JPS6278196A - ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS6278196A JPS6278196A JP21589385A JP21589385A JPS6278196A JP S6278196 A JPS6278196 A JP S6278196A JP 21589385 A JP21589385 A JP 21589385A JP 21589385 A JP21589385 A JP 21589385A JP S6278196 A JPS6278196 A JP S6278196A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- raw material
- lithium niobate
- crucible
- specific gravity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はチョクラルスキー法によるニオブ酸リチウム単
結晶の製造方法に関する。
結晶の製造方法に関する。
(従来の技術)
ニオブ酸リチウム(以下LNと略称する)単結晶はカラ
ーテレビ受像機用表面弾性波フィルター素子、光導波路
用基板等に用いられており、通常チョクラルスキー法(
以下CZ法と略称する)により育成されている。その原
料は通常炭酸リチウムと五酸化ニオブとを所定の割合で
混合し、これを800〜1100℃で焼成することによ
り得られている。焼成侵のL−Nは粉体でその見かけ比
重が約1.0であり、LNI結晶の眞比重4.64と比
較してかなり小さい。このため単結晶育成用白金坩堝に
LN粉末を−ばいに充填しても溶融すれば液面は極端に
降下し、坩堝を冷却後LN粉末を追加充填する必要があ
る。LNが坩堝内に多量に残ったまま冷却同化、加熱溶
融をくり返して仕込み操作を行うと、白金坩堝の変形が
著しく、LN単結晶育成に使用可能な回数は極端に少な
くなり、経済的に好ましくない。そこで通常ラバープレ
スによりLN粉末を圧縮成形して見かけ比重を大きくし
てLNの仕込みを行っているが、静水圧1200kl
/ crjで圧縮しても見かけ比重は2.5程度で形状
の制御も困難であるため、単結晶育成に必要な最を得る
には3〜4回の仕込みを行わなければならない。
ーテレビ受像機用表面弾性波フィルター素子、光導波路
用基板等に用いられており、通常チョクラルスキー法(
以下CZ法と略称する)により育成されている。その原
料は通常炭酸リチウムと五酸化ニオブとを所定の割合で
混合し、これを800〜1100℃で焼成することによ
り得られている。焼成侵のL−Nは粉体でその見かけ比
重が約1.0であり、LNI結晶の眞比重4.64と比
較してかなり小さい。このため単結晶育成用白金坩堝に
LN粉末を−ばいに充填しても溶融すれば液面は極端に
降下し、坩堝を冷却後LN粉末を追加充填する必要があ
る。LNが坩堝内に多量に残ったまま冷却同化、加熱溶
融をくり返して仕込み操作を行うと、白金坩堝の変形が
著しく、LN単結晶育成に使用可能な回数は極端に少な
くなり、経済的に好ましくない。そこで通常ラバープレ
スによりLN粉末を圧縮成形して見かけ比重を大きくし
てLNの仕込みを行っているが、静水圧1200kl
/ crjで圧縮しても見かけ比重は2.5程度で形状
の制御も困難であるため、単結晶育成に必要な最を得る
には3〜4回の仕込みを行わなければならない。
これを改善するために例えばタンタル酸リチウム (L
i Ta 03 )単結晶の場合、この圧縮成形体を融
点近くで焼結させ、見かけ比重を大きくする方法(特公
昭60−12319号)が提案されているが、焼結体の
形状を制御することが困難であるため、坩堝に仕込む時
に間隙の生ずる欠点がある。しかもLNの場合タンタル
酸リチウムと同様にラバープレスによる圧縮成形後、融
点(1253℃)に近い1200℃で焼結しても見かけ
比重が2.84程度になるにすぎず、この程度では1回
の仕込みにより単結晶育成に必要なLNを坩堝に充填で
きず少くとも3〜4回の仕込み、溶融、冷却の繰返しが
必要であった。
i Ta 03 )単結晶の場合、この圧縮成形体を融
点近くで焼結させ、見かけ比重を大きくする方法(特公
昭60−12319号)が提案されているが、焼結体の
形状を制御することが困難であるため、坩堝に仕込む時
に間隙の生ずる欠点がある。しかもLNの場合タンタル
酸リチウムと同様にラバープレスによる圧縮成形後、融
点(1253℃)に近い1200℃で焼結しても見かけ
比重が2.84程度になるにすぎず、この程度では1回
の仕込みにより単結晶育成に必要なLNを坩堝に充填で
きず少くとも3〜4回の仕込み、溶融、冷却の繰返しが
必要であった。
(発明の目的)
本発明の目的は、LN単結晶製造用坩堝に充填するLN
原料の見かけ比重を大にすることにより、その仕込みを
1回で行うことを可能にして白金坩堝の耐用回数を増加
