KR100573664B1 - 리튬 탄탈레이트 기판 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

리튬 탄탈레이트(LT) 기판에서, 기판 표면 상에 전하의 전하 빌드 업에 의해 스파크가 발생되는 것이 방지되고, 이로써 기판 표면 상에 형성된 코움 패턴의 파괴 및 LT 기판의 파손 등이 방지된다. 또한, 포토리소그라피 공정동안 LT 기판으로 통과하는 빛이 뒷면으로부터 앞면으로 되반사되는 것이 방지되고, 코움 패턴의 해상도가 열화되는 것이 방지된다.
LT 결정으로부터 LT 기판을 제조하는 방법에서, 결정의 성장 후, 잉곳 형태의 LT 기판을 탄소 분말에 파묻거나 탄소 용기 내에 두고, 650℃ 내지 1650℃의 유지온도에서 4시간 이상동안 열처리한다.

Description

리튬 탄탈레이트 기판 및 이의 제조 방법{LITHIUM TANTALATE SUBSTRATE AND METHOD OF MANUFACTURING SAME}
본 발명은 탄성표면파 소자 등에 사용되는 리튬 탄탈레이트(LT) 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
리튬 탄탈레이트 결정은 융점이 약 1650℃이고 퀴리점이 약 600℃인 강유전성 물질로, 압전성을 갖는다. 리튬 탄탈레이트 결정으로 제조된 리튬 탄탈레이트 기판은 주로 휴대폰의 신호 잡음을 배제하기 위한 탄성표면파(SAW) 필터용 재료로 사용된다. 휴대폰에서 고주파의 사용 및 다양한 전자 장비용 무선 LAN과 같은 블루투스(2.45GHz) 증가와 같은 요인은, 이제부터 2GHz 주파수 영역 내 및 그 주변에서의 SAW 필터의 수요가 빠르게 증가할 것으로 기대된다는 것을 의미한다.
SAW 필터의 구성에는, AlCu 합금 등으로 제조된 금속성 박막으로 만들어진 한쌍의 코움(comb) 전극이, 예를 들어 LT 기판과 같은 압전물질로 만들어진 기판상에 형성된다. 이러한 코움 전극은 디바이스의 극성을 조절하는 중요한 기능을 갖는다. 코움 전극은 금속성 박막을 스퍼터링 방법으로 압전 재료 상에 증착시키고, 포토리소그라피 기술을 사용하여 원하지 않는 부분을 에칭해내고 한 쌍의 코움형 패턴을 남겨둠으로써 형성된다.
보다 고주파에서도 적합하도록 하기 위해서는 코움형 패턴이 미세하고 얇아야 한다. 현재 주류를 이루는 800MHz 주파수 영역 내 및 그 주변에서 작동하는 디바이스에 비해, 2GHz 주파수 영역 내 및 그 주변에서 작동하는 디바이스는 전극간 거리가 약 1/3의 폭, 즉 0.3 ㎛ 내지 0.4㎛이고, 막 두께가 1/5 이하의 두께, 즉 약 200nm 미만이 되어야 한다.
산업적으로, LT 결정은 일반적으로 전기로 내부의 고-용융 이리듐 도가니를 사용하여 수% 내지 약 10%의 산소 농도를 갖는 질소-산소 혼합 가스 대기 하에서 초크랄스키법(Czochralski method)으로 성장되고, 이 결정은 전기로 내부에서 미리 정해진 냉각 속도로 냉각된 후 전기로로부터 제거된다(Albert A. Ballman: Journal of American Ceramic Society, Vol. 48(1965)).
LT 결정으로부터 웨이퍼를 제조하는 공정은, 순서대로 결정 성장(잉곳), 폴링, 원통형 그라인딩, 슬라이싱, 래핑(lapping), 폴리싱 및 웨이퍼 완성을 포함한다.
