JP2679708B2 - 有機膜の作製方法 - Google Patents
有機膜の作製方法Info
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- organic
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Description
【発明の詳細な説明】
〔概 要〕
有機膜を気相成長により作製する方法に関し、
大面積で特性劣化のない有機結晶膜を作製することを
目的とし、 基板上に第１の有機膜を形成し、該第１の有機膜を単
結晶の下地基板と成し、該下地基板の上に第２の有機膜
を成長させるように構成する。 〔産業上の利用分野〕 本発明は有機膜の作製方法に関し、特に、有機膜を気
相成長により作製する方法に関する。 〔従来の技術〕 従来、有機物質の薄膜結晶をMBE法および蒸着法等の
気相成長法により形成する場合、無機材料の結晶成長で
使用されるような適当な結晶基板が存在しないために、
大面積にわたる結晶成長が困難である。具体的に、ガラ
ス基板上に有機MBE（Molecular Beam Epitaxy）法を利
用して有機膜を作製する場合、有機結晶を大面積にわた
って成長させることが難しい。 また、従来、大面積の有機結晶膜を得る方法として、
２−メチル−４−ニトロアニリン（MNA）等で実施され
ているようなゾーンメルティング法がある。このゾーン
メルティング法は、まず、MNA（融点は131.5℃）等の有
機膜を、例えば、溶融固化法により作製し、次いで、作
製されたMNA膜を、例えば、約133.0℃で再び加熱および
徐冷して大面積のMNA結晶膜を作製するものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述したように、有機物質の薄膜結晶をMBE法等の気
相成長法で形成する場合、有機結晶を大面積にわたって
成長させることが難しい。また、ゾーンメルティング法
を利用して有機膜を作製する場合、その有機材料は長時
間加熱溶融されることになるため、作製された有機膜の
構成分子が変質し、膜の特性が劣化する（例えば、MNA
膜の場合には電気光学特性が劣化する）という問題点が
あった。 本発明は、上述した従来の有機膜の作製方法が有する
問題点に鑑み、大面積で特性劣化のない有機結晶膜を作
製することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明によれば、基板上に気相成長によって有機膜を
作製するに際し、該基板上に予め前記気相成長とは異な
る方法にて有機単結晶膜である第１の有機膜を形成し、
該第１の有機膜を単結晶の下地基板と成し、該下地基板
の上に、前記有機膜としての第２の有機膜を気相成長に
よって成長させることを特徴とする有機膜の作製方法が
提供される。 〔作 用〕 上述した構成を有する本発明の有機膜の作製方法によ
れば、基板上に気相成長によって有機膜を作製する場
合、この気相成長とは異なる方法により有機単結晶膜で
ある第１の有機膜が形成され、その第１の有機膜は単結
晶の下地基板とされる。この下地基板の上に第２の有機
膜を気相成長によって成長させる。 これにより、大面積で特性劣化のない第２の有機膜を
下地基板上に作製することができる。 〔実施例〕 以下、図面を参照して本発明に係る有機膜の作製方法
について説明する。 第１図は本発明により作製された有機膜の構成を示す
図である。同図に示されるように、本発明の有機膜の作
製方法は、まず、基板2a上に第１の有機膜を形成する。
次に、この第１の有機膜に対してゾーンメルティングを
行って単結晶とし、下地基板3cを形成する。さらに、下
地基板3cの上にその下地基板3cを構成する有機単結晶膜
の格子定数に近似の格子定数を有する第２の有機膜6aを
成長させる。すなわち、下地基板3cは、その下地基板3c
上に結晶成長を行う第２の有機膜6aにとって最適な基板
となっている。そして、この下地基板3c上に有機MBE
法、蒸着法、イオンプレーティング法、または、クラス
ターイオンビーム蒸着法等の気相成長法により第２の有
機膜6aをエピタキシャル成長させる。 第２図は本発明に使用する有機膜材料の一例であるMN