し、仕込み時間を大幅に短縮することを目的とする。
原料の見かけ比重を大にすることにより、その仕込みを
1回で行うことを可能にして白金坩堝の耐用回数を増加
し、仕込み時間を大幅に短縮することを目的とする。
(発明の構成)
本発明はガラス状カーボン製坩堝にLN生成用原料を充
填し、これを加熱溶融後、冷却して得られたLN塊をC
Z法による単結晶育成用原料として使用することを特徴
とするLN単結晶の製造方法である。
填し、これを加熱溶融後、冷却して得られたLN塊をC
Z法による単結晶育成用原料として使用することを特徴
とするLN単結晶の製造方法である。
LN単結晶生成用原料としては通常炭酸リチウムと五酸
化ニオブとを所定の比率に調整した混合物が使用され、
この混合物をガラス状カーボン(!1lIassV
carbon)製の坩堝に入れ、800〜1100℃に
て焼成侵、融点以上に加熱溶融し、次いで冷W固化する
と見かけ比重が儂比重と略等しい塊状のLNが得られる
。このようなLN塊を上記坩堝より取り出し別の白金製
坩堝に移しかえてC2法により単結晶の育成を行う。
化ニオブとを所定の比率に調整した混合物が使用され、
この混合物をガラス状カーボン(!1lIassV
carbon)製の坩堝に入れ、800〜1100℃に
て焼成侵、融点以上に加熱溶融し、次いで冷W固化する
と見かけ比重が儂比重と略等しい塊状のLNが得られる
。このようなLN塊を上記坩堝より取り出し別の白金製
坩堝に移しかえてC2法により単結晶の育成を行う。
本発明においては以上の様な操作を行うのでLN塊を得
る坩堝材料としては、冷却固化した際LNが固着しない
材質が要求される。一般にその要求を満たすのは炭素あ
るいは黒鉛材料であるが就中ガラス状カーボンは特に空
孔の無いことから表面を平滑に仕上げることが可能であ
り、したがって坩堝材内部まで溶融LNが入りこまず冷
却固化時にLNが機械的に固着することはない。また他
の炭素あるいは黒鉛材料を用いた坩堝のようにLN塊中
にこれら材料の粉末が混入する危険もない。ざらにこの
方法ではLN塊の形状制御が極めて容易であるという利
点がある。
る坩堝材料としては、冷却固化した際LNが固着しない
材質が要求される。一般にその要求を満たすのは炭素あ
るいは黒鉛材料であるが就中ガラス状カーボンは特に空
孔の無いことから表面を平滑に仕上げることが可能であ
り、したがって坩堝材内部まで溶融LNが入りこまず冷
却固化時にLNが機械的に固着することはない。また他
の炭素あるいは黒鉛材料を用いた坩堝のようにLN塊中
にこれら材料の粉末が混入する危険もない。ざらにこの
方法ではLN塊の形状制御が極めて容易であるという利
点がある。
CZ法により最初の単結晶を育成する際、 1回の単結
晶育成には白金坩堝容積の少くとも約75%までLN溶
融体を充填する必要があるが、従来法によれば粉末状の
LNflの示す見かけ比重と溶融しNの示す眞比重との
差により上記容量に達するまでには少くとも3回のLN
原料の仕込み、加熱溶融冷却操作を要していた。しかる
に本発明方法によれば眞比重を示すLN塊を別個のガラ
ス状カーボン製坩堝にてあらかじめ製造し、これを順次
白金坩堝に移しかえていけばよいので白金坩堝には一挙
に約90%の容量のLNを充填させることができる。そ
れ故高価な白金坩堝の加熱冷却サイクル回数が大幅に減
少し、それに伴ってこれによる損傷も減少するので単結
晶の製造能力が増大する。具体的には単結晶育成に必要
な量のLNを充填させるのに3日淑上要していたものが
約1日程度に短縮される。なおガラス状カーボン製坩堝
は白金坩堝に比較して安価であり、またLNを容易に分
離できるので損傷を受けるおそれも少く例えば複数個の
同時使用により単結晶の製造数市に応じてLN原料の調
整を行うことができる。
晶育成には白金坩堝容積の少くとも約75%までLN溶
融体を充填する必要があるが、従来法によれば粉末状の
LNflの示す見かけ比重と溶融しNの示す眞比重との
差により上記容量に達するまでには少くとも3回のLN
原料の仕込み、加熱溶融冷却操作を要していた。しかる
に本発明方法によれば眞比重を示すLN塊を別個のガラ
ス状カーボン製坩堝にてあらかじめ製造し、これを順次
白金坩堝に移しかえていけばよいので白金坩堝には一挙
に約90%の容量のLNを充填させることができる。そ
れ故高価な白金坩堝の加熱冷却サイクル回数が大幅に減
少し、それに伴ってこれによる損傷も減少するので単結
晶の製造能力が増大する。具体的には単結晶育成に必要
な量のLNを充填させるのに3日淑上要していたものが
約1日程度に短縮される。なおガラス状カーボン製坩堝
は白金坩堝に比較して安価であり、またLNを容易に分
離できるので損傷を受けるおそれも少く例えば複数個の
同時使用により単結晶の製造数市に応じてLN原料の調
整を行うことができる。
実施例
炭酸リチウム Li2Qに9と五酸化ニオブ4.252
に9とを混合し、図面に示すガラス状カーボン製坩堝(