구체적으로, 성장된 LT 결정은 무색 투명하거나, 매우 투명한 담황색을 나타낸다. LT 결정이 성장된 후, 결정의 열처리를 융점 근처의 일정한 온도 하에서 실시하여, 열적 스트레스로 인한 결정 내 잔류 스트레인을 제거한다. 또한, 폴링을 실시하여 단일 분극(single polarization)을 얻는다. 다시 말해, LT 결정을 실온으로부터 퀴리점(약 600℃)보다 높은 미리 정해진 온도로 가열하고, 전압을 LT 결정에 인가하고, 이 전압을 인가하면서 LT 결정의 온도를 퀴리점보다 낮은 미리 정 해진 온도로 낮추고, 이어서 전압 인가를 멈추고, LT 결정의 온도를 실온으로 낮추는 것을 포함하는 일련의 공정을 실시한다. 폴링 후, 외형을 제조하기 위하여 원통형 그라인딩을 실시한 LT 결정 잉곳을 슬라이싱하여 웨이퍼를 형성하고, 이 웨이퍼에 래핑 및 폴리싱 등을 포함하는 기계가공을 실시하여 LT 기판을 얻는다. 이렇게 얻어진 LT 기판은 거의 무색투명하며, 약 10-13 S/m(부피 저항율 1015Ωcm)의 매우 낮은 전기전도성을 갖는다.
강유전성 물질인 LT 결정은 또한 초전기 특성(pyroelectric properties)을 갖는다. 따라서, 통상적인 방법으로 LT 기판을 얻는 경우, 탄성표면파 디바이스 제조 공정동안 유지된 온도 변화는, LT 결정의 초전기 특성으로 인해 LT 기판 표면상에 전하가 축적되도록 할 수 있으며, 이러한 전하는 스파크를 일으킬 수 있다. 이들 스파크는 LT 기판 표면 상에 형성된 코움 패턴을 파괴할 수 있으며, LT 기판의 크래킹 등을 야기하여, 탄성표면파 디바이스 제조 공정 동안 수율을 감소시킨다. 또한 LT 기판의 전기 전도성이 상기한 바와 같이 매우 낮아, 전하-빌드-업(charge-build-up) 상태가 유지되고, 스파킹이 쉽게 일어날 수 있는 상태가 장기간동안 유지된다.
또한, LT 기판이 높은 광투과율을 가지므로, 탄성표면파 디바이스 제조 공정의 일부인 포토리소그라피 공정동안 LT 기판으로 통과하는 빛이 LT 기판의 뒷면으로부터 앞면으로 되반사되어, 기판 상에 형성된 코움 패턴의 해상도가 열화되는 문제가 발생한다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 일본 특허 공보 특개평 제 11-92147호 및 일본 특허 공보 특개평 제 11-236298호에는, 리튬 니오베이트(LN) 결정을 아르곤, 물, 수소, 질소, 이산화탄소, 일산화탄소 또는 이 그룹으로부터 선택된 가스 혼합물의 환원성 대기에 500 내지 1140℃의 온도범위에서 노출시켜, LN 결정 웨이퍼를 흑화하고 이에 따라 LN 기판의 높은 광 투과율을 조절하는 한편 전기 전도성을 증가시켜 LN 기판의 뒷면으로부터 되반사된 빛을 줄이고, 동시에 LN 기판의 초전기 특성을 감소시킴으로써 해결책을 제안한다.
이들 공보에 LT 결정 및 LN 결정이 언급되어 있으나, LT 결정에 대한 실질적인 개시는 전혀 없다.
또한, 본 발명의 발명자가 실시한 실험에 따르면, 이들 공보에 개시된 방법들은 약 1250℃의 저융점을 갖는 LN 결정에 효과적이었으나, 약 1650℃의 고융점을 갖는 LT 결정에서는 효과가 전혀 없었다.
일본 특허 공보 특개 제 2004-35396호(WO2004/002891A1)에는, LT 결정은 열적 또는 기계적 스트레스에 의해 생성된 전하로 인해 전하-빌드-업 상태가 되기 쉽고, LT 결정을 사용하는 디바이스에 대해서는, 안정성의 견지에서 이 전하를 없애야 하며, LN 결정에서, 환원성 대기 하의 열처리는 전기 전도성을 증가시켜 전하-빌드-업이 방지되도록 하며, 또한 LT 결정에 대해서는 동일한 방법으로 LN 결정에서 얻어지는 것과 동일한 효과를 얻을 수 없다는 것이 개시되어 있다.
