JPH0372039B2 - - Google Patents
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- JPH0372039B2 JPH0372039B2 JP27770084A JP27770084A JPH0372039B2 JP H0372039 B2 JPH0372039 B2 JP H0372039B2 JP 27770084 A JP27770084 A JP 27770084A JP 27770084 A JP27770084 A JP 27770084A JP H0372039 B2 JPH0372039 B2 JP H0372039B2
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- Japan
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- single crystal
- lithium
- crystal
- layer
- lithium tantalate
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- Expired
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はタンタル酸リチウム単結晶の単一分域
化方法に係わり、特には結晶体表面層のLi欠損を
補正し結晶歪みを解消した良質の該単一分域化単
結晶体の提供を目的とする。
化方法に係わり、特には結晶体表面層のLi欠損を
補正し結晶歪みを解消した良質の該単一分域化単
結晶体の提供を目的とする。
（従来の技術）
従来、チヨクラルスキー法により引上げ成長さ
せたタンタル酸リチウム単結晶を単一分域化する
方法としては、引上げ単結晶の側面Ｚ軸方向の面
にたとえば帯状の形状をした正負電極を単結晶体
を挾むようにして対向配置し、キユーリー温度以
上一般には610℃以上の温度に加熱し両電極間に
電圧を印加することにより単一分域化する方法が
知られている。
せたタンタル酸リチウム単結晶を単一分域化する
方法としては、引上げ単結晶の側面Ｚ軸方向の面
にたとえば帯状の形状をした正負電極を単結晶体
を挾むようにして対向配置し、キユーリー温度以
上一般には610℃以上の温度に加熱し両電極間に
電圧を印加することにより単一分域化する方法が
知られている。
この方法において、結晶欠陥をできるだけなく
し良質な単一分域化単結晶を得るために、結晶体
と電極体との間にその結晶体と同質の粉末を充填
し単一分域化を行う方法が知られている。しか
し、この充填物がタンタル酸リチウム単結晶の場
合には、このものがきわめて高価なものであると
いう経済的な不利のほかに、タンタル酸リチウム
単結晶粉の組成変動が単一分域化に影響しバラツ
キを大きくして再現性を悪くする問題もある。
し良質な単一分域化単結晶を得るために、結晶体
と電極体との間にその結晶体と同質の粉末を充填
し単一分域化を行う方法が知られている。しか
し、この充填物がタンタル酸リチウム単結晶の場
合には、このものがきわめて高価なものであると
いう経済的な不利のほかに、タンタル酸リチウム
単結晶粉の組成変動が単一分域化に影響しバラツ
キを大きくして再現性を悪くする問題もある。
他方、チヨクラルスキー法により引上げ成長さ
せたタンタル酸リチウム単結晶については、その
結晶体表面にLiの欠損が認められ、かかるLi欠損
層は結晶内部に歪みをもたらし、単一分域化も良
好に行われない問題があり、前記した単一分域化
の方法によつてはこうした問題点を解決すること
ができない。
せたタンタル酸リチウム単結晶については、その
結晶体表面にLiの欠損が認められ、かかるLi欠損
層は結晶内部に歪みをもたらし、単一分域化も良
好に行われない問題があり、前記した単一分域化
の方法によつてはこうした問題点を解決すること
ができない。
（発明の構成）
本発明は従来のかかる欠点にかんがみなされた
もので、これはチヨクラルスキー法により引上げ
成長させたタンタル酸リチウム単結晶をその側面
に正負電極を対向設置して単一分域化するにあた
り、単結晶体と電極との間にフツ化リチウム、酸
化リチウム、もしくは炭酸リチウムの充填層を設
けることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶
の単一分域化方法に関するものである。
もので、これはチヨクラルスキー法により引上げ
成長させたタンタル酸リチウム単結晶をその側面
に正負電極を対向設置して単一分域化するにあた
り、単結晶体と電極との間にフツ化リチウム、酸
化リチウム、もしくは炭酸リチウムの充填層を設
けることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶
の単一分域化方法に関するものである。
本発明の方法によれば、結晶体表面におけるLi
