CN106283196A - 高导电性钽酸锂晶体基片的黑化处理方法 - Google Patents

高导电性钽酸锂晶体基片的黑化处理方法 Download PDF

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杨新华
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Abstract

一种高导电性钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，包括步骤选取LT基片的金属铝片作为还原剂夹片；交替放置；置入热处理炉中，密封后抽真空等。使黑化LT基片不产生表面电荷积累，从而获得减弱或者无热释电性的LT黑化衬底片，可提高在SAW滤波器制作的优良率。

Description

高导电性钽酸锂晶体基片的黑化处理方法
技术领域
本发明涉及晶体材料，特别涉及一种高导电性钽酸锂晶体基片的黑化处理方法。
背景技术
钽酸锂晶体(分子式LiTaO3，简称LT晶体)，作为声表面波滤波器的衬底材料，具有机电耦合系数大、频率温度系数小、插入损耗低等突出的优点，广泛应用于高频(2GHz附近)频域SAW滤波器件中，在智能手机以及其它高端智能便携式通讯电子终端产品中具有巨大的市场前景。
LT晶体一般采用感应铱坩埚提拉法(Czochralski法)在通氮气与氧气混合气氛下生长，生长降温结束后LT晶体从炉膛取出(参见Albert A.Ballman:Journal of AmericanCeramic Society,Vol.48(1965))。LT晶体经过退火、极化，一般为无色透明或者略带浅黄色，之后对LT毛坯晶体进行定向、切割、滚圆、做基准面工序使其成为LT晶棒(ingot)。LT晶棒经过多线切割、研磨、抛光、检验等工序最后完成LT晶体基片(衬底片)的制作，所制作的LT衬底片具有优良的压电性能，可在镜面抛光好的LT衬底片上制作SAW滤波器件。
在制作2GHz以上高频SAW滤波器时，需要在LT衬底晶片上制作间距小(约0.3-0.4um)、厚度薄(约200nm以下)的梳状叉指金属CuAl电极，一般需要经历金属薄膜沉积、涂胶、光刻、曝光显影、蚀刻等典型的半导体制作工序。钽酸锂晶体不仅具有压电性质，同时也具有热释电性质，其热释电系数约为1x10-8库仑/cm2K,未经处理的LT晶体基片电阻率高(1013～1015Ωcm)，在SAW器件制作工序中温度变化使得LT衬底表面产生大量电荷而无法快速释放导走，容易造成SAW器件梳状电极之间打火，导致器件的优良率降低，严重的会造成衬底片开裂；另外，LT衬底的高透过率使得光透过衬底后在衬底背面产生较强反射到前面，导致在光刻过程中降低梳状电极图案的分辨率。虽然由LT晶体的热释电导致的表面电荷积累可以被周围游离的电荷中和，但是往往需要数小时到十几小时；也可通过SAW器件设计或者在器件制作过程中减少温度波动，但会增加器件成本并降低生产效率，不符合批量工业化生产的需求。
为解决LT晶体热释电性以及在曝光波长高透过率导致的SAW滤波器件叉指间打火烧坏、梳状电极分辨率不高，器件制作优良率低、成本高等突出的问题，目前业界主要通过还原处理方法，在不影响LT晶体压电性质情况下，设法降低钽酸锂(LT)晶体或者LT衬底片的电阻率以减弱或者消除其热释电性质制备无热释电性质的LT晶体基片。经过预处理的LT晶体基片一般为黑色，因此也将这种预处理方法称作“黑化”。在无热释电性质黑化的LT晶体基片上制作的SAW滤波器件优良率高成本低。
实验研究表明，不同还原方法处理LT晶体的目的主要是增加晶体中的氧空位浓度，以提高晶体的电导率；同时LT晶体中由于存在较高的氧空位浓度，为了保持电中性，LT晶体中必然存在相当多的本征色心，从而常常使得还原处理的LT晶体或者衬底片呈棕色或者黑色。业界常常将还原处理的失去热释电性质LT衬底片称作“LT黑片”，并将此还原处理过程称作“黑化”。还原处理的黑色LT衬底片具有较高的电导率(一般体电阻为10+10Ωcm)，其热电性减弱或者消失，另一方面，黑色的LT衬底片在SAW器件曝光波段透过率低，减少了后表面反射从而提高了SAW器件梳状电极的分辨率。因此，黑化的LT片作为SAW滤波器衬底，其制作滤波高性能器件优良率非常高。
现有LT基片黑化处理技术较多，其中日本和韩国发明的夹片还原处理技术(参见专利US7,374,612B2，JP2004-002853，KR20040034230，CN1100424235C)具有色泽均匀，容易控制，制备的LT黑化基片电导率适中(4寸LT黑化片的电阻率约为10+10Ωcm～10+11Ωcm)的特点，是一种主流黑化技术。该技术主要采用还原气氛或者惰性气氛对LT晶片、LT多晶陶瓷、储氢材料等凝聚态物质在高于居里温度下(700～1200℃)深度还原处理，然后将深度还原的凝聚态LT晶片与待处理的LT衬底片进行交叠放置在真空或者氢气等还原气氛中进行黑化处理。