[특허문헌 1]
일본 특허 공보 특개평 제 11-92147호
[특허문헌 2]
일본 특허 공보 특개평 제 11-236298호
[특허문헌 3]
일본 특허 공보 특개 제 2004-35396호(WO2004/002891A1)
[비특허문헌 1]
Albert A. Ballman: Journal of American Ceramic Society, Vol. 48(1965)
본 발명의 목적은, 탄성표면파 소자 제조 공정동안 유지되는 온도 변화로 인해, 리튬 탄탈레이트(LT) 기판 표면 상의 전하의 전하-빌드-업에 의한 스파크가 발생하는 것을 방지함으로써, 이들 스파크에 의해, LT 기판 표면상에 형성된 코움 패턴이 파괴되고 LT 기판의 파손 등이 발생되는 것이 방지되는 LT 기판을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은, 포토리소그라피 공정동안, LT 기판으로 통과하는 빛이 LT 기판의 뒷면으로부터 앞면으로 되반사하지 않아, 코움 패턴의 해상도가 열화되는 것이 방지되는 LT 기판의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 리튬 탄탈레이트(LT) 기판은 초크랄스키법으로 성장된 리튬 탄탈레이트(LT)로부터 LT 기판을 제조하는 공정으로 만들어지며, 하기로부터 선택된 하나 이상의 열처리를 거치는 열적 내력을 갖는다:
(1) 불활성 또는 환원성 대기 하에서, 650℃ 내지 1650℃의 유지 온도에서 탄소 분말과 함께 또는 탄소 용기 안에서, LT 결정 잉곳에 행해지는 열처리;
(2) 불활성 또는 환원성 대기 하에서, 650℃ 내지 1400℃의 유지 온도에서 Si 분말과 함께 또는 Si 용기 안에서, LT 결정 잉곳에 행해지는 열처리;
(3) 불활성 또는 환원성 대기 하에서, 350℃ 내지 600℃의 유지 온도에서 Ca, Al, Ti 및 Si로 구성되는 그룹에서 선택되는 금속 분말과 함께, LT 결정 웨이퍼에 행해지는 열처리; 및
(4) 불활성 또는 환원성 대기 하에서, 350℃ 이상 및 Zn의 융점 미만의 유지 온도에서 Zn 분말과 함께, LT 결정 웨이퍼에 행해지는 열처리.
열처리 (1) 및 (2)는 폴링이 실시되기 전의 잉곳 형태의 LT 결정에 행해지고, 열처리 (3) 및 (4)는 폴링이 실시된 후의 웨이퍼에 행해진다.
이러한 열처리에서, 웨이퍼 또는 잉곳을 분말 내에 파묻는 것이 바람직하고, 처리는 4시간 이상 지속하는 것이 바람직하다. 이러한 열처리를 수행한 후, 본 발명의 리튬 탄탈레이트(LT) 기판은 흑화된다.
본 발명의 발명자들은, 전기 전도성이 LT 결정에서 특정한 방법으로 유도되면, 초전기 특성으로 인해 전하가 LT 결정 표면상에 축적되더라도, 전하가 즉시 중화되고, 전하-빌드-업이 일어나지 않으며, 스파크가 발생되지 않는다는 것을 확인하고, 따라서 상기 특정 방법과 관련된 본 발명에 이르게 됨을 알아내었다.
리튬 탄탈레이트(LT) 결정의 부피 저항율(전기 전도성) 및 색은 LT 결정 내 산소 빈자리 농도(oxygen vacancy concentration)에 따라 달라진다. 특히, 산소가 예를 들어 Al에 의해 취해지는 경우, 산소 빈자리가 LT 결정에 도입되어 전자가 과 도하게 된다. 이에 따라, 전하 균형을 유지하기 위한 필요성 때문에, 과도한 전자는 Ta 이온에 트랩되어, Ta 이온 중 일부의 원자가가 5+에서 4+로 변화됨으로써 전기 전도성이 발생하게 되고 이와 동시에 광흡수가 일어나게 된다.
