JPS6278196A - ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS6278196A JPS6278196A JP21589385A JP21589385A JPS6278196A JP S6278196 A JPS6278196 A JP S6278196A JP 21589385 A JP21589385 A JP 21589385A JP 21589385 A JP21589385 A JP 21589385A JP S6278196 A JPS6278196 A JP S6278196A
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- Japan
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- single crystal
- raw material
- lithium niobate
- crucible
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はチョクラルスキー法によるニオブ酸リチウム単
結晶の製造方法に関する。
結晶の製造方法に関する。
（従来の技術）
ニオブ酸リチウム（以下ＬＮと略称する）単結晶はカラ
ーテレビ受像機用表面弾性波フィルター素子、光導波路
用基板等に用いられており、通常チョクラルスキー法（
以下ＣＺ法と略称する）により育成されている。その原
料は通常炭酸リチウムと五酸化ニオブとを所定の割合で
混合し、これを８００〜１１００℃で焼成することによ
り得られている。焼成侵のＬ−Ｎは粉体でその見かけ比
重が約１．０であり、ＬＮＩ結晶の眞比重４．６４と比
較してかなり小さい。このため単結晶育成用白金坩堝に
ＬＮ粉末を−ばいに充填しても溶融すれば液面は極端に
降下し、坩堝を冷却後ＬＮ粉末を追加充填する必要があ
る。ＬＮが坩堝内に多量に残ったまま冷却同化、加熱溶
融をくり返して仕込み操作を行うと、白金坩堝の変形が
著しく、ＬＮ単結晶育成に使用可能な回数は極端に少な
くなり、経済的に好ましくない。そこで通常ラバープレ
スによりＬＮ粉末を圧縮成形して見かけ比重を大きくし
てＬＮの仕込みを行っているが、静水圧１２００ｋｌ
／ ｃｒｊで圧縮しても見かけ比重は２．５程度で形状
の制御も困難であるため、単結晶育成に必要な最を得る
には３〜４回の仕込みを行わなければならない。
ーテレビ受像機用表面弾性波フィルター素子、光導波路
用基板等に用いられており、通常チョクラルスキー法（
以下ＣＺ法と略称する）により育成されている。その原
料は通常炭酸リチウムと五酸化ニオブとを所定の割合で
混合し、これを８００〜１１００℃で焼成することによ
り得られている。焼成侵のＬ−Ｎは粉体でその見かけ比
重が約１．０であり、ＬＮＩ結晶の眞比重４．６４と比
較してかなり小さい。このため単結晶育成用白金坩堝に
ＬＮ粉末を−ばいに充填しても溶融すれば液面は極端に
降下し、坩堝を冷却後ＬＮ粉末を追加充填する必要があ
る。ＬＮが坩堝内に多量に残ったまま冷却同化、加熱溶
融をくり返して仕込み操作を行うと、白金坩堝の変形が
著しく、ＬＮ単結晶育成に使用可能な回数は極端に少な
くなり、経済的に好ましくない。そこで通常ラバープレ
スによりＬＮ粉末を圧縮成形して見かけ比重を大きくし
てＬＮの仕込みを行っているが、静水圧１２００ｋｌ
／ ｃｒｊで圧縮しても見かけ比重は２．５程度で形状
の制御も困難であるため、単結晶育成に必要な最を得る
には３〜４回の仕込みを行わなければならない。
これを改善するために例えばタンタル酸リチウム （Ｌ
ｉ Ｔａ ０３ ）単結晶の場合、この圧縮成形体を融
点近くで焼結させ、見かけ比重を大きくする方法（特公
昭６０−１２３１９号）が提案されているが、焼結体の
形状を制御することが困難であるため、坩堝に仕込む時
に間隙の生ずる欠点がある。しかもＬＮの場合タンタル
酸リチウムと同様にラバープレスによる圧縮成形後、融
点（１２５３℃）に近い１２００℃で焼結しても見かけ
比重が２．８４程度になるにすぎず、この程度では１回
の仕込みにより単結晶育成に必要なＬＮを坩堝に充填で
きず少くとも３〜４回の仕込み、溶融、冷却の繰返しが
