CN1754014A - 钽酸锂晶体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钽酸锂晶体的制造方法，该方法为至少将第一材料与已单一极化的钽酸锂晶体相重迭而在还原性环境和低于居里点的温度T2’下进行热处理，使该已单一极化的钽酸锂晶体的导电率提高，其中该第一材料含有：在还原性环境和低于居里点的温度T1’下热处理过的钽酸锂或铌酸锂，或是贮藏氢的贮氢金属。因此，通过提高钽酸锂晶体的导电率，使已产生的表面电荷不产生聚集现象，从而可使由于对碳酸锂晶体施加温度而产生的表面电荷消失，同时，能够维持单一极化构造而发挥有效的压电性。
Description
技术领域
本发明涉及一种钽酸锂晶体的制造方法，该酸锂晶体使用于弹性表面波组件等晶圆上，利用金属电极形成图案而处理电信号的应用中。
背景技术
钽酸锂使用于利用弹性表面波(SAW)而进行信号处理的SAW装置等利用电特性的应用中。虽然显示适用于此用途的钽酸锂晶体系归因于其晶体构造，SAW装置所必需的压电反应(压电性)，除了压电性之外，一般方法可取得的钽酸锂晶体也产生热电反应(热电性)。
钽酸锂晶体的压电性是将钽酸锂晶体作为SAW装置利用时所不可欠缺的特性。另一方面，热电性是通过对钽酸锂晶体施加温度变化，观测于晶体之外侧表面所产生的表面电荷，使晶体带电。此表面电荷系于将钽酸锂晶体作为SAW装置使用时，由钽酸锂晶体所构成的晶圆上，于形成的金属电极间引起火花放电，导致SAW装置在性能上存在明显缺陷。因此，使用钽酸锂晶体的SAW装置的设计上，使表面电荷不产生之考虑、使产生的表面电荷脱离之考虑、或是扩大金属电极彼此间的间隔等之考虑等均是必须的，为了采纳这些考虑，对SAW装置本身之设计上将有限制增多的缺点。
另外，使用钽酸锂晶体的SAW装置的制造方法中的金属膜蒸镀、光阻去除步骤，具有对钽酸锂晶体加热之步骤，若于这些步骤对钽酸锂晶体施加加热或降温之温度变化，因钽酸锂晶体之热电性而于外侧表面产生电荷。如上所述，因此表面电荷将于金属电极间产生火花放电，导致电极图案损坏之故，于SAW装置之制造步骤，设计上尽可能不施加温度变化，或设法减缓温度变化，为了这些考虑，将发生制造方法的产率降低，或是保证SAW装置性能的容许范围变窄等缺点。
利用一般方法所制得的钽酸锂晶体，因热电性而产生的外侧表面电荷会被来自周围环境的游离电荷中和，随时间流逝而消失，因为此消失时间长达数小时以上，SAW装置的制造中，通过这类方式的自然中和而使所生成的表面电荷消失，但仍未能予以工业化。
基于上述技术背景，针对SAW装置的用途，为了发挥装置特性、维持必要的压电性，对于在晶体外侧表面上无法观测到电荷产生或累积的压电性晶体的需求逐渐增大，针对此类用途，必须具有无法观测到表面电荷累积的钽酸锂晶体。
为防止此电荷表面累积之故，而使钽酸锂晶体之导电率提高。使导电率提高的钽酸锂晶体的制造方法，例如，于日本公开专利第平11-92147号公报揭示：将钽酸锂晶体曝露于500℃以上的还原性环境的方法。然而，若利用该方法，将钽酸锂晶体进行还原处理，还原性的环境中的处理温度为钽酸锂居里点610℃以上时，SAW装置用途所必要的单一极化构造将失去，另外，得知于610℃以上之温度时，还原处理的速度变得极慢，其结果是工业上无法利用此法使钽酸锂晶体的导电率提高。
发明内容
本发明提供了上述问题的解决方法，即提供了一种钽酸锂晶体的制造方法。通过提高钽酸锂晶体的导电率，使已产生的表面电荷不产生聚集现象，从而可使由于对碳酸锂晶体施加温度而产生的表面电荷消失，同时，能够维持单一极化构造而发挥有效的压电性。
为了解决上述问题，本发明提供一种增加导电率的钽酸锂晶体的制造方法，其特征为：于低于温度T1的温度T2下，且在还原性的环境中，使已在温度T1下还原处理过的物质与钽酸锂晶体接触。如此，通过已还原处理过的物质对钽酸锂进行还原处理，能够于较低温度下，提高钽酸锂晶体的导电率，其结果是能够抑制对钽酸锂晶体施加温度变化时所产生的热电性。
另外，最好将温度T1设定为700℃以上。如此，能够快速进行该物质的还原处理。
另外，最好于含有氢、一氧化碳、一氧化二氮中任一种或二种以上气体所构成的混合气体的还原性气体中，在温度T1进行还原处理。如此，能够通过习知的还原性气体，得到还原处理过的物质。尤其是，最好将氢或一氧化碳作为该还原性气体使用，能够快速进行还原处理。
或者，也可以于该还原性气体中添加He、Ne、Ar其它稀有气体、氮、二氧化碳中任一种，或其中的二种以上所构成的混合气体的环境中进行还原处理。如此，可以控制还原处理之速度或处理时间。
还有，还原性气体环境最好为能将欲进行还原处理之物质在尽可能于短时间进行处理的环境。
另外，本发明能将晶体、陶瓷、金属、最好将贮氢合金作为于温度T1下进行还原处理的物质使用。如此，若将温度T2下进行钽酸锂晶体之还原处理者作为于温度T1进行还原处理的物质使用，则能制造使导电率提高的钽酸锂。