다시 말해, 캐리어 전자가 Ta5+ 및 Ta4+ 이온 간에 이동하므로 전기 전도가 유도되는 것으로 생각된다. 따라서, 전기 전도를 일으키는 Ta4+ 이온의 수는 유도되는 산소 빈자리의 양에 비례한다. 결정의 전기 전도성은 단위 부피당 캐리어의 수 및 캐리어 이동도의 곱에 의해 결정된다. 이동도가 동일한 경우, 전기 전도성은 산소 빈자리의 수에 비례한다. 광흡수로 인한 색 변화는 산소 빈자리에 의해 도입된 전자 수준 때문인 것으로 생각된다.
산소 빈자리의 수는, 고체 및 기체 간의 평형을 이용하는 소위 "조절된 대기 하의 처리"로 조절할 수 있다. 특정 온도에 위치시킨 결정의 산소 빈자리 농도를 변화시켜, 결정이 위치한 대기의 산소 포텐셜(산소 농도)과의 평형을 유지한다. 산소 농도가 낮아지면, 산소 빈자리 농도는 증가한다. 또한, 고온 하에서도, 산소 빈자리 농도는 일반적으로 증가한다. 따라서, 산소 빈자리 농도를 증가시키고 불투명도를 증가시키기 위하여, 고온을 사용하고 대기의 산소 농도를 낮추는 것이 바람직하다.
고체 간의 평형을 이용하여, 소위 환원제를 사용하여 열처리함으로써 산소 빈자리의 수를 조절할 수 있다. LT 결정에 바람직한 환원제는 C, Zn, Ca, Ti 및 Si이다. 또한, 분말 형태의 이들 원소의 화합물 및 이들 원소의 산화물을 환원제로 사용하는 것도 효과적이다. 특히, LT 결정 잉곳 또는 웨이퍼를 이들 원소로 만든 용기 내에 위치시키거나, 잉곳 또는 웨이퍼를 이들 원소의 분말에 파묻어 열처리를 실시한다. 그러나, 잉곳 및 웨이퍼에 대한 적용 조건은 매우 다르다.
열처리가 분말 내에 파묻거나 용기 내에서 실시되는 경우, 용기 또는 분말을 형성하는 원소의 과도한 산화로 인한 열화를 방지하기 위하여, 질소 가스, Ar 가스와 같은 불활성 가스, 질소-수소 형성 가스와 같은 약한 환원성을 포함하는 환원성 대기하에서 또는 진공 하에서 열처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이와 동시에, 대기의 가스 압력은 대기압 이하가 바람직하다.
상기된 바와 같이, 본 발명에서, LT는 Al과 같은 고체 환원제를 사용하여 환원됨으로써 산소 결핍이 도입되므로, Al과 같은 고체 환원제에 의해 산소가 완전히 소비되어 불활성 가스 대기가 되고, 이어서 LT가 미반응 고체 환원제로 인해 산소를 잃는 것으로 생각된다. 그러나, 고체 환원제가 고체-고체 반응으로 LT로부터 산소를 취하므로, 소량의 산소가 대기에 존재하는 경우에도 산소 결핍이 발생 가능한 것으로 생각할 수 있다.
또한, 열처리 온도는 고온이 바람직하지만, 온도 상한은, 어느 것이 더 낮든 간에, LT 결정의 융점 또는, 용기 또는 분말을 형성하는 원소의 융점으로 설정되는 것이 당연하다.
LT 결정은 강한 이온-결합성을 가지므로, LT 결정의 빈자리 확산 속도는 비교적 빠르다. 그러나, 산소 빈자리 농도에 대한 변화가 산소의 결정-내 확산을 요구하므로, LT 결정을 정해진 시간(4시간 이상)동안 대기 하에서 유지시킬 필요가 있다. 이 분산 속도는 온도에 따라 크게 달라지며, 실온 또는 그 주변에서, 실질적인 양의 시간 내에 산소 빈자리 농도가 변화되지 않는다. 따라서, 단시간에 불투명한 LT 결정을 얻기 위해서는, 충분히 빠른 산소 확산이 가능한 충분히 높은 온도에서, 낮은 산소 농도 대기 하에서, LT 결정을 유지할 필요가 있다.
