JPH0333096A - マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、先導波路素子の基板及び第二高調波発生素子
等に用いられるマグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結
晶の製造方法に関する。
等に用いられるマグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結
晶の製造方法に関する。
［従来の技術］
マグネシウムを添加しないニオブ酸リチウム単結晶（以
下、ニオブ酸リチウム単結晶と記す）及びマグネシウム
添加ニオブ酸リチウム単結晶は、るつぼ中の原料融液に
種子結晶を接触させ、引き上げ機により、引き上げるこ
とにより、第２図に示すような形状の成長結晶として得
ている。
下、ニオブ酸リチウム単結晶と記す）及びマグネシウム
添加ニオブ酸リチウム単結晶は、るつぼ中の原料融液に
種子結晶を接触させ、引き上げ機により、引き上げるこ
とにより、第２図に示すような形状の成長結晶として得
ている。
ニオブ酸リチウム単結晶については、この融液中のリチ
ウムとニオブのモル比がＬｉ＊０／ （ＬｉｚＯ＋Ｎｂ
ｚＯｓ）”０．４８６となるように原料を調製し、育成
すると均質な結晶が得られることが報告されている（例
えば、Ｒ，Ｌ、Ｂｙｅｒ、 Ｊ、Ｆ、Ｙｏｕｎｇ、 Ｒ
，Ｓ。
ウムとニオブのモル比がＬｉ＊０／ （ＬｉｚＯ＋Ｎｂ
ｚＯｓ）”０．４８６となるように原料を調製し、育成
すると均質な結晶が得られることが報告されている（例
えば、Ｒ，Ｌ、Ｂｙｅｒ、 Ｊ、Ｆ、Ｙｏｕｎｇ、 Ｒ
，Ｓ。
Ｆｅｉｇｅｌｓｏｎ、Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、４１
（１９７０）２３２０〜２３２５） 。
（１９７０）２３２０〜２３２５） 。
また、主として表面弾性波素子用の基板として広く製造
されているニオブ酸リチウム単結晶は、このＬｉ＊Ｏ／
（ＬｉａＯ＋Ｎｂ１Ｏｓ）”０．４８６ （モル比）
の組成をもつ原料融液から育成されている。
されているニオブ酸リチウム単結晶は、このＬｉ＊Ｏ／
（ＬｉａＯ＋Ｎｂ１Ｏｓ）”０．４８６ （モル比）
の組成をもつ原料融液から育成されている。
このニオブ酸リチウム単結晶を育成する際に原料融液に
４．５モルパーセント以上の酸化マグネシウムを添加し
て得られた単結晶、即ち、マグネシウム添加ニオブ酸リ
チウム単結晶のレーザーによる光損傷閾値がニオブ酸リ
チウム単結晶の１００倍以上になることが報告された（
例えば、Ｄ、 Ａ、 Ｂｒｙａｎ、 Ｒ，Ｇｅｒｓｏｎ
、 Ｈ，Ｅ、 Ｔｏｍａｓｃｈｋｅ、 Ａｐｐｌ 。
４．５モルパーセント以上の酸化マグネシウムを添加し
て得られた単結晶、即ち、マグネシウム添加ニオブ酸リ
チウム単結晶のレーザーによる光損傷閾値がニオブ酸リ
チウム単結晶の１００倍以上になることが報告された（
例えば、Ｄ、 Ａ、 Ｂｒｙａｎ、 Ｒ，Ｇｅｒｓｏｎ
、 Ｈ，Ｅ、 Ｔｏｍａｓｃｈｋｅ、 Ａｐｐｌ 。
Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、４４（１９８４）８４７〜８４９
） 、しかし、融液への酸化マグネシウム添加により
、結晶には、クラック粒界等による品質の低下が見られ
（熊谷、村田、田辺、福田、電子情報通信学会報告、０
ＱＥ−８８（１９８８）４３〜４９）、光導波路素子用
の基板、あるいは第二高調波発生素子にするには光学品
質上好ましくなかった。
） 、しかし、融液への酸化マグネシウム添加により
、結晶には、クラック粒界等による品質の低下が見られ
（熊谷、村田、田辺、福田、電子情報通信学会報告、０
ＱＥ−８８（１９８８）４３〜４９）、光導波路素子用
の基板、あるいは第二高調波発生素子にするには光学品
質上好ましくなかった。
この結晶を示差熱分析法等によって詳細に調べると、結
晶の上部と下部で融点が異なること、特に下部に異相の
析出が存在することが分かった。クラック、粒界等のオ
リジンもこの異相の析出にあると推定される。
晶の上部と下部で融点が異なること、特に下部に異相の
析出が存在することが分かった。クラック、粒界等のオ
リジンもこの異相の析出にあると推定される。
［発明の解決しようとする課題１
以上、説明した通り従来の方法によって製造したマグネ
シウム添加ニオブ酸リチウム単結晶はクラック、粒界お
