JPS61106454A - セラミツクス材料 - Google Patents
セラミツクス材料Info
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- JPS61106454A JPS61106454A JP59227691A JP22769184A JPS61106454A JP S61106454 A JPS61106454 A JP S61106454A JP 59227691 A JP59227691 A JP 59227691A JP 22769184 A JP22769184 A JP 22769184A JP S61106454 A JPS61106454 A JP S61106454A
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- crystal
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明はセラミックス材料に関するもので、特に寸法異
方性を有する結晶粒子を含む多結晶体もしくはセラミッ
クスにおいて、前記結晶粒子がその長軸方向を一軸方向
に揃えて配向しているセラミックス材料に関する。
方性を有する結晶粒子を含む多結晶体もしくはセラミッ
クスにおいて、前記結晶粒子がその長軸方向を一軸方向
に揃えて配向しているセラミックス材料に関する。
圧電材料の中には、比較的良好な誘電特性、圧電特性お
よび電気光学効果を有する材料がある。
よび電気光学効果を有する材料がある。
−例としてタングステンブロンズ型の結晶構造を有する
強誘電体材料が挙げられるが、この材料を圧電セラミッ
クスに用いようとしても、良好な圧電特性および電気光
学効果を示さないものである。
強誘電体材料が挙げられるが、この材料を圧電セラミッ
クスに用いようとしても、良好な圧電特性および電気光
学効果を示さないものである。
その理由について研究してみると、この材料の結晶系で
は、結晶粒子が針状または棒状のような大きい寸法異方
性を有し、ているため1分極容易な方向が限定されるが
、セラミックスでは、その粒子の結晶軸が任意の方向を
向いていることにより。
は、結晶粒子が針状または棒状のような大きい寸法異方
性を有し、ているため1分極容易な方向が限定されるが
、セラミックスでは、その粒子の結晶軸が任意の方向を
向いていることにより。
外部から電界を印加しても効率の良い分極処理を行なう
ことができず、したがって良好な特性が得られないこと
が判明した。
ことができず、したがって良好な特性が得られないこと
が判明した。
そこで本発明者等は、結晶粒子が特定の一軸方向に配向
しているセラミックス材料を用いれば。
しているセラミックス材料を用いれば。
良好な圧電特性および電気光学効果が得られるのではな
いかとの知見にもとづいて種々の実験の結果1本発明を
提案するに至ったものである。
いかとの知見にもとづいて種々の実験の結果1本発明を
提案するに至ったものである。
本発明は、特定の一軸方向に結晶粒子が配向し。
これに伴って誘電特性、圧電特性および電気光学効果の
優れたセラミックス材料を提供することを目的とする。
優れたセラミックス材料を提供することを目的とする。
本発明は、多結晶よりなるセラミックス材料において、
このセラミックスを構成する結晶粒子が針状または棒状
のような寸法異方性を有し、それら粒子の長軸が一軸方
向に配向しており、結晶粒子が配向している軸に水平な
面と軸に垂直な面について、それぞれ異なる結晶学的な
構造を有し。
このセラミックスを構成する結晶粒子が針状または棒状
のような寸法異方性を有し、それら粒子の長軸が一軸方
向に配向しており、結晶粒子が配向している軸に水平な
面と軸に垂直な面について、それぞれ異なる結晶学的な
構造を有し。
かつ結晶粒子が配向している軸とこれに直交する軸とに
ついての誘電的、圧電的および光学的な特性に差を有す
るセラミックス材料である。
ついての誘電的、圧電的および光学的な特性に差を有す
るセラミックス材料である。
以下本発明の実施例について、その製造方法と゛ともに
詳細に説明する。
詳細に説明する。
タングステンブロンズ型の結晶構造を有する強誘電体材
料としては、 PbNb2O6、5r2NaNb5O1
