CN111575800A - 一种基片均匀黑化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基片均匀黑化的方法，准备原料：包括氯化钾和氯化锂混合盐和铌酸锂或者钽酸锂基片；熔融：将氯化钾和氯化锂按照一定的比例进行混合，或者外加一定质量分数的碳粉、锌粉、铁粉等还原性粉体，混合均匀后，再将混合后的原料置于氧化铝刚玉坩埚中，再对氧化铝刚玉坩埚加热，将该氧化铝刚玉坩埚加热至360‑400℃，使其内部的混合原料全部熔融，还原性粉体均匀分散于熔体内，形成无氧熔体或者还原性熔盐；反应：将待还原的基片投入氧化铝刚玉坩埚中，并使氧化铝刚玉坩埚内部的熔盐将基片淹没，保持一定的时间后取出，并冷却；清洗：对冷却的基片进行清洗，将基片表面黏附的还原剂熔体清洗掉，然后晾干，得到黑化的基片。

Description

一种基片均匀黑化的方法
技术领域
本发明涉及黑片的制备领域，特别涉及一种基片均匀黑化的方法。
背景技术
钽酸锂(LiTaO3，LT)和铌酸锂(LiNbO3，LN)晶体具有优良的机电耦合、温度系数等综合性能而被用于制造高频声表面波器件(SAW)，尤其是钽酸锂晶体制备的SAW器件广泛应用于卫星通讯、航空航天等许多国家安全通讯领域。目前钽酸锂基SAW器件是2.5G、3G标准下不可替代的滤波器件。工业上，4英寸或6英寸晶圆是SAW器件制备加工的通用基片。LT或LT是传统的多功能晶体材料，普通晶圆具有较高透过率、高热释电性能和较高的电阻率(1015Ω.cm左右)，严重影响SAW器件制备工艺。
一般制备SAW器件的前端程序是在LT、LN基片上通过溅镀、光刻等工序制备金属梳状电极。由于晶体高的热释电系数和高电阻率，晶片表面很容易因温度变化导致大量表面静电荷积累，当静电场达到一定程度时，就会出现晶片开裂、微畴反转和叉指电极烧毁等诸多问题，因此晶体的热释电性能严重影响SAW器件的成品率。此外，LT、LN基片的高透过率，使光透过衬底后在衬底背面产生较强反射光，降低光刻过程中梳状电极图案的分辨率，然而随着通信频率的提高，要求金属电极更薄更细，因此高光透过率制约钽酸锂基片在高频SAW器件中的应用。
鉴于上述问题，目前工业上一般采用还原法将普通LT、LN基片处理成“黑片”，晶片中的氧在还原作用下逃离晶格，氧空位获得一个电子形成F色心(F+)，色心在可见光区域吸收较强，使晶片由无色透明变为棕色或者黑色，称为“黑片”。黑片具有较高的电导率，并具有弱热释电效应，降低了SAW滤波器件制造成本并提升了生产效率。
目前国际上制备LT、LN黑片的专利有两类：固相金属粉体还原和气相还原。美国专利US6319430提出了在氢气组成的流动性还原气氛中高温热处理LN、LT晶片的方法；日本专利JP2004-002853提出将深度还原的凝聚态LT晶片与待处理的LT衬底片进行交叠放置在真空或者氢气等还原气氛中进行黑化处理；日本专利JP2004-061862提出了将坯料形式的LT晶片包埋在碳粉末中或者置于碳容器中，然后在惰性或者还原性气体条件下热处理工艺；中国专利CN201710915938.X提出在还原炉中制造一种局部无氧富锂浓度气氛环境，在高温(居里温度以下)处理钽酸锂、铌酸锂晶片的工艺方法。
日本专利JP2003-394575，JP2003-104176提出采用具有强还原性的单质材料C、Si、Mg、Al、Ca、Ti等一种或至少一种还原剂构成的粉末包裹覆盖在放入上述Si、C、Ti等上述一种或者至少一种容器中的LT晶体晶棒或者LT衬底片进行还原黑化处理LT晶体和晶体基片；中国专利CN200910017339.1提出了采用Fe与Li2CO3按照一定比例混合，在氮气气氛下对LN进行黑片的制备；此项技术由于采用包裹覆盖方式一方面增加了材料成本，另一方面很难控制单质材料的过度氧化，容易造成LT晶体压电性质的破坏。