径120mm、 aさ160mm、厚さ5.1)3個に
1,79に9づつ入れる。その各々をアルミナ製坩堝に
入れ図のようにバブル状アルミナを充填する。さらにこ
机らを抵抗加熱炉に入れ、窒素ガス雰囲気中で徐々に界
温し、900℃にて8時間保持してLNとした後、13
00℃で2時間保持してこれを溶融させ、放冷してLN
塊(径118mm、長さ31mm > 1.57 k
gを3個得た。このLN塊3個を白金坩堝〈径1201
璽、高さ 120mm)に仕込み、CZ法によりLN単
結晶〈径85sn。
に9とを混合し、図面に示すガラス状カーボン製坩堝(
径120mm、 aさ160mm、厚さ5.1)3個に
1,79に9づつ入れる。その各々をアルミナ製坩堝に
入れ図のようにバブル状アルミナを充填する。さらにこ
机らを抵抗加熱炉に入れ、窒素ガス雰囲気中で徐々に界
温し、900℃にて8時間保持してLNとした後、13
00℃で2時間保持してこれを溶融させ、放冷してLN
塊(径118mm、長さ31mm > 1.57 k
gを3個得た。このLN塊3個を白金坩堝〈径1201
璽、高さ 120mm)に仕込み、CZ法によりLN単
結晶〈径85sn。
長さ 144mm)を育成した。以後同様の手順で毎回
3.76に’3のLN塊を補充し、LN単結晶を育成し
たが毎回白金坩堝に残るLNは深ざ2゜ll程度であり
、40回以上のLN単結晶育成に使用しても白金坩堝に
は何ら著しい変形が認められなかった。従来法によれば
10回程度のLN単結晶育成を行うと白金坩堝の変形が
著しく、改鋳する必要があった。なお窒素ガスの代りに
アルゴンガス等信の不活性ガス、あるいは還元雰囲気に
おいても同様の操作が可能であった。
3.76に’3のLN塊を補充し、LN単結晶を育成し
たが毎回白金坩堝に残るLNは深ざ2゜ll程度であり
、40回以上のLN単結晶育成に使用しても白金坩堝に
は何ら著しい変形が認められなかった。従来法によれば
10回程度のLN単結晶育成を行うと白金坩堝の変形が
著しく、改鋳する必要があった。なお窒素ガスの代りに
アルゴンガス等信の不活性ガス、あるいは還元雰囲気に
おいても同様の操作が可能であった。
(発明の効果)
本発明方法によればチョクラルスキー法による単結晶育
成用原料としてニオブ酸リチウム塊を製造することによ
り、白金坩堝への仕込mを1回にて坩堝容積の90%ま
で増大させることができ長尺単結晶が得られるようにな
り歩留りが向上する。また白金坩堝の寿命を従来法の約
4倍以上に伸ばすことができる等顕著な工業的効果を生
ずる。
成用原料としてニオブ酸リチウム塊を製造することによ
り、白金坩堝への仕込mを1回にて坩堝容積の90%ま
で増大させることができ長尺単結晶が得られるようにな
り歩留りが向上する。また白金坩堝の寿命を従来法の約
4倍以上に伸ばすことができる等顕著な工業的効果を生
ずる。
図面はニオブ酸リチウム原料粉末の焼成溶融固化に用い
るガラス状カーボン製坩堝の略断面図を示す。
るガラス状カーボン製坩堝の略断面図を示す。
Claims (2)
- (1)ガラス状カーボン製坩堝にニオブ酸リチウム生成
用原料を充填し、これを加熱溶融後、冷却して得られた
ニオブ酸リチウム塊をチョクラルスキー法による単結晶
育成用原料として使用することを特徴とするニオブ酸リ
チウム単結晶の製造方法。 - (2)ニオブ酸リチウム生成用原料が炭酸リチウムと五
酸化ニオブとの混合物である特許請求の範囲第1項記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21589385A JPS6278196A (ja) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21589385A JPS6278196A (ja) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6278196A true JPS6278196A (ja) | 1987-04-10 |
Family
ID=16680001
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21589385A Pending JPS6278196A (ja) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6278196A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH046193A (ja) * | 1990-04-21 | 1992-01-10 | Toru Katsumata | ホウ酸リチウムの単結晶成長方法 |
US7544247B2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Lithium tantalate substrate and method of manufacturing same |