另外，本发明能将由具有非化学计量组成的复合氧化物所形成的物质作为该晶体或该陶瓷使用。如此，于温度T1下可以得到有效进行还原处理的物质。若为非化学计量的组合物，将有阳离子损失，认为此损失与还原处理具有密切的关系。
而且，如此一来，由阳离子损失少的化学计量比的组合物(例如，能将所谓的相和组成之非化学计量比的组合物)作为阳离子损失多、还原性高的组成物使用。
另外，能将钽酸锂或铌酸锂作为该晶体或该陶瓷使用。如此，通常最好将不会污染产品的钽酸锂晶体，或是具有足够还原性者作为SAW装置的材料使用。
另外，本发明于温度T2下，能将已单一极化的晶体作为与温度T1下还原处理过之物质接触的钽酸锂晶体使用。如此，最好本发明所得到的钽酸锂晶体于温度T2还原处理过之后，不必进行单一极化处理。
还有，通常之单一极化处理是于钽酸锂晶体之居里点(约610℃)以上之高温，并且于大气中施加电压后进行。然而，经过还原处理等而使导电率提高之钽酸锂晶体，于大气中到达400℃以上之温度时，将失去所提高之导电率。其结果是将有下列之问题：即使对钽酸锂晶体进行还原处理而使导电率提高，随后若于居里点以上之温度进行单一极化处理，导电率将恢复还原处理前之状态。
为此，本发明最好使钽酸锂晶体与还原处理过之物质接触的温度T2设定为400～600℃。如此，若将T2设定为低于钽酸锂晶体之居里点的温度，已单一极化之钽酸锂晶体能够保持单一极化构造，并且，由于接触是在还原性气体环境中进行，不会发造成导电率失去等问题。
另外，经温度T2处理之后，最好于250℃温度以下将大气导入。如此，在250℃以下与大气接触时，于温度T2之处理，已提高钽酸锂晶体之导电率便不可能因曝露于大气而降低。
另外，能将切片前阶段之晶体作为该已单一极化的晶体使用，也能将已进行切片处理之晶圆、或已进行研磨处理之晶圆作为该已单一极化的晶体使用。尤其，若为切片晶圆或研磨晶圆，因为能够使相对于体积之表面积增大，与还原处理过之物质的接触面积增大，故能够有效地使导电率提高。
另外本发明，最好于氢、一氧化碳、一氧化二氮或由它们的混合气体所构成的还原性气体中，进行于温度T2下的还原处理。如此，通常能够于习知还原性气体中进行还原处理，得到已提高导电率之钽酸锂晶体。尤其最好是利用氢或一氧化碳气体作为该还原性气体使用，能够迅速进行还原处理。
或者，也可以于由氢、一氧化碳、一氧化二氮或它们的混合气体所构成的还原性气体中，更添加He、Ne、Ar其它稀有气体及氮、二氧化碳或由它们的混合气体所构成的惰性气体的的环境中，于温度T2下进行还原处理。如此，能够控制还原处理之速度或处理时间。
另外，本发明提供一种钽酸锂晶体的制造方法。至少在还原性环境中将第一材料与已单一极化之钽酸锂晶体相重迭而在还原性环境下且低于居里点的温度T2’下进行热处理，使该已单一极化之钽酸锂晶体的导电率提高，其中该第一材料含有：在还原性环境和居里点以上的温度T1’下热处理过的钽酸锂或铌酸锂，或是贮藏有氢的贮氢金属。
如此，因为第一材料具有还原性，通过将第一材料与已单一极化之钽酸锂晶体相重迭而在还原性环境和低于居里点的温度T2’下进行热处理，即使于非居里点以上之温度下，也能够有效地进行已单一极化的钽酸锂晶体之还原处理。因而，能够使钽酸锂晶体维持已单一极化之状态下，有效地使导电率提高。
另外，最好将该T2’下进行热处理所得到的钽酸锂晶体，于大气中且低于居里点的温度T3下进行热处理，并通过将该钽酸锂晶体与第二材料相重迭而在还原性环境和低于居里点的温度T2”下进行热处理，使该钽酸锂晶体的导电率提高，其中该第二材料含有：在还原性环境和居里点以上的温度T1”下热处理过的钽酸锂或铌酸锂，或是贮藏有氢之贮氢金属。
如此，通过由该方法进行还原处理而使导电率提高的已单一极化之钽酸锂晶体，一旦于大气中且低于居里点的温度T3下进行热处理之后，与具有还原性之第二材料相重迭，若在还原性环境和低于居里点的温度T2”下进行热处理，确实能够更进一步均匀地使钽酸锂晶体的导电率提高。
另外，将该T2’下进行热处理所得到的钽酸锂晶体，于大气中且低于居里点的温度T3下进行热处理，最好在还原性环境下且低于居里点的温度T2”下进行该钽酸锂晶体之热处理，使该钽酸锂晶体的导电率提高。
如此，通过由该方法进行还原处理而使导电率提高的已单一极化之钽酸锂晶体，一旦于大气中且低于居里点的温度T3下进行热处理之后，即使不使用第二材料，在还原性环境和低于居里点的温度T2”’下进行热处理，也确实能够更进一步地使钽酸锂晶体的导电率提高。
此时，最好将低于该居里点的温度T2’、T2”、T2”’设定为400℃以上。如此，能够有效地使钽酸锂晶体之导电率提高。
另外，最好将已进行切片处理之晶圆、或已进行研磨处理之晶圆作为该已单一极化之钽酸锂晶体使用。如此，因为能够使相对于体积之表面积增大，并使与第一或第二材料相重迭之面积、或是曝露在还原性气体之面积增大，故能够有效地使钽酸锂晶体之导电率均匀地提高。
