JPH062614B2 - セラミックス材料 - Google Patents
セラミックス材料Info
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- JPH062614B2 JPH062614B2 JP59227691A JP22769184A JPH062614B2 JP H062614 B2 JPH062614 B2 JP H062614B2 JP 59227691 A JP59227691 A JP 59227691A JP 22769184 A JP22769184 A JP 22769184A JP H062614 B2 JPH062614 B2 JP H062614B2
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Landscapes
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明はセラミックス材料に関するもので、特に寸法異
方性を有する結晶粒子を含む多結晶体もしくはセラミッ
クスにおいて、前記結晶粒子がその長軸方向を一軸方向
に揃えて配向しているセラミックス材料に関する。
方性を有する結晶粒子を含む多結晶体もしくはセラミッ
クスにおいて、前記結晶粒子がその長軸方向を一軸方向
に揃えて配向しているセラミックス材料に関する。
圧電材料の中には、比較的良好な誘電特性、圧電特性お
よび電気光学効果を有する材料である。一例としてタン
グステンブロンズ型の結晶構造を有する強誘電体材料が
挙げられる。この材料を圧電セラミックスに用いようと
しても、良好な圧電特性および電気光学効果を示さない
ものである。
よび電気光学効果を有する材料である。一例としてタン
グステンブロンズ型の結晶構造を有する強誘電体材料が
挙げられる。この材料を圧電セラミックスに用いようと
しても、良好な圧電特性および電気光学効果を示さない
ものである。
その理由について研究してみると、この材料の結晶系で
は、結晶粒子が針状または棒状のような大きい寸法異方
性を有しているため、分極容易な方向が限定されるが、
セラミックスでは、その粒子の結晶軸が任意の方向を向
いていることにより、外部から電界を印加しても効率の
良い分極処理を行なうことができず、したがって良好な
特性が得られないことが判明した。
は、結晶粒子が針状または棒状のような大きい寸法異方
性を有しているため、分極容易な方向が限定されるが、
セラミックスでは、その粒子の結晶軸が任意の方向を向
いていることにより、外部から電界を印加しても効率の
良い分極処理を行なうことができず、したがって良好な
特性が得られないことが判明した。
そこで本発明者等は、結晶粒子が特定の一軸方向に配向
しているセラミックス材料を用いれば、良好な圧電特性
および電気光学効果が得られるのではないかとの知見に
もとづいて種々の実験の結果、本発明の提案するに至っ
たものである。
しているセラミックス材料を用いれば、良好な圧電特性
および電気光学効果が得られるのではないかとの知見に
もとづいて種々の実験の結果、本発明の提案するに至っ
たものである。
本発明は、特定の一軸方向に結晶粒子が配向し、これに
伴って誘電特性、圧電特性および電気光学効果の優れた
セラミックス材料を提供することを目的とする。
伴って誘電特性、圧電特性および電気光学効果の優れた
セラミックス材料を提供することを目的とする。
本発明は、多結晶よりなるセラミックス材料において、
このセラミックスを構成する結晶粒子が針状または棒状
のような寸法異方性を有し、それら粒子の長軸が一軸方
向に配向しており、結晶粒子が配向している軸に水平な
面と軸に垂直な面について、それぞれ異なる結晶学的な
構造を有し、かつ結晶粒子が配向している軸とこれに直
交する軸とについての誘電的、圧電的および光学的な特
性に差を有するセラミックス材料である。
このセラミックスを構成する結晶粒子が針状または棒状
のような寸法異方性を有し、それら粒子の長軸が一軸方
向に配向しており、結晶粒子が配向している軸に水平な
面と軸に垂直な面について、それぞれ異なる結晶学的な
構造を有し、かつ結晶粒子が配向している軸とこれに直
交する軸とについての誘電的、圧電的および光学的な特
性に差を有するセラミックス材料である。
以下本発明の実施例について、その製造方法とともに詳
細に説明する。
細に説明する。
タングステンブロンズ型の結晶構造を有する強誘電体材
料としては、PbNb2O6、Sr2NaNb5O15、Sr2KNb5O15、PbxBa
1-xNb2O6、 SrxBa1-xNb2O6、(Pb,K)Nb2O6、K3Li2Nb5O15、Ba2NaNb5O
15 、Ba2LiNb5O15、K3Li2Nb5-xTaxO15、(Pb,Ba,La)Nb2O6等
