CN106192005A - 化合物磷酸锂铯非线性光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物磷酸锂铯非线性光学晶体及制备方法和用途，该晶体化学式为LiCs2PO4，空间群Cmc21，属正交晶系，晶胞参数a=5.813(5),b=12.016(10),c=8.035(7),Z=4, V=561.2(8)Å3，分子量367.7。该化合物磷酸锂铯采用固相反应法合成；磷酸锂铯非线性光学晶体采用提拉法、泡生法或坩埚下降法生长，通过本发明所述方法获得的磷酸锂铯非线性光学晶体机械硬度大，易于切割、抛光加工和保存。在制备光通信原件、倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器等非线性光学器件中得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物磷酸锂铯非线性光学晶体及其制备方法和用途，该化合物的化学式为LiCs2PO4。
背景技术
非线性光学晶体自发现激光以来一直是一个研究热点，经过几十年的探索和研究，在可见光区域技术已基本成熟，但在紫外区域，特别是在波长小于200nm的真空紫外区，仍然是一个没有被攻破的难题。现在已经商业化的几种著名晶体例如:KDP(KH2PO4)、BBO(β-BBO)、LBO(LiB3O5)晶体、CBO(CsB3O5)晶体、CLBO(CsLiB6O10)晶体，都或多或少存在自身的局限性。例如：晶体易潮解，生长周期长或价格昂贵等。还有在各方面性能都很优秀的KBBF，也具有层状生长习性等在应用上致命的缺陷。因此，发现新的优秀的非线性光学晶体材料仍然是一个亟待解决的问题。
根据当前无机非线性光学晶体材料发展情况,对新型无机非线性光学晶体不仅要求具有大的倍频系数,而且还要求它的综合性能参数好,同时易于生成优质大尺寸体块晶体,这就需要进行大量系统而深入的研究工作。探索高性能的新型非线性光学晶体材料是光电功能材料领域的重要课题，人们仍在不断探索以求发现性能更好的非线性光学晶体。
发明内容
本发明目的在于提供一种化合物磷酸锂铯非线性光学晶体，该晶体的分子式为LiCs2PO4，分子量367.7，非中心对称，空间群Cmc21，正交晶系。晶胞参数为：a＝5.813(5),b＝12.016(10),c＝8.035(7),Z＝4,
本发明另一个目的在于提供采用固相反应合成化合物及提拉法、泡生法或坩埚下降法生长磷酸锂铯非线性光学晶体的制备方法。
本发明再一个目的是提供一种磷酸锂铯非线性光学器件用于制备光通信元件，倍频发生器，上、下频率转换器或参量振荡器的用途。
本发明所述的一种化合物磷酸锂铯非线性光学晶体，该晶体的分子式为该晶体的分子式为LiCs2PO4，分子量367.7，非中心对称，空间群Cmc21，属正交晶系，晶胞参数a＝5.813(5),b＝12.016(10),c＝8.035(7),Z＝4,
所述的化合物磷酸锂铯非线性光学晶体的制备方法，采用固相反应合成化合物，提拉法、泡生法或坩埚下降法生长磷酸锂铯非线性光学晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含铯为Cs2O、Cs2CO3或CsF，含锂为Li2O、Li2CO3、LiNO3、LiOH或LiF和含磷化合物为NH4H2PO4,(NH4)2HPO4或P2O5按摩尔比Cs:Li:P＝2:1:1称取放入研钵中，混合并仔细研磨，装入刚玉坩埚，放入马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，尽量将气体排干净，待冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至540℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中捣碎研磨即得磷酸锂铯化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与成品LiCs2PO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
b、将步骤a化合物磷酸锂铯在坩埚中加热到熔化，在温度700℃－750℃，恒温4-15h，再降温至670℃-680℃，得到磷酸锂铯熔体；
c、制备磷酸锂铯籽晶：将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得籽晶；