另外，最好将该第一或第二材料作成由钽酸锂或铌酸锂所构成的陶瓷或晶体。如此，也可以将钽酸锂或铌酸锂之陶瓷或晶体的任一种作为第一或第二材料使用。若为这类材料，即使与钽酸锂晶体相重迭而进行热处理，也不会造成污染或其它之不良影响。
另外，最好将非化学计量比的组合物作为由该钽酸锂或铌酸锂所构成的陶瓷或晶体使用。如此，因为第一或第二材料的阳离子损失增多，还原性增高，能够有效地使钽酸锂晶体之导电率均匀地提高。
另外，最好将由钽酸锂或铌酸锂所构成的晶体之已进行切片处理的晶圆、或已进行研磨处理的晶圆作为该第一或第二材料使用。如此，因为能够使相对于体积之表面积增大，使曝露在还原性气体之面积增大，成为有效还原处理过的材料。另外，因为容易与已单一极化之钽酸锂晶体相重迭，能够有效地使钽酸锂晶体之导电率提高。
另外，最好经温度T2’、T2”、T2”’下之热处理后，于250℃以下之温度将该钽酸锂晶体曝露于大气中。如此，经温度T2’、T2”、T2”’之热处理，提高已单一极化之钽酸锂晶体的导电率，不可能因曝露于大气中而降低。
另外，最好设定于该温度T1’、T1”、T2’、T2”、T2”’进行热处理的还原性气体，为含有由氢、一氧化碳、一氧化二氮中至少一种所构成的还原性气体。如此，可以将这类通常所知道的还原性气体，作为该任一温度下进行热处理之还原性气体使用。
另外，最好于该还原性气体中，更添加稀有气体、氮、二氧化碳中的至少一种所构成的添加气体。如此，能够控制还原处理之速度或处理时间。
如上所述，根据本发明，通过提高晶体之导电率，能够制造实际上观测不到因温度变化产生热电性所造成的表面电荷累积之钽酸锂晶体，尤其能够制造已单一极化之钽酸锂晶体。因而，除了维持压电性之外，于晶体外表面观测不到电荷之累积，能够制作SAW装置制造上极为有利的钽酸锂晶体。而且，本发明之方法以极短时间处理而能够有效制造该钽酸锂晶体，成为工业上有利的制造方法。
具体实施方式
以下将详述本发明。
如上所述，已揭示将钽酸锂晶体曝露于500℃以上之还原性环境，作为习知使导电率提高之钽酸锂晶体的制造方法。
然而，若采用这类方法进行钽酸锂晶体之还原处理，将产生下列之问题：若还原性环境中之处理温度高于钽酸锂晶体之居里点610℃，则SAW装置应用所必需之单一极化构造将失去，另外，于610℃以下之温度时，还原处理之速度将变得极慢而无法工业化制造。
本发明者发现将具有还原性之第一材料(其包含：在还原性环境中、居里点以上的温度下，有效进行还原处理之钽酸锂或铌酸锂、或是贮藏有氢之贮氢金属)在还原性环境下，与已单一极化之钽酸锂晶体相重迭而进行热处理，因为第一材料通过界面进行钽酸锂晶体之还原，即使于低于居里点的温度下，亦能够有效进行还原处理，也能够使导电率提高，同时能够维持单一极化构造。此情形下，认为采用这种还原处理，对还原反应而言，已单一极化之钽酸锂晶体能被活化。
而且，本发明人发现若将对该还原反应已被活化的钽酸锂晶体，于较空气中居里点为低的温度进行热处理，虽然导电率暂时降低(电阻率上升)，尽管如此，因为依然维持活化之状态，藉由将此钽酸锂晶体与具有还原性之第二材料相重迭或是单独地在还原性环境中且较居里点为低的温度进行热处理，能进一步使导电率提高(能更进一步降低电阻率)，于是完成了本发明。
以下，针对本发明的实施方式进行具体说明，但本发明并不受限于此这些实施方式。
本发明使用于温度T1进行还原处理之物质、或者第一或第二材料(以下，可以记载为材料等)，可列举：由钽酸锂晶体所构成的陶瓷，此陶瓷能够藉由秤取与混合碳酸锂或五氧化钽，于电炉内加热至1000℃以上而得到。还有，因为也可以使用五氧化铌取代五氧化钽而得到由铌酸锂所形成的陶瓷。
将如此方式所得到的陶瓷，藉由装入不锈钢容器或石英容器之中，再置入密闭的炉内，使还原性气体以每分钟约1.5升之速度流通密闭炉，将炉温由室温升温至温度T1、或居里点以上之温度T1’或T1”，例如，升温至700～1200℃，维持1～5小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温，再将容器由炉中取出而得到材料等。可以设定为含有由通常知道的还原性气体的氢(H2)、一氧化碳(CO)、一氧化二氮中至少一种所构成的还原性气体，作为还原性环境。另外，最好于此还原性环境中，再混合由He、Ne、Ar其它之稀有气体、氮(N2)、二氧化碳(CO2)中至少一种所构成的添加气体时，因为能够控制还原处理之速度或处理时间。还有，此处所说明之还原性环境也可以使用以下所示之任一种还原性环境。
另外，最好将由具有钽酸锂或其它非化学计量组成的复合氧化物所构成的物资作为该陶瓷使用，因为这类陶瓷具有阳离子损失，还原性高之特性。非化学计量比之组成物，例如，若为钽酸锂之情形，最好使用锂与钽之组成比偏离50∶50之物，因为阳离子损失多。