がその主成分として挙げられるが、ここではPbNb2O6を
用いた実施例について述べることにする。
料としては、PbNb2O6、Sr2NaNb5O15、Sr2KNb5O15、PbxBa
1-xNb2O6、 SrxBa1-xNb2O6、(Pb,K)Nb2O6、K3Li2Nb5O15、Ba2NaNb5O
15 、Ba2LiNb5O15、K3Li2Nb5-xTaxO15、(Pb,Ba,La)Nb2O6等
がその主成分として挙げられるが、ここではPbNb2O6を
用いた実施例について述べることにする。
まず、PbNb2O6の針状結晶粒子をフラックス法で合成し
た。ここで用いる試薬はすべて純度99.5％以上の高純度
の試薬である。PbOとNb2O6をPbNb2O6の組成となるよう
に調合し、900℃の温度で２時間仮焼成したものに、等
重量のＫＣｌを加え、電動乳鉢で１５分間混合した混合
物約１００グラムをアルミナ製るつぼに入れ、900°〜
１２００℃の温度で１〜８時間加熱して反応させた。
た。ここで用いる試薬はすべて純度99.5％以上の高純度
の試薬である。PbOとNb2O6をPbNb2O6の組成となるよう
に調合し、900℃の温度で２時間仮焼成したものに、等
重量のＫＣｌを加え、電動乳鉢で１５分間混合した混合
物約１００グラムをアルミナ製るつぼに入れ、900°〜
１２００℃の温度で１〜８時間加熱して反応させた。
上記の熱処理後、混合物を熱湯を入れた２リットルのガ
ラスビーカー内に入れて洗浄を行ない、KCl部分を除去
した。その際、イオン交換した水の熱湯を用い、撹拌し
ながら洗浄し、熱湯を取り替えて反復洗浄した。この熱
湯を１０回以上取り替えてPbNb2O6の洗浄を行ない、洗
浄水に残存するCl-イオン量が、AgNO3溶液による方法で
は検出できないほど微量になるまで洗浄した。
ラスビーカー内に入れて洗浄を行ない、KCl部分を除去
した。その際、イオン交換した水の熱湯を用い、撹拌し
ながら洗浄し、熱湯を取り替えて反復洗浄した。この熱
湯を１０回以上取り替えてPbNb2O6の洗浄を行ない、洗
浄水に残存するCl-イオン量が、AgNO3溶液による方法で
は検出できないほど微量になるまで洗浄した。
この場合、合成温度が900℃以下では針状粒子が短か
く、また1200℃を超えると粒子の太いものが多くなるた
め、合成今度は900゜〜1200℃の範囲が適切であり、特に
温度1050゜〜1100℃で５時間反応させたものは、針状結
晶の直径が1.5〜2μm、針状比（長さ／直径）が２０〜
４０と大きい寸法異方性を有する針状粒子であった。
く、また1200℃を超えると粒子の太いものが多くなるた
め、合成今度は900゜〜1200℃の範囲が適切であり、特に
温度1050゜〜1100℃で５時間反応させたものは、針状結
晶の直径が1.5〜2μm、針状比（長さ／直径）が２０〜
４０と大きい寸法異方性を有する針状粒子であった。
次に沈降分級により、特に針状粒子のみを取り出して乾
燥させたものに、７重量％のPVA溶液を８重量％加えな
がら造粒し、さらに整粒したものを、第１図(a)に示す
ように、直径１５mm、高さ約２０mmの円柱状成形体に予
備成形した。この円柱状成形体の底面上で互いに直交す
る２方向をそれぞれＸ軸およびＹ軸とし、円柱の高さ方
向をＺ軸とする。
燥させたものに、７重量％のPVA溶液を８重量％加えな
がら造粒し、さらに整粒したものを、第１図(a)に示す
ように、直径１５mm、高さ約２０mmの円柱状成形体に予
備成形した。この円柱状成形体の底面上で互いに直交す
る２方向をそれぞれＸ軸およびＹ軸とし、円柱の高さ方
向をＺ軸とする。
次にこの成形体を、内径４０mmの高純度アルミナ製のダ
イスに入れ、上下方向すなわちＺ軸方向の第１回目のホ
ットプレス（熱間加圧）を行なった。この場合の圧力Ｐ
１と加圧の方向、ホットプレス後の試料の形状を第１図
(b)に示す。この場合、アルミナ製ダイスと試料を150℃
／時で昇温し、1200℃の温度において100kg／cm2の圧力
を印加し、３時間のホットプレスを行なった。
イスに入れ、上下方向すなわちＺ軸方向の第１回目のホ
ットプレス（熱間加圧）を行なった。この場合の圧力Ｐ
１と加圧の方向、ホットプレス後の試料の形状を第１図
(b)に示す。この場合、アルミナ製ダイスと試料を150℃
／時で昇温し、1200℃の温度において100kg／cm2の圧力
を印加し、３時間のホットプレスを行なった。
上記第１回目のホットプレス後、一旦降温して試料を取
出し、この試料に対し、第１回目の加圧方向と直角の方
向から加圧しうるように試料の方向を変えて再びアルミ
ナ製のダイス中にセットし、昇温して第１図(c)に示す
ように、第２回目のホットプレスを、Ｚ軸と直角なＹ軸
の方向から圧力P2をもって行なった。この第２回目のホ
ットプレスは、温度1250℃において100kg/cm2の圧力を