必要であった。
ｉ Ｔａ ０３ ）単結晶の場合、この圧縮成形体を融
点近くで焼結させ、見かけ比重を大きくする方法（特公
昭６０−１２３１９号）が提案されているが、焼結体の
形状を制御することが困難であるため、坩堝に仕込む時
に間隙の生ずる欠点がある。しかもＬＮの場合タンタル
酸リチウムと同様にラバープレスによる圧縮成形後、融
点（１２５３℃）に近い１２００℃で焼結しても見かけ
比重が２．８４程度になるにすぎず、この程度では１回
の仕込みにより単結晶育成に必要なＬＮを坩堝に充填で
きず少くとも３〜４回の仕込み、溶融、冷却の繰返しが
必要であった。
（発明の目的）
本発明の目的は、ＬＮ単結晶製造用坩堝に充填するＬＮ
原料の見かけ比重を大にすることにより、その仕込みを
１回で行うことを可能にして白金坩堝の耐用回数を増加
し、仕込み時間を大幅に短縮することを目的とする。
原料の見かけ比重を大にすることにより、その仕込みを
１回で行うことを可能にして白金坩堝の耐用回数を増加
し、仕込み時間を大幅に短縮することを目的とする。
（発明の構成）
本発明はガラス状カーボン製坩堝にＬＮ生成用原料を充
填し、これを加熱溶融後、冷却して得られたＬＮ塊をＣ
Ｚ法による単結晶育成用原料として使用することを特徴
とするＬＮ単結晶の製造方法である。
填し、これを加熱溶融後、冷却して得られたＬＮ塊をＣ
Ｚ法による単結晶育成用原料として使用することを特徴
とするＬＮ単結晶の製造方法である。
ＬＮ単結晶生成用原料としては通常炭酸リチウムと五酸
化ニオブとを所定の比率に調整した混合物が使用され、
この混合物をガラス状カーボン（！１ｌＩａｓｓＶ
ｃａｒｂｏｎ）製の坩堝に入れ、８００〜１１００℃に
て焼成侵、融点以上に加熱溶融し、次いで冷Ｗ固化する
と見かけ比重が儂比重と略等しい塊状のＬＮが得られる
。このようなＬＮ塊を上記坩堝より取り出し別の白金製
坩堝に移しかえてＣ２法により単結晶の育成を行う。
化ニオブとを所定の比率に調整した混合物が使用され、
この混合物をガラス状カーボン（！１ｌＩａｓｓＶ
ｃａｒｂｏｎ）製の坩堝に入れ、８００〜１１００℃に
て焼成侵、融点以上に加熱溶融し、次いで冷Ｗ固化する
と見かけ比重が儂比重と略等しい塊状のＬＮが得られる
。このようなＬＮ塊を上記坩堝より取り出し別の白金製
坩堝に移しかえてＣ２法により単結晶の育成を行う。
本発明においては以上の様な操作を行うのでＬＮ塊を得
る坩堝材料としては、冷却固化した際ＬＮが固着しない
材質が要求される。一般にその要求を満たすのは炭素あ
るいは黒鉛材料であるが就中ガラス状カーボンは特に空
孔の無いことから表面を平滑に仕上げることが可能であ
り、したがって坩堝材内部まで溶融ＬＮが入りこまず冷
却固化時にＬＮが機械的に固着することはない。また他
の炭素あるいは黒鉛材料を用いた坩堝のようにＬＮ塊中
にこれら材料の粉末が混入する危険もない。ざらにこの
方法ではＬＮ塊の形状制御が極めて容易であるという利
点がある。
る坩堝材料としては、冷却固化した際ＬＮが固着しない
材質が要求される。一般にその要求を満たすのは炭素あ
るいは黒鉛材料であるが就中ガラス状カーボンは特に空
孔の無いことから表面を平滑に仕上げることが可能であ
り、したがって坩堝材内部まで溶融ＬＮが入りこまず冷
却固化時にＬＮが機械的に固着することはない。また他
の炭素あるいは黒鉛材料を用いた坩堝のようにＬＮ塊中
にこれら材料の粉末が混入する危険もない。ざらにこの
方法ではＬＮ塊の形状制御が極めて容易であるという利
点がある。
ＣＺ法により最初の単結晶を育成する際、 １回の単結
晶育成には白金坩堝容積の少くとも約７５％までＬＮ溶
融体を充填する必要があるが、従来法によれば粉末状の
ＬＮｆｌの示す見かけ比重と溶融しＮの示す眞比重との
差により上記容量に達するまでには少くとも３回のＬＮ
原料の仕込み、加熱溶融冷却操作を要していた。しかる
に本発明方法によれば眞比重を示すＬＮ塊を別個のガラ
ス状カーボン製坩堝にてあらかじめ製造し、これを順次
白金坩堝に移しかえていけばよいので白金坩堝には一挙
に約９０％の容量のＬＮを充填させることができる。そ
れ故高価な白金坩堝の加熱冷却サイクル回数が大幅に減
少し、それに伴ってこれによる損傷も減少するので単結
