CN114481330B - 一种声表面波滤波器用压电基片的还原方法、产品及用途 - Google Patents
一种声表面波滤波器用压电基片的还原方法、产品及用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种声表面波滤波器用压电基片的还原方法、产品及用途，所述的还原方法包括以下步骤：(Ⅰ)碳酸锂与粘结剂混合得到液态浆料，并流涂于基片的表面；(Ⅱ)将步骤(Ⅰ)中涂覆有液态浆料的基片进行低温烘干，随后将烘干后的基片放入陶瓷容器中；(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)中装有基片的陶瓷容器进行热处理，随后降温，完成还原处理。本发明减少了使用的还原材料的种类，操作简单，还原材料更均匀更密切的附着在基片表面，从而保证处理后的颜色一致性，达到所需要的还原效果。
Description
技术领域
本发明属于晶体基片制造技术领域，涉及晶体基片的还原，尤其涉及一种声表面波滤波器用压电基片的还原方法、产品及用途。
背景技术
目前制作声表面波滤波器采用的具有压电特性的基片材料，主要有钽酸锂和铌酸锂的单晶体。钽酸锂的化学式为LiTaO3(简称LT)，是一种铁电晶体，居里点为(665±5)℃，自发极化强度为50×10-6C/cm2，具有优良的电光、压、电、热释电性能，热释电系数为2.3×10-7C/(cm2·K)采用提拉法生长，在电子工业中用以制作滤波器和谐振器。铌酸锂的化学式为LiNbO3(简称LN)，是一种铁电晶体，居里点为1140℃，自发极化强度为50×10C/cm2，热导率为0.056(W/cm·K)，经过处理的铌酸锂晶体具有压电、铁电、光电、非线性光学、热电等多性能的材料。上述两种多功能的晶体在声表面波滤波器上的应用，主要是基于他们的压电性能、热释电性能、铁电性能和良好的化学和热稳定性等。
随着通信技术的不断发展，其在手机通信用声表面波波器件领域得到极为广泛的应用。作为在声表面波滤波器制作上不可或缺的基片材料，经过热处理、极化处理、确定晶向、外形加工、切片、研磨、抛光等多工序加工的基片应具有良好的压电性能。通常在表面粗糙度达到0.5nm以下的抛光面上制作性能优良的声表面波滤波器件，而材料自身具有的高透过率和高热释电性能则会影响制作的良品率，增加制造成本。
钽酸锂和铌酸锂晶体的热释电系数分别为23×10-5C/(m2·K)和4×10-5C/(m2·K)，在没有经过还原处理的钽酸锂和铌酸锂晶体基片，其电阻率高达1013～1015Ω·cm。这会导致在声表面波滤波器件制作工程中，由于温度变化而在基片表面产生的大量电荷，造成叉指换能器的指条(IDT)之间产生电极点火效应从而造成芯片不良，甚至会直接导致基片碎裂，严重影响声表面波滤波器芯片的生产。另外，钽酸锂和铌酸锂基片的高透过率，导致在光刻工序中的光透过基片表面后，在基片背面产生较强的反射效应，从而影响光刻时叉指换能器的指条(IDT)电极图案的分辨率。为了应对基片材料本身的高透过率和高热释电性能所带来的不利影响，我们在声表面波滤波器芯片制作时往往需要考虑一些特殊的方法(比如：增加应对工艺工序，设计特殊的结构等)来减少这些特性所带来的负面影响，但这无疑会增加声表面波滤波器件的制造成本。
钽酸锂和铌酸锂晶体基片的外观颜色和导电率在经过还原热处理时会随着晶体内部存在的氧原子空位浓度而变化。钽酸锂和铌酸锂晶体基片在具有还原性能(比如：氢气、一氧化碳等)的气体氛围中，或者利用具有还原性能的还原剂(比如：纯铁粉、锌粉等)的作用下氧原子会从基片内部被还原置换出来，从而增加了晶体内部氧原子的空位数量，氧原子的空位获得一个电子形成F色心(F+)，进而增强了电导率。同时色心在可见光区域吸收较强，使得晶片由白色透明状态变为深棕色甚至黑色。也将这种还原处理方法称作“黑化”。经过“黑化”处理后的钽酸锂和铌酸锂晶体基片电阻率能够得到有效的降低，减弱其热释电性质。从而为制造低成本的声表面波滤波器件提供了有效的改善。