欠損が単一分域化の際に前記したリチウム系の介
在物により補正（補充）され、結晶歪みが解消さ
れ、良質の単一分域化単結晶体を得ることができ
るという注目すべき効果が与えられる。また、本
発明によれば充填層として単結晶体と同質のもの
すなわちタンタル酸リチウム単結晶粉を使用する
場合に比べて経済的に安価であり、かつ単一分域
化にバラツキがみられる不利もなくなる。
欠損が単一分域化の際に前記したリチウム系の介
在物により補正（補充）され、結晶歪みが解消さ
れ、良質の単一分域化単結晶体を得ることができ
るという注目すべき効果が与えられる。また、本
発明によれば充填層として単結晶体と同質のもの
すなわちタンタル酸リチウム単結晶粉を使用する
場合に比べて経済的に安価であり、かつ単一分域
化にバラツキがみられる不利もなくなる。
以下本発明を詳しく説明する。
本発明において、単結晶体と電極との間に充填
されるフツ化リチウム（LiF）、酸化リチウム
（Li2O）もしくは炭酸リチウム（Li2CO3）として
は、粒子径0.1〜30μｍ程度の粉末状物を使用する
ことが望ましく、粒子が粗くなると電気的接触の
良好な充填ができず均一な単一分域化を達成する
ことができない。充填は通常の場合該粉末を水溶
性高分子物質の水溶性と混練しペースト状とな
し、このものを結晶体と電極との間に密に充填
（介在）させる方法により行われ、これにより良
好な結果を得ることができる。水溶性高分子物質
としては各種のものを使用することができるが、
なかでも非イオン性のセルロースエーテル類が望
ましい。
されるフツ化リチウム（LiF）、酸化リチウム
（Li2O）もしくは炭酸リチウム（Li2CO3）として
は、粒子径0.1〜30μｍ程度の粉末状物を使用する
ことが望ましく、粒子が粗くなると電気的接触の
良好な充填ができず均一な単一分域化を達成する
ことができない。充填は通常の場合該粉末を水溶
性高分子物質の水溶性と混練しペースト状とな
し、このものを結晶体と電極との間に密に充填
（介在）させる方法により行われ、これにより良
好な結果を得ることができる。水溶性高分子物質
としては各種のものを使用することができるが、
なかでも非イオン性のセルロースエーテル類が望
ましい。
第１図は、チヨクラルスキー法で引上げたタン
タル酸リチウム単結晶を単一分域化するために、
その単結晶体の側面に帯状電極を設置した状態を
示す概略斜視図である。同図において１は単結晶
体であり、２はそれを支えるための台（アルミナ
台等）、３は帯状電極である。単結晶体１と帯状
電極３の間に、フツ化リチウム、酸化リチウムも
しくは炭酸リチウムのペースト状物の充填層４を
設ける。このペースト層４の厚さは電界をかける
単結晶体の大きさ等により適宜選択すればよい。
なお、同図中５は電極３をおさえるためのバンド
である。第２図は第１図の縦断面図を示したもの
である。
タル酸リチウム単結晶を単一分域化するために、
その単結晶体の側面に帯状電極を設置した状態を
示す概略斜視図である。同図において１は単結晶
体であり、２はそれを支えるための台（アルミナ
台等）、３は帯状電極である。単結晶体１と帯状
電極３の間に、フツ化リチウム、酸化リチウムも
しくは炭酸リチウムのペースト状物の充填層４を
設ける。このペースト層４の厚さは電界をかける
単結晶体の大きさ等により適宜選択すればよい。
なお、同図中５は電極３をおさえるためのバンド
である。第２図は第１図の縦断面図を示したもの
である。
上記のようにして正負電極３と単結晶体１との
間にフツ化リチウム、酸化リチウムもしくは炭酸
リチウムのペースト状物からなる充填層４を設け
加熱炉中で所定温度に加熱しながら両電極間に電
圧を印加することにより単一分域化（ポーリン
グ）を行う。なお、単結晶体側面における電極の
設置条件、加熱温度条件、電圧印加条件等につい
ては従来と同様でよく、特別の条件を採用する必
要はない。
間にフツ化リチウム、酸化リチウムもしくは炭酸
リチウムのペースト状物からなる充填層４を設け
加熱炉中で所定温度に加熱しながら両電極間に電
圧を印加することにより単一分域化（ポーリン
グ）を行う。なお、単結晶体側面における電極の
設置条件、加熱温度条件、電圧印加条件等につい
ては従来と同様でよく、特別の条件を採用する必
要はない。
つぎに具体的実施例をあげる。
実施例 １
チヨクラルスキー法によりＸ軸引上げで成長さ
せたタンタル酸リチウム単結晶体（直径80mm、長
さ120mm）の両端をカツトして研磨加工を施した。
この単結晶体のＺ軸方向の両側面に、平均粒子径
10μｍの粉末状フツ化リチウムをセルロースエー
テルの水溶性と混練して作つたペースト状物の層
を厚さ約２mmで形成し、これに電極板を密着さ
せ、加熱炉中で620℃の温度に加熱しながら50V
の電圧を印加してポーリングを行つた。
せたタンタル酸リチウム単結晶体（直径80mm、長
さ120mm）の両端をカツトして研磨加工を施した。