另外，本发明所用之材料等，例如，可列举：钽酸锂晶体，此材料可以将由该还原处理前之钽酸锂晶体所构成的陶瓷，装入贵重金属制之坩埚内，经加热、熔融后，使用晶种再经由旋转提拉(所谓切克劳斯基法(Czochralski method))而长成钽酸锂晶体。另外，铌酸锂晶体也可以利用同样的方法予以长晶。将经由此方式所得到的钽酸锂晶体予以还原处理的方法，虽然相同于该陶瓷之情形，最好于热处理后之降温时，于250℃将大气导入炉内，再于30℃以下时，自炉内取出。因为若较250℃为高之温度下，将大气导入时，钽酸锂晶体将可能被氧化，最好能予以避免。另外，最好将具有相同于陶瓷之情形的非化学计量组成，偏离化学计量比的组成物作为该晶体使用。
另外，本发明使用之材料等，例如，可列举：由钽酸锂晶体所构成的切片晶圆或研磨晶圆，例如此材料可以使用钢丝锯而将该直径100mm之钽酸锂晶体予以切割，得到已进行切割处理之直径100mm、厚度0.5mm的晶圆。而且，也可以藉由研磨机处理此晶圆而得到已进行研磨处理之直径100mm、厚度0.4mm的晶圆。另外，也可以再镜面抛光此研磨晶圆之单面或双面而作成抛光晶圆。将如此方式所得到的晶圆予以还原处理的方法系与上述晶体时相同。还有，该晶圆之晶体方位可以因应要求特性而选择，例如，可以配向成相对于表面法线Y方向旋转36°。
经由此还原处理，材料等之钽酸锂晶体或晶圆的颜色将由处理前的白色变成黑色，即具有光吸收能力。但是，由于温度T1、T1’、T1”均为钽酸锂晶体之居里点以上的温度，经由此处理所得到的钽酸锂晶体或晶圆，若作为SAW装置使用则含有不适合之多领域构造。
还有，本发明之材料，除了上述以外别的还原处理过之晶体、陶瓷、或是钯等之吸附贮藏有氢的金属之外，最好以LaNi5、FeTi、Mg2Ni等作为基本成份，再于此基本成分中掺入铌(Nb)或锰(Mn)等氢贮藏合金。
接着，本发明最后使导电率提高的钽酸锂晶体或晶圆，可以与作为该材料等之钽酸锂晶体或晶圆同样地以切克劳斯基法(Czochralski method))法所进行的长晶、或是利用已长晶之切片处理及研磨处理而加以制备。针对将这类晶体或晶圆予以单一极化，将贵重金属电极设置于钽酸锂晶体上，于钽酸锂之居里点以上的温度，例如，能够于650℃施加电压而进行单一极化处理。另外，藉由将已进行此单一极化处理之晶体予以切片处理或研磨处理，可以得到已单一极化的切片晶圆或研磨晶圆。另外，也可以镜面抛光此研磨晶圆之单面或双面而作成抛光晶圆。
接着，将已进行该单一极化处理的钽酸锂晶体，与温度T1下还原处理过的物质或与第一材料接触而重迭，经交替层迭等，再置入炉中，例如使还原性气体以每分钟约1.5升之速度流通，将炉温由室温起，以每分钟约6.7℃之速度进行升温，至较T1为低的温度T2、或较居里点为低之温度T2’，例如，于400～600℃，维持1～50小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温，然后于250℃以下，将大气导入炉内，再于30℃以下时，将晶体自炉内取出。
经由此方式，能够得到具有根据本发明而得到的单一极化构造，并且使导电率提高的钽酸锂晶体。而且，本发明为了确实得到使导电率进一步提高的钽酸锂晶体，可以于该方法之后再追加进行以下二种方法之中的任一种。
第一方法系如以下之说明。首先，将具有该单一极化构造，并且使导电率提高的钽酸锂晶体设置于已导入大气的炉中，将炉温由室温起，以每分钟约6.7℃之速度进行升温，至较大气中之居里点为低的温度T3，例如，于400～600℃，维持1～50小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温，再于30℃以下时，将晶体自炉内取出。若进行如此之热处理，钽酸锂晶体将变成白色，导电率暂时降低，电阻率将提高，但是对晶体中之还原反应所活化的状态仍维持原状，并且也能保持单一极化构造。
接着，如上所述，使于大气中热处理过之白色钽酸锂晶体，与于该温度T”热处理过而得到的第二材料，例如与变黑的钽酸锂晶体晶圆接触而重迭，经交替层迭等，再置入炉中，使还原性气体以每分钟约1.5升之速度流通，将炉温由室温起，以每分钟约6.7℃之速度进行升温，至较居里点为低的温度T2”，最好于400～600℃，维持1～50小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温，然后于250℃以下，将大气导入炉内，再于30℃以下时，将晶体自炉内取出。藉由如此之热处理，使导电率更进一步均匀地提高，可以确实得到已单一极化的钽酸锂晶体。尤其，经一次还原处理所得到的黑色之钽酸锂晶体容易产生色泽不均，但是藉由进行如上述之二次还原，对应于导电率之偏异，能够确实得到色泽均匀的黑色钽酸锂晶体。