よび異相の析出が起こりやすいという問題がある。
シウム添加ニオブ酸リチウム単結晶はクラック、粒界お
よび異相の析出が起こりやすいという問題がある。
そこで本発明は、クラック、粒界、異相の析出の少ない
マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法を
提供することを目的とする。
マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法を
提供することを目的とする。
［課題を解決する為の手段Ｊ
本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、リチウム酸化物を生成するリチウム化合物及びニオ
ブ酸化物を生成するニオブ化合物を、リチウム酸化物を
Ｌｉ１Ｏとし、ニオブ酸化物なＮｂａｏｓとした時のモ
ル比Ｌｉ５ｔ／ （ｔ、ｔ２ｏ＋ＮｂｚＯｓ）を０．４
６５〜０．４８２で混合し、この混合物をＬｉＮｂＯ５
に換算して、その１モルに対してマグネシウム酸化物を
生成するマグネシウム化合物をＭｇＯ換算で０．０１〜
０．１モル添加し、これらの混合物中から溶融結晶化す
ることを特徴とするマグネシウム添加ニオブ酸リチウム
単結晶の製造方法を提供する。
り、リチウム酸化物を生成するリチウム化合物及びニオ
ブ酸化物を生成するニオブ化合物を、リチウム酸化物を
Ｌｉ１Ｏとし、ニオブ酸化物なＮｂａｏｓとした時のモ
ル比Ｌｉ５ｔ／ （ｔ、ｔ２ｏ＋ＮｂｚＯｓ）を０．４
６５〜０．４８２で混合し、この混合物をＬｉＮｂＯ５
に換算して、その１モルに対してマグネシウム酸化物を
生成するマグネシウム化合物をＭｇＯ換算で０．０１〜
０．１モル添加し、これらの混合物中から溶融結晶化す
ることを特徴とするマグネシウム添加ニオブ酸リチウム
単結晶の製造方法を提供する。
［作用］
本発明者らの実験によるとＬｉｚＯ／ （ＬｉｚＯ＋Ｎ
ｂａＯｓ） ＝ ０．４８６ （モル比）の組成にＭ
ｇＯを加えた融液から育成された結晶は、示差熱分析の
結果、結晶上部と結晶下部で融点が異なること（下部の
方が低い）、下部には異相の析出が見られること、育成
された結晶と残融液では特に融点差が大きいことがわか
った。このことは、結晶の育成（引き上げ）の進行に従
い、組成が変化していることを示し、また異相も析出し
ているので、結晶の上部と下部では光学的品質が異なる
だけでなく、特に下部では光学的品質が本発明では、育
成の進行によっても結晶の組成の変動の少ない融液組成
を選択することにより、均質度の高い結晶が得られる。
ｂａＯｓ） ＝ ０．４８６ （モル比）の組成にＭ
ｇＯを加えた融液から育成された結晶は、示差熱分析の
結果、結晶上部と結晶下部で融点が異なること（下部の
方が低い）、下部には異相の析出が見られること、育成
された結晶と残融液では特に融点差が大きいことがわか
った。このことは、結晶の育成（引き上げ）の進行に従
い、組成が変化していることを示し、また異相も析出し
ているので、結晶の上部と下部では光学的品質が異なる
だけでなく、特に下部では光学的品質が本発明では、育
成の進行によっても結晶の組成の変動の少ない融液組成
を選択することにより、均質度の高い結晶が得られる。
【実施例］
第１図は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）のニオブ酸リチ
ウム成分に対するモル比をＭｇＯ／ＬｉＮｂＯ５−０，
０５としたとき、ニオブ酸リチウム成分中の酸化リチウ
ムの比を変えた試料を調製し、示差熱分析法により作成
した相図である。５モルパーセント酸化マグネシウムを
添加した（ＬｉｘＯ−ＮｂａＯｓ系）相図では、 Ｌｉ
ａｒ／ （ＬｉａＯ＋Ｎｂ１Ｏｓ）＝ ０．４７５付近
に広く融点の高い領域があり、この組成領域の原料融液
から結晶の育成を行なうことにより、均質な結晶が得ら
れる。表１は、５モルパーセント酸化マグネシウムを添
加し、ニオブ酸リチウム成分についてそれぞれＬｉａｒ
／ （ＬｉｚＯ＋ＮｂｚＯｓ） ＝ ０．４７０．０．
４７５．０．４８０の組成をもつ原料融液からの結晶育
成の結果である。
ウム成分に対するモル比をＭｇＯ／ＬｉＮｂＯ５−０，
０５としたとき、ニオブ酸リチウム成分中の酸化リチウ
ムの比を変えた試料を調製し、示差熱分析法により作成
した相図である。５モルパーセント酸化マグネシウムを
添加した（ＬｉｘＯ−ＮｂａＯｓ系）相図では、 Ｌｉ
ａｒ／ （ＬｉａＯ＋Ｎｂ１Ｏｓ）＝ ０．４７５付近