KR20220009375A (ko) * | 2019-03-20 | 2022-01-24 | 닛세이 에이. 에스. 비 기카이 가부시키가이샤 | 수지제 용기의 제조 방법 및 블로우 성형 장치 |
-
1985
- 1985-09-28 JP JP21589385A patent/JPS6278196A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH046193A (ja) * | 1990-04-21 | 1992-01-10 | Toru Katsumata | ホウ酸リチウムの単結晶成長方法 |
US7544247B2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Lithium tantalate substrate and method of manufacturing same |
US7544248B2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Lithium tantalate substrate and method of manufacturing same |
US7544246B2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Lithium tantalate substrate and method of manufacturing same |
KR20220009375A (ko) * | 2019-03-20 | 2022-01-24 | 닛세이 에이. 에스. 비 기카이 가부시키가이샤 | 수지제 용기의 제조 방법 및 블로우 성형 장치 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5446241B2 (ja) | 融液組成制御一方向凝固結晶成長装置および結晶成長方法 | |
JPS6278196A (ja) | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 | |
JP5688589B2 (ja) | 融液組成制御一方向凝固結晶成長装置および結晶成長方法 | |
KR950006635B1 (ko) | LiTaO₃단결정 성장용 원료분말의 제조방법 | |
US4634492A (en) | Chrysoberyl single crystal and method of producing the same | |
CN114481327B (zh) | 一种采用pbn坩埚合成碲锌镉晶体的方法及装置 | |
KR950007601B1 (ko) | 결정화된 LiNbO₃원료분말의 제조방법 | |
JPH06279174A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
CN109248690A (zh) | 一种用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法 | |
KR920008348B1 (ko) | 티탄산 마그네슘(MgTiO3 : Cat's eye)단결정 육성법 | |
JPS6012319B2 (ja) | タンタル酸リチユ−ム単結晶の製造方法 | |
JPS6046078B2 (ja) | 無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法 | |
JP2002234798A (ja) | ランガサイト単結晶の作製方法およびランガサイト単結晶 | |
JP2538227B2 (ja) | 単結晶フエライトの製造方法 | |
JP2002167299A (ja) | 単結晶の育成方法 | |
RU2296824C1 (ru) | Способ получения шихты для выращивания монокристаллов на основе оксидов редкоземельных, рассеянных и тугоплавких металлов или кремния | |
JPH0253397B2 (ja) | ||
JPH0222200A (ja) | 3−5族化合物半導体単結晶の製造方法 | |
KR970007336B1 (ko) | 압전소자용 및 레이저 발진자용 소재물질의 단결정 제조법 | |
JPH0571551B2 (ja) | ||
JP3681441B2 (ja) | CsLiB6O10単結晶の製造方法 | |
JPH0250080B2 (ja) | ||
JPS61101484A (ja) | 単結晶フエライトの製造方法 | |
JP2001192294A (ja) | 結晶物品の製造方法及び製造装置 | |
JPS63288987A (ja) | 単結晶成長用種結晶の取り付け構造 |