5゜5r2KNb5O15 、 Pb)(Ba1−XN
b2o6゜5rxBa1−XNb206 、 (Pb、
K)Nb206 、 K5Li2Nb5O15、Ba
2NaNb5O15. Ba2LiNb5O15. K
3Li2Nb5−XTa)(015−(Pb、 Ba、
La )Nb206−等がその主成分として挙げられ
るが、ここではPbNb2O6を用いた実施例について
述べることにする。
料としては、 PbNb2O6、5r2NaNb5O1
5゜5r2KNb5O15 、 Pb)(Ba1−XN
b2o6゜5rxBa1−XNb206 、 (Pb、
K)Nb206 、 K5Li2Nb5O15、Ba
2NaNb5O15. Ba2LiNb5O15. K
3Li2Nb5−XTa)(015−(Pb、 Ba、
La )Nb206−等がその主成分として挙げられ
るが、ここではPbNb2O6を用いた実施例について
述べることにする。
まず、 PbNb、206の針状結晶粒子をフラックス
法で合成した。ここで用いる試薬はすべて純度99.5
%以上の高純度の試薬である。PbOとNb2O5をP
bNb2O6の組成となるように調合し。
法で合成した。ここで用いる試薬はすべて純度99.5
%以上の高純度の試薬である。PbOとNb2O5をP
bNb2O6の組成となるように調合し。
900℃の温度で2時間仮焼成したものに1等重量のK
Clを加え、電動乳鉢で15分間混合した混合物約10
0グラムをアルミナ製るつぼに入れ。
Clを加え、電動乳鉢で15分間混合した混合物約10
0グラムをアルミナ製るつぼに入れ。
900°〜1200℃ の温度で1〜8時間加熱して反
応させた。
応させた。
上記の熱処理後、混合物を熱湯を入れた2リツトルのガ
ラスビーカー内に入れて洗浄を行ない。
ラスビーカー内に入れて洗浄を行ない。
KC1部分を除去し7た。その際、イオン交換した水の
熱湯を用い、攪拌しながら洗浄し、熱湯を取り替えて反
復洗浄した。この熱湯を10回以上取り替えてPbNb
2O6の洗浄を行ない、洗浄水に残存するCt−イオン
量が、 AgN0.溶液による方法では検出できないほ
ど微量になるまで洗浄した。
熱湯を用い、攪拌しながら洗浄し、熱湯を取り替えて反
復洗浄した。この熱湯を10回以上取り替えてPbNb
2O6の洗浄を行ない、洗浄水に残存するCt−イオン
量が、 AgN0.溶液による方法では検出できないほ
ど微量になるまで洗浄した。
この場合1合成温度が900℃以下では針状粒子が短か
く、また1200℃を超えると粒子の太いものが多くな
るため1合成温度は900°〜1−200℃の範囲が適
切であり、特に温度105O°〜1100℃で5時間反
応させたものは、針状結晶の直径が1.5〜2μm、針
状比(長さ/直径)が20〜40と大きい寸法異方性を
有する針状粒子であった。
く、また1200℃を超えると粒子の太いものが多くな
るため1合成温度は900°〜1−200℃の範囲が適
切であり、特に温度105O°〜1100℃で5時間反
応させたものは、針状結晶の直径が1.5〜2μm、針
状比(長さ/直径)が20〜40と大きい寸法異方性を
有する針状粒子であった。
次に沈降分級により、特に針状粒子のみを取り出して乾
燥させたものに、7重量%のPVA溶液を8重量%加え
ながら造粒し、さらに整粒したも。
燥させたものに、7重量%のPVA溶液を8重量%加え
ながら造粒し、さらに整粒したも。
のを、81図(a)に示すように、直径1511!!、
高さ約2011の円柱状成形体に予備成形した。この円
柱状成形体の底面上で互いに直交する2方向をそれぞれ
Y軸およびY軸とし1円柱の高さ方向を2軸とする。
高さ約2011の円柱状成形体に予備成形した。この円
柱状成形体の底面上で互いに直交する2方向をそれぞれ
Y軸およびY軸とし1円柱の高さ方向を2軸とする。
次にこの成形体を、内径40龍の高純度アルミ。
ナ製のダイスに入れ、上下方向すなわちZ軸方向の第1
回目のホットプレス(熱間加圧)を行なった。この場合
の圧力P1と加圧の方向、ホットプレス後の試料の形状
を第1図(b)に示す。この場合、アルミナ製ダイスと
試料を15O℃/時で昇温し、1200℃の温度におい
て100kg/c、iの圧力を印加し、3時間のホット
プレスを行なった。
回目のホットプレス(熱間加圧)を行なった。この場合