Aの分子構造を示す図であり、以下、同図に示される２
−メチル−４−ニトロアニリン（MNA）を有機膜材料
（第１の有機膜3cおよび第２の有機膜6a）として使用し
た場合について詳述する。 第３図は本発明によりガラス基板上にMNAの下地基板
を形成する様子を示す図である。同図に示されるよう
に、ガラス基板2a上にMNAの下地基板3cを形成するに
は、例えば、溶融固化法を使用する。この溶融固化法
は、まず、第３図（ａ）に示されるように、ねじ口試験
管１内に粉末状のMNA3を適量入れ、さらに、平面状の２
枚のガラス基板2aおよび2bを密着させて構成した一対の
平面基板２を入れる。ここで、一対の平面基板２には、
間隙（ガラス基板2aと2bの間）2cが形成されている。こ
のように、ねじ口試験管１内にMNA3および一対の平面基
板２を入れてねじ口試験管１のねじ口1aを閉める。 次いで、ねじ口試験管１を恒温層（図示しない）によ
り加熱し、MNA3の融点131.5℃以上にしてMNA3を溶融す
る。このMNA3を溶融する融液の最高到達温度は、MNA3の
融点以上でその融点の至近の温度に設定するのが好まし
い。このとき、溶融したMNA3は、毛管現象により一対の
平面基板２の間隙2cに吸い込まれ、その間隙2cは溶融し
たMNA3で満たされる。そして、第３図（ｂ）に示される
ように、恒温槽の温度を低下させて一対の平面基板２の
間隙2cに吸い込まれた有機非線形光学物質３を冷却およ
び固化してMNA薄膜3aを形成する。ここで、MNA薄膜3aに
含まれる単結晶サイズは大きくても1mm角程度であり、N
MA薄膜3aは多結晶状態となっている。 さらに、一対の平面基板２の間隙2cに形成された有結
晶のMNA薄膜3aに対してゾーンメルティングを行う。こ
のゾーンメルティングには、第３図（ｃ）に示されるよ
うに、多結晶のMNA薄膜3aが間隙2cに形成された一対の
平面基板２をヒータ４の間に時間を掛けて通すことによ
り行われる。すなわち、多結晶のMNA薄膜3aをヒータ４
で加熱（例えば、133℃に加熱）して溶融状態のMNA3bと
し、次いで、徐々に冷やして単結晶のMNA3cを形成す
る。以上のゾーンメルティングにより、MNAの単結晶の
サイズを約5mm×10mm程度にまで増大することができ
る。このようにして、MNAの下地基板3cを一対の平面基
板２の間隙2cに形成する。 そして、ガラス基板2aおよび2bを剥がすと、一方のガ
ラス基板（例えば、ガラス基板2a）にだけ下地基板3cが
残ることになる。ここで、下地基板3cは、ゾーンメルテ
ィングの長時間にわたる加熱溶融により有機材料の構成
分子が変質し、膜の特性（例えば、電気光学特性）が劣
化している。しかし、分子配列は整っており結晶の格子
定数は一定に揃っている。 第４図は第３図で形成された下地基板上にMNA膜をエ
ピタキシャル成長させる様子を示す図であり、有機MBE
法によりMNA膜をエピタキシャル成長させる様子を示す
ものである。同図に示されるように、ガラス基板2aに形
成された下地基板3c上には、MNA膜6aが有機MBE法により
エピタキシャル成長させられるようになされている。す
なわち、るつぼ５内のMNA6は、ヒータ線5aにより加熱さ
れ、高真空状態において下地基板3c上にMNA膜6aがエピ
タキシャル成長させられるようになされている。ここ
で、下地基板3cは、電気光学特性等の膜の特性は劣化し
ているが分子配列は整っており結晶の格子定数は一定に
揃っている。そのために、下地基板3c上に、例えば、有
機MBE法でエピタキシャル成長されたMNAは電気光学特性
等の膜の特性が優れていて、しかも、大面積のMNA結晶
を成長させることができる。これは、例えば、有機MBE
法によりエピタキシャル成長させられるMNA膜6aは、MNA
の融点よりも低い温度で昇華した分子が堆積して形成さ
れ、電気光学特性等の膜の特性が劣化しないためであ
る。 ここで、下地基板3c上に対するMNA膜6aのエピタキシ
ャル成長は、有機MBE法を利用する以外に、蒸着法、イ
オンプレーティング法、または、クラスターイオンビー
ム蒸着法等の気相成長法を利用することができる。ま
た、MNAより成る下地基板3c上にエピタキシャル成長さ
せる有機膜は、MNA膜6aに限定されるものではなく、MNA
