CN108624961B - 一种钽酸锂黑片的回收再利用方法 - Google Patents

一种钽酸锂黑片的回收再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钽酸锂黑片的回收再利用方法，将待处理的不合格钽酸锂黑片放置于热处理炉中，在氧气气氛下，在400℃至钽酸锂居里温度范围内进行热处理，冷却即得到钽酸锂白片；钽酸锂白片再次经过黑化处理得到钽酸锂黑片，从而完成不合格钽酸锂黑片的回收再利用。本方法可以使黑化电阻率不合适或不均匀的钽酸锂黑片恢复至均匀一致的钽酸锂白片，为再次获得均匀一致的合格钽酸锂黑片打好基础；由于热处理温度控制在钽酸锂居里温度以下，保证了钽酸锂晶片的压电性与单畴性。

Description

一种钽酸锂黑片的回收再利用方法
技术领域
本发明涉及晶体材料，具体而言，涉及一种钽酸锂黑片的回收再利用方法，属于晶体后处理领域。
背景技术
钽酸锂（分子式LiTaO3，简称LT）是一种重要的多功能晶体材料，具有较大的压电系数、高的机电耦合系数、小的频率温度系数和低插入损耗等突出优点，是制作宽频带、高稳定性声表面波（SAW）滤波器最重要的衬底材料，在智能手机及军用电子领域中有巨大的市场前景。
在工业上，钽酸锂晶体主要采用提拉法（Czochralski法），在惰性气氛或含少量氧气的惰性气氛环境下进行生长，然后对其进行退火、极化处理。最后经过定向、滚圆、切割、研磨、抛光等过程，制作成钽酸锂晶片。加工后的晶片视觉上呈现白色、俗称“白片”，电阻率约为1013~1015Ω.cm。
钽酸锂白片虽具有良好的压电效应，但同时也具有热释电性质，其高的电阻率使得表面因热释电效应产生的电荷不能被迅速中和，给SAW器件制作和应用带来许多难以避免的困难。如在滤波器的制作过程中，存在钽酸锂衬底片温度变化的处理，如在衬底表面形成电极薄膜，及光刻中的前烘和后烘等。由于钽酸锂晶体高的热释电系数，晶片表面很容易因温度变化导致大量表面静电荷积累，这些电荷会在叉指电极间、晶片间、晶片与工装间自发释放。当静电场达到一定程度时，就会出现晶片开裂、微畴反转和叉指电极烧毁等诸多问题，大大降低了器件的成品率。
针对以上这些问题，国际上兴起了利用化学还原方法（又称黑化）制备晶片的研究，通过大幅度提高晶片的电导率，可以降低甚至消除热释电效应，有效的解决了上述难题。经过还原处理，晶片的颜色从无色透明变成棕色、黑色甚至几乎不透明，因此称之为“黑片”。与常规钽酸锂白片相比，黑片的电阻率大幅度下降，从而减少了静电放电带来的危害，但其声表面波滤波器方面的性质跟常规钽酸锂白片相近，并未受到明显影响。颜色过黑（电阻率很小）的钽酸锂晶片会对SAW滤波器的插入损耗造成影响，同时还容易导致晶片的加工性差，很容易破裂。而黑化后电阻率一般控制在0.99×1010-9.9×1010Ω.cm范围内，可同时兼顾晶片可加工性和防静电损伤的特点。
在SAW器件的制备过程中，有时需要控制电阻率在1011Ω.cm或其它量级，电阻率在1010Ω.cm量级范围内就不能使用；同时，在钽酸锂黑片的制作过程中，如果还原剂选择、黑化工艺不合理，或由于操作失误或其它原因，常常造成晶片黑化不均匀或黑化程度过头（即电阻率很小）等情况。这些晶片通常作为不合格品处理，通常回收到晶体生长工序，经多次清洗作为生长原料使用。这种方法不仅效率低，还增加了运行成本。
发明内容
针对现有技术对不合格黑片处理存在的效率低、增加运行成本等不足，本发明的目的在于提出了一种钽酸锂黑片的回收再利用方法，本方法在不影响产品性能的情况下节约了成本，提高了利用率。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种钽酸锂黑片的回收再利用方法，将待处理的不合格钽酸锂黑片放置于热处理炉中，在氧气气氛下，在400℃至钽酸锂居里温度范围内进行热处理，冷却即得到钽酸锂白片；钽酸锂白片再次经过黑化处理得到钽酸锂黑片，从而完成不合格钽酸锂黑片的回收再利用。其具体步骤为：
（1）将待处理的不合格钽酸锂黑片依次装入石英舟中，然后将装有钽酸锂黑片的石英舟放入热处理炉中；