另一方面，第二方法系如以下之说明。于该大气中、经热处理之白色钽酸锂晶体系对还原反应所活化的状态仍维持原状。因而，不使用第二材料，也可以进行如下之热处理：单独置入炉中，例如使还原性气体以每分钟约1.5升之速度流通，将炉温由室温起，以每分钟约6.7℃之速度进行升温，至较居里点为低的温度T2”’，最好于400～600℃，维持1～50小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行降温，然后于250℃以下，将大气导入炉内，再于30℃以下时，将晶体自炉内取出。藉由如此之热处理，使导电率更进一步均匀地提高，并且，对应于导电率之偏异，能够确实得到色泽均匀之已单一极化的黑色钽酸锂晶体。
本发明所得到之提高导电率之已单一极化的钽酸锂晶体，其导电率可依如下之方式求得。导电率为体积电阻率之导数，例如，体积电阻率系使用Hewlett Packard公司制之4329A高电阻计4(High Resistance Meter 4)及16008A电阻计(Resistivity Cell)测定电阻值，其值可以由下式得到。
ρ＝(πd2/4t)·R
ρ：体积电阻率(Ω·cm)
π：圆周率
d：中心电极直径(cm)
t：钽酸锂晶体或晶圆之厚度(cm)
R：电阻值(Ω)
于测定时，例如对晶圆施加500伏特之电压，为了得到已安定的数值，测定自施加电压起1分钟后的电阻值。
另外，本发明之效果也可以藉由测定晶圆之表面电位而加以确认。表面电位测定之习用技术，表面电位系利用温度差，因表面上所累积之热电性而产生的电荷量，此与静电进行同样之定量测定。于热板上，进行使导电率提高之钽酸锂晶圆于1分钟内、从30℃起升温至70℃为止，例如，可以藉由使用Ion Systems公司制之SFM775，测定其间所变化的表面电位差而得到表面电位。
以下，揭示本发明之实施例及比较例，更具体说明本发明，但是本发明并不受限于这些实施例及比较例。
依下述方式进行本实施例及比较例所用之钽酸锂(LT)晶圆的制作。通过以切克劳斯基法(Czochralski method))及常用的二次加工法，得到相对于表面法线，于Y方向旋转36°(420-Y)晶向之直径100mm、长度50mm的钽酸锂晶体(以后，称为LT晶体)。将白金电极设置于此LT晶体上，于650℃、施加电压，进行单一极化处理。接着，对此LT晶体进行切割处理、研磨处理而得到厚度0.4mm之双面研磨晶圆(以后，将此晶圆称为LT研磨晶圆)。将此LT研磨晶圆之单面予以镜面抛光，得到厚度0.35mm之晶圆(以后，将此晶圆称为LT抛光晶圆)。此晶圆为无色半透明的。
实施例1～18
将如此方式所得到的LT研磨晶圆置于表1所示之还原性气体的流速为每分钟约1.5升的密闭炉中。此炉具有三区，由具备水平方向之直径200mm铝处理管的管状炉所建构的。通过将晶圆置于该处理管之中心的铝制载体而予以支撑。此铝处理管自炉延伸出，因而此铝处理管之边缘将曝露而被冷却。铝处理管之密闭用O型环提供密闭炉空隙。将晶圆置入处理管中，接着，将此处理管以侧端盖予以密封。使气流开始流通，启动炉之加热。将炉温由室温起，以每分钟约6.7℃之速度升温至表1所示之温度T1。然后，于温度T1维持1小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行降温。于250℃以下，将大气导入炉内，当到达30℃以下时，再将晶圆由炉中取出(以后，称为T1处理LT晶圆)。接着，使已单一极化处理之LT研磨晶圆与T1处理LT晶圆接触而交替层迭，然后置于氢气以每分钟约1.5升之速度流通的密闭炉中。此炉系相同于温度T1还原处理的炉。将炉温由室温起，以每分钟约6.7℃之速度进行升温。于表1所示之温度T2维持1小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温。于250℃以下，将大气导入炉内，当到达30℃以下时，再将晶圆由炉中取出(以后，称为T2处理LT晶圆)。
依如下之方式求得此T2处理LT晶圆之导电率。导电率为体积电阻率之导数，首先，使用Hewlett Packard公司制之4329A高电阻计4及16008A电阻计测定电阻值，其电阻值可以由下式而得到体积电阻率。
ρ＝(πd2/4t)·R
ρ：体积电阻率(Ω·cm)
π：圆周率
d：中心电极直径(cm)
t：T2处理LT晶圆之厚度(cm)
R：电阻值(Ω)
于测定时，施加500伏特之电压，为了得到已稳定的数值，测定自施加电压起1分钟后的电阻值。
表面电位依如下之方式进行测定。首先，将T2处理晶圆置于热板上，从30℃起直到70℃为止进行升温，使用Ion Systems公司制造的SFM775，将其间变化的表面电位差作为测定值。将如此方式所求出的导电率、表面电位示于表1中。还有，以下之所有表格中，导电率例如记载为「9.3E-14」意指「9.3×10-14」。其结果是，于实施例1～18之任一情形下，导电率均为高值、表面电位均为低值。还有，为了进一步提高导电率、并进一步降低表面电位，最好将T1设定为700℃以上。另外，因为任一例之T2均为居里点以下之温度，能够保持T2处理晶圆之单一极化构造。
表1