CN105463581A公开了一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，采用氟化物材料与待处理的钽酸锂晶体基片充分接触，在非氧化性还原性气氛中，在450℃～600℃对钽酸锂晶体基片进行还原热处理，热处理时间为5～24小时。
CN106521633A公开了一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，将金属片与钽酸锂晶体基片其中一项或者两项之表面进行粗化后，置于低于居里温度的还原性环境中，以接触方式交替堆叠，对钽酸锂晶体基片进行还原处理。
利用氢气/一氧化碳等还原性气体去进行处理时，会有易燃易爆的安全问题；利用高温退火处理会导致材料被退极化的品质问题；利用具有还原性能的金属粉末等粉剂来进行覆盖或掩埋的方式进行处理会有覆盖或掩埋不均导致基片出现色斑色差等颜色不一致的品质问题，而且还原剂用量大导致成本的增加。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种声表面波滤波器用压电基片的还原方法、产品及用途，减少了使用的还原材料的种类，操作简单，还原材料能够更均匀更密切的附着在基片表面，从而保证处理后的颜色一致性，达到所需要的还原效果，更加节能环保，从而满足声表面波滤波器件制造的效率和成本需求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种晶体基片的还原方法，所述的还原方法包括以下步骤：
(Ⅰ)碳酸锂与粘结剂混合得到液态浆料，并流涂于基片的表面；
(Ⅱ)将步骤(Ⅰ)中涂覆有液态浆料的基片进行低温烘干，随后将烘干后的基片放入陶瓷容器中；
(Ⅲ)将步骤(Ⅱ)中装有基片的陶瓷容器进行热处理，随后降温，完成还原处理。
本发明提供的晶体基片的还原方法，使用相对较少的还原材料种类，通过简单的操作，使得还原材料更均匀更密切的附着在基片表面，从而保证处理后的颜色一致性；另外能够避免发生退极化的风险，达到所需要的还原效果，更加节能环保，提高了制作效率，同时降低了成本需求。
本发明中的碳酸锂为晶体基片的主要制造原料，其具有还原性。本发明采用碳酸锂作为还原剂，通过与液态的粘结剂混合，得到具有更强还原性能的液态还原材料，提升了晶体基片的还原效果。本发明中无需添加其他还原剂，提高产品还原处理的均一性，简化了操作流程，降低了制作成本。
需要说明的是，本发明中采用陶瓷容器承装基片，示例性地，可采用氧化铝陶瓷，相比于其他载料盒，陶瓷容器的熔点更高，相对的稳定性更好，能够避免污染基片。
作为本发明一个优选技术方案，步骤(Ⅰ)中，将所述液态浆料的质量计为100％，所述碳酸锂的质量占比为50～80％，例如可以是50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
需要说明的是，本发明中通过调整碳酸锂混入的比例，使得待处理的基片达到所需颜色色度和导电率。当碳酸锂混入的比例过低时，会造成基片的导电率过低，颜色变浅，无法得到所需效果；当碳酸锂混入的比例过高或过低时，均会影响液体浆料的粘度，降低流涂的效果，导致达不到还原处理要求。
优选地，所述碳酸锂的纯度≥99.9％。
优选地，所述粘结剂的粘度为3000～30000cps，例如可以是3000cps、3500cps、4000cps、5000cps、6000cps、7000cps、8000cps、10000cps、13000cps、15000cps、20000cps、22000cps、25000cps、28000cps或30000cps，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的粘结剂为有机胶液。
优选地，所述的有机胶液包括有机糊胶。
需要说明的是，本发明中采用的有机糊胶为无公害的胶状液体，可采用有机硅胶，当有机胶液的粘度的过大或过小时，都会影响还原材料(即：原料钽酸锂)在产品表面的附着性能，降低处理后产品的质量。
作为本发明一个优选技术方案，步骤(Ⅰ)中，所述的基片为钽酸锂基片和/或铌酸锂基片。