（2）将热处理炉抽真空至100Pa以下；
（3）然后充入氧气至一个大气压；
（4）以80~110℃/ h的速率将待处理的不合格钽酸锂黑片从室温加热到保温温度，保温温度在400℃至钽酸锂居里温度范围内；
（5）在保温温度下保温15h-100h；
（6）保温结束后，以80~110℃/ h速率冷却到室温即可，不合格钽酸锂黑片白化得到钽酸锂白片；
（7）最后对钽酸锂白片再次经过黑化处理，得到所需的钽酸锂黑片，最终完成回收再利用过程。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本方法可以使黑化电阻率不合适或不均匀的钽酸锂黑片恢复至均匀一致的钽酸锂白片，为再次获得均匀一致的合格钽酸锂黑片打好基础；
2）由于热处理温度控制在钽酸锂居里温度以下，保证了钽酸锂晶片的压电性与单畴性；
3）通过钽酸锂晶片的再次利用，降低了生产成本，并产生了显著的经济效益。
具体实施方式
在本发明的钽酸锂黑片回收再利用方法中，首先准备的是电阻率不符合要求或黑化不均匀的单畴结构钽酸锂黑片。这种钽酸锂黑片例如能通过提拉法生长，经过极化、加工、黑化还原而得到。具体步骤如下：
（1）将待处理的不合格钽酸锂黑片依次装入石英舟中，然后将装有钽酸锂黑片的石英舟放入热处理炉中；不合格钽酸锂黑片装入石英舟时轻拿轻放，防止碰裂。
（2）将热处理炉抽真空至100Pa以下；
（3）然后充入氧气至一个大气压；
（4）以80~110℃/ h的速率将待处理的不合格钽酸锂黑片从室温加热到保温温度，保温温度在400℃至钽酸锂居里温度范围内；钽酸锂晶体的居里温度一般在605℃左右。
（5）在保温温度下保温15h-100h；
（6）保温结束后，以80~110℃/ h速率冷却到室温即可，不合格钽酸锂黑片白化得到钽酸锂白片；升温速率和冷却速率设计为80~110℃/ h是基于效率和应力考虑。升温速率太快，晶片内部应力大，容易裂；升温太慢，时间长、效率低。
（7）最后对钽酸锂白片再次经过黑化处理，得到所需的钽酸锂黑片，最终完成回收再利用过程。
其中，钽酸锂白片与黑片均采用绝缘电阻测试仪测量其体电阻率；采用紫外-可见分光光度计测试晶片的透过率。
通过测试钽酸锂白片与黑片不同点透过率大小，可判断晶片均匀性与否。
在钽酸锂黑片的制备过程中，由于是在还原气氛中进行，氧从晶体中向外扩散，提高了氧空位的浓度，氧空位获得一个电子形成F色心（F+），增强了电导率。色心在可见光区域吸收较强，使晶片颜色发黑。同时一部分Ta离子的化合价从+5变成+4，电子载流子随之增加，因此电阻率降低。
相反，本发明通过在氧化气氛中对不合格钽酸锂黑片进行氧化处理，可填补钽酸锂黑片中的氧空位。使其中的Ta离子的化合价从+4变成+5，再次变为常规“白色”晶片。
本方法通过对不合格钽酸锂黑片进行氧化处理，又称“白化”处理。经过处理，不同黑化程度和不均匀的钽酸锂晶片最终颜色和电阻率都与原始钽酸锂白片一致，其电阻率恢复到1013~1015Ω.cm量级，并且不影响钽酸锂晶片的压电性能以及单畴性。最后，再次通过黑化处理，达到所需要的电阻率。通过本发明钽酸锂黑片的回收再利用方法，降低了生产成本，并产生了显著的经济效益。
以下结合几个实施例以帮助进一步理解本发明。
实施例1：将黑化不均匀钽酸锂黑片、颜色过黑（电阻率一般低于1010Ω.cm）钽酸锂黑片、颜色过浅（电阻率一般高于1011Ω.cm）钽酸锂黑片依次装入石英舟中，并放入热处理炉中，抽真空至100Pa以下；充入氧气至一个大气压；以80℃/ h的速率将待处理的不合格钽酸锂黑片从室温加热到600℃；在保温温度下保温24h；保温结束后，以80℃/ h速率冷却到室温，得到钽酸锂白片，电阻率约为1×1014Ω.cm；再次经过黑化处理，得到所需的合格钽酸锂黑片。
实施例2：将黑化不均匀钽酸锂黑片、颜色过黑（电阻率一般低于1010Ω.cm）钽酸锂黑片、颜色过浅（电阻率一般高于1011Ω.cm）钽酸锂黑片依次装入石英舟中，并放入热处理炉中，抽真空至100Pa以下；充入氧气至一个大气压；以90℃/ h的速率将待处理的不合格钽酸锂黑片从室温加热到600℃；在保温温度下保温60h；保温结束后，以90℃/ h速率冷却到室温，得到钽酸锂白片，电阻率约为6×1014Ω.cm；再次经过黑化处理，得到所需的合格钽酸锂黑片。