に広く融点の高い領域があり、この組成領域の原料融液
から結晶の育成を行なうことにより、均質な結晶が得ら
れる。表１は、５モルパーセント酸化マグネシウムを添
加し、ニオブ酸リチウム成分についてそれぞれＬｉａｒ
／ （ＬｉｚＯ＋ＮｂｚＯｓ） ＝ ０．４７０．０．
４７５．０．４８０の組成をもつ原料融液からの結晶育
成の結果である。
示差熱分析法によれば、結晶上部（結晶固０、３５）で
融点の差はほとんど認められない。また、結晶下部に異
相の析出も認められなかった。Ｌｉ５ｔ／ （ＬｉＪ
＋ＮｂｚＯａ） ＝ ０．４７０及び０．４８０では残
融液の融点が低いが、結晶固化率を０．４０以下とする
ことにより、結晶上部、下部の融点の差は少ない。また
、上記３例においてはクラックがなく、粒界の少ない良
質の結晶が得られた。
融点の差はほとんど認められない。また、結晶下部に異
相の析出も認められなかった。Ｌｉ５ｔ／ （ＬｉＪ
＋ＮｂｚＯａ） ＝ ０．４７０及び０．４８０では残
融液の融点が低いが、結晶固化率を０．４０以下とする
ことにより、結晶上部、下部の融点の差は少ない。また
、上記３例においてはクラックがなく、粒界の少ない良
質の結晶が得られた。
本発明において、融液中でリチウム酸化物（ＬｉｚＯ）
を生成する原料として炭酸リチウム（ＬｉｚＣＯａ）、
ニオブ酸化物（Ｎｂ、０．）を生成する原料として五酸
化ニオブ（Ｎｂ＊Ｏｓ） 、マグネシウム酸化物を生成
する原料として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）が用いられ
ているが、これら原材料は特に限定されるものではなく
適宜選択しえるものである。
を生成する原料として炭酸リチウム（ＬｉｚＣＯａ）、
ニオブ酸化物（Ｎｂ、０．）を生成する原料として五酸
化ニオブ（Ｎｂ＊Ｏｓ） 、マグネシウム酸化物を生成
する原料として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）が用いられ
ているが、これら原材料は特に限定されるものではなく
適宜選択しえるものである。
表
［発明の効果］
以上述べてきたように、本発明によれば、クラック、粒
界の少ない均質な単結晶が得られる。
界の少ない均質な単結晶が得られる。
第１図は本発明の実施例を示し、ＭｇＯ／ＬｘＮｂＯａ
＝０．０５としたときのニオブ酸リチウム成分中の酸化
リチウムの比を変えた試料の示差熱分析法による相図で
あり、第２図は従来のニオブ酸リチウム単結晶及びマグ
ネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の模式的側面図で
ある。 ＪＺＯ ＩＪｘｏ ＋ ＮｂｚＱｒ （モｌし上６） 第 図
＝０．０５としたときのニオブ酸リチウム成分中の酸化
リチウムの比を変えた試料の示差熱分析法による相図で
あり、第２図は従来のニオブ酸リチウム単結晶及びマグ
ネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の模式的側面図で
ある。 ＪＺＯ ＩＪｘｏ ＋ ＮｂｚＱｒ （モｌし上６） 第 図
Claims (2)
- （１）リチウム酸化物を生成するリチウム化合物及びニ
オブ酸化物を生成するニオブ化合物 を、リチウム酸化物をＬｉ＿２Ｏとし、ニオブ酸化物を
Ｎｂ＿２Ｏ＿５とした時のモル比Ｌｉ＿２Ｏ／（Ｌｉ＿
２Ｏ＋Ｎｂ＿２Ｏ＿５）を０．４６５〜０．４８２で混
合し、この混合物をＬｉＮｂＯ＿３に換算して、その１
モルに対してマグネシウム酸化物を生成するマグネシウ
ム化合物をＭｇＯ換算で０．０１〜０．１モル添加し、
これらの混合物中から溶融結晶化することを特徴とする
マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法。 - （２）前記成分での育成の際に原料融液に対する育成結
晶の重量比、すなわち、結晶固化率を０．５０以下とす
ることを特徴とするマグネシウム添加ニオブ酸化リチウ
ム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16268789A JP2720525B2 (ja) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16268789A JP2720525B2 (ja) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0333096A true JPH0333096A (ja) | 1991-02-13 |
