JPH04325497A - マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法 - Google Patents
マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法Info
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- JPH04325497A JPH04325497A JP9590791A JP9590791A JPH04325497A JP H04325497 A JPH04325497 A JP H04325497A JP 9590791 A JP9590791 A JP 9590791A JP 9590791 A JP9590791 A JP 9590791A JP H04325497 A JPH04325497 A JP H04325497A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光導波路素子用基板や
その他レーザ用光学材料として好適なマグネシウム添加
ニオブ酸リチウム単結晶に関する。
その他レーザ用光学材料として好適なマグネシウム添加
ニオブ酸リチウム単結晶に関する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】ニオブ酸リチウム単結晶は
、電気光学定数等の光学的特性に優れており、光学デバ
イス材料として最近盛んに研究されている。しかし、レ
ーザに対する耐力（耐光損傷、耐レーザダメージ等）に
問題があり、その耐力強化のためにマグネシウム（例え
ばマグネシウム化合物であるＭｇＯ ）を添加するとい
う報告が発表され注目を浴びている（Ｄ．Ａ．Ｂｒｙａ
ｎ，Ｒ．Ｇｅｒｓｏｎ，Ｈ．Ｅ．Ｔｏｍａｓｃｈｋｅ，
Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ，４４（１９８４）８４
７ 〜８４９ 等参照）。
、電気光学定数等の光学的特性に優れており、光学デバ
イス材料として最近盛んに研究されている。しかし、レ
ーザに対する耐力（耐光損傷、耐レーザダメージ等）に
問題があり、その耐力強化のためにマグネシウム（例え
ばマグネシウム化合物であるＭｇＯ ）を添加するとい
う報告が発表され注目を浴びている（Ｄ．Ａ．Ｂｒｙａ
ｎ，Ｒ．Ｇｅｒｓｏｎ，Ｈ．Ｅ．Ｔｏｍａｓｃｈｋｅ，
Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ，４４（１９８４）８４
７ 〜８４９ 等参照）。
【０００３】ところが、ＭｇＯ をＬｉＮｂＯ ３ ＋
ＭｇＯ に対して５ モル％程度以上に添加した単結晶
はクラックが発生しやすいことや分配係数が１ となら
ないために、結晶の引き上げの進行に従