の圧力P1と加圧の方向、ホットプレス後の試料の形状
を第1図(b)に示す。この場合、アルミナ製ダイスと
試料を15O℃/時で昇温し、1200℃の温度におい
て100kg/c、iの圧力を印加し、3時間のホット
プレスを行なった。
上記第1回目のホットプレス後、一旦降温して試料を取
出し、この試料に対し、第1回目の加圧方向と直角の方
向から加圧しつるように試料の方向を変えて再びアルミ
ナ製のダイス中にセットし。
出し、この試料に対し、第1回目の加圧方向と直角の方
向から加圧しつるように試料の方向を変えて再びアルミ
ナ製のダイス中にセットし。
昇温しで第1図(c)に示すように、第2回目のホIド
ブレスを、z軸と直角なY軸の方向から圧力P2をもっ
て行なった。この第2回目のホントプレスは、温度12
5O℃において100 kg/cJの圧力を3時間印加
して行ない、試料を第2図(a)に示すように1円柱が
1つの径方向に押しつぶされた形状のものにした。また
第2図(b)に示すように、この試料のY軸、Y軸、Z
軸に垂直な面をそれぞれSx、SY、Szとし、各面を
鏡面研磨し、かつ熱エツチングした後、各面における粒
子の配向状態を電子顕微鏡で観察した結果、第3図(a
)〜(c)に示す電子顕微鏡写真が得られた。
ブレスを、z軸と直角なY軸の方向から圧力P2をもっ
て行なった。この第2回目のホントプレスは、温度12
5O℃において100 kg/cJの圧力を3時間印加
して行ない、試料を第2図(a)に示すように1円柱が
1つの径方向に押しつぶされた形状のものにした。また
第2図(b)に示すように、この試料のY軸、Y軸、Z
軸に垂直な面をそれぞれSx、SY、Szとし、各面を
鏡面研磨し、かつ熱エツチングした後、各面における粒
子の配向状態を電子顕微鏡で観察した結果、第3図(a
)〜(c)に示す電子顕微鏡写真が得られた。
第6図から明らかなように1粒子は2回のホットプレス
のそれぞれの圧力方向に直交したX軸方向に配向してい
る。
のそれぞれの圧力方向に直交したX軸方向に配向してい
る。
第4図はX線回折ノぞターンを示し、第4図(a)は合
成し7た針状粒子粉末、第4図(b)は87面。
成し7た針状粒子粉末、第4図(b)は87面。
第4図(c)はSx面である。第4図(a)はPbNb
2O6がランダムな方向を向いているときの回折/4’
ターフであシ、第4図(b)では、第4図(a)に比較
して(h、に、o)の面指数を持つ回折線の相対強度が
強く、第4図(c)においては、(o、o、t)の面指
数を持つ回折線の相対強度が強<、(h、に、o)の指
数を持つ面からの回折ピークはほとんど観察されなかっ
た。
2O6がランダムな方向を向いているときの回折/4’
ターフであシ、第4図(b)では、第4図(a)に比較
して(h、に、o)の面指数を持つ回折線の相対強度が
強く、第4図(c)においては、(o、o、t)の面指
数を持つ回折線の相対強度が強<、(h、に、o)の指
数を持つ面からの回折ピークはほとんど観察されなかっ
た。
この事実は、針状結晶粒子の長軸方向が一方向に配向し
ている場合は、結晶学的な結晶軸もまた特定の一軸方向
に配向していることを示している。
ている場合は、結晶学的な結晶軸もまた特定の一軸方向
に配向していることを示している。
次に第5図に示すような板サンダルを切出して誘電特性
および圧電特性を測定した。
および圧電特性を測定した。
試料(1)は、87面に対向する一対の電極を備え、電
極と平行な方向に粒子の長軸が配向している。試料(I
I)は、SX面に対向する一対の電極を儂え、電極と垂
直な方向に粒子の長軸が配向して5いる。
極と平行な方向に粒子の長軸が配向している。試料(I
I)は、SX面に対向する一対の電極を儂え、電極と垂
直な方向に粒子の長軸が配向して5いる。
測定用サンプルの形状は、厚さll1111I、短辺5
mm。
mm。
長辺7111の長方形の角板であり、誘電率は1 kH
zにおける静電容量から求めた。圧電諸定数は、共振1
反共振を生じる周波数、およびインピーダンスより求め
た。分極処理は、温度110℃において厚さl mm当
り21<Vの電圧を10分間印加して行なった。測定結
果を下記の第1表に示す。
zにおける静電容量から求めた。圧電諸定数は、共振1
反共振を生じる周波数、およびインピーダンスより求め