实施例3：将黑化不均匀钽酸锂黑片、颜色过黑（电阻率一般低于1010Ω.cm）钽酸锂黑片、颜色过浅（电阻率一般高于1011Ω.cm）钽酸锂黑片依次装入石英舟中，并放入热处理炉中，抽真空至100Pa以下；充入氧气至一个大气压；以100℃/ h的速率将待处理的不合格钽酸锂黑片从室温加热到600℃；在保温温度下保温100h；保温结束后，以100℃/ h速率冷却到室温，得到钽酸锂白片，电阻率约为1×1015Ω.cm；再次经过黑化处理，得到所需的合格钽酸锂黑片。
实施例4：将黑化不均匀钽酸锂黑片、颜色过黑（电阻率一般低于1010Ω.cm）钽酸锂黑片、颜色过浅（电阻率一般高于1011Ω.cm）钽酸锂黑片依次装入石英舟中，并放入热处理炉中，抽真空至100Pa以下；充入氧气至一个大气压；以110℃/ h的速率将待处理的不合格钽酸锂黑片从室温加热到500℃；在保温温度下保温100h；保温结束后，以110℃/ h速率冷却到室温，得到钽酸锂白片，电阻率约为5×1014Ω.cm；再次经过黑化处理，得到所需的合格钽酸锂黑片。
实施例5：将黑化不均匀钽酸锂黑片、颜色过黑（电阻率一般低于1010Ω.cm）钽酸锂黑片、颜色过浅（电阻率一般高于1011Ω.cm）钽酸锂黑片依次装入石英舟中，并放入热处理炉中，抽真空至100Pa以下；充入氧气至一个大气压；以90℃/ h的速率将待处理的不合格钽酸锂黑片从室温加热到450℃；在保温温度下保温40h；保温结束后，以90℃/ h速率冷却到室温，得到钽酸锂白片，电阻率约为7×1013Ω.cm；再次经过黑化处理，得到所需的合格钽酸锂黑片。
实施例6：将黑化不均匀钽酸锂黑片、颜色过黑（电阻率一般低于1010Ω.cm）钽酸锂黑片、颜色过浅（电阻率一般高于1011Ω.cm）钽酸锂黑片依次装入石英舟中，并放入热处理炉中，抽真空至100Pa以下；充入氧气至一个大气压；以90℃/ h的速率将待处理的不合格钽酸锂黑片从室温加热到400℃；在保温温度下保温20h；保温结束后，以90℃/ h速率冷却到室温，得到钽酸锂白片，电阻率约为2×1013Ω.cm；再次经过黑化处理，得到所需的合格钽酸锂黑片。
其中，通过紫外-可见分光光度计对实施例1~6中得到的钽酸锂白片不同位置的透过率大小进行了测试，测试结果与原始钽酸锂白片一致，达到均匀一致的效果。由此表明本发明提出的钽酸锂黑片回收再利用方法切实可行。
本发明在不影响钽酸锂晶片压电性能以及单畴性的前提下将不合格钽酸锂黑片氧化处理为色泽均匀的钽酸锂白片，再通过黑化处理，制备所需要求的合格钽酸锂黑片，实现了晶片的再利用，节约了成本，提高了利用率。本发明也可以用于与钽酸锂类似的压电晶片中，如铌酸锂晶片等。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (1)

1.一种钽酸锂黑片的回收再利用方法，其特征在于：将待处理的不合格钽酸锂黑片放置于热处理炉中，在氧气气氛下，在400℃至钽酸锂居里温度范围内进行热处理，冷却即得到钽酸锂白片；钽酸锂白片再次经过黑化处理得到钽酸锂黑片，从而完成不合格钽酸锂黑片的回收再利用；
具体步骤为：
（1）将待处理的不合格钽酸锂黑片依次装入石英舟中，然后将装有钽酸锂黑片的石英舟放入热处理炉中；
（2）将热处理炉抽真空至100Pa以下；
（3）然后充入氧气至一个大气压；
（4）以80~110℃/ h的速率将待处理的不合格钽酸锂黑片从室温加热到保温温度，保温温度在400℃至钽酸锂居里温度范围内；
（5）在保温温度下保温15h-100h；
（6）保温结束后，以80~110℃/ h速率冷却到室温即可，不合格钽酸锂黑片白化得到钽酸锂白片；
（7）最后对钽酸锂白片再次经过黑化处理，得到所需的钽酸锂黑片，最终完成回收再利用过程。
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