３時間印加して行ない、試料を第２図(a)に示すよう
に、円柱が１つの径方向に押しつぶされた形状のものに
した。また第２図(b)に示すように、この試料のＸ軸、
Ｙ軸、Ｚ軸の垂直な面をそれぞれSX、SY、SZとし、各面を
鏡面研磨し、かつ熱エッチングした後、各面における粒
子の配向状態を電子顕微鏡で観察した結果、第３図(a)
〜(c)に示す電子顕微鏡写真が得られた。
出し、この試料に対し、第１回目の加圧方向と直角の方
向から加圧しうるように試料の方向を変えて再びアルミ
ナ製のダイス中にセットし、昇温して第１図(c)に示す
ように、第２回目のホットプレスを、Ｚ軸と直角なＹ軸
の方向から圧力P2をもって行なった。この第２回目のホ
ットプレスは、温度1250℃において100kg/cm2の圧力を
３時間印加して行ない、試料を第２図(a)に示すよう
に、円柱が１つの径方向に押しつぶされた形状のものに
した。また第２図(b)に示すように、この試料のＸ軸、
Ｙ軸、Ｚ軸の垂直な面をそれぞれSX、SY、SZとし、各面を
鏡面研磨し、かつ熱エッチングした後、各面における粒
子の配向状態を電子顕微鏡で観察した結果、第３図(a)
〜(c)に示す電子顕微鏡写真が得られた。
第３図から明らかなように、粒子は２回のホットプレス
のそれぞれの圧力方向に直交したＸ軸方向に配向してい
る。
のそれぞれの圧力方向に直交したＸ軸方向に配向してい
る。
第４図はＸ線回折パターンを示し、第４図(a)は合成し
た針状粒子粉末、第４図(b)はSY面第４図(c)はSX面であ
る。第４図(a)はPbNb2O6がランダムな方向を向いている
ときの回折パターンであり、第４図(b)では、第４図(a)
に比較して(h,k,o)の面指数を持つ回折線の相対強度が
強く、第４図(c)においては、(o,o,l)の面指数を持つ回
折線の相対強度が強く、(h,k,o)の指数を持つ面からの
回折ピークはほとんど観察されなかった。
た針状粒子粉末、第４図(b)はSY面第４図(c)はSX面であ
る。第４図(a)はPbNb2O6がランダムな方向を向いている
ときの回折パターンであり、第４図(b)では、第４図(a)
に比較して(h,k,o)の面指数を持つ回折線の相対強度が
強く、第４図(c)においては、(o,o,l)の面指数を持つ回
折線の相対強度が強く、(h,k,o)の指数を持つ面からの
回折ピークはほとんど観察されなかった。
この事実は、針状結晶粒子の長軸方向が一方向に配向し
ている場合は、結晶学的な結晶軸もまた特定の一軸方向
に配向していることを示している。
ている場合は、結晶学的な結晶軸もまた特定の一軸方向
に配向していることを示している。
次に第５図に示すような板サンプルを切出して誘電特性
および圧電特性を測定した。
および圧電特性を測定した。
試料(I)は、SY面に対向する一対の電極を具え、電極と
平行な方向に粒子の長軸が配向している。試料(II)は、
SX面に対向する一対の電極を備え、電極と垂直な方向に
粒子の長軸が配向している。
平行な方向に粒子の長軸が配向している。試料(II)は、
SX面に対向する一対の電極を備え、電極と垂直な方向に
粒子の長軸が配向している。
測定用サンプルの形状は、厚さ１mm、短辺５mm、長辺７
mmの長方形の角板であり、誘電率は１kHzにおける静電
容量から求めた。圧電諸定数は、共振、反共振を生じる
周波数、およびインピーダンスより求めた。分極処理
は、温度110℃において厚さ１mm当り２kVの電圧を１０
分間印加して行なった。測定結果を下記の第１表に示
す。
mmの長方形の角板であり、誘電率は１kHzにおける静電
容量から求めた。圧電諸定数は、共振、反共振を生じる
周波数、およびインピーダンスより求めた。分極処理
は、温度110℃において厚さ１mm当り２kVの電圧を１０
分間印加して行なった。測定結果を下記の第１表に示
す。
この第１表から明らかなように、結晶学的に異方性を有
する材料のセラミックスにおいて、結晶粒子が一軸方向
に配向したセラミックスでは、結晶粒子の配向した方向
と、これに垂直な方向とでは、室温の比誘電率εSの比
において0.75、キュリー点近傍における比誘電率の最大
値εmaxの比において3.4の異方性がある。また電気機械
結合係数Ktの比において4.0、機械的品質係数Qmの比に
おいて0.35の異方性を示す。
する材料のセラミックスにおいて、結晶粒子が一軸方向
に配向したセラミックスでは、結晶粒子の配向した方向
と、これに垂直な方向とでは、室温の比誘電率εSの比
において0.75、キュリー点近傍における比誘電率の最大
値εmaxの比において3.4の異方性がある。また電気機械
結合係数Ktの比において4.0、機械的品質係数Qmの比に
おいて0.35の異方性を示す。
このように、本発明によるセラミックス材料が、単結晶
でなく多結晶の焼結物でありながら、大きな異方性を備
