温度が完全固
化温度７００℃よＶ低い６５０℃に到達する迄約１５日
間の徐冷を行なった（この材料はＨｇＴｅとＣｄＴｅと
の全率固溶体なので、完全融解温度すガわち液相温度と
完全固化温度す々わち固相温度とには差がある）。次に
育成した結晶を縦切りにし、鏡面研磨を施したのち金属
顕微鏡によって断面を観察したところ結晶体の末端にお
いても多結晶、七ル構造、空孔などの発生は認められず
一様な組織の単結晶となっていることが判明した。
Ｑ、８ Ｃｄ ｏ、２Ｔｅの単結晶育成を行々うた。試
料の構成は先にのべたのと同様、３０ｇの結晶材料を内
径１歯、長さ１２ｃｒｒＬの肉厚の石英製アンプルに真
空封入したものである。これを材料の先端の温度８２０
℃、１α当りの温度土層が４０℃の濁度傾斜の中に吊下
した。材料末端の温度は言う迄もなく １０６０℃であ
った。この温度条件で３時間放置して結晶材料を充分に
融解させた後、１時間当たり１．２℃の速さで降温させ
た。そして通常行われるように材料末端の温度が完全固
化温度７００℃よＶ低い６５０℃に到達する迄約１５日
間の徐冷を行なった（この材料はＨｇＴｅとＣｄＴｅと
の全率固溶体なので、完全融解温度すガわち液相温度と
完全固化温度す々わち固相温度とには差がある）。次に
育成した結晶を縦切りにし、鏡面研磨を施したのち金属
顕微鏡によって断面を観察したところ結晶体の末端にお
いても多結晶、七ル構造、空孔などの発生は認められず
一様な組織の単結晶となっていることが判明した。
〔発明の効果〕
以上詳述したように本発明によれば高温側ヒーターを必
要以上に高くすること々〈直線温度傾斜部の充分に長い
電気炉を得ることができ、これによって先端から末端寸
で一様力組識の単結晶を育成することができる。さらに
本発明によればヒーターの寿命を短かくすることかく、
また蒸気圧の高い成分を含む材料においても爆発の心配
を極めて小力くすることができる効果を有するものであ
る。
要以上に高くすること々〈直線温度傾斜部の充分に長い
電気炉を得ることができ、これによって先端から末端寸
で一様力組識の単結晶を育成することができる。さらに
本発明によればヒーターの寿命を短かくすることかく、
また蒸気圧の高い成分を含む材料においても爆発の心配
を極めて小力くすることができる効果を有するものであ
る。
第１図（＆）は本発明の一実施例の電気炉の模式的断面
図、（ｂ）は温度分布曲線をらられす図、第２図（ａ）
Ｆｉ従来の電気炉の模式的断面図、（ｂ）は温度分布
曲線をあられす図、第３図は従来のヒーターを巻く方法
の一例の模式的断面図である。 １．１′・・・ヒーター、２・・・炉芯管、３・・・補
助ヒーター、４・・・温度分布（補助ヒーター）、５・
・・温度分布（本発明にもとづ〈）、６・・・温度分布
（従来法による）、７・・・直線温度傾斜部、８・・・
電気炉、９・・・結晶材料、１０・・・アンプル、１１
・・・結晶材料の先端、１５・・・結晶材料の末端、１
６・・・アンプルの空間、１７・・・高密度巻線。 特許出願人 日本電気株式会社 −゛ゝ代理人弁理
士 内 Ｆｆｉ １第 １ （ａ） 図 （ｂ）
図、（ｂ）は温度分布曲線をらられす図、第２図（ａ）
Ｆｉ従来の電気炉の模式的断面図、（ｂ）は温度分布
曲線をあられす図、第３図は従来のヒーターを巻く方法
の一例の模式的断面図である。 １．１′・・・ヒーター、２・・・炉芯管、３・・・補
助ヒーター、４・・・温度分布（補助ヒーター）、５・
・・温度分布（本発明にもとづ〈）、６・・・温度分布
（従来法による）、７・・・直線温度傾斜部、８・・・
電気炉、９・・・結晶材料、１０・・・アンプル、１１
・・・結晶材料の先端、１５・・・結晶材料の末端、１
６・・・アンプルの空間、１７・・・高密度巻線。 特許出願人 日本電気株式会社 −゛ゝ代理人弁理
士 内 Ｆｆｉ １第 １ （ａ） 図 （ｂ）
Claims (1)
- （１）分離・独立して配置された２つのヒーターの温度
差によって得られる直線温度傾斜部をもつ電気炉におい
て、高温側となるヒーターの電気炉の中央寄りの一端に
重ねて別の補助ヒーターを設けたことを特徴とする電気
炉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27731284A JPS61155285A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | 電気炉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27731284A JPS61155285A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | 電気炉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61155285A true JPS61155285A (ja) | 1986-07-14 |
Family
ID=17581782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27731284A Pending JPS61155285A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | 電気炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61155285A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007217199A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Daiichi Kiden:Kk | 単結晶の製造方法および単結晶製造装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5016043U (ja) * | 1973-06-08 | 1975-02-20 | ||
| JPS5938183A (ja) * | 1982-08-24 | 1984-03-01 | 山口 和一郎 | 自転車 |
-
1984
- 1984-12-26 JP JP27731284A patent/JPS61155285A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5016043U (ja) * | 1973-06-08 | 1975-02-20 | ||
| JPS5938183A (ja) * | 1982-08-24 | 1984-03-01 | 山口 和一郎 | 自転車 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007217199A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Daiichi Kiden:Kk | 単結晶の製造方法および単結晶製造装置 |
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