| T1还原性环境 | 温度T1(℃) | 温度T2(℃) | 导电率(Ω-1cm-1) | 表面电位(kV) | |
| 实施例1 | 100％H2 | 1100 | 600 | 9.3E-12 | ＜0.1 |
| 实施例2 | 100％H2 | 1000 | 600 | 7.7E-12 | ＜0.1 |
| 实施例3 | 100％H2 | 900 | 600 | 6.2E-12 | ＜0.1 |
| 实施例4 | 100％H2 | 800 | 600 | 4.8E-12 | ＜0.1 |
| 实施例5 | 100％H2 | 700 | 600 | 3.2E-12 | ＜0.1 |
| 实施例6 | 100％H2 | 650 | 600 | 1.4E-13 | 1.3 |
| 实施例7 | 100％CO | 700 | 600 | 3.6E-12 | 0.1 |
| 实施例8 | 90％H2-10％N2 | 700 | 600 | 1.8E-12 | ＜0.1 |
| 实施例9 | 10％H2-90％N2 | 700 | 600 | 1.2E-12 | ＜0.1 |
| 实施例10 | 10％H2-90％He | 700 | 600 | 2.9E-12 | ＜0.1 |
| 实施例11 | 10％H2-90％Ne | 700 | 600 | 2.2E-12 | ＜0.1 |
| 实施例12 | 10％H2-90％Ar | 700 | 600 | 3.1E-12 | ＜0.1 |
| 实施例13 | 100％H2 | 1100 | 500 | 6.8E-12 | ＜0.1 |
| 实施例14 | 100％H2 | 1100 | 400 | 2.6E-12 | ＜0.1 |
| 实施例15 | 100％H2 | 1100 | 350 | 1.5E-13 | 1.2 |
| 实施例16 | 100％CO | 1100 | 500 | 6.7E-12 | ＜0.1 |
| 实施例17 | 100％CO | 1100 | 400 | 3.5E-12 | ＜0.1 |
| 实施例18 | 100％CO | 1100 | 350 | 2.0E-13 | 0.9 |
实施例19～28
将LT研磨晶圆置于氢气以每分钟约1.5升之速度流通的密闭炉中。于表2所示之温度T1维持1小时之后得到T1处理LT晶圆。然后，使已单一极化处理之LT研磨晶圆与T1处理LT晶圆接触而交替层迭，再置于表2所示之还原性气体以每分钟约1.5升之速度流通的密闭炉中。于表2所示之温度T2维持1小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温。于250℃以下，将大气导入炉内，当到达30℃以下时，再将晶圆由炉中取出而得到T2处理LT晶圆。将与相同于上述之方法所测得的导电率、表面电位示于表2。其结果是，于实施例19～28之任一情形下，导电率均为高值，表面电位均为低值。还有，为了进一步提高导电率、进一步降低表面电位，最好将T2设定为400℃以上。另外，因为任一例之T2均为居里点以下之温度，能够保持T2处理晶圆之单一极化构造。
表2
| T1还原性环境 | 温度T1(℃) | 温度T2(℃) | 导电率(Ω-1cm-1) | 表面电位(kV) | |
| 实施例19 | 100％CO | 1100 | 600 | 8.gE-12 | ＜0.1 |
| 实施例20 | 100％CO | 1100 | 500 | 6.0E-12 | ＜0.1 |
| 实施例21 | 100％CO | 1100 | 400 | 2.9E-12 | 0.1 |
| 实施例22 | 100％CO | 1100 | 350 | 1.6E-12 | 1.4 |
| 实施例23 | 100％CO | 700 | 600 | 2.8E-12 | ＜0.1 |
| 实施例24 | 90％H2-10％N2 | 700 | 600 | 1.9E-13 | ＜0.1 |
| 实施例25 | 10％H2-90％N2 | 700 | 600 | 1.1E-12 | ＜0.1 |
| 实施例26 | 10％H2-90％He | 700 | 600 | 3.2E-12 | ＜0.1 |
| 实施例27 | 10％H2-90％Ne | 700 | 600 | 2.3E-12 | ＜0.1 |
| 实施例28 | 10％H2-90％Ar | 700 | 600 | 2.3E-12 | ＜0.1 |
比较例1～4
将完全不进行还原处理之LT研磨晶圆的导电率、表面电位示于表3。导电率均为低值，表面电位均为高值。
另外，将LT研磨晶圆置于氢气以每分钟约1.5升之速度流通的密闭炉中。于居里点以下之600℃温度仅维持表3所示之时间后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温。于30℃以下时，将大气导入炉内，再将晶圆由炉中取出而得到还原处理LT晶圆。将与相同于上述之方法所测得的导电率、表面电位示于表3。在任一热处理时间下，导电率、表面电位均与未还原处理过之LT晶圆的数值大致相同。另外，也未观测到目视之晶圆的颜色变化。