単結晶の格子定数に近似の格子定数を有する有機材料を
エピタキシャル成長させるようにしてもよい。 以上において、本発明で使用する有機材料は、MNA等
の有機非線形光学物質に限定されるものではなく、加熱
融解により原料分子が変質するような有機材料に有効で
ある。また、ゾーンメルティング等により形成した結晶
を下地基板とすることにより、有機超格子等の有機MBE
法で作製することのできる種々の機能性有機膜の大面積
化にも有効である。 〔発明の効果〕 以上、詳述したように、本発明に係る有機膜の作製方
法は、有機単結晶膜である第１の有機膜の下地基板上に
第２の有機膜を成長させることによって、大面積で特性
劣化のない第２の有機膜を下地基板上に作製することが
できる。
目的とし、 基板上に第１の有機膜を形成し、該第１の有機膜を単
結晶の下地基板と成し、該下地基板の上に第２の有機膜
を成長させるように構成する。 〔産業上の利用分野〕 本発明は有機膜の作製方法に関し、特に、有機膜を気
相成長により作製する方法に関する。 〔従来の技術〕 従来、有機物質の薄膜結晶をMBE法および蒸着法等の
気相成長法により形成する場合、無機材料の結晶成長で
使用されるような適当な結晶基板が存在しないために、
大面積にわたる結晶成長が困難である。具体的に、ガラ
ス基板上に有機MBE（Molecular Beam Epitaxy）法を利
用して有機膜を作製する場合、有機結晶を大面積にわた
って成長させることが難しい。 また、従来、大面積の有機結晶膜を得る方法として、
２−メチル−４−ニトロアニリン（MNA）等で実施され
ているようなゾーンメルティング法がある。このゾーン
メルティング法は、まず、MNA（融点は131.5℃）等の有
機膜を、例えば、溶融固化法により作製し、次いで、作
製されたMNA膜を、例えば、約133.0℃で再び加熱および
徐冷して大面積のMNA結晶膜を作製するものである。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述したように、有機物質の薄膜結晶をMBE法等の気
相成長法で形成する場合、有機結晶を大面積にわたって
成長させることが難しい。また、ゾーンメルティング法
を利用して有機膜を作製する場合、その有機材料は長時
間加熱溶融されることになるため、作製された有機膜の
構成分子が変質し、膜の特性が劣化する（例えば、MNA
膜の場合には電気光学特性が劣化する）という問題点が
あった。 本発明は、上述した従来の有機膜の作製方法が有する
問題点に鑑み、大面積で特性劣化のない有機結晶膜を作
製することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明によれば、基板上に気相成長によって有機膜を
作製するに際し、該基板上に予め前記気相成長とは異な
る方法にて有機単結晶膜である第１の有機膜を形成し、
該第１の有機膜を単結晶の下地基板と成し、該下地基板
の上に、前記有機膜としての第２の有機膜を気相成長に
よって成長させることを特徴とする有機膜の作製方法が
提供される。 〔作 用〕 上述した構成を有する本発明の有機膜の作製方法によ
れば、基板上に気相成長によって有機膜を作製する場
合、この気相成長とは異なる方法により有機単結晶膜で
ある第１の有機膜が形成され、その第１の有機膜は単結
晶の下地基板とされる。この下地基板の上に第２の有機
膜を気相成長によって成長させる。 これにより、大面積で特性劣化のない第２の有機膜を
下地基板上に作製することができる。 〔実施例〕 以下、図面を参照して本発明に係る有機膜の作製方法
について説明する。 第１図は本発明により作製された有機膜の構成を示す
図である。同図に示されるように、本発明の有機膜の作
製方法は、まず、基板2a上に第１の有機膜を形成する。
次に、この第１の有機膜に対してゾーンメルティングを
行って単結晶とし、下地基板3cを形成する。さらに、下
地基板3cの上にその下地基板3cを構成する有機単結晶膜
の格子定数に近似の格子定数を有する第２の有機膜6aを
成長させる。すなわち、下地基板3cは、その下地基板3c
上に結晶成長を行う第２の有機膜6aにとって最適な基板
となっている。そして、この下地基板3c上に有機MBE
法、蒸着法、イオンプレーティング法、または、クラス