| JP2720525B2 JP2720525B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=15759393
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16268789A Expired - Lifetime JP2720525B2 (ja) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2720525B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8018646B2 (en) | 2005-07-28 | 2011-09-13 | Panasonic Corporation | Wavelength conversion element, laser light source, two-dimensional image display and laser processing system |
| US8125703B2 (en) | 2007-03-22 | 2012-02-28 | Panasonic Corporation | Wavelength converter and image display with wavelength converter |
| JP6169759B1 (ja) * | 2016-07-11 | 2017-07-26 | 株式会社山寿セラミックス | 弾性表面波素子用基板及びその製造方法 |
| JP6186099B1 (ja) * | 2017-06-27 | 2017-08-23 | 株式会社山寿セラミックス | 弾性表面波素子用基板及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-06-27 JP JP16268789A patent/JP2720525B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8018646B2 (en) | 2005-07-28 | 2011-09-13 | Panasonic Corporation | Wavelength conversion element, laser light source, two-dimensional image display and laser processing system |
| US8125703B2 (en) | 2007-03-22 | 2012-02-28 | Panasonic Corporation | Wavelength converter and image display with wavelength converter |
| JP6169759B1 (ja) * | 2016-07-11 | 2017-07-26 | 株式会社山寿セラミックス | 弾性表面波素子用基板及びその製造方法 |
| JP2018011095A (ja) * | 2016-07-11 | 2018-01-18 | 株式会社山寿セラミックス | 弾性表面波素子用基板及びその製造方法 |
| WO2018012279A1 (ja) * | 2016-07-11 | 2018-01-18 | 株式会社山寿セラミックス | 弾性表面波素子用基板及びその製造方法 |
| KR20180034512A (ko) * | 2016-07-11 | 2018-04-04 | 가부시키가이샤 야마즈 세라믹스 | 탄성 표면파 소자용 기판 및 그 제조 방법 |
| JP6186099B1 (ja) * | 2017-06-27 | 2017-08-23 | 株式会社山寿セラミックス | 弾性表面波素子用基板及びその製造方法 |
| JP2019006647A (ja) * | 2017-06-27 | 2019-01-17 | 株式会社山寿セラミックス | 弾性表面波素子用基板及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2720525B2 (ja) | 1998-03-04 |
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