中国专利CN201610660753.4提出了采用一种胶水混合碳酸锂、Zn粉的混合材料通过丝网印刷方法均匀涂覆与待处理铌酸锂衬底片两面，在氮气气氛下对LN进行黑片的制备；中国专利CN201710880277.1将一种胶水与高纯度碳酸锂粉末按比例混合，通过毛刷涂抹丝的方法均匀涂覆于待处理钽酸锂晶体基片的两面，在氮气气氛下进行还原。
气相还原工艺效率较高，但还原工艺中使用的氢气容易引起爆炸的危险，因此对设备的要求较高，而且对LT来说高温热处理也容易出现退极化的现象。固相金属粉体还原高活性且分布不受控制，还原粉体分布不均匀造成晶片黑化程度不均匀，同时采用涂覆的方式，操作繁琐，效率低。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基片均匀黑化的方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种基片均匀黑化的方法，具体步骤如下：
(1)、准备原料：包括氯化钾和氯化锂混合盐和铌酸锂或者钽酸锂基片；
(2)、熔融：将步骤(1)中的氯化钾和氯化锂按照一定的比例进行混合，或者加入一定质量分数的碳粉、锌粉、铁粉等还原性粉体，混合均匀后，再将混合后的原料置于氧化铝刚玉坩埚中，再对氧化铝刚玉坩埚加热，将该氧化铝刚玉坩埚加热至360-400℃，使其内部的混合原料全部熔融，还原分体均匀分散于熔体中，形成无氧熔盐或者还原性熔盐；
(3)、反应：将步骤(1)中待还原的基片投入氧化铝刚玉坩埚中，并使氧化铝刚玉坩埚内部的熔盐将基片淹没，保持一定的时间后取出，并冷却；
(4)、清洗：对步骤(3)中冷却的基片进行清洗，将基片表面黏附的还原剂熔体清洗掉，然后晾干，得到黑化的基片。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中的无氧熔盐为形成一种无氧熔体环境，还原性熔盐为碳粉、锌粉、铁粉等其他还原性粉体均匀分散于无氧熔体环境中，增加熔体的还原能力，步骤(2)中的混合比例按照熔点最低原则，所有熔点低于晶圆居里点。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中的基片包括钽酸锂晶圆和铌酸锂晶圆。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中的氯化钾和氯化锂的摩尔比为4.1：5.9。
作为本发明进一步的方案：步骤(3)中反应的时间为2-5小时。
作为本发明进一步的方案：基片的尺寸为4-6英寸。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、与气相还原方法对比，本发明安全性高，对设备要求低。
2、与固相还原粉体包覆还原方式相比，本发明还原剂为熔融态混合盐，消除了还原粉体与晶圆非均匀性接触而导致的黑化不均匀现象。
3、与还原粉体混合胶涂敷还原方法对比，本发明将待还原晶圆直接淹没于熔盐中，工艺周期短，方法简单、高效。
4、与现有技术对比，本发明还原剂循环利用，损耗部分只存在于从熔盐中取出晶圆时黏附在表面的熔体。
附图说明
图1为本发明一种基片均匀黑化的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
本发明公开了一种基片均匀黑化的方法，具体步骤如下：
(1)、准备原料：包括还原性混合盐和基片；
(2)、熔融：将步骤(1)中的氯化钾、氯化锂、碳粉按照一定的比例进行混合，混合均匀后，再将混合后的原料置于氧化铝刚玉坩埚中，再对氧化铝刚玉坩埚加热，将该氧化铝刚玉坩埚加热至360℃，使其内部的混合原料全部熔融，碳粉均匀分散于熔体中形成的还原性熔盐；
(3)、反应：将步骤(1)中待还原的基片投入氧化铝刚玉坩埚中，并使氧化铝刚玉坩埚内部的熔盐将基片淹没，保持一定的时间后取出，并冷却；
(4)、清洗：对步骤(3)中冷却的基片进行清洗，将基片表面黏附的还原剂熔体清洗掉，然后晾干，得到黑化的基片。