열처리 온도는 LT 결정 잉곳 및 웨이퍼에 대해 다르다. 이는, 잉곳 및 웨이퍼에 적용되는 열처리 온도가 퀴리점 이상 또는 이하로 다르기 때문이다. 다시 말해, 폴링이 실시되기 전에는 퀴리점보다 높은 온도에서 열처리를 실시할 수 있으나, 폴링이 실시된 후에는 퀴리점보다 낮은 온도에서 열처리를 실시해야 한다.
웨이퍼 형태의 LT 결정이 650℃ 내지 1650℃의 온도에서 처리되면, 퀴리점이 초과되어, 단일 분극을 얻기 위해 실시되는 폴링 공정의 효과가 무효화될 것이다. 웨이퍼 형태의 결정의 폴링을 실시할 수 있다고 가정해도, 이는 극도로 시간 소모적인 공정이므로, 650℃ 내지 1650℃의 온도에서의 열처리는 잉곳에 적용되어야 하며, 웨이퍼에 대해서는 아니다.
한편, 350℃ 내지 600℃의 온도에서 잉곳 형태의 LT 결정의 열처리를 실시함으로써 초전기 특성을 조절하는 것이 불가능하지는 않으나, 잉곳의 중심까지 내내 산소 빈자리를 도입하기 위하여, 또한 잉곳 전체에 균일한 산소 빈자리 농도를 얻기 위하여, 극도로 긴 열처리 시간이 소요될 것이다. 따라서, 실제적으로, 350℃ 내지 600℃의 온도에서의 열처리는 웨이퍼에 적용해야 하며, 잉곳에 대해서는 아니다.
고온에서 열처리를 실시한 후, LT 결정이 신속하게 냉각되면, 고온에서 도 입된 산소 빈자리 농도가 유지되는 LT 결정을 실온으로 유지할 수 있다. 처리 시간의 하한은, 상기된 열처리 방법의 처리 시간에 기초하여, 경제적 효율을 고려하여, 실험에 의해 쉽게 결정할 수 있다.
최적 조건으로, 처리 공정의 조절가능성, 마무리된 기판의 특성, 균일성, 및 특성의 재현성을 고려하여, 폴링을 실시한 후 잉곳으로부터 절단된 웨이퍼를 시료로 사용하여 이 웨이퍼를 Al 및 Al2O3 혼합 분말에 파묻고, 질소 가스 대기 또는 Ar 가스와 같은 불활성 가스 대기 하에서 LT 결정의 퀴리점보다 낮은 온도에서 열처리를 실시하는 것이 효과적이다.
결정 온도의 변화에 따라 발생하는 격자의 변형에 의해 초전기 효과(pyroelectric effect)가 얻어진다. 전기 쌍극자를 갖는 결정에서, 쌍극자 간의 거리가 온도에 따라 달라지므로 이것이 발생하는 것으로 생각된다. 초전기 효과는 단지 높은 전기 저항을 갖는 재료에서 발생한다. 이온 치환이 결정 표면 상에 쌍극자 방향(LT 결정에서 Z 방향)으로 전하가 발생되도록 하지만, 낮은 전기 저항을 갖는 재료에서는, 이 전하는 결정 자체의 전기 전도성에 의해 중화된다. 일반적인 투명한 LT 결정의 경우, 전기 전도성이 10-13 S/m 수준이므로, 초전기 효과는 매우 뚜렷하다. 그러나, 불투명한 LT 결정의 경우, 전기 전도성이 약 10-8 S/m (부피 저항율 1010Ωcm)로 증가하므로, 초전기 특성이 더이상 뚜렷하지 않다.
본 발명에서, 담황색 LT 결정 및 거의 완전히 무색투명한 LT 결정도 착색 및 불투명(흑화되는 것으로 알려짐)하게 되고, 이의 전기 전도성이 개선된다. 착색 및 불투명하게 된 후의 색조는 투과된 빛 하에서 적갈색으로 보이고 반사광 하에서 검게 보이므로, 이 착색 및 불투명화 현상을 본 명세서에서는 "흑화(blackening)"라 한다.