ターイオンビーム蒸着法等の気相成長法により第２の有
機膜6aをエピタキシャル成長させる。 第２図は本発明に使用する有機膜材料の一例であるMN
Aの分子構造を示す図であり、以下、同図に示される２
−メチル−４−ニトロアニリン（MNA）を有機膜材料
（第１の有機膜3cおよび第２の有機膜6a）として使用し
た場合について詳述する。 第３図は本発明によりガラス基板上にMNAの下地基板
を形成する様子を示す図である。同図に示されるよう
に、ガラス基板2a上にMNAの下地基板3cを形成するに
は、例えば、溶融固化法を使用する。この溶融固化法
は、まず、第３図（ａ）に示されるように、ねじ口試験
管１内に粉末状のMNA3を適量入れ、さらに、平面状の２
枚のガラス基板2aおよび2bを密着させて構成した一対の
平面基板２を入れる。ここで、一対の平面基板２には、
間隙（ガラス基板2aと2bの間）2cが形成されている。こ
のように、ねじ口試験管１内にMNA3および一対の平面基
板２を入れてねじ口試験管１のねじ口1aを閉める。 次いで、ねじ口試験管１を恒温層（図示しない）によ
り加熱し、MNA3の融点131.5℃以上にしてMNA3を溶融す
る。このMNA3を溶融する融液の最高到達温度は、MNA3の
融点以上でその融点の至近の温度に設定するのが好まし
い。このとき、溶融したMNA3は、毛管現象により一対の
平面基板２の間隙2cに吸い込まれ、その間隙2cは溶融し
たMNA3で満たされる。そして、第３図（ｂ）に示される
ように、恒温槽の温度を低下させて一対の平面基板２の
間隙2cに吸い込まれた有機非線形光学物質３を冷却およ
び固化してMNA薄膜3aを形成する。ここで、MNA薄膜3aに
含まれる単結晶サイズは大きくても1mm角程度であり、N
MA薄膜3aは多結晶状態となっている。 さらに、一対の平面基板２の間隙2cに形成された有結
晶のMNA薄膜3aに対してゾーンメルティングを行う。こ
のゾーンメルティングには、第３図（ｃ）に示されるよ
うに、多結晶のMNA薄膜3aが間隙2cに形成された一対の
平面基板２をヒータ４の間に時間を掛けて通すことによ
り行われる。すなわち、多結晶のMNA薄膜3aをヒータ４
で加熱（例えば、133℃に加熱）して溶融状態のMNA3bと
し、次いで、徐々に冷やして単結晶のMNA3cを形成す
る。以上のゾーンメルティングにより、MNAの単結晶の
サイズを約5mm×10mm程度にまで増大することができ
る。このようにして、MNAの下地基板3cを一対の平面基
板２の間隙2cに形成する。 そして、ガラス基板2aおよび2bを剥がすと、一方のガ
ラス基板（例えば、ガラス基板2a）にだけ下地基板3cが
残ることになる。ここで、下地基板3cは、ゾーンメルテ
ィングの長時間にわたる加熱溶融により有機材料の構成
分子が変質し、膜の特性（例えば、電気光学特性）が劣
化している。しかし、分子配列は整っており結晶の格子
定数は一定に揃っている。 第４図は第３図で形成された下地基板上にMNA膜をエ
ピタキシャル成長させる様子を示す図であり、有機MBE
法によりMNA膜をエピタキシャル成長させる様子を示す
ものである。同図に示されるように、ガラス基板2aに形
成された下地基板3c上には、MNA膜6aが有機MBE法により
エピタキシャル成長させられるようになされている。す
なわち、るつぼ５内のMNA6は、ヒータ線5aにより加熱さ
れ、高真空状態において下地基板3c上にMNA膜6aがエピ
タキシャル成長させられるようになされている。ここ
で、下地基板3cは、電気光学特性等の膜の特性は劣化し
ているが分子配列は整っており結晶の格子定数は一定に
揃っている。そのために、下地基板3c上に、例えば、有
機MBE法でエピタキシャル成長されたMNAは電気光学特性
等の膜の特性が優れていて、しかも、大面積のMNA結晶
を成長させることができる。これは、例えば、有機MBE
法によりエピタキシャル成長させられるMNA膜6aは、MNA
の融点よりも低い温度で昇華した分子が堆積して形成さ
れ、電気光学特性等の膜の特性が劣化しないためであ
る。 ここで、下地基板3c上に対するMNA膜6aのエピタキシ
ャル成長は、有機MBE法を利用する以外に、蒸着法、イ
オンプレーティング法、または、クラスターイオンビー
ム蒸着法等の気相成長法を利用することができる。ま