上述现有专利技术中，需要采用LT晶片或者多晶陶瓷等深度还原夹片作为还原剂，再低于居里点650度以下对需要黑化处理的LT基片进行还原黑化处理。该技术具有如下不足：1)用作深度还原处理的夹片主要采用LT晶体或者多晶晶片，价格昂贵且容易损耗；2)深度还原的LT夹片需要处理的温度高时间长(一般处理温度为700～1000℃，时间20～5hrs)；3)二次发黑还原处理的LT基片电阻率较高(一般为10+10Ωcm～10+11Ωcm，较未黑化还原处理的LT基片低约4个数量级)，主要受深度还原LT夹片的电阻率影响。
发明内容
本发明针对上述现有技术的缺点，提出一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法。本发明提出采用具有较强还原活性的金属铝作为夹片取代现有技术中所使用的LT夹片进行黑化还原处理LT衬底基片，使黑化LT基片不产生表面电荷积累，从而获得减弱或者无热释电性的LT黑化衬底片，可提高在SAW滤波器制作的优良率。
本发明的技术解决方案如下：
一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，包括下列步骤：
1)选取纯度大于99.95％、大小略大于待黑化处理的LT基片的金属铝片；
2)将待黑化处理的钽酸锂晶体基片与所述的金属铝片交替放置；
3)将交替放置好的铝片和LT基片置入热处理炉中，密封后抽真空；
4)所述的热处理炉抽真空至100Pa以下，打开流动气体阀门，以0.5～2.5升/分钟的速率充入流动的非氧化气体，并保持所述的热处理炉的相对压强为+0.005MPa～0.015MPa；
5)所述的热处理炉升温至400～550℃之间，恒温2～12小时；
6)降至室温，关闭所述的流动气体阀门，打开热处理炉，取出所述的钽酸锂晶体基片，黑化处理完成。
所述的金属铝片厚度为0.3～5mm(一般选取厚度1mm)，直径较待处理的LT基片直径大0.3～1mm；所述的金属铝片可以采用压制、锻压、或者铝锭切割研磨而制成；所述铝片的表面粗糙度Ra控制在0.1～3um(一般取Ra＝0.3～0.5um)，铝片的平整度以及厚度变动控制在15um以内。
所述的非氧化气体是H2、N2、Ar、或CO等。
所述的钽酸锂晶体基片包括线切割后的钽酸锂晶体片、切割研磨后的钽酸锂晶体粗片，或经过切割、研磨、抛光后的钽酸锂晶体衬底片。
所述的LT还原处理温度和时间依据LT黑化衬底所需要的电导率。一般温度越高热处理时间越长，LT黑化衬底片的电导率就越高。但所选的处理温度不超过LT晶体的居里温度，即605℃；为了确保LT黑化还原效果，一般温度需要高于400℃，最佳温度范围在450℃～540℃。发明所述的处理时间需要根据不同大小不同数量LT 晶片可进行调整，一般选取2～12小时，最优选择4～8小时。
本发明的技术效果如下：
采用本发明可以获得电阻率范围为109-1012Ωcm的黑色LT晶体基片，具有单畴压电性能。采用本发明黑化处理的LT晶体基片电阻率控制容易。
本发明和先前黑化还原处理LT晶体基片技术采用LT单晶片或者LT多晶片，或者储氢金属等深度还原夹片相比，本发明所提出的单质金属铝片具有如下优点：
1)金属铝片室温下性能稳定，在高温下具有较强的脱氧还原能力；
2)采用金属铝片作为还原剂无需在高于LT基片居里温度条件下进行深度还原处理，可在低于LT居里温度(605℃)直接作为待黑化处理LT基片的还原剂进行黑化处理LT基片，不仅省去了深度还原步骤，而且其黑化还原温度低处理时间短，整体成本较低；
3)所提出的金属铝片价格便宜，工业化容易获得，且经过研磨处理后可多次重复利用；
4)本发明可以获得高导电性(体电阻率最低可达109Ωcm)的LT黑化衬底基片。
本发明的黑化方法简单易行，价格便宜，适合批量工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
采用中频感应加热铱金坩埚提拉法制备4英寸的LT晶体，生长气氛为体积比为5％O2和95％的N2混合流动气氛，所生长的LT晶体呈浅黄色。对所生长的LT晶体进行高温退火释放其中的热应力，然后对LT晶体加电极化获得单畴晶体。LT晶体根据需要制备不同晶向的毛坯晶体(常用为Y36度，Y42度、Y38度、X等)。
上述4寸单畴LT晶体通过定向、切割、研磨加工制备出4寸的LT晶棒，再经过多线切割研磨获得厚度为0.2-0.5mm的4寸LT晶体切割片。该衬底片无色透明，未黑化处理的4寸LT晶体基片电阻率高达3.4*1013～1.4*1014Ωcm。
