JPS63288987A - 単結晶成長用種結晶の取り付け構造 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、チョクラルスキー法等の単結晶成長法に用い
られる種結晶の取り付け構造に関する。

「従来の技術」 いわゆるチョクラルスキー法においては、融液に種結晶
を接触させた後、種結晶を回転させながら引き上げるこ
とにより単結晶を育成する。

第３図はこの際に用いられる種結晶の一般的な取り付け
構造を示すもので、図中符号ｌは種結晶である。この種
結晶！の上部は白金等の不活性金属からなる金属箔２で
包まれており、種結晶ｌはこの部分で不活性金属からな
る金属線３．３により種支柱４に固定されている。

「発明が解決しようとする問題点」 このような従来の種結晶の取り付け構造にあっては、単
結晶育成中の高温雰囲気下で金属箔２や金属線３が延び
て種結晶１の取り付け状態が緩み易く、その結果、種結
晶ｌの結晶軸方位が動揺して得られる単結晶の結晶品位
が低下したり、育成された単結晶の重潰が増すと育成中
に種結晶ｌが種支柱４から脱落して単結晶の生産の歩留
りが低下する問題があった。

本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、種結晶を安
定に保持でき、高品質の単結晶を歩留り良く製造できる
種結晶の取り付け構造を提供することを目的とする。

「問題点を解決するための手段」 本発明の単結晶成長用種結晶の取り付け構造では、不活
性金属箔と種結晶とを種結晶と同材質の焼結体によって
接着固定する。

例えば、ニオブ酸リチウムの単結晶を製造するために、
ニオブ酸リチウムからなる種結晶を種支柱に取り何ける
場合は、ニオブ酸リチウムの焼結体によって不活性金属
箔と種結晶を接着固定する。

また、タンタル酸リチウムを育成する為にタンタル酸リ
チウムからなる種結晶を種支柱に取り付けるには、タン
タル酸リチウムの焼結体によって不活性金属箔と種結晶
を接着固定する。

金属箔をなす不活性金属には、白金、イリジウム、白金
ロジウム合金等の周知のものが各種利用される。

本発明の種結晶の取り付け構造によれば、種結晶と金属
箔とが焼結体によって接着固定されているので、単結晶
育成中の高温雰囲気下でも金属箔と種結晶との間にはす
き間が生じにくく、種結晶の保持がより確実に行なわれ
る。

また金属箔と種結晶との接着固定に用いる焼結体は種結
晶と同材質のものなので、種結晶育成中の高温雰囲気下
でも種結晶が劣化するようなことはない。

種結晶と金属箔の焼結体による接着固定は、種結晶と同
材質の微粉末を用いて行うこともできるが、単結晶育成
用の融液を作成する際に用いられる原料粉末を利用して
行うことが望ましい。単結晶育成用の融液に配合される
原料粉末は、微細であるうえ容易に入手できる利点があ
る。

単結晶育成用の融液の原料粉末を用いて種結晶と金属箔
の接着固定を行う場合には、まず、所定の原料粉末を融
液を作成する場合と同じ比率で配合した後、有機物から
なる糊で練り、この練り物を種結晶に塗布する。次に、
このものに不活性金属からなる金属箔を巻き回し種支柱
に取り付ける。

そしてその後、このものを加熱する。

加熱すると前記原料粉末は、まず融解して反応し種結晶
と同材質の粉末を生成する。そし１てこの後生成した粉
末が焼成されて焼結体となり、種結晶と金属箔が接着固
定される。

例えば、ニオブ酸リチウムからなる種結晶と金属箔をニ
オブ酸リチウムの焼結体で接着固定するには、ニオブ酸
リチウム育成用の融液の原料である酸化ニオブ粉末と炭
酸リチウム粉末とを等モルに混合し、このものを有機物
糊で練って用いる。

この練り物を加熱すると、炭酸リチウム粉末が分解して
酸化ニオブ粉末と反応し、ニオブ酸リチウムの粉末が生
成する。これをさらに加熱するとニオブ酸リチウムの粉
末が焼成されて焼結体となり、その結果、種結晶と金属
箔とが接着固定される。

焼結体の焼成温度は、種結晶の融点よりも５０℃〜１５
０℃程度低い温度、好もしくは１００℃程度低い温度に
設定されることが望ましい。焼成温度を上記範囲よりも
高くすると種結晶が溶融する危険がある。また焼成温度
が、上記範囲よりも低いと焼結が不十分になり種結晶と
金属箔の固定強度が不十分となる。

前記原料粉末を練る際に用いる有機物製の糊としては、
焼成温度で残渣を残さず消失するもの、例えばデンプン
糊、ポバール樹脂等が用いられる。

「実施例」 以下、図面を参照して本発明の単結晶成長用種結晶の取
り付け構造を詳しく説明する。なお、前記従来例と同一
構成部分に付いては同一符号を付して説明を簡略化する
。