优选地，所述基片的直径≤300mm。
优选地，步骤(Ⅰ)中，所述的流涂包括：将液态浆料点滴在基片的中央后进行振动，使得液态浆料均匀的分散在基片表面。
需要说明的是，本发明中采用流涂的方式在基片表面进行涂覆，有利于还原材料均匀的覆盖到基片的表面，通过振动使之与基片密接，从而保证基片外观颜色的一致性，有利于提高基片电导率。
本发明能够避免还原材料的覆盖或掩埋不均匀，导致基片出现色斑色差等颜色不一致，影响产品品质稳定性。
作为本发明一个优选技术方案，步骤(Ⅱ)中，所述低温烘干的温度为85～110℃，例如可以是85℃、88℃、90℃、92℃、95℃、98℃、100℃、102℃、105℃、108℃或110℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为100℃。
优选地，所述的低温烘干在烘箱中进行。
需要说明的是，本发明中将液态浆料均匀的涂覆在基片的一侧表面后，放入烘箱内进行一次低温烘干，随后取出，在基片的另一侧表面进行液态浆料的涂覆，再进行二次低温烘干，使得还原材料能够更均匀更密切的附着在基片表面，从而保证处理后的颜色一致性，提高还原效果，同时，能够减少热处理过程中的碎片，提高产品质量。当烘干温度过高时，基片直接进行还原，还原材料未能密切附着在基片表面，降低了还原效果，当烘干温度过低时，降低了还原材料的附着程度，不利于还原处理。
作为本发明一个优选技术方案，步骤(Ⅲ)中，所述的热处理包括：将装入基片的陶瓷容器置于热处理炉内，充入流动氮气，并进行水冷封。
优选地，所述充入流动氮气的速率为10～15L/min，例如可以是10L/min、10.5L/min、11L/min、11.5L/min、12L/min、12.5L/min、13L/min、13.5L/min、14L/min、14.5L/min或15L/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述水冷封的压强≤1.5MPa。
作为本发明一个优选技术方案，步骤(Ⅲ)中，所述的热处理还包括：将装入基片的陶瓷容器加热升温后，进行保温处理。
优选地，在所述热处理过程中加热升温至300～400℃，例如可以是300℃、310℃、320℃、325℃、330℃、340℃、350℃、355℃、360℃、365℃、370℃、375℃、380℃、385℃、390℃、395℃或400℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
需要说明的是，本发明中热处理温度不能高于钽酸锂(LiTaO3)或铌酸锂(LiNbO3)晶体基片的居里温度，因此将热处理炉升温至300～400℃，有利于提高基片质量，避免极化处理的失效，提高生产效率。
优选地，所述保温处理的时间为4～6h，例如可以是4h、4.2h、4.5h、5h、5.2h、5.5h或6h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(Ⅲ)中，将热处理后基片的温度降至室温。
作为本发明一个优选技术方案，所述的还原方法具体包括以下步骤：
(1)将粘度为3000～30000cps有机糊胶与纯度≥99.9％的碳酸锂粉末，按照比例搅拌混合均匀，得到液态浆料，其中所述碳酸锂的质量占比为50～80％；
(2)将步骤(1)中的液态浆料定量点滴到钽酸锂基片或铌酸锂基片的中央，并利用振动器进行振动，使得液态浆料均匀的分散在基片的表面；
(3)将步骤(2)中涂覆有液态浆料的钽酸锂基片或铌酸锂基片置于烘箱内，在温度为85～110℃的条件下进行低温烘干；
(4)将烘干后的钽酸锂基片或铌酸锂基片装入陶瓷容器内，并放入热处理炉中，启氮气阀门和水冷封阀门，以10～15L/min的速率充入流动氮气，并保持热处理炉的水冷封压强≤1.5MPa；
(5)将热处理炉升温至300～400℃，再保温4～6小时，在保温处理结束后，热处理炉内温度降至室温，关闭阀门打开炉门，戴上作业手套取出钽酸锂基片或铌酸锂基片，完成还原处理。