た。分極処理は、温度110℃において厚さl mm当
り21<Vの電圧を10分間印加して行なった。測定結
果を下記の第1表に示す。
第1表
この第1表から明らかなように、結晶学的に異方性を有
する材料のセラミックスにおいて、結晶粒子が一軸方向
に配向したセラミックスでは、結晶粒子の配向し7た方
向と、これに垂直な方向とでは、室温の比誘電率ε8の
比において0.75.キュリ一点近傍における比誘電率
の最大値εmax ノ比において3.4の異方性がある
。また電気機械結合係数Ktの比において4.01機械
的品質係数QmQ比において0.35の異方性を示す。
する材料のセラミックスにおいて、結晶粒子が一軸方向
に配向したセラミックスでは、結晶粒子の配向し7た方
向と、これに垂直な方向とでは、室温の比誘電率ε8の
比において0.75.キュリ一点近傍における比誘電率
の最大値εmax ノ比において3.4の異方性がある
。また電気機械結合係数Ktの比において4.01機械
的品質係数QmQ比において0.35の異方性を示す。
このように1本発明によるセラミックス材料が。
単結晶でなく多結晶の焼結物でありながら、大きな異方
性を備えていることは、材料を応用するために非常に有
用である。
性を備えていることは、材料を応用するために非常に有
用である。
本実施例では、PbNb2O6について詳述したが。
同じタングステンブロンズ型の結晶構造を有するBa2
NaNb5O15. Ba2LiNb5O15. K3
Li2Nb5O15゜5r2KNb5O15. Pbx
Bal−XNb206. (Pb、 K)Nb206゜
5r2NaNb5O15.5rXBa1−XNb2o6
゜K3Li2Nb5−XT’aXo、15、(Pb、
Ba、 La )Nb206についても、同様の7ラツ
クス法を用いて針状もしくは棒状の結晶粒子を合成し、
この結晶粒子に対し。
NaNb5O15. Ba2LiNb5O15. K3
Li2Nb5O15゜5r2KNb5O15. Pbx
Bal−XNb206. (Pb、 K)Nb206゜
5r2NaNb5O15.5rXBa1−XNb2o6
゜K3Li2Nb5−XT’aXo、15、(Pb、
Ba、 La )Nb206についても、同様の7ラツ
クス法を用いて針状もしくは棒状の結晶粒子を合成し、
この結晶粒子に対し。
前述のような2回のホットプレスを行なったところ、P
bNb2O6と同様に1粒子が一軸方向に配向したセラ
ミックスが得られ、それらのセラミックスの誘電的特性
、圧電的特性は、 PbNb2O6と同様に異方性の大
きいものであった。 。
bNb2O6と同様に1粒子が一軸方向に配向したセラ
ミックスが得られ、それらのセラミックスの誘電的特性
、圧電的特性は、 PbNb2O6と同様に異方性の大
きいものであった。 。
なお1本発明によるセラミックスを製造するには、ホッ
トプレスに限らず、針状粒子を互いに直交する2方向か
ら冷間で加圧成形しても、あるいはドクターブレード法
を用いても1粒子配向した成形物を得ることができ、こ
の成形物を焼成することにより1粒子配向した¥ラミッ
クスが得られることはいうまでもない。
トプレスに限らず、針状粒子を互いに直交する2方向か
ら冷間で加圧成形しても、あるいはドクターブレード法
を用いても1粒子配向した成形物を得ることができ、こ
の成形物を焼成することにより1粒子配向した¥ラミッ
クスが得られることはいうまでもない。
以上の説明で明らかなように、タングステンブロンズ型
の結晶構造を有する強誘電体材料のセラミックスにおい
ては、それが含有する針状もしくは棒状等の寸法異方性
を有する結晶粒子の長軸の方向を同じ方向に配向するこ
とによって、以下に述べるような効果が期待できる。
の結晶構造を有する強誘電体材料のセラミックスにおい
ては、それが含有する針状もしくは棒状等の寸法異方性
を有する結晶粒子の長軸の方向を同じ方向に配向するこ
とによって、以下に述べるような効果が期待できる。
(1)単結晶の育成に比較して、より低い温度で。
異方性材料が得られており、経済的である。
(2)単結晶でなくセラミックスであるので、単結晶に
比較して添加物の添加や組成の変化等を比較的容易に行
なうことができる。
比較して添加物の添加や組成の変化等を比較的容易に行
なうことができる。
(3)従来のセラミックスに比較して異方性の特性を備