えていることは、材料を応用するために非常に有用であ
る。
でなく多結晶の焼結物でありながら、大きな異方性を備
えていることは、材料を応用するために非常に有用であ
る。
本実施例では、PbNb2O6について詳述したが、同じタン
グステンブロンズ型の結晶構造を有するBa2NaNb5O15、Ba
2LiNb5O15、K3Li2Nb5O15、Sr2KNb5O15、PbXBa1-XNb2O6、(P
b,K)Nb2O6、Sr2NaNb5O15、SrXBa1-XNb2O6、 K3Li2Nb5-XTaXO15、(Pb,Ba,La)Nb2O6についても同様のフ
ラックス法を用いて針状もしくは棒状の結晶粒子を合成
し、この結晶粒子に対し、前述のような２回のホットプ
レスを行なったところ、PbNb2O6と同様に、粒子が一軸
方向に配向したセラミックスが得られ、それらのセラミ
ックスの誘電的特性、圧電的特性は、PbNb2O6と同様に
異方性の大きいものであった。
グステンブロンズ型の結晶構造を有するBa2NaNb5O15、Ba
2LiNb5O15、K3Li2Nb5O15、Sr2KNb5O15、PbXBa1-XNb2O6、(P
b,K)Nb2O6、Sr2NaNb5O15、SrXBa1-XNb2O6、 K3Li2Nb5-XTaXO15、(Pb,Ba,La)Nb2O6についても同様のフ
ラックス法を用いて針状もしくは棒状の結晶粒子を合成
し、この結晶粒子に対し、前述のような２回のホットプ
レスを行なったところ、PbNb2O6と同様に、粒子が一軸
方向に配向したセラミックスが得られ、それらのセラミ
ックスの誘電的特性、圧電的特性は、PbNb2O6と同様に
異方性の大きいものであった。
なお、本発明によるセラミックスを製造するには、ホッ
トプレスに限らず、針状粒子を互いに直交する２方向か
ら冷間で加圧成形しても、あるいはドクターブレード法
を用いても、粒子配向した成形物を得ることができ、こ
の成形物を焼成することにより、粒子配向したセラミッ
クスが得られることはいうまでもない。
トプレスに限らず、針状粒子を互いに直交する２方向か
ら冷間で加圧成形しても、あるいはドクターブレード法
を用いても、粒子配向した成形物を得ることができ、こ
の成形物を焼成することにより、粒子配向したセラミッ
クスが得られることはいうまでもない。
以上の説明で明らかなように、タングステンブロンズ型
の結晶構造を有する強誘電体材料のセラミックスにおい
ては、それが含有する針状もしくは棒状等の寸法異方性
を有する結晶粒子の長軸の方向を同じ方向に配向するこ
とによって、以下に述べるような効果が期待できる。
の結晶構造を有する強誘電体材料のセラミックスにおい
ては、それが含有する針状もしくは棒状等の寸法異方性
を有する結晶粒子の長軸の方向を同じ方向に配向するこ
とによって、以下に述べるような効果が期待できる。
(1)単結晶の育成に比較して、より低い温度で、異方性
材料が得られており、経済的である。
材料が得られており、経済的である。
(2)単結晶でなくセラミックスであるので、単結晶に比
較して添加物の添加や組成の変化等を比較的容易に行な
うことができる。
較して添加物の添加や組成の変化等を比較的容易に行な
うことができる。
(3)従来のセラミックスに比較して異方性の特性を備え
させることができ、優れた圧電材料が得られる。
させることができ、優れた圧電材料が得られる。
第１図(a)〜(c)は本発明のセラミックス材料を製造する
場合の成形体とホットプレス方向との関係を示す説明
図、第２図(a)、(b)は第２回目のホットプレスの方向と
電子顕微鏡で観察した試料の面の方向とを示す説明図、
第３図(a)〜(c)は本発明のセラミックス材料の粒子配向
状態を示す電子顕微鏡写真、第４図(a)〜(c)はＸ線回折
線、第５図は第２回目のホットプレスを行なた試料から
切出した板状サンプルの方向を示す説明図である。
場合の成形体とホットプレス方向との関係を示す説明
図、第２図(a)、(b)は第２回目のホットプレスの方向と
電子顕微鏡で観察した試料の面の方向とを示す説明図、
第３図(a)〜(c)は本発明のセラミックス材料の粒子配向
状態を示す電子顕微鏡写真、第４図(a)〜(c)はＸ線回折
線、第５図は第２回目のホットプレスを行なた試料から
切出した板状サンプルの方向を示す説明図である。
Claims (3)
- 【請求項１】．寸法異方性を有しかつ結晶学的に異方性
を有するタングステンブロンズ型の結晶粒子を含むセラ
ミックス材料において、前記結晶粒子がそれらの長軸を
一軸方向に揃えて配向していることを特徴とするセラミ
ックス材料。 - 【請求項２】．前記寸法異方性を有する粒子が針状およ
び棒状の粒子の少なくとも一方よりなる特許請求の範囲
第１項のセラミックス材料。 - 【請求項３】．前記結晶粒子がPbNb2O6 、(Pb,K)Nb2O6、S