第二方面，本发明提供了一种钽酸锂晶体基片，所述的晶体基片采用第一方面所述的还原方法进行还原。
第三方面，本发明提供了一种铌酸锂晶体基片，所述的晶体基片采用第一方面所述的还原方法进行还原。
第四方面，本发明提供了一种第二方面或第三方面所述晶体基片的用途，所述的晶体基片应用于声表面波滤波器。
本发明中的晶体基片作为声表面波滤波器的主要制作材料，电阻率得到了有效的降低，减弱了热释电性能，为制造低成本的声表面波滤波器件提供了有效的改善。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的一种声表面波滤波器用压电基片的还原方法、产品及用途，使用相对较少的还原材料种类，通过简单的操作，使得还原材料更均匀更密切的附着在基片表面，从而保证处理后的颜色一致性；另外能够避免晶体基片发生退极化的风险，达到所需要的还原效果，更加节能环保，提高了制作效率，同时降低了成本需求。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式提供的声表面波滤波器用压电基片的还原方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种晶体基片的还原方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将粘度为3000～30000cps有机糊胶与纯度≥99.9％的碳酸锂粉末按比例搅拌混合均匀，得到液态浆料，其中所述碳酸锂的质量占比为50～80％；
(2)将步骤(1)中的液态浆料定量点滴到钽酸锂基片或铌酸锂基片中央，并利用振动器进行振动，使得液态浆料均匀的分散在基片的表面；
(3)将步骤(2)中涂覆有液态浆料的钽酸锂基片或铌酸锂基片置于烘箱内，在温度为85～110℃的条件下进行低温烘干；
(4)将烘干后的钽酸锂基片或铌酸锂基片装入陶瓷容器内，并放入热处理炉中，启氮气阀门和水冷封阀门，以10～15L/min的速率充入流动氮气，并保持热处理炉的水冷封压强≤1.5MPa；
(5)将热处理炉升温至300～400℃，再保温4～6小时，在保温处理结束后，热处理炉内温度降至室温，关闭阀门打开炉门，戴上作业手套取出钽酸锂基片或铌酸锂基片，完成还原处理。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种钽酸锂晶体基片，所述的晶体基片采用一个具体实施方式中所述的还原方法进行还原。
在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种铌酸锂晶体基片，所述的晶体基片采用一个具体实施方式中所述的还原方法进行还原。
实施例1
本实施例提供了一种铌酸锂晶体基片，其还原方法如下所示：
(1)将黏度为6000cps的有机硅胶与纯度为99.9％的碳酸锂粉末，按照质量占比为50％的有机硅胶与50％的碳酸锂粉末的比例，进行搅拌混合均匀，得到液态浆料；
(2)将液态浆料定量点滴到铌酸锂基片中央，并利用振动器让其均匀的流涂在铌酸锂基片的一侧表面，将流涂好的基片在110℃下进行低温烘干，再流涂铌酸锂基片的另一侧表面，在同样条件下进行低温烘干；
(3)在低温烘干完成后，将铌酸锂基片装入陶瓷容器内，并放入热处理炉中，开启氮气阀门和水冷封阀门，在充入15L/min氮气的氛围条件下进行还原处理，并保持热处理炉的水冷封压强≤1.5MPa；
(4)随后升温至400℃后保温4.5小时，关闭阀门打开炉门，戴上作业手套取出铌酸锂基片，完成还原处理。
将室温状态的铌酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在基片表面不会发生火花现象。体积电阻率为8.0×1010Ω·cm，外观颜色均一，没有肉眼可见的明显色差色斑，所得铌酸锂晶体基片合格。
实施例2
本实施例提供了一种钽酸锂晶体基片，其还原方法如下所示：
(1)将黏度为5000cps的有机硅胶与纯度为99.9％的碳酸锂粉末，按照质量占比为30％的有机硅胶与70％的碳酸锂粉末的比例，进行搅拌混合均匀，得到液态浆料；