（実施例り 第１図および第２図は、本発明の取り付け構造の一実施
例を示すものである。

この例の取り付け構造では、Ｚ軸方位のニオブ酸リチウ
ムからなる種結晶ｌの上部が白金製の金属箔２によって
覆われている。そしてこれら種結晶ｌと金属箔２は、ニ
オブ酸リチウムからなる焼結体５によって接着固定され
ている。この状轢で種結晶ｌはアルミナ管からなる種支
柱４の半円筒状に切り欠かれた先端部分に嵌め込まれ、
白金製の金属線３．３によって固定されている。この例
の取り付け構造では、金属箔２と種支柱４との間隙およ
びこれら金属箔２と種皮柱４を包むように塗布されたア
ルミナセメント６によって、種結晶１が種皮柱４にさら
に強固に固定されている。

この構造による種結晶ｌの取り付けは、次のように行っ
た。

まず、アルミナ質９９．５％以上の気密質アルミナ管（
外径１０ｍｍ、内径６　ｍｍ、長さ３００　ｍｍ）の先
端側を長さ２０ＩＩＩＩ１１に渡って半円筒状に切り取
り、種皮柱４を作成した。次に、５ｍｍＸ　５ｍｍＸ　
３０ｍｍのＺ軸方位のニオブ酸リチウムを種結晶ｌとし
て準備した。

次に、酸化ニオブの粉末と炭酸リチウムの粉末を等モル
で混合しデンプン糊で十分練り、このものを種結晶ｌの
上部１０ＩＩｌｆｆ１程度に塗布した。次にこの部分に
白金製の金属箔（厚さ０　、、１　ｍｍ）２を巻き付け
、その後金属箔２上にアルミナセメントを塗り、先に準
備した種皮柱４の先端部分に嵌め入れた。この後この部
分に白金製の金属線（直径０．５ｍｍ）３．３を巻いて
種結晶ｌと種皮柱４を固定した。

この際、種結晶１のＺ軸方向と種皮柱４の軸線とを一致
せしめた。この後、さらにアルミナセメント６を塗った
。

ついで、このものを１１５０℃の高温空気雰囲気下に約
５時間放置して、種結晶ｌと金属箔２の間に介在させた
酸化ニオブと炭酸リチウムの粉末を融解、反応させてニ
オブ酸リチウムを生成させ、さらにこれを焼成した。こ
の結果、種結晶！と金属箔２とがニオブ酸リチウムの焼
結体５により接着固定され、種結晶ｌが種皮柱４にしっ
かりと固定された。

次に、このような構造で固定された種結晶１を用いてニ
オブ酸リチウムの単結晶を育成した。

まず、直径１００１１１１１１％深さ１００　ａｍ、板
厚２ｍｍの白金ルツボにニオブ酸リチウムの融液を２．
５ｋｇ入れ、この融液に種結晶ｌを接触させたのち、回
転させながら引き上げた。

単結晶を１ｋｇ育成させた後、これを取り出して種結晶
１の取り付け状態を観察したところ、種結晶１が緩みな
く固定されていることを確認できた。

（実施例２） タンタル酸リチウムの種結晶ｌを種皮柱４に取り付けた
。

種結晶ｌと金属箔２との接着固定は、タンタル酸リチウ
ムの焼結体５により行った。また、金属箔２および金属
線３にはイリジウム製のものを用いた。さらにタンタル
酸リチウムの焼結体５を生成せしめるには、酸化タンタ
ルの粉末と炭酸リチウムの粉末を用いた。また、焼成温
度は１５５０℃とした。他の点は実施例１と同一であっ
た。

このように取り付けられた種結晶ｌを用いてタンタル酸
リチウムの単結晶を育成した。

単結晶を１ｋｇ育成した後、これを取り出して観察した
ところ、種結晶ｌは種皮柱４にしっかりと固定されてい
た。

「発明の効果」 以上説明したように本発明の単結晶成長用種結晶の取り
付け構造にあっては、不活性金属箔と種結晶を、種結晶
と同材質の焼結体によって接着固定するので、単結晶育
成中の高温雰囲気下でも種結晶の取り付け状態が緩むこ
とがなく、種結晶の結晶軸方位が単結晶育成中に動揺す
ることがない。

また、単結晶育成中に種結晶が種皮柱から脱落するよう
な事故を防止できる。

従って、本発明の種結晶の取り付け構造によれば、育成
される単結晶の結晶品位を向上できると共に、大型の単
結晶を歩留り良く製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の単結晶用種結晶の取り付
け構造の一実施例を示すもので、第１図は正面図、第２
図は断面図、第３図は従来の種結晶の取り付け構造を示
す正面図である。 ■・・・種結晶、２・・・金属箔、４・・・種皮柱、５
・・・焼結体。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）種結晶の上部を不活性金属箔で覆い、この部分を
   種支柱に固定する単結晶成長用種結晶の取り付け構造に
   おいて、 不活性金属箔と種結晶とを種結晶と同材質の焼結体によ
   って接着固定したことを特徴とする単結晶成長用種結晶
   の取り付け構造。
2. （２）前記焼結体が、単結晶育成用の融液の原料粉末を
   焼成したものであることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の単結晶成長用種結晶の取り付け構造。