步骤(1)中的还原性混合盐为碳粉均匀分散于无氧熔体中形成还原性熔盐，步骤(2)中的混合比例按照熔点最低原则，所有熔点低于晶圆居里点。
步骤(1)中的基片包括钽酸锂晶圆。
步骤(2)中的氯化钾和氯化锂的摩尔比为4.1：5.9。
步骤(3)中反应的时间为2小时。
基片的尺寸为4英寸。
实施例2
本发明公开了一种基片均匀黑化的方法，具体步骤如下：
(1)、准备原料：包括还原性混合盐和基片；
(2)、熔融：将步骤(1)中的氯化钾、氯化锂和碳粉按照一定的比例进行混合，混合均匀后，再将混合后的原料置于氧化铝刚玉坩埚中，再对氧化铝刚玉坩埚加热，将该氧化铝刚玉坩埚加热至360℃，使其内部的混合原料全部熔融，碳粉均匀分散于熔体中形成还原性熔盐；
(3)、反应：将步骤(1)中待还原的基片投入氧化铝刚玉坩埚中，并使氧化铝刚玉坩埚内部的熔盐将基片淹没，保持一定的时间后取出，并冷却；
(4)、清洗：对步骤(3)中冷却的基片进行清洗，将基片表面黏附的还原剂熔体清洗掉，然后晾干，得到黑化的基片。
步骤(1)中的还原性混合盐为碳粉均匀分散于无氧熔体中形成的还原性熔盐，步骤(2)中的混合比例按照熔点最低原则，所有熔点低于晶圆居里点。
步骤(1)中的基片包括钽酸锂晶圆。
步骤(2)中的氯化钾和氯化锂的摩尔比为4.1：5.9。
步骤(3)中反应的时间为2小时。
基片的尺寸为6英寸。
实施例3
本发明公开了一种基片均匀黑化的方法，具体步骤如下：
(1)、准备原料：包括还原性混合盐和基片；
(2)、熔融：将步骤(1)中的氯化钾、氯化锂和碳粉取出，然后按照一定的比例进行混合，混合均匀后，再将混合后的原料置于氧化铝刚玉坩埚中，再对氧化铝刚玉坩埚加热，将该氧化铝刚玉坩埚加热至400℃，使其内部的混合原料全部熔融，碳粉均匀分散于熔体中形成还原性熔盐；
(3)、反应：将步骤(1)中待还原的基片投入氧化铝刚玉坩埚中，并使氧化铝刚玉坩埚内部的熔盐将基片淹没，保持一定的时间后取出，并冷却；
(4)、清洗：对步骤(3)中冷却的基片进行清洗，将基片表面黏附的还原剂熔体清洗掉，然后晾干，得到黑化的基片。
步骤(1)中的还原性混合盐为碳粉均匀分散于无氧熔体中形成的还原性熔盐，步骤(2)中的混合比例按照熔点最低原则，所有熔点低于晶圆居里点。
步骤(1)中的基片包括钽酸锂晶圆。
步骤(2)中的氯化钾和氯化锂的摩尔比为4.1：5.9。
步骤(3)中反应的时间为5小时。
基片的尺寸为4英寸。
实施例4
本发明公开了一种基片均匀黑化的方法，具体步骤如下：
(1)、准备原料：包括还原性混合盐和基片；
(2)、熔融：将步骤(1)中的氯化钾、氯化锂和碳粉取出，然后按照一定的比例进行混合，混合均匀后，再将混合后的原料置于氧化铝刚玉坩埚中，再对氧化铝刚玉坩埚加热，将该氧化铝刚玉坩埚加热至400oC，使其内部的混合原料全部熔融，碳粉均匀分散于熔体中形成还原性熔盐；
(3)、反应：将步骤(1)中待还原的基片投入氧化铝刚玉坩埚中，并使氧化铝刚玉坩埚内部的熔盐将基片淹没，保持一定的时间后取出，并冷却；
(4)、清洗：对步骤(3)中冷却的基片进行清洗，将基片表面黏附的还原剂熔体清洗掉，然后晾干，得到黑化的基片。
步骤(1)中的还原性混合盐为碳粉均匀分散于无氧熔体中形成的还原性熔盐，步骤(2)中的混合比例按照熔点最低原则，所有熔点低于晶圆居里点。
步骤(1)中的基片包括钽酸锂晶圆。
步骤(2)中的氯化钾和氯化锂的摩尔比为4.1：5.9。
步骤(3)中反应的时间为5小时。
基片的尺寸为6英寸。
实施例5
本发明公开了一种基片均匀黑化的方法，具体步骤如下：
(1)、准备原料：包括氯化钾和氯化锂混合盐和基片；
(2)、熔融：将步骤(1)中的氯化钾和氯化锂按照一定的比例进行混合，混合均匀后，再将混合后的原料置于氧化铝刚玉坩埚中，再对氧化铝刚玉坩埚加热，将该氧化铝刚玉坩埚加热至360℃，使其内部的混合原料全部熔融，形成无氧熔盐环境；