(2)将液态浆料定量点滴到钽酸锂基片中央，并利用振动器让其均匀的流涂在钽酸锂基片的一侧表面，将流涂好的基片在90℃下进行低温烘干，再流涂钽酸锂基片的另一侧表面，在同样条件下进行低温烘干；
(3)在低温烘干完成后，将钽酸锂基片装入陶瓷容器内，并放入热处理炉中，开启氮气阀门和水冷封阀门，在充入12L/min氮气的氛围条件下进行还原处理，并保持热处理炉的水冷封压强≤1.5MPa；
(4)随后升温至390℃后保温5小时，关闭阀门打开炉门，戴上作业手套取出钽酸锂基片，完成还原处理。
将室温状态的钽酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在钽酸锂基片表面不会发生火花现象。体积电阻率约为8.3×1010Ω·cm，外观颜色均一，没有肉眼可见的明显色差色斑，所得钽酸锂晶体基片合格。
实施例3
本实施例提供了一种铌酸锂晶体基片，其还原方法如下所示：
(1)将黏度为4000cps的有机硅胶与纯度为99.9％的碳酸锂粉末，按照质量占比为40％的有机硅胶与60％的碳酸锂粉末的比例，进行搅拌混合均匀，得到液态浆料；
(2)将液态浆料定量点滴到铌酸锂基片中央，并利用振动器让其均匀的流涂在铌酸锂基片的一侧表面，将流涂好的基片在105℃下进行低温烘干，再流涂铌酸锂基片的另一侧表面，在同样条件下进行低温烘干；
(3)在低温烘干完成后，将铌酸锂基片装入陶瓷容器内，并放入热处理炉中，开启氮气阀门和水冷封阀门，在充入14L/min氮气的氛围条件下进行还原处理，并保持热处理炉的水冷封压强≤1.5MPa；
(4)随后升温至395℃后保温4.5小时，关闭阀门打开炉门，戴上作业手套取出铌酸锂基片，完成还原处理。
将室温状态的铌酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在基片表面不会发生火花现象。体积电阻率约为8.5×1010Ω·cm，外观颜色均一，没有肉眼可见的明显色差色斑，所得铌酸锂晶体基片合格。
实施例4
本实施例提供了一种钽酸锂晶体基片，其还原方法如下所示：
(1)将黏度为3500cps的有机硅胶与纯度为99.9％的碳酸锂粉末，按照质量占比为20％的有机硅胶与80％的碳酸锂粉末的比例，进行搅拌混合均匀，得到液态浆料；
(2)将液态浆料定量点滴到钽酸锂基片中央，并利用振动器让其均匀的流涂在钽酸锂基片的一侧表面，将流涂好的基片在100℃下进行低温烘干，再流涂钽酸锂基片的另一侧表面，在同样条件下进行低温烘干；
(3)在低温烘干完成后，将钽酸锂基片装入陶瓷容器内，并放入热处理炉中，开启氮气阀门和水冷封阀门，在充入10L/min氮气的氛围条件下进行还原处理，并保持热处理炉的水冷封压强≤1.5MPa；
(4)随后升温至385℃后保温6小时，关闭阀门打开炉门，戴上作业手套取出钽酸锂基片，完成还原处理。
将室温状态的钽酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在基片表面不会发生火花现象。体积电阻率约为8.5×1010Ω·cm，外观颜色均一，没有肉眼可见的明显色差色斑，所得钽酸锂晶体基片合格。
实施例5
本实施例提供了一种铌酸锂晶体基片，其还原方法如下所示：
(1)将黏度为7000cps的有机硅胶与纯度为99.9％的碳酸锂粉末，按照质量占比为50％的有机硅胶与50％的碳酸锂粉末的比例，进行搅拌混合均匀，得到液态浆料；
(2)将液态浆料定量点滴到铌酸锂基片中央，并利用振动器让其均匀的流涂在铌酸锂基片的一侧表面，将流涂好的基片在100℃下进行低温烘干，再流涂铌酸锂基片的另一侧表面，在同样条件下进行低温烘干；
(3)在低温烘干完成后，将铌酸锂基片装入陶瓷容器内，并放入热处理炉中，开启氮气阀门和水冷封阀门，在充入12L/min氮气的氛围条件下进行还原处理，并保持热处理炉的水冷封压强≤1.5MPa；
(4)随后升温至400℃后保温6小时，关闭阀门打开炉门，戴上作业手套取出铌酸锂基片，完成还原处理。