r2NaNb5O15、Sr2KNb5O15、PbxBa1-xNb2O6、SrxBa1-xNb2O6、
K3Li2Nb5O15、Ba2NaNb5O15、Ba2LiNb5O15、K3Li2Nb5-xTaxO
15、 (Pb,Ba,La)Nb2O6のうちの少なくとも１つよりなる特許
請求の範囲第２項のセラミックス材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59227691A JPH062614B2 (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | セラミックス材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59227691A JPH062614B2 (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | セラミックス材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61106454A JPS61106454A (ja) | 1986-05-24 |
| JPH062614B2 true JPH062614B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=16864830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59227691A Expired - Lifetime JPH062614B2 (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | セラミックス材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH062614B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0816022B2 (ja) * | 1987-05-19 | 1996-02-21 | 松下電器産業株式会社 | 酸化物超電導体の製造方法 |
| JP3890634B2 (ja) * | 1995-09-19 | 2007-03-07 | セイコーエプソン株式会社 | 圧電体薄膜素子及びインクジェット式記録ヘッド |
| JP4569491B2 (ja) * | 1998-09-28 | 2010-10-27 | 日産自動車株式会社 | 圧電材アクチュエータ |
| US6620237B2 (en) * | 2001-11-15 | 2003-09-16 | Spectra, Inc. | Oriented piezoelectric film |
| JP2011044579A (ja) * | 2009-08-21 | 2011-03-03 | Murata Mfg Co Ltd | 圧電薄膜素子及びその製造方法 |
| JP6209781B2 (ja) * | 2012-02-28 | 2017-10-11 | 国立大学法人山梨大学 | 熱電材料及びその製造方法 |
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Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5673666A (en) * | 1979-11-22 | 1981-06-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Composite titanium oxide sintered ceramic and its manufacture |
| JPS57106570A (en) * | 1980-12-17 | 1982-07-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Lead titanate sintered body and manufacture |
| JPS57188462A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Barium titanate sintered body and manufacture |
-
1984
- 1984-10-31 JP JP59227691A patent/JPH062614B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61106454A (ja) | 1986-05-24 |
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