d、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体：将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，降至温度650℃-660℃，从单晶炉顶部放入籽晶，先预热30-60分钟，再使籽晶和液面接触或浸泡在熔体中，恒温30-60分钟；
e、再以温度1-5℃/天的速率缓慢降温，0-60rpm转速旋转籽晶杆，0-15mm/h的速度向上提拉生长晶体；
f、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以温度1-20℃/h速率降至室温，然后将晶体从单晶炉中取出，即可得到LiCs2PO4非线性光学晶体。
所述的磷酸锂铯非线性光学晶体在制备光通信元件，倍频发生器，上、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
本发明提供的磷酸锂铯化合物，其化学式为LiCs2PO4，采用固相反应法按下列化学反应式制备磷酸锂铯化合物：
(1)Li2CO3+2NH4H2PO4+2Cs2CO3→2LiCs2PO4+3CO2↑+2H2O↑+2NH4↑+0.5O2↑
(2)LiNO3+NH4H2PO4+Cs2CO3→LiCs2PO4+CO2↑+NO2↑+H2O↑+NH4↑+0.5O2↑
(3)LiOH+NH4H2PO4+Cs2O→LiCs2PO4+1.5H2O↑+NH4↑+0.25O2↑
(4)Li2O+2NH4H2PO4+2Cs2O→2LiCs2PO4+2H2O↑+2NH4↑+0.5O2↑
(5)2LiNO3+P2O5+2Cs2O→2LiCs2PO4+2NO2↑+0.5O2↑
(6)LiF+(NH4)2HPO4+Cs2O→LiCs2PO4+0.5F2↑+0.5H2O↑+2NH4↑+0.25O2↑
(7)LiOH+(NH4)2HPO4+2CsF→LiCs2PO4+H2O↑+F2↑+2NH4↑
(8)Li2CO3+P2O5+4CsF+O2→2LiCs2PO4+CO2↑+2F2↑
本发明中含Li、含Cs和含P化合物可采用市售的试剂及原料。
附图说明
图1为本发明LiCs2PO4粉末的x-射线衍射图；
图2为本发明LiCs2PO4晶体照片图；
图3为本发明LiCs2PO4晶体制作的非线性光学器件的工作原理图，其中1为激光器，2为发出光束，3为LiCs2PO4晶体，4为出射光束，5为滤波片。
具体实施方式
以下结合附图和实施的例对本发明进行详细说明：
实施例1：
按反应式Li2CO3+2NH4H2PO4+2Cs2CO3→2LiCs2PO4+3CO2↑+2H2O↑+2NH4↑+0.5O2↑合成化合物LiCs2PO4；采用固相合成方法：
a、将Li2CO3、NH4H2PO4、Cs2CO3按摩尔比1:2:2称取放入研钵中,混合并仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的敞口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，待冷却后取出坩埚，此时样品较疏松，接着取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中，在马弗炉内540℃恒温48小时，将其取出，即得LiCs2PO4粉末，放入研钵中研磨进行X射线分析，所得X射线谱图与LiCs2PO4单晶结构得到的X射线谱图是一致的；
在熔体中采用提拉法制备LiCs2PO4晶体：
b、将合成的LiCs2PO4化合物装入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至720℃，恒温15小时后，降温至680℃，得到磷酸锂铯熔体；
c、制备磷酸锂铯籽晶：将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度2℃/h的速率缓慢降至室温，在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体，自发结晶获得籽晶；
d、在化合物熔体表面生长晶体：将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，降至温度660℃，从单晶炉顶部放入籽晶，先预热30分钟，再使籽晶和液面接触，恒温30分钟；
e、再以温度2℃/天的速率缓慢降温，以10rpm转速旋转籽晶杆，0mm/h的速度向上提拉生长晶体；
f、待单晶生长待所需尺寸后，将晶体提离液面，并以温度5℃/h速率降至室温，然后将晶体从单晶炉中取出，即可得到22mm×20mm×16mm的LiCs2PO4非线性光学晶体。
反应式中的原料碳酸锂可以由氢氧化锂、氧化锂、氟化锂或硝酸锂替代，碳酸铯可以由氟化铯、氧化铯替代，磷酸二氢胺可由五氧化二磷、磷酸氢二铵替换。
实施例2：