再将室温状态的铌酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在基片表面不会发生火花现象。体积电阻率约为8.4×1010Ω·cm，外观颜色均一，没有肉眼可见的明显色差色斑，所得铌酸锂晶体基片合格。
实施例6
本实施例提供了一种铌酸锂晶体基片，与实施例1的区别在于：在还原方法的步骤(1)中，按照质量占比为65％的有机硅胶与35％的碳酸锂粉末的比例进行混合，其余操作条件与工艺参数与实施例1完全相同。
将室温状态的铌酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在基片表面不会发生火花现象。体积电阻率约为4.2×1010Ω·cm，外观颜色浅，没有肉眼可见的明显色差色斑，所得铌酸锂晶体基片不合格。
实施例7
本实施例提供了一种铌酸锂晶体基片，与实施例1的区别在于：在还原方法的步骤(1)中，按照质量占比为10％的有机硅胶与90％的碳酸锂粉末的比例进行混合，其余操作条件与工艺参数与实施例1完全相同。
将室温状态的铌酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在基片表面不会发生火花现象。体积电阻率约为2.5×1011Ω·cm，外观颜色均一，没有肉眼可见的明显色差色斑，所得铌酸锂晶体基片不合格。
实施例8
本实施例提供了一种铌酸锂晶体基片，与实施例1的区别在于：在还原方法的步骤(2)中，将液态浆料分别流涂在铌酸锂基片的两侧表面后，再进行低温烘干，其余操作条件与工艺参数与实施例1完全相同。
将室温状态的铌酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在基片表面不会发生火花现象。体积电阻率约为8.1×1010Ω·cm，外观颜色不均匀，出现明显色斑，所得铌酸锂晶体基片不合格。
实施例9
本实施例提供了一种铌酸锂晶体基片，与实施例1的区别在于：在还原方法的步骤(4)中，将热处理炉升温至200℃，其余操作条件与工艺参数与实施例1完全相同。
将室温状态的铌酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在铌酸锂基片表面不发生火花现象。体积电阻率约为3.8×1011Ω·cm，外观颜色浅，出现明显色差色斑，所得铌酸锂晶体基片不合格。
实施例10
本实施例提供了一种铌酸锂晶体基片，与实施例1的区别在于：在还原方法的步骤(1)中，采用的有机硅胶黏度为35000cps，其余操作条件与工艺参数与实施例1完全相同。
将室温状态的铌酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在铌酸锂基片表面发生火花现象。体积电阻率约为2.8×1011Ω·cm，外观颜色不均匀，出现明显色差色斑，所得铌酸锂晶体基片不合格。
实施例11
本实施例提供了一种铌酸锂晶体基片，与实施例1的区别在于：在还原方法的步骤(1)中，采用的有机硅胶黏度为2000cps，其余操作条件与工艺参数与实施例1完全相同。
其中，得到的液态浆料无法粘结在铌酸锂基片表面，所得铌酸锂晶体基片不合格。
对比例1
本对比例提供了一种铌酸锂晶体基片，与实施例1的区别在于：在还原方法的步骤(3)中，采用不锈钢容器替换陶瓷容器，其余操作条件与工艺参数与实施例1完全相同。
将室温状态的铌酸锂基片放置在75℃的加热板上进行热循环测试。放置上去的瞬间会产生低压表面电位，但是在基片表面不会发生火花现象。体积电阻率约为2.7×1011Ω·cm，外观出现色斑，所得铌酸锂晶体基片不合格。
