JPH04325496A - マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法 - Google Patents
マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法Info
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- JPH04325496A JPH04325496A JP9590691A JP9590691A JPH04325496A JP H04325496 A JPH04325496 A JP H04325496A JP 9590691 A JP9590691 A JP 9590691A JP 9590691 A JP9590691 A JP 9590691A JP H04325496 A JPH04325496 A JP H04325496A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光導波路素子用基板や
その他レーザ用光学材料として好適なマグネシウム添加
ニオブ酸リチウム単結晶に関する。
その他レーザ用光学材料として好適なマグネシウム添加
ニオブ酸リチウム単結晶に関する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】ニオブ酸リチウム単結晶は
、電気光学定数等の光学的特性に優れており、光学デバ
イス材料として最近盛んに研究されている。ニオブ酸リ
チウム単結晶はレーザに対する耐力（耐光損傷、耐レー
ザダメージ等）に問題があり、その耐力強化のためにマ
グネシウム（例えばマグネシウム化合物であるＭｇＯ
）を添加すればよいという報告が発表され注目を浴びて
いる（Ｄ．Ａ．Ｂｒｙａｎ，Ｒ．Ｇｅｒｓｏｎ，Ｈ．Ｅ
．Ｔｏｍａｓｃｈｋｅ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ
，４４（１９８４）８４７ 〜８４９ 等参照）。
、電気光学定数等の光学的特性に優れており、光学デバ
イス材料として最近盛んに研究されている。ニオブ酸リ
チウム単結晶はレーザに対する耐力（耐光損傷、耐レー
ザダメージ等）に問題があり、その耐力強化のためにマ
グネシウム（例えばマグネシウム化合物であるＭｇＯ
）を添加すればよいという報告が発表され注目を浴びて
いる（Ｄ．Ａ．Ｂｒｙａｎ，Ｒ．Ｇｅｒｓｏｎ，Ｈ．Ｅ
．Ｔｏｍａｓｃｈｋｅ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ
，４４（１９８４）８４７ 〜８４９ 等参照）。
【０００３】ところが、ニオブ酸リチウム単結晶中にＭ
ｇＯ を５ モル％程度以上に添加した単結晶はクラッ
クが発生しやすいことや分配係数が１とならないために
、結晶の引き上げの進行に従って、ＭｇＯ の濃度変化
が起こり、異相析出や粒界等の光散乱要因の発生につな
がり、光学デバイス材料として使用するには問題がある
。
ｇＯ を５ モル％程度以上に添加した単結晶はクラッ
クが発生しやすいことや分配係数が１とならないために
、結晶の引き上げの進行に従って、ＭｇＯ の濃度変化
が起こり、異相析出や粒界等の光散乱要因の発生につな
がり、光学デバイス材料として使用するには問題がある
。
【０００４】
【目的】そこで、本発明は、クラック、粒界、異相析出
等の光散乱要因の発生を極力防止したマグネシウム添加
ニオブ酸リチウム単結晶の製法を提供することを目的と
する。
等の光散乱要因の発生を極力防止したマグネシウム添加
ニオブ酸リチウム単結晶の製法を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、育成結晶
中のＭｇＯ の分布とＬｉ２ Ｏ ／ （Ｌｉ ２ Ｏ
３ ＋Ｎｂ２ Ｏ５ ） との関係を調べ、ＭｇＯ
を５ モル％添加した場合のＬｉ２ Ｏ ／ （Ｌｉ
２ Ｏ ３ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ）のモル比に注目し、
上記目的を達成する新規なマグネシウム添加ニオブ酸リ
チウム単結晶の製法を見出した。
中のＭｇＯ の分布とＬｉ２ Ｏ ／ （Ｌｉ ２ Ｏ
３ ＋Ｎｂ２ Ｏ５ ） との関係を調べ、ＭｇＯ
を５ モル％添加した場合のＬｉ２ Ｏ ／ （Ｌｉ
２ Ｏ ３ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ）のモル比に注目し、
上記目的を達成する新規なマグネシウム添加ニオブ酸リ
チウム単結晶の製法を見出した。
【０００６】すなわち、リチウム酸化物をＬｉ２ Ｏ
とし、ニオブ酸化物をＮｂ２ Ｏ ５ とした時のモル
比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ）
を０．４８５ 〜０．５１５ で混合し、この混合物
をＬｉＮｂＯ ３ に換算し、これに添加するマグネシ
ウム化合物をＭｇＯ に換算して、モル比ＭｇＯ ／
（ＬｉＮｂＯ ３＋ＭｇＯ ） が０．０５の混合物を
溶融して結晶化することによって、マグネシウムが均一
に分布した良質のニオブ酸リチウム単結晶を得ることが
できた。
とし、ニオブ酸化物をＮｂ２ Ｏ ５ とした時のモル
比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ）
を０．４８５ 〜０．５１５ で混合し、この混合物
をＬｉＮｂＯ ３ に換算し、これに添加するマグネシ
ウム化合物をＭｇＯ に換算して、モル比ＭｇＯ ／
（ＬｉＮｂＯ ３＋ＭｇＯ ） が０．０５の混合物を
溶融して結晶化することによって、マグネシウムが均一
に分布した良質のニオブ酸リチウム単結晶を得ることが
できた。
【０００７】