按反应式LiNO3+NH4H2PO4+Cs2CO3→LiCs2PO4+CO2↑+NO2↑+H2O↑+NH4↑+0.5O2↑合成化合物LiCs2PO4,具体操作步骤依据实施例1步骤a进行：
采用提拉法制备LiCs2PO4晶体：
b、将合成的LiCs2PO4化合物，装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中，以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度750℃，恒温10h，再降温至680℃，得到磷酸锂铯熔液；
c、制备磷酸锂铯籽晶：将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度1.5℃/h的速率缓慢降至室温，在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体，自发结晶获得籽晶；
d、在化合物熔体表面生长晶体：将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，降温至655℃，从单晶炉顶部放入籽晶，先预热40分钟，再使籽晶和液面接触，恒温35分钟；
e、再以温度2℃/天的速率降温，以15rpm的转速旋转籽晶杆；
f、待晶体停止生长后，将晶体提离液面，以温度8℃/h的速率降至室温，然后取出晶体，即得到10mm×15mm×11mm的LiCs2PO4非线性光学晶体。
反应式中的原料硝酸锂可以由氢氧化锂、氧化锂、氟化锂或碳酸锂替代，碳酸铯可以由氟化铯、氧化铯替代，磷酸二氢胺可由五氧化二磷、磷酸氢二铵替换。
实施例3：
按反应式LiOH+NH4H2PO4+Cs2O→LiCs2PO4+1.5H2O↑+NH4↑+0.25O2↑合成化合物LiCs2PO4，具体操作步骤依据实施例1步骤a进行：
采用泡生法制备LiCs2PO4晶体：
b、将合成的LiCs2PO4化合物，装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中，以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度730℃，恒温4h，得到熔体，再降温至670℃，得到磷酸锂铯熔体；
c、制备磷酸锂铯籽晶：将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度0.5℃/h的速率缓慢降至室温，在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体，自发结晶获得籽晶；
d、在化合物熔体表面生长晶体：将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，降温至658℃，从单晶炉顶部放入籽晶，先预热35分钟，再使籽晶和液面接触，恒温35分钟；
e、再以温度2℃/天的速率降温，以35rpm的转速旋转籽晶杆；
f、待晶体停止生长后，将晶体提离液面，以温度1℃/h的速率降至室温，然后取出晶体，即得到15mm×14mm×8mm的LiCs2PO4非线性光学晶体。
反应式中的原料氢氧化锂可以由硝酸锂、氧化锂、氟化锂或碳酸锂替代，氧化铯可以由氟化铯、碳酸铯替代，磷酸二氢胺可由五氧化二磷、磷酸氢二铵替换。
实施例4：
按反应式Li2O+2NH4H2PO4+2Cs2O→2LiCs2PO4+2H2O↑+2NH4↑+0.5O2↑合成化合物LiCs2PO4，具体操作步骤依据实施例1步骤a进行：
采用泡生法制备LiCs2PO4晶体：
b、将合成的LiCs2PO4化合物，装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中，以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度700℃，恒温4h，再降温至672℃，得到磷酸锂铯熔体；
c、制备磷酸锂铯籽晶：将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度5℃/h的速率缓慢降至室温，在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体，自发结晶获得籽晶；
d、在化合物熔体熔体中生长晶体：将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，降温至657℃，从单晶炉顶部放入籽晶，先预热50分钟，再使籽晶完全浸泡在熔体中，恒温50分钟；
e、再以温度3℃/天的速率降温，以40rpm的转速旋转籽晶杆；