本发明实施例1～5得到晶体基片表面均未发生火花现象，且体积电阻率较低，外观颜色均一，没有肉眼可见的明显色差色斑。对比实施例1和实施例6，实施例6得到晶体基片的颜色浅，这是由于碳酸锂混入的比例过低，无法达到所需颜色效果。相比于实施例1，实施例7得到的晶体基片的电阻率有所上升，这主要是由于碳酸锂混入的比例过高，导致液体浆料的粘度增加，降低了流涂效果，进行影响还原效果。相比于实施例1，实施例8中的晶体基片颜色不均匀，出现色差，这是由于实施例8是首先在基片两侧表面均涂覆液体浆料，再进行低温烘干，导致还原材料覆盖不均匀，进而引起结块，基片出现色斑色。由实施例1和实施例9可知，实施例9中的基片的颜色浅，这是由于热处理温度过低，导致基片颜色变浅，达不到所需要求颜色，降低基片质量。由实施例1和实施例10可知，实施例10得到的铌酸锂晶体基片表面出现明显色差色斑，这是由于有机糊胶(有机硅胶)黏度过高，在涂覆过程中发生结块，导致色斑的出现，而实施例11中有机糊胶(有机硅胶)黏度过低，液态浆料无法粘结在铌酸锂基片表面。由实施例1和对比例1可知，采用不锈钢容器替换陶瓷容器时，稳定性差，导致基片污染，造成基片外观出现色斑。
本发明提供的还原方法，使用相对较少的还原材料种类，通过简单的操作，使得还原材料更均匀更密切的附着在基片表面，从而保证处理后的颜色一致性；另外能够避免发生退极化的风险，达到所需要的还原效果，更加节能环保，提高了制作效率，同时降低了成本需求。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种声表面波滤波器用压电基片的还原方法，其特征在于，所述的还原方法包括以下步骤：
（Ⅰ）碳酸锂与粘结剂混合得到液态浆料，并流涂于基片的表面；
（Ⅱ）将步骤（Ⅰ）中涂覆有液态浆料的基片进行低温烘干，随后将烘干后的基片放入陶瓷容器中；
（Ⅲ）将步骤（Ⅱ）中装有基片的陶瓷容器进行热处理，随后降温，完成还原处理；
步骤（Ⅰ）中，所述粘结剂为有机胶液，所述的有机胶液为有机硅胶，所述粘结剂的粘度为3000~30000cps，将所述液态浆料的质量计为100%，所述碳酸锂的质量占比为50~80%，所述的基片为钽酸锂基片和/或铌酸锂基片；
所述的流涂包括：将液态浆料点滴在基片的中央后进行振动，使得液态浆料均匀的分散在基片表面；
步骤（Ⅱ）中，所述陶瓷容器采用氧化铝陶瓷，所述低温烘干的温度为85~110℃，所述的低温烘干在烘箱中进行；
所述低温烘干的方式为：将液态浆料均匀的涂覆在基片的一侧表面后，放入烘箱内进行一次低温烘干，随后取出，在基片的另一侧表面进行液态浆料的涂覆，再进行二次低温烘干，使得液态浆料均匀密切的附着在基片表面，以保证处理后的颜色一致性；
所述的热处理包括：将装入基片的陶瓷容器置于热处理炉内，充入流动氮气，并进行水冷封，所述充入流动氮气的速率为12~15L/min；
在所述热处理过程中加热升温至300~400℃；
所述的热处理还包括：将装入基片的陶瓷容器加热升温后，进行保温处理，所述保温处理的时间为4~6h。
2.根据权利要求1所述的还原方法，其特征在于，所述碳酸锂的纯度≥99.9%。
3.根据权利要求1所述的还原方法，其特征在于，所述基片的直径≤300mm。
4.根据权利要求1所述的还原方法，其特征在于，步骤（Ⅱ）中，所述低温烘干的温度为100℃。
5.根据权利要求1所述的还原方法，其特征在于，所述水冷封的压强≤1.5MPa。
6.根据权利要求1所述的还原方法，其特征在于，步骤（Ⅲ）中，将热处理后基片的温度降至室温。
7.根据权利要求1所述的还原方法，其特征在于，所述的还原方法具体包括以下步骤：
（1）将粘度为3000~30000cps有机硅胶与纯度≥99.9%的碳酸锂粉末，按照比例搅拌混合均匀，得到液态浆料，其中所述碳酸锂的质量占比为50~80%；
（2）将步骤（1）中的液态浆料定量点滴到钽酸锂基片或铌酸锂基片的中央，并利用振动器进行振动，使得液态浆料均匀的分散在基片的表面；
（3）将步骤（2）中涂覆有液态浆料的钽酸锂基片或铌酸锂基片置于烘箱内，在温度为85~110℃的条件下进行低温烘干；
（4）将烘干后的钽酸锂基片或铌酸锂基片装入陶瓷容器内，并放入热处理炉中，开启氮气阀门和水冷封阀门，以12~15L/min的速率充入流动氮气，并保持热处理炉的水冷封压强≤1.5MPa；
（5）将热处理炉升温至300~400℃，再保温4~6小时，在保温处理结束后，热处理炉内温度降至室温，关闭阀门打开炉门，戴上作业手套取出钽酸锂基片或铌酸锂基片，完成还原处理。
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