본 발명의 열처리 후에 LT 결정의 초전기 특성이 얻어지는지를 확인하기 위한 실질적인 방법은, 실제 탄성 표면파 디바이스의 제조 공정동안 LT 기판에 의해 유지되는 온도 변화를 모방하기 위해 행해지는 열적 주기 시험이다. 통상적인 기술로 제조된 LT 기판을 사용하여, 실온으로부터 200℃까지 분당 10℃의 속도로 가열한 후 분당 10℃의 속도로 실온까지 냉각하는 것을 포함하는 열적 주기를 LT 기판에 적용하면, 기판 표면에 스파크가 관찰된다. 방금 성장된 LT 결정에 열주기 시험을 실시하면, 생성된 스파크가 결정에 균열을 발생시키고, 따라서 제조 공정동안의 열적 주기 시험을 실시하기 어렵다는 점에서 이는 파괴적인 시험이 된다. 반면에, 흑화된 LT 기판을 사용하면, 기판 표면 상에 어떤 스파크도 관찰되지 않는다. 따라서, 흑화 유무를 확인하는 것은 LT 결정의 초전기 특성을 확인하는 실질적인 방법으로서 유용하다.
또한, 흑화는 4시간 이상 열처리를 실시함으로써 명백히 관찰될 수 있다.
(실시예)
실시예 1
초키랄스키법을 사용하여 적합한 조성물의 원료로부터 직경 4인치(101.6mm)의 LT 결정을 성장시켰다. 성장 대기는 산소 농도 약 3%의 질소-산소 혼합 가스였 다. 얻어진 LT 결정 잉곳은 투명한 담황색이었다.
이어서, LT 결정 잉곳을 탄소 분말에 파묻고 열처리하였다. 열처리 조건은 1000℃, 10시간동안, 질소 대기 하에서였다.
이어서, 질소 가스 대기를 유지하면서, 실온으로 냉각하고, LT 기판을 제거하였다. 얻어진 LT 결정 잉곳은 불투명한 적갈색이었다.
LT 결정 잉곳을 열처리하여 열적 스트레인을 제거하고(질소 대기, 1400℃, 40시간) 폴링하여 단일 분극을 얻은 후(질소 대기, 650℃, 2시간), 주변 그라인딩, 슬라이싱, 및 폴리싱을 실시하여 36°RY(회전 Y축) LT 기판을 얻었다. 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었다. 또한, 부피 저항율은 108Ωcm였다.
이어서, 얻어진 36°RY LT 기판을 실온으로부터 200℃까지 분당 10℃의 속도로 가열한 후, 분당 10℃의 속도로 실온까지 냉각하는 열적 주기 시험을 실시하였다.
결과적으로, 표면 포텐셜이 생성되지 않았고, 스파크 현상이 전혀 관찰되지 않았다. 또한, 36°RY LT 기판의 퀴리점은 603℃였고, 탄성표면파 속도는 4150m/sec였고, 탄성표면파 소자 특성에 미치는 효과를 갖는 물리적 특성은 통상적인 36°RY LT 기판에 대해서와 실질적으로 동일하였다.
실시예 2
열처리 온도가 650℃라는 것을 제외하고는, 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이 었고, 부피 저항율은 1010Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 1과 동일하였다.
실시예 3
열처리 온도가 1600℃라는 것을 제외하고는, 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 106Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 1과 동일하였다.
실시예 4
LT 결정 잉곳을 탄소 도가니 내에 위치시키는 것을 제외하고는, 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 108Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 1과 동일하였다.
실시예 5
LT 결정 잉곳을 Si 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 650℃인 것을 제외하고는, 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1012Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 1과 동일하였다.
실시예 6
LT 결정 잉곳을 Si 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 1000℃인 것을 제외하고는, 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1010Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 1과 동일하였다.
실시예 7
LT 결정 잉곳을 Si 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 1400℃인 것을 제외하고는, 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 108Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 1과 동일하였다.