た、MNAより成る下地基板3c上にエピタキシャル成長さ
せる有機膜は、MNA膜6aに限定されるものではなく、MNA
単結晶の格子定数に近似の格子定数を有する有機材料を
エピタキシャル成長させるようにしてもよい。 以上において、本発明で使用する有機材料は、MNA等
の有機非線形光学物質に限定されるものではなく、加熱
融解により原料分子が変質するような有機材料に有効で
ある。また、ゾーンメルティング等により形成した結晶
を下地基板とすることにより、有機超格子等の有機MBE
法で作製することのできる種々の機能性有機膜の大面積
化にも有効である。 〔発明の効果〕 以上、詳述したように、本発明に係る有機膜の作製方
法は、有機単結晶膜である第１の有機膜の下地基板上に
第２の有機膜を成長させることによって、大面積で特性
劣化のない第２の有機膜を下地基板上に作製することが
できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明により作製された有機膜の構成を示す
図、 第２図は本発明に使用する有機膜材料の一例であるMNA
の分子構造を示す図、 第３図は本発明によりガラス基板上にMNAの下地基板を
形成する様子を示す図、 第４図は第３図で形成された下地基板上にMNA膜をエピ
タキシャル成長させる様子を示す図である。 （符号の説明） １……ねじ口試験管、 1a……ねじ口、 ２……一対の平面基板、 2a,2b……ガラス基板、 2c……間隙、 ３……MNA（第１の有機膜材料）、 3a……多結晶のMNA薄膜、 3b……溶融状態のMNA、 3c……下地基板（単結晶のMNA薄膜：第１の有機膜）、 ４……ヒータ、 ５……るつぼ、 5a……ヒータ線、 ６……MNA（第２の有機膜材料）、 6a……MNA膜（第２の有機膜）。
図、 第２図は本発明に使用する有機膜材料の一例であるMNA
の分子構造を示す図、 第３図は本発明によりガラス基板上にMNAの下地基板を
形成する様子を示す図、 第４図は第３図で形成された下地基板上にMNA膜をエピ
タキシャル成長させる様子を示す図である。 （符号の説明） １……ねじ口試験管、 1a……ねじ口、 ２……一対の平面基板、 2a,2b……ガラス基板、 2c……間隙、 ３……MNA（第１の有機膜材料）、 3a……多結晶のMNA薄膜、 3b……溶融状態のMNA、 3c……下地基板（単結晶のMNA薄膜：第１の有機膜）、 ４……ヒータ、 ５……るつぼ、 5a……ヒータ線、 ６……MNA（第２の有機膜材料）、 6a……MNA膜（第２の有機膜）。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭60−166298（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−184521（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−36095（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−165701（ＪＰ，Ａ)
特公 昭51−34392（ＪＰ，Ｂ２)
特公 昭59−48794（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．基板上に気相成長によって有機膜を作製するに際
し、 該基板上に予め前記気相成長とは異なる方法にて有機単
結晶膜である第１の有機膜を形成し、 該第１の有機膜を単結晶の下地基板と成し、 該下地基板の上に、前記有機膜としての第２の有機膜を
気相成長によって成長させることを特徴とする有機膜の
作製方法。 ２．前記第１の有機膜は、ゾーンメルティングにより形
成される特許請求の範囲第１項に記載の有機膜の作製方
法。 ３．前記第２の有機膜は、前記下地基板を構成する有機
単結晶膜の格子定数に近似の格子定数を有している特許
請求の範囲第１項に記載の有機膜の作製方法。 ４．前記第１の有機膜と前記第２の有機膜は、同一物質
である特許請求の範囲第１項に記載の有機膜の作製方
法。 ５．前記第２の有機膜は、非線形光学膜である特許請求
の範囲第１項に記載の有機膜の作製方法。 ６．前記有機非線形光学膜は、２−メチル−４−ニトロ