表3
| 温度T1(℃) | 时间(hr) | 导电率(Ω-1cm-1) | 表面电位(kV) | |
| 比较例1 | 未还原处理过 | - | 3.0E-15 | 6.7 |
| 比较例2 | 600 | 1 | 6.8E-15 | 6.5 |
| 比较例3 | 600 | 10 | 7.7E-15 | 6.5 |
| 比较例4 | 600 | 20 | 8.5E-15 | 6.4 |
实施例29～31
将LT研磨晶圆置于氢气以每分钟约1.5升之速度流通的密闭炉中。于1000℃维持10小时之后得到T1处理LT晶圆。然后，使LT晶圆与T1处理LT晶圆接触而交替层迭，置入氢气以每分钟约1.5升之速度流通的密闭炉中。于550℃维持6小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温。于250℃以下，将大气导入炉内，当到达30℃以下时，再将晶圆由炉中取出，得到三片T2处理LT晶圆。接着，将T2处理LT晶圆之中的二片置于已导入大气的炉内，于550℃维持6小时之后，得到T3处理LT晶圆。然后，使T3处理LT晶圆之中的一片与另一其它T1处理LT晶圆接触而交替层迭，氢气以每分钟约1.5升之速度流通的密闭炉中。于550℃维持6小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温。于250℃以下，将大气导入炉内，当到达30℃以下时，再将晶圆由炉中取出而得到T2’处理LT晶圆。然后，将T3处理LT晶圆之中的另外一片，置于氢气以每分钟约1.5升之速度流通的密闭炉中。于550℃维持6小时之后，以每分钟约6.7℃之速度进行炉之降温。于250℃以下，将大气导入炉内，当到达30℃以下时，再将晶圆由炉中取出而得到T2’处理LT晶圆。与相同于该方法所测得的T2处理LT晶圆、T2’处理LT晶圆及T2’处理LT晶圆之导电率、表面电位示于表4。其结果是，相较于实施例29之情形，实施例30及实施例31之情形的导电率较高，表面电位均为低值。
表4
| 晶圆 | 导电率(Ω-1cm-1) | 表面电位(kV) | |
| 实施例29 | T2’处理LT晶圆 | 8.5E-12 | ＜0.1 |
| 实施例30 | T2”处理LT晶圆 | 1.5E-11 | ＜0.1 |
| 实施例31 | T2”’处理LT晶圆 | 1.4E-11 | ＜0.1 |
另外，本发明并不受限于上述实施方式。上述的实施方式是说明例，凡是具有本发明权利要求所记载的技术方案以及实质相同的构造，达到相同作用效果者，均包含于本发明的技术范围内。
Claims (26)
1.一种钽酸锂晶体的制造方法，该方法可使该钽酸锂晶体导电率增大，其特征在于：
于低于温度T1的温度T2下且在还原性的环境中，使已在温度T1下还原处理过之物质与钽酸锂晶体接触。
2.如权利要求1所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，将温度T1设定为700℃以上。
3.如权利要求1或2所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，于含有氢、一氧化碳、一氧化二氮中任一种气体或这些气体中的二种以上构成的混合气体的还原性气体中，在温度T1下进行还原处理。
4.如权利要求3所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，于该还原性气体中添加He、Ne、Ar其它稀有气体、氮、二氧化碳中的任一种气体或这些气体中的二种以上构成的混合气体的环境中进行还原处理。
5.如权利要求1至4所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，已在温度T1下进行还原处理过之物质使用晶体、陶瓷、金属中的任一种。
6.如权利要求5所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，该晶体或该陶瓷使用由具有非化学计量组成之复合氧化物所形成的物质。
7.如权利要求5或6所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，该晶体或该陶瓷使用钽酸锂或铌酸锂。
8.如权利要求申5所述得钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，该金属使用贮氢合金。
9.如权利要求1至8中任一项所述得钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，于温度T2下与已在温度T1下还原处理过之物质相接触的钽酸锂晶体使用已单一极化的晶体。