f、待晶体停止生长后，将晶体提离液面，以温度12℃/h的速率降至室温，然后取出晶体，即得到13mm×18mm×12mm的LiCs2PO4非线性光学晶体。
反应式中的原料氧化锂可以由硝酸锂、氢氧化锂、氟化锂或碳酸锂替代，氧化铯可以由氟化铯、碳酸铯替代，磷酸二氢胺可由五氧化二磷、磷酸氢二铵替换。
实施例5：
按反应式2LiNO3+P2O5+2Cs2O→2LiCs2PO4+2NO2↑+0.5O2↑合成化合物LiCs2PO4，具体操作步骤依据实施例1步骤a进行：
采用提拉法制备LiCs2PO4晶体：
b、将合成的LiCs2PO4化合物，装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中，以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度740℃，恒温10h，再降温至675℃，得到磷酸锂铯熔体；
c、制备磷酸锂铯籽晶：将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度8℃/h的速率缓慢降至室温，在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体，自发结晶获得籽晶；
d、在化合物熔体表面生长晶体：将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中，将得到的籽晶固定在籽晶杆上，降温至660℃，从单晶炉顶部放入籽晶，先预热60分钟，再使籽晶和液面接触，恒温60分钟；
e、再以温度4℃/天的速率降温，以55rpm的转速旋转籽晶杆，以15mm/h的速度向上提拉生长晶体；
f、待晶体停止生长后，将晶体提离液面，以温度15℃/h的速率降至室温，然后取出晶体，即得到10mm×18mm×14mm的LiCs2PO4非线性光学晶体。
反应式中的原料硝酸锂可以由氧化锂、氢氧化锂、氟化锂或碳酸锂替代，氧化铯可以由氟化铯、碳酸铯替代，五氧化二磷可由磷酸二氢胺、磷酸氢二铵替换。
实施例6：
按反应式LiF+(NH4)2HPO4+Cs2O→LiCs2PO4+0.5F2↑+0.5H2O↑+2NH4↑+0.5O2↑合成化合物LiCs2PO4，具体操作步骤依据实施例1步骤a进行：
采用提拉法制备LiCs2PO4晶体：
b、将合成的LiCs2PO4化合物，装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中，以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度715℃，恒温5h，再降温至675℃，得到磷酸锂铯熔体；
c、制备磷酸锂铯籽晶：将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度10℃/h的速率缓慢降至室温，在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体，自发结晶获得籽晶；
d、在化合物熔体表面生长晶体：将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中，将得到的籽晶固定在籽晶杆上，降温至652℃，从单晶炉顶部放入籽晶，先预热30分钟，再使籽晶和液面接触，恒温35分钟；
e、再以温度1℃/天的速率降温，以60rpm的转速旋转籽晶杆，以4mm/h的速度向上提拉生长晶体；
f、待晶体停止生长后，将晶体提离液面，以温度5℃/h的速率降至室温，然后取出晶体，即得到15mm×8mm×15mm的LiCs2PO4非线性光学晶体。
反应式中的原料氟化锂可以由氧化锂、氢氧化锂、硝酸锂或碳酸锂替代，氧化铯可以由氟化铯、碳酸铯替代，磷酸氢二铵可由磷酸二氢胺、五氧化二磷替换。
实施例7：
按反应式LiOH+(NH4)2HPO4+2CsF→LiCs2PO4+H2O↑+F2↑+2NH4↑合成化合物LiCs2PO4，具体操作步骤依据实施例1步骤a进行：
采用坩埚下降法制备LiCs2PO4晶体：
将合成的LiCs2PO4化合物，装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中，坩埚底部带圆锥形尖角，将籽晶置于坩埚底部，把坩埚放入竖直式加热炉内，升温至原料完全熔化后，保持加热功率恒定；
以1mm/h的速度下降坩埚，使熔体自下而上凝固生成晶体；
待晶体停止生长后，以温度15℃/h的速率降至室温，然后取出晶体，即得到18mm×16mm×12mm的LiCs2PO4非线性光学晶体。
反应式中的原料氢氧化锂可以由氧化锂、氟化锂、硝酸锂或碳酸锂替代，氟化铯可以由氧化铯、碳酸铯替代，磷酸氢二铵可由磷酸二氢胺、五氧化二磷替换。
实施例8：