【実施例】本発明に係る一実施例を詳細に説明する。ま
ず、白金製の坩堝内に、モル比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２
Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ３ ） を０．４６〜０．５２、
モル比ＭｇＯ ／（ＬｉＮｂＯ ３ ＋ＭｇＯ） を
０．０５としたニオブ酸リチウム単結晶の原料を入れ、
これを高周波加熱式の単結晶育成炉内で溶融後、坩堝内
の融液面に種結晶を浸し、融液面直上の温度勾配を４０
〜１５０ ℃／ｃｍ （温度変動±１ ℃以内）に保っ
た雰囲気中で回転数１ 〜１５ｒｐｍ 、引き上げ速度
０．５ 〜５ ｍｍ／ｈｒ．、固化率約６０％で口径約
３０ｍｍ、長さ４５〜５０ｍｍの単結晶体を育成した。
ず、白金製の坩堝内に、モル比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２
Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ３ ） を０．４６〜０．５２、
モル比ＭｇＯ ／（ＬｉＮｂＯ ３ ＋ＭｇＯ） を
０．０５としたニオブ酸リチウム単結晶の原料を入れ、
これを高周波加熱式の単結晶育成炉内で溶融後、坩堝内
の融液面に種結晶を浸し、融液面直上の温度勾配を４０
〜１５０ ℃／ｃｍ （温度変動±１ ℃以内）に保っ
た雰囲気中で回転数１ 〜１５ｒｐｍ 、引き上げ速度
０．５ 〜５ ｍｍ／ｈｒ．、固化率約６０％で口径約
３０ｍｍ、長さ４５〜５０ｍｍの単結晶体を育成した。
【０００８】次に、上記条件で育成した単結晶体の分析
結果について説明する。図１に示す育成単結晶体の上部
位置Ｕ（シーディング位置からから５ 〜１０ｍｍ下方
位置）と下部位置Ｂ（底部から５ 〜１０ｍｍ上方位置
）のＭｇＯ 分布をＩＣＰ（プラズマ発光分光分析）に
より定量分析を行ったところ、図２に示すような結果が
得られた。
結果について説明する。図１に示す育成単結晶体の上部
位置Ｕ（シーディング位置からから５ 〜１０ｍｍ下方
位置）と下部位置Ｂ（底部から５ 〜１０ｍｍ上方位置
）のＭｇＯ 分布をＩＣＰ（プラズマ発光分光分析）に
より定量分析を行ったところ、図２に示すような結果が
得られた。
【０００９】図２から明らかなように、モル比Ｌｉ２
Ｏ ／（Ｌｉ２Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ） が０．５０
５ の場合、育成単結晶体の上下部でＭｇＯ の偏析係
数（単結晶育成後のＭｇＯ のモル数／溶融前の秤量に
よるＭｇＯ のモル数）が一致しＭｇＯ が均一に分布
することがわかる。しかし、結晶の引き上げ条件（ 特
に融液面直上の温度勾配や結晶育成速度等）を種々に変
化させると、これに伴い偏析係数も微妙に変化し、本発
明者らの実験によれば、ＭｇＯ が均一に分布するモル
比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ）
の範囲は０．４８５〜０．５１５ であることが判明
した。
Ｏ ／（Ｌｉ２Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ） が０．５０
５ の場合、育成単結晶体の上下部でＭｇＯ の偏析係
数（単結晶育成後のＭｇＯ のモル数／溶融前の秤量に
よるＭｇＯ のモル数）が一致しＭｇＯ が均一に分布
することがわかる。しかし、結晶の引き上げ条件（ 特
に融液面直上の温度勾配や結晶育成速度等）を種々に変
化させると、これに伴い偏析係数も微妙に変化し、本発
明者らの実験によれば、ＭｇＯ が均一に分布するモル
比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ）
の範囲は０．４８５〜０．５１５ であることが判明
した。
【００１０】次に、最適な単結晶育成例について説明す
る。単結晶原料であるリチウム酸化物Ｌｉ２ Ｏ とニ
オブ酸化物Ｎｂ２ Ｏ ３ とのモル比Ｌｉ２ Ｏ ：
Ｎｂ２ Ｏ ３ を５０．５０ ：４９．５とし（Ｌ
ｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ３ ） ＝
０．５０５ ）、さらに、これらの混合物にＭｇＯ を
５ モル％を添加し（ＭｇＯ ／（ＬｉＮｂＯ ３ ＋
ＭｇＯ ） ）、この混合物を白金坩堝内で溶融する。 次いで、この融液直上の温度勾配を約１０６ ℃／ｃｍ
に保ち、融液に種結晶を浸し、育成単結晶の回転数５
ｒｐｍ、引き上げ速度約１ ｍｍ／ｈｒ．の条件で単結
晶の育成を行った。
る。単結晶原料であるリチウム酸化物Ｌｉ２ Ｏ とニ
オブ酸化物Ｎｂ２ Ｏ ３ とのモル比Ｌｉ２ Ｏ ：
Ｎｂ２ Ｏ ３ を５０．５０ ：４９．５とし（Ｌ
ｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ３ ） ＝
０．５０５ ）、さらに、これらの混合物にＭｇＯ を
５ モル％を添加し（ＭｇＯ ／（ＬｉＮｂＯ ３ ＋
ＭｇＯ ） ）、この混合物を白金坩堝内で溶融する。 次いで、この融液直上の温度勾配を約１０６ ℃／ｃｍ
に保ち、融液に種結晶を浸し、育成単結晶の回転数５
ｒｐｍ、引き上げ速度約１ ｍｍ／ｈｒ．の条件で単結
晶の育成を行った。
【００１１】その結果、マグネシウムが育成単結晶体中
にほぼ均一に分配されることがＩＰＣの分析結果より確
認することができ、また、クラックのような目視欠陥は
全く認められず、ＸＲＴ（Ｘ線トポグラフ）によるミク
ロ的観察でも粒界等の結晶欠陥を認めることができず、
良質な単結晶体を得ることができた。
にほぼ均一に分配されることがＩＰＣの分析結果より確
認することができ、また、クラックのような目視欠陥は