10.如权利要求9所述的钽酸锂晶体的制造方法，其中该已单一极化的晶体使用切片前阶段的晶体。
11.如权利要求9所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，该已单一极化的晶体使用已进行切片处理的晶圆、或已进行研磨处理的晶圆。
12.如权利要求1至11中任一项所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，该温度T2设定为400～600℃。
13.如权利要求12所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，在温度T2下进行处理之后，于温度250℃以下将大气导入。
14.如权利要求1至13中任一项所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，于氢、一氧化碳、一氧化二氮或其混合气体所构成的还原性气体中，进行于温度T2下的还原处理。
15.如权利要求14所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，于该还原性气体中添加He、Ne、Ar其它稀有气体及氮、二氧化碳或其混合气体所构成的惰性气体的环境中进行还原处理。
16.一种钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于：
至少通过使第一材料与已单一极化的钽酸锂晶体相重迭而在还原性环境和低于居里点的温度T2’下进行热处理，使该已单一极化的钽酸锂晶体的导电率提高，其中该第一材料含有在还原性环境和居里点以上的温度T1’热处理过的钽酸锂或铌酸锂，或是贮藏有氢的贮氢金属。
17.一种钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于：
将由权利要求16所述方法得到的钽酸锂晶体于大气中和低于居里点的温度T3下进行热处理，并通过将该钽酸锂晶体与第二材料相重迭，在还原性环境和低于居里点的温度T2’下施行热处理，使该钽酸锂晶体的导电率提高，其中该第二材料含有在还原性环境和居里点以上的温度T1’下施行热处理过的钽酸锂或铌酸锂，或是贮藏有氢的贮氢金属。
18.一种钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于：
将由权利要求16所述方法得到的钽酸锂晶体于大气中和低于居里点的温度T3下进行热处理，并通过将该钽酸锂晶体在还原性环境和低于居里点的温度T2”’下进行热处理，使该钽酸锂晶体的导电率提高。
19.如权利要求16至18任一项所述得钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，将低于居里点的温度T2’、T2”、T2”’设定为400℃以上。
20.如权利要求16至19任一项所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，该已单一极化的钽酸锂晶体使用已进行切片处理的晶圆、或已进行研磨处理的晶圆。
21.如权利要求16至20任一项所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，将该第一或第二材料作成由钽酸锂或铌酸锂所构成的陶瓷或晶体。
22.如权利要求21所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，该钽酸锂或铌酸锂所构成的陶瓷或晶体使用非化学计量比的组合物。
23.如权利要求21或22所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，使用由钽酸锂或铌酸锂所构成的晶体之已进行切片处理的晶圆、或已进行研磨处理的晶圆作为该第一或第二材料。
24.如权利要求16至23任一项所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，在T2’、T2”、T2”’下进行热处理后，于250℃以下的温度下将该钽酸锂晶体曝露于大气中。
25.如权利要求16至24任一项所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，在该温度T1’、T1”、T2’、T2”、T2”’下进行热处理的还原性气体含有由氢、一氧化碳、一氧化二氮中至少一种所构成的还原性气体。
26.如权利要求25所述的钽酸锂晶体的制造方法，其特征在于，于该还原性气体中，添加稀有气体、氮、二氧化碳中至少一种所构成的添加气体。
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