실시예 8
초키랄스키법을 사용하여 적합한 조성물의 원료로부터 직경 4인치(101.6mm)의 LT 결정을 성장시켰다. 성장 대기는 산소 농도 약 3%의 질소-산소 혼합 가스였다. 얻어진 LT 결정 잉곳은 투명한 담황색이었다.
LT 결정 잉곳을 열처리하여 열적 스트레인을 제거하고(공기 대기, 1400℃, 40시간) 폴링하여 단일 분극을 얻은 후(공기 대기, 650℃, 2시간), 주변 그라인딩, 슬라이싱, 및 폴리싱을 실시하여 36°RY(회전 Y축) LT 기판을 얻었다. 36°RY LT 기판은 무색투명하였고, 퀴리점은 603℃였고, 탄성표면파 속도는 4150m/sec였다.
이어서, 얻어진 36°RY LT 기판을 Al 분말 내에 파묻고, 550℃의 질소 가스 대기 하에서 10시간동안 열처리하였다. 열처리 후, 36°RY LT 기판은 불투명한 적 갈색이었다. 또한, 부피 저항율은 1010Ωcm였다.
이어서, 열처리 후의 36°RY LT 기판을 실온으로부터 200℃까지 분당 10℃의 속도로 가열한 후, 분당 10℃의 속도로 실온까지 냉각하는 열적 주기 시험을 실시하였다.
결과적으로, 표면 포텐셜이 생성되지 않았고, 스파크 현상이 전혀 관찰되지 않았다. 또한, 36°RY LT 기판의 퀴리점은 603℃였고, 탄성표면파 속도는 4150m/sec였고, 탄성표면파 소자 특성에 미치는 효과를 갖는 물리적 특성은 통상적인 36°RY LT 기판에 대해서와 실질적으로 동일하였다.
실시예 9
열처리 온도가 350℃인 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1012Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 10
열처리 온도가 600℃인 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 109Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 11
얻어진 36°RY LT 기판을 Al 10% 및 Al2O3 90%의 혼합 분말 내에 위치시키 고, 열처리 온도가 350℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1013Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 12
얻어진 36°RY LT 기판을 Al 10% 및 Al2O3 90%의 혼합 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 550℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1011Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 13
얻어진 36°RY LT 기판을 Al 10% 및 Al2O3 90%의 혼합 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 600℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1010Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 14
얻어진 36°RY LT 기판을 Al 90% 및 Al2O3 10%의 혼합 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 350℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었 고, 부피 저항율은 1012Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 15
얻어진 36°RY LT 기판을 Al 90% 및 Al2O3 10%의 혼합 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 550℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1011Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 16
얻어진 36°RY LT 기판을 Al 90% 및 Al2O3 10%의 혼합 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 600℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1010Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 17
얻어진 36°RY LT 기판을 Ca 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 350℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1012Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 18
얻어진 36°RY LT 기판을 Ca 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 600℃라 는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1010Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 19
얻어진 36°RY LT 기판을 Ti 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 350℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1012Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 20
얻어진 36°RY LT 기판을 Ti 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 600℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1010Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 21
얻어진 36°RY LT 기판을 Si 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 350℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1012Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 22
얻어진 36°RY LT 기판을 Si 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 600℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1010Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 23
얻어진 36°RY LT 기판을 Zn 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 350℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1012Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 24
얻어진 36°RY LT 기판을 Zn 분말 내에 위치시키고, 열처리 온도가 410℃라는 것을 제외하고는, 실시예 8과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었고, 부피 저항율은 1010Ωcm였다. 다른 특성은 실질적으로 실시예 8과 동일하였다.
실시예 25
열처리 시간이 4시간이라는 것을 제외하고는, 실시예 1 내지 24와 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 36°RY LT 기판은 불투명한 적갈색이었다. 기판 특성은 각각 실질적으로 실시예 1 내지 24와 동일하였다.
비교예 1
본 발명에 따른 열처리가 제조 공정에서 실시되지 않았다는 것을 제외하고는, 실시예 1 내지 25와 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 얻어진 결정 잉곳은 각 공정 후 투명한 담황색이었다.