晶の製造能力が増大する。具体的には単結晶育成に必要
な量のＬＮを充填させるのに３日淑上要していたものが
約１日程度に短縮される。なおガラス状カーボン製坩堝
は白金坩堝に比較して安価であり、またＬＮを容易に分
離できるので損傷を受けるおそれも少く例えば複数個の
同時使用により単結晶の製造数市に応じてＬＮ原料の調
整を行うことができる。
晶育成には白金坩堝容積の少くとも約７５％までＬＮ溶
融体を充填する必要があるが、従来法によれば粉末状の
ＬＮｆｌの示す見かけ比重と溶融しＮの示す眞比重との
差により上記容量に達するまでには少くとも３回のＬＮ
原料の仕込み、加熱溶融冷却操作を要していた。しかる
に本発明方法によれば眞比重を示すＬＮ塊を別個のガラ
ス状カーボン製坩堝にてあらかじめ製造し、これを順次
白金坩堝に移しかえていけばよいので白金坩堝には一挙
に約９０％の容量のＬＮを充填させることができる。そ
れ故高価な白金坩堝の加熱冷却サイクル回数が大幅に減
少し、それに伴ってこれによる損傷も減少するので単結
晶の製造能力が増大する。具体的には単結晶育成に必要
な量のＬＮを充填させるのに３日淑上要していたものが
約１日程度に短縮される。なおガラス状カーボン製坩堝
は白金坩堝に比較して安価であり、またＬＮを容易に分
離できるので損傷を受けるおそれも少く例えば複数個の
同時使用により単結晶の製造数市に応じてＬＮ原料の調
整を行うことができる。
実施例
炭酸リチウム Ｌｉ２Ｑに９と五酸化ニオブ４．２５２
に９とを混合し、図面に示すガラス状カーボン製坩堝（
径１２０ｍｍ、 ａさ１６０ｍｍ、厚さ５．１）３個に
１，７９に９づつ入れる。その各々をアルミナ製坩堝に
入れ図のようにバブル状アルミナを充填する。さらにこ
机らを抵抗加熱炉に入れ、窒素ガス雰囲気中で徐々に界
温し、９００℃にて８時間保持してＬＮとした後、１３
００℃で２時間保持してこれを溶融させ、放冷してＬＮ
塊（径１１８ｍｍ、長さ３１ｍｍ ＞ １．５７ ｋ
ｇを３個得た。このＬＮ塊３個を白金坩堝〈径１２０１
璽、高さ １２０ｍｍ）に仕込み、ＣＺ法によりＬＮ単
結晶〈径８５ｓｎ。
に９とを混合し、図面に示すガラス状カーボン製坩堝（
径１２０ｍｍ、 ａさ１６０ｍｍ、厚さ５．１）３個に
１，７９に９づつ入れる。その各々をアルミナ製坩堝に
入れ図のようにバブル状アルミナを充填する。さらにこ
机らを抵抗加熱炉に入れ、窒素ガス雰囲気中で徐々に界
温し、９００℃にて８時間保持してＬＮとした後、１３
００℃で２時間保持してこれを溶融させ、放冷してＬＮ
塊（径１１８ｍｍ、長さ３１ｍｍ ＞ １．５７ ｋ
ｇを３個得た。このＬＮ塊３個を白金坩堝〈径１２０１
璽、高さ １２０ｍｍ）に仕込み、ＣＺ法によりＬＮ単
結晶〈径８５ｓｎ。
長さ １４４ｍｍ）を育成した。以後同様の手順で毎回
３．７６に’３のＬＮ塊を補充し、ＬＮ単結晶を育成し
たが毎回白金坩堝に残るＬＮは深ざ２゜ｌｌ程度であり
、４０回以上のＬＮ単結晶育成に使用しても白金坩堝に
は何ら著しい変形が認められなかった。従来法によれば
１０回程度のＬＮ単結晶育成を行うと白金坩堝の変形が
著しく、改鋳する必要があった。なお窒素ガスの代りに
アルゴンガス等信の不活性ガス、あるいは還元雰囲気に
おいても同様の操作が可能であった。
３．７６に’３のＬＮ塊を補充し、ＬＮ単結晶を育成し
たが毎回白金坩堝に残るＬＮは深ざ２゜ｌｌ程度であり
、４０回以上のＬＮ単結晶育成に使用しても白金坩堝に
は何ら著しい変形が認められなかった。従来法によれば
１０回程度のＬＮ単結晶育成を行うと白金坩堝の変形が
著しく、改鋳する必要があった。なお窒素ガスの代りに
アルゴンガス等信の不活性ガス、あるいは還元雰囲気に
おいても同様の操作が可能であった。
（発明の効果）
本発明方法によればチョクラルスキー法による単結晶育
成用原料としてニオブ酸リチウム塊を製造することによ
り、白金坩堝への仕込ｍを１回にて坩堝容積の９０％ま
で増大させることができ長尺単結晶が得られるようにな
り歩留りが向上する。また白金坩堝の寿命を従来法の約
４倍以上に伸ばすことができる等顕著な工業的効果を生
ずる。
成用原料としてニオブ酸リチウム塊を製造することによ
り、白金坩堝への仕込ｍを１回にて坩堝容積の９０％ま
で増大させることができ長尺単結晶が得られるようにな