全く認められず、ＸＲＴ（Ｘ線トポグラフ）によるミク
ロ的観察でも粒界等の結晶欠陥を認めることができず、
良質な単結晶体を得ることができた。
【００１２】なお、本実施例ではマグネシウム化合物と
してＭｇＯ を添加した例を示したが、ＭｇＯ に限定
するものではなく、ＭｇＣＯ３ 等の化合物を用いるこ
とができる。また、単結晶育成炉として抵抗加熱式を用
いることもでき、要旨を逸脱しない範囲内で適宜変更し
実施しうる。
してＭｇＯ を添加した例を示したが、ＭｇＯ に限定
するものではなく、ＭｇＣＯ３ 等の化合物を用いるこ
とができる。また、単結晶育成炉として抵抗加熱式を用
いることもでき、要旨を逸脱しない範囲内で適宜変更し
実施しうる。
【００１３】
【発明の効果】以上のように、本発明のマグネシウム添
加ニオブ酸リチウム単結晶の製法によれば、結晶中のマ
グネシウムの分配を均一にすることができ、クラックや
粒界のない良質な単結晶体を得ることができ、光学的特
性が良好で光学デバイス材料として好適な単結晶体を提
供できる。
加ニオブ酸リチウム単結晶の製法によれば、結晶中のマ
グネシウムの分配を均一にすることができ、クラックや
粒界のない良質な単結晶体を得ることができ、光学的特
性が良好で光学デバイス材料として好適な単結晶体を提
供できる。
【図１】育成単結晶体の側面図である。
【図２】モル比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２
Ｏ５ ） とＭｇＯ の偏析係数との関係を示すグラ
フである。
Ｏ５ ） とＭｇＯ の偏析係数との関係を示すグラ
フである。
Ｓ ・・・ 育成単結晶体
Ｕ ・・・ 上部位置 Ｄ
・・・ 下部位置
・・・ 下部位置
Claims (1)
- 【請求項１】 リチウム酸化物をＬｉ２ Ｏ とし、
ニオブ酸化物をＮｂ２ Ｏ ５ とした時のモル比Ｌｉ
２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ） を０
．４８５ 〜０．５１５ で混合し、この混合物をＬｉ
ＮｂＯ ３ に換算し、これに添加するマグネシウム化
合物をＭｇＯ に換算して、モル比ＭｇＯ ／ （Ｌｉ
ＮｂＯ ３＋ＭｇＯ ） が０．０５の混合物を溶融し
て結晶化することを特徴とするマグネシウム添加ニオブ
酸リチウム単結晶の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9590691A JPH04325496A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9590691A JPH04325496A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325496A true JPH04325496A (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=14150338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9590691A Pending JPH04325496A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04325496A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6464777B2 (en) * | 1999-03-26 | 2002-10-15 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Single crystal of lithium niobate or tantalate and its optical element, and process and apparatus for producing an oxide single crystal |
| CN107925399A (zh) * | 2016-07-11 | 2018-04-17 | 株式会社山寿瑟拉密克斯 | 弹性表面波元件用基板及其制造方法 |
-
1991
- 1991-04-25 JP JP9590691A patent/JPH04325496A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6464777B2 (en) * | 1999-03-26 | 2002-10-15 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Single crystal of lithium niobate or tantalate and its optical element, and process and apparatus for producing an oxide single crystal |
| US6673330B1 (en) * | 1999-03-26 | 2004-01-06 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Single crystal of lithium niobate or tantalate and its optical element, and process and apparatus for producing an oxide single crystal |
| CN107925399A (zh) * | 2016-07-11 | 2018-04-17 | 株式会社山寿瑟拉密克斯 | 弹性表面波元件用基板及其制造方法 |
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