按反应式Li2CO3+P2O5+4CsF+O2→2LiCs2PO4+CO2↑+2F2↑合成化合物LiCs2PO4，具体操作步骤依据实施例1步骤a进行：
采用坩埚下降法制备LiCs2PO4晶体：
将合成的LiCs2PO4化合物，装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中，坩埚底部带圆锥形尖角，将籽晶置于坩埚底部，把坩埚放入竖直式加热炉内，升温至原料完全熔化后，保持加热功率恒定；
以3mm/h的速度下降坩埚，使熔体自下而上凝固生成晶体；
待晶体停止生长后，将晶体提离液面，以温度20℃/h的速率降至室温，然后取出晶体，即得到15mm×10mm×12mm的LiCs2PO4非线性光学晶体。
反应式中的原料碳酸锂可以由氧化锂、氟化锂、硝酸锂或氢氧化锂替代，氟化铯可以由氧化铯、碳酸铯替代，五氧化二磷可由磷酸二氢胺、磷酸氢二铵替换。
实施例9：
将实施例1－8所得任意的LiCs2PO4晶体按相匹配方向加工一块尺寸5mm×5mm×6mm的倍频器件，按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q的Nd:YAG激光器作光源，入射波长为1064nm，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束2射入LiCs2PO4单晶3，产生波长为532nm的绿色倍频光，出射光束4含有波长为1064nm的红外光和532nm的绿光，经滤波片5滤去后得到波长为532nm的绿色激光。
Claims (3)
1.一种化合物磷酸锂铯非线性光学晶体，其特征在于该晶体的分子式为LiCs2PO4，分子量367.7，非中心对称，空间群Cmc21，属正交晶系，晶胞参数 a=5.813(5), b=12.016(10), c=8.035(7), Z=4, V=561.2(8)Å3。
2.根据权利要求1所述的化合物磷酸锂铯非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应合成化合物，提拉法、泡生法或坩埚下降法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将含铯为Cs2O、Cs2CO3或CsF，含锂为Li2O、Li2CO3、LiNO3、LiOH或LiF和含磷化合物为NH4H2PO4,(NH4)2HPO4或P2O5按摩尔比Cs:Li:P = 2:1:1称取放入研钵中，混合并仔细研磨，装入刚玉坩埚，放入马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，尽量将气体排干净，待冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至540℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中捣碎研磨即得磷酸锂铯化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与成品LiCs2PO4单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
b、将步骤a化合物磷酸锂铯在坩埚中加热到熔化，在温度700℃－750℃，恒温4-15h，再降温至670℃-680℃，得到磷酸锂铯熔体；
c、制备磷酸锂铯籽晶：将步骤b得到的磷酸锂铯熔体以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得籽晶；
d、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体：将放有步骤b制得的磷酸锂铯熔体的坩埚置于单晶炉中，将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上，降至温度650℃-660℃，从单晶炉顶部放入籽晶，先预热30-60分钟，再使籽晶和液面接触或浸泡在熔体中，恒温30-60分钟；
e、再以温度1-5℃/天的速率缓慢降温，0-60rpm转速旋转籽晶杆，0-15mm/h的速度向上提拉生长晶体；
f、待晶体生长到所需尺寸后，将晶体提离液面，并以温度1-20℃/h速率降至室温，然后将晶体从单晶炉中取出，即可得到LiCs2PO4非线性光学晶体。
3.根据权利要求1所述的磷酸锂铯非线性光学晶体在制备光通信元件，倍频发生器，上、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。
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