り歩留りが向上する。また白金坩堝の寿命を従来法の約
４倍以上に伸ばすことができる等顕著な工業的効果を生
ずる。
図面はニオブ酸リチウム原料粉末の焼成溶融固化に用い
るガラス状カーボン製坩堝の略断面図を示す。
るガラス状カーボン製坩堝の略断面図を示す。
Claims (2)
- （１）ガラス状カーボン製坩堝にニオブ酸リチウム生成
用原料を充填し、これを加熱溶融後、冷却して得られた
ニオブ酸リチウム塊をチョクラルスキー法による単結晶
育成用原料として使用することを特徴とするニオブ酸リ
チウム単結晶の製造方法。 - （２）ニオブ酸リチウム生成用原料が炭酸リチウムと五
酸化ニオブとの混合物である特許請求の範囲第１項記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21589385A JPS6278196A (ja) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21589385A JPS6278196A (ja) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278196A true JPS6278196A (ja) | 1987-04-10 |
Family
ID=16680001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21589385A Pending JPS6278196A (ja) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6278196A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH046193A (ja) * | 1990-04-21 | 1992-01-10 | Toru Katsumata | ホウ酸リチウムの単結晶成長方法 |
| US7544247B2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Lithium tantalate substrate and method of manufacturing same |
| KR20220009375A (ko) * | 2019-03-20 | 2022-01-24 | 닛세이 에이. 에스. 비 기카이 가부시키가이샤 | 수지제 용기의 제조 방법 및 블로우 성형 장치 |
-
1985
- 1985-09-28 JP JP21589385A patent/JPS6278196A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH046193A (ja) * | 1990-04-21 | 1992-01-10 | Toru Katsumata | ホウ酸リチウムの単結晶成長方法 |
| US7544247B2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Lithium tantalate substrate and method of manufacturing same |
| US7544248B2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Lithium tantalate substrate and method of manufacturing same |
| US7544246B2 (en) * | 2003-04-08 | 2009-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Lithium tantalate substrate and method of manufacturing same |
| KR20220009375A (ko) * | 2019-03-20 | 2022-01-24 | 닛세이 에이. 에스. 비 기카이 가부시키가이샤 | 수지제 용기의 제조 방법 및 블로우 성형 장치 |
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