本实施例中选取Y42度的4寸0.31mm厚度的LT基片进行黑化处理，采用Keithley6517A型专用高电阻测量计测试其体电阻率为3.6*1013Ωcm。具体黑化处理工艺步骤包括：
1)将上述4寸Y42度0.31mm厚度的LT晶体切割基片作为待黑化处理基片；
2)选取厚度为0.5mm，直径略大于4英寸纯度大于99.95％的金属铝片作为还原剂夹片；
3)将待黑化处理的钽酸锂晶体基片与上述选取的金属铝片交替放置(整体高度应小于热处理炉的恒温区，一般为300～500mm)，并装入还原热处理炉中；
4)抽真空至100Pa以下，再以0.5升/分钟充入流动H2气体，保持热处理炉为微正压(+0.005MPa)；
5)升温至400℃，在流动H2气氛中进行恒温4小时；
6)以5～7℃/分钟降温速度降温至室温，关闭H2气并打开热处理炉取出LT衬底片。
取出的4寸0.31mm厚度的Y42度LT衬底基片为，采用Keithley 6517A型专用高电阻测量计测量其体电阻率为4.3*1013Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例2：同实施例1，除了实施例1中第5)步中热处理温度为480℃，处理时间为4小时；其它所有步骤和工艺相同。
获得的4寸LT 0.31mm厚度的Y42度LT衬底基片为黑色，用Keithley 6517A型专用高电阻测量计测量其体电阻率为3.1*1010Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例3：同实施例1，采用的铝片厚度为1mm，除了第5)步中的热处理温度为540℃，热处理时间为4小时外，其它所有步骤工艺相同。获得的4寸LT 0.31mm厚度的Y42度LT衬底基片为黑色，采用Keithley 6517A型专用高电阻测量计测量其体电阻率为1.8*109Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例4：同实施例3，除了第5)步中的热处理温度为540℃，热处理时间为2小时外，其它所有步骤工艺相同。获得的4寸LT 0.31mm厚度的Y42度LT衬底基片为黑色，采用Keithley 6517A型专用高电阻测量计测量其体电阻率为1.7*109Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例5：同实施例1，除了第5)步中的热处理温度为540℃，热处理时间为8小时外，其它所有步骤工艺相同。获得的4寸LT 0.31mm厚度的Y42度LT衬底基片为黑色，采用Keithley 6517A型专用高电阻测量计测量其体电阻率为6.5*108Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
另外，本发明并不受限于上述实施方式。上述的实施方式是说明例，凡是具有本发明权利要求所记载的技术方案以及实质相同的实施方式，达到相同效果的，均包含于本发明的技术范围内。

Claims (3)

1.一种高导电性钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：
1)选取纯度大于99.95％、大小略大于待黑化处理的LT基片的金属铝片作为还原剂夹片；
2)将待黑化处理的钽酸锂晶体基片与所述的金属铝片交替放置；
3)将交替放置好的铝片和LT基片置入热处理炉中，密封后抽真空；
4)所述的热处理炉抽真空至100Pa以下，打开流动气体阀门，以0.5～2.5升/分钟的速率充入流动的非氧化气体，并保持所述的热处理炉的相对压强为+0.005MPa～0.015MPa；
5)所述的热处理炉升温至400～550℃之间，恒温2～12小时；
6)降至室温，关闭所述的流动气体阀门，打开热处理炉，取出所述的钽酸锂晶体基片，黑化处理完成。
2.根据权利要求1所述的钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述的金属铝片厚度为0.3～5mm，直径较待处理的LT基片直径大0.3～1mm；所述的金属铝片采用压制、锻压、或者铝锭切割研磨而成；所述铝片的表面粗糙度Ra控制在0.1～3um，铝片的平整度控制在15um以内。
3.根据权利要求1所述的钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述的非氧化气体是H2、N2、Ar、或CO。
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