えさせることができ、優れた圧電材料が得られる。
えさせることができ、優れた圧電材料が得られる。
第1図(a)〜(c) は本発明のセラミックス材料
を製造する場合の成形体とホットプレス方向との関係を
示す説明図、第2図(a)、(b)は第2回目のホット
プレスの方向と電子顕微鏡で観察した試料の面の方向と
を示す説明図、第6図(a)〜(c)は本発明のセラミ
ックス材料の粒子配向状態を示す電子顕微鏡写真、第4
図(a)〜(c)はX線回折図。 第5図は第2回目のホットプレスを行なった試料から切
出した板状サンプルの方向を示す説明図である。
を製造する場合の成形体とホットプレス方向との関係を
示す説明図、第2図(a)、(b)は第2回目のホット
プレスの方向と電子顕微鏡で観察した試料の面の方向と
を示す説明図、第6図(a)〜(c)は本発明のセラミ
ックス材料の粒子配向状態を示す電子顕微鏡写真、第4
図(a)〜(c)はX線回折図。 第5図は第2回目のホットプレスを行なった試料から切
出した板状サンプルの方向を示す説明図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、寸法異方性を有しかつ結晶学的に異方性を有する結
晶粒子を含む多結晶体もしくはセラミックスにおいて、
前記結晶粒子がそれらの長軸を一軸方向に揃えて配向し
ていることを特徴とするセラミックス材料。 2、特許請求の範囲第1項記載のセラミックス材料にお
いて、前記寸法異方性を有する粒子が針状および棒状の
粒子の少なくとも一方よりなる前記セラミックス材料。 3、特許請求の範囲第1項または第2項記載のセラミッ
クス材料において、前記結晶粒子がタングステンブロン
ズ型の結晶構造を有する前記セラミックス材料。 4、特許請求の範囲第3項記載のセラミックス材料にお
いて、前記結晶粒子が、 PbNb_2O_6、(Pb、K)Nb_2O_6、S
r_2NaNb_5O_1_5、Sr_2KNb_5O
_1_5、Pb_xBa_1_−_xNb_2O_6、
Sr_xBa_1_−_xNb_2O_6、K_3Li
_2Nb_5O_1_5、Ba_2NaNb_5O_1
_5、Ba_2LiNb_5O_1_5、K_3Li_
2Nb_5_−_xTa_xO_1_5、(Pb、Ba
、La)Nb_2O_6のうちの少なくとも1つよりな
る前記セラミックス材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59227691A JPH062614B2 (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | セラミックス材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59227691A JPH062614B2 (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | セラミックス材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61106454A true JPS61106454A (ja) | 1986-05-24 |
JPH062614B2 JPH062614B2 (ja) | 1994-01-12 |
Family
ID=16864830
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59227691A Expired - Lifetime JPH062614B2 (ja) | 1984-10-31 | 1984-10-31 | セラミックス材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH062614B2 (ja) |
Cited By (7)
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1984
- 1984-10-31 JP JP59227691A patent/JPH062614B2/ja not_active Expired - Lifetime
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