アニリンである特許請求の範囲第５項に記載の有機膜の
作製方法。 ７．前記第１の有機膜は、溶融固化法により前記基板上
に形成されるようになっている特許請求の範囲第１項に
記載の有機膜の作製方法。 ８．前記気相成長法は、有機MBE法、蒸着法、イオンプ
レーティング法、または、クラスターイオンビーム蒸着
法である特許請求の範囲第１項に記載の有機膜の作製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62211408A JP2679708B2 (ja) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | 有機膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62211408A JP2679708B2 (ja) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | 有機膜の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6456424A JPS6456424A (en) | 1989-03-03 |
| JP2679708B2 true JP2679708B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=16605460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62211408A Expired - Lifetime JP2679708B2 (ja) | 1987-08-27 | 1987-08-27 | 有機膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2679708B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2773881B2 (ja) * | 1988-10-13 | 1998-07-09 | シャープ株式会社 | 有機化合物薄膜の製法 |
| US6840999B2 (en) | 2000-07-25 | 2005-01-11 | Board Of Regents The University Of Texas System | In situ regrowth and purification of crystalline thin films |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5134392A (ja) * | 1974-09-17 | 1976-03-24 | Hitachi Ltd | Kogyoyorobotsutonoseigyohoho |
| JPS5948794A (ja) * | 1982-09-13 | 1984-03-21 | 日本電気株式会社 | ピツトマツプメモリ装置 |
| NL8403816A (nl) * | 1984-12-17 | 1986-07-16 | Philips Nv | Meerlaags optisch bouwelement. |
| JPS60166298A (ja) * | 1984-02-10 | 1985-08-29 | Hitachi Ltd | 膜作製方法 |
| JPS61184521A (ja) * | 1985-02-12 | 1986-08-18 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 非線形光学結晶の製造方法 |
| JPH0631190B2 (ja) * | 1985-08-06 | 1994-04-27 | 日本電気株式会社 | 有機薄膜結晶の作成方法 |
-
1987
- 1987-08-27 JP JP62211408A patent/JP2679708B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6456424A (en) | 1989-03-03 |
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