(3)、反应：将步骤(1)中待还原的基片投入氧化铝刚玉坩埚中，并使氧化铝刚玉坩埚内部的熔盐将基片淹没，保持一定的时间后取出，并冷却；
(4)、清洗：对步骤(3)中冷却的基片进行清洗，将基片表面黏附的熔体清洗掉，然后晾干，得到黑化的基片。
步骤(1)中的混合盐熔融形成无氧熔盐环境，步骤(2)中的混合比例按照熔点最低原则，所有熔点低于晶圆居里点。
步骤(1)中的基片包括铌酸锂晶圆。
步骤(2)中的氯化钾和氯化锂的摩尔比为4.1：5.9。
步骤(3)中反应的时间为2小时。
基片的尺寸为4英寸。
实施例6
本发明公开了一种基片均匀黑化的方法，具体步骤如下：
(1)、准备原料：包括氯化钾和氯化锂混合盐和基片；
(2)、熔融：将步骤(1)中的氯化钾和氯化锂按照一定的比例进行混合，混合均匀后，再将混合后的原料置于氧化铝刚玉坩埚中，再对氧化铝刚玉坩埚加热，将该氧化铝刚玉坩埚加热至400℃，使其内部的混合原料全部熔融，形成无氧熔盐环境；
(3)、反应：将步骤(1)中待还原的基片投入氧化铝刚玉坩埚中，并使氧化铝刚玉坩埚内部的熔盐将基片淹没，保持一定的时间后取出，并冷却；
(4)、清洗：对步骤(3)中冷却的基片进行清洗，将基片表面黏附的还原剂熔体清洗掉，然后晾干，得到黑化的基片。
步骤(1)中的混合盐熔融形成无氧熔盐环境，步骤(2)中的混合比例按照熔点最低原则，所有熔点低于晶圆居里点。
步骤(1)中的基片包括铌酸锂晶圆。
步骤(2)中的氯化钾和氯化锂的摩尔比为4.1：5.9。
步骤(3)中反应的时间为5小时。
基片的尺寸为6英寸。
表1为对实施例1-6中的制作出的黑片进行目视检测，结果如下：
Figure BDA0002489553020000101
Figure BDA0002489553020000111
由表1实验数据可知，本发明制备得到的黑化的基片，根据加热温度、基片的尺寸、基片的材料和反应时间的不同，达到的效果也不同，另由表1可知，实施例3、4和6为最优的选择。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种基片均匀黑化的方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)、准备原料：包括氯化钾和氯化锂混合盐和基片；
(2)、熔融：将步骤(1)中的氯化钾和氯化锂按照一定的比例进行混合，或者加入一定质量分数的碳粉、锌粉、铁粉等还原性粉体，混合均匀后，再将混合后的原料置于氧化铝刚玉坩埚中，再对氧化铝刚玉坩埚加热，将该氧化铝刚玉坩埚加热至360-400℃，使其内部的混合原料全部熔融，还原分体均匀分散于熔体中，，形成无氧熔盐或者还原性熔盐；
(3)、反应：将步骤(1)中待还原的基片投入氧化铝刚玉坩埚中，并使氧化铝刚玉坩埚内部的熔盐将基片淹没，保持一定的时间后取出，并冷却；
(4)、清洗：对步骤(3)中冷却的基片进行清洗，将基片表面黏附的还原剂熔体清洗掉，然后晾干，得到黑化的基片。
2.根据权利要求1所述的一种基片均匀黑化的方法，其特征在于：步骤(1)中的无氧熔盐为形成一种无氧熔体环境，还原性熔盐为碳粉、锌粉、铁粉等其他还原性粉体均匀分散于无氧熔体环境中，增加熔体的还原能力，步骤(2)中的混合比例按照熔点最低原则，所有熔点低于晶圆居里点。
3.根据权利要求1所述的一种基片均匀黑化的方法，其特征在于：步骤(1)中的基片包括钽酸锂晶圆和铌酸锂晶圆。
4.根据权利要求1所述的一种基片均匀黑化的方法，其特征在于：步骤(2)中的氯化钾和氯化锂的摩尔比为4.1：5.9。
5.根据权利要求1所述的一种基片均匀黑化的方法，其特征在于：步骤(3)中反应的时间为2-5小时。
6.根据权利要求1中所述的一种基片均匀黑化的方法，其特征在于：基片的尺寸为4-6英寸。
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