얻어진 36°RY LT 기판은 무색투명하였고, 퀴리점은 603℃였고, 탄성표면파 속도는 4150m/sec였다.
얻어진 36°RY LT 기판을 SUS 용기 내에 위치시키고, 1000℃의 온도에서 8시간동안 질소 가스 대기 하에 열처리하였다. 열처리 후 36°RY LT 기판은 담황색이었고, 흑화는 전혀 관찰되지 않았다. 부피 저항율은 1015Ωcm였다.
이어서, 열처리 후의 36°RY LT 기판을 실온으로부터 200℃까지 분당 10℃의 속도로 가열한 후, 분당 10℃의 속도로 실온까지 냉각하는 열적 주기 시험을 실시하였다. 결과적으로, 기판 표면에 강한 스파크 현상이 관찰되었다.
비교예 2
열처리 온도가 800℃인 것을 제외하고는, 비교예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 열처리 후의 36°RY LT 기판은 담황색이었고, 흑화는 전혀 관찰되지 않았다. 열적 주기 시험동안, 기판 표면에 강한 스파크 현상이 관찰되었다.
비교예 3
열처리 온도가 480℃인 것을 제외하고는, 비교예 1과 실질적으로 동일한 방 법으로 처리 및 시험을 실시하였다. 열처리 후의 36°RY LT 기판은 담황색이었고, 흑화는 전혀 관찰되지 않았다. 열적 주기 시험동안, 기판 표면에 강한 스파크 현상이 관찰되었다.
본 발명은 탄성표면파 소자 제조 공정에 대한 수율을 증가시킨다. 다시 말해, 탄성표면파 소자 제조 공정동안 유지되는 온도 변화로 인한 리튬 탄탈레이트 표면상의 전하의 전하 빌드 업에 따른 스파크를 방지할 수 있고, 이들 스파크로 인한, LT 기판의 표면 상에 형성된 코움 패턴의 파괴 및 LT 기판 내의 파손 등도 방지할 수 있다. 또한, 리소그라피 공정동안 LT 기판으로 통과하는 빛이 LT 기판의 뒷면으로부터 앞면으로 되반사되기 때문에 코움 패턴의 해상도가 열화되는 일이 발생하지 않는다.

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  7. 탄소 분말 내에 파묻히거나 탄소 용기 내에 있는 잉곳 형태의 리튬 탄탈레이트 결정을, 650 내지 1650℃의 유지 온도에서 열처리하는 단계를 포함하여 이루어지는,
    초크랄스키법으로 성장된 리튬 탄탈레이트 결정을 사용한 리튬 탄탈레이트 기판의 제조 방법.
  8. Si 분말 내에 파묻히거나 Si 용기 내에 있는 잉곳 형태의 리튬 탄탈레이트 결정을, 650 내지 1400℃의 유지 온도에서 열처리하는 단계를 포함하여 이루어지는,
    초크랄스키법으로 성장된 리튬 탄탈레이트 결정을 사용한 리튬 탄탈레이트 기판의 제조 방법.
  9. Ca, Al, Ti 및 Si로 구성되는 그룹에서 선택되는 금속 분말 내에 파묻힌 웨이퍼 형태의 리튬 탄탈레이트 결정을, 350 내지 600℃의 유지 온도에서 열처리하는 단계를 포함하여 이루어지는,
    초크랄스키법으로 성장된 리튬 탄탈레이트 결정을 사용한 리튬 탄탈레이트 기판의 제조 방법.
  10. Zn 분말 내에 파묻힌 웨이퍼 형태의 리튬 탄탈레이트 결정을, 350 이상 및 Zn 의 융점 미만의 유지 온도에서 열처리하는 단계를 포함하여 이루어지는,
    초크랄스키법으로 성장된 리튬 탄탈레이트 결정을 사용한 리튬 탄탈레이트 기판의 제조 방법.
  11. 제 7항 내지 제 10항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 열처리를 4시간 이상 지속하는 것을 특징으로 하는 리튬 탄탈레이트 기판의 제조 방법.
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