この単結晶体のＺ軸方向の両側面に、平均粒子径
10μｍの粉末状フツ化リチウムをセルロースエー
テルの水溶性と混練して作つたペースト状物の層
を厚さ約２mmで形成し、これに電極板を密着さ
せ、加熱炉中で620℃の温度に加熱しながら50V
の電圧を印加してポーリングを行つた。
このようにしてポーリングを行つた単結晶体表
面層のLi濃度を赤外線吸収スペクトル、および
SIMSによる元素分析で調べ、これをポーリング
を行う前の同様の分析結果と比べたところ、Li濃
度が増加していることが認められ、Li欠損による
結晶内部の歪みが解消され、良質の単一分域化単
結晶体が得られた。
面層のLi濃度を赤外線吸収スペクトル、および
SIMSによる元素分析で調べ、これをポーリング
を行う前の同様の分析結果と比べたところ、Li濃
度が増加していることが認められ、Li欠損による
結晶内部の歪みが解消され、良質の単一分域化単
結晶体が得られた。
実施例 ２
実施例１において、フツ化リチウムの代りに酸
化リチウムならびに炭酸リチウムを用いて同様に
ポーリングを行つたが、いずれの場合にもほぼ同
じような結果が得られた。
化リチウムならびに炭酸リチウムを用いて同様に
ポーリングを行つたが、いずれの場合にもほぼ同
じような結果が得られた。
比較例
実施例１において、充填層としてフツ化リチウ
ムのペースト状物の代りに、単結晶体と同質の結
晶粉末（粒子径約10μｍ）のペースト状物を使用
したほかは同様にポーリングを行つたところ、Li
欠損による結晶歪みは解消されず、良質な単一分
域化単結晶体を得ることはできなかつた。
ムのペースト状物の代りに、単結晶体と同質の結
晶粉末（粒子径約10μｍ）のペースト状物を使用
したほかは同様にポーリングを行つたところ、Li
欠損による結晶歪みは解消されず、良質な単一分
域化単結晶体を得ることはできなかつた。
第１図は、タンタル酸リチウム単結晶体の側面
に帯状電極を充填層を介して設置した状態を示す
概略斜視図である。また第２図は第１図の縦断面
図である。 １……単結晶体、２……アルミナ台、３……帯
状電極、４……充填層、５……バンド。
に帯状電極を充填層を介して設置した状態を示す
概略斜視図である。また第２図は第１図の縦断面
図である。 １……単結晶体、２……アルミナ台、３……帯
状電極、４……充填層、５……バンド。
Claims (1)
- １ チヨクラルスキー法により引上げ成長させた
タンタル酸リチウム単結晶をその側面に正負電極
を対向設置して単一分域化するにあたり、単結晶
体と電極との間にフツ化リチウム、酸化リチウム
もしくは炭酸リチウムの充填層を設けることを特
徴とするタンタル酸リチウム単結晶の単一分域化
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27770084A JPS61155300A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | タンタル酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27770084A JPS61155300A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | タンタル酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61155300A JPS61155300A (ja) | 1986-07-14 |
| JPH0372039B2 true JPH0372039B2 (ja) | 1991-11-15 |
Family
ID=17587089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27770084A Granted JPS61155300A (ja) | 1984-12-26 | 1984-12-26 | タンタル酸リチウム単結晶の単一分域化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61155300A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2502608B2 (ja) * | 1987-07-20 | 1996-05-29 | 信越化学工業株式会社 | 単一分域化タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
-
1984
- 1984-12-26 JP JP27770084A patent/JPS61155300A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61155300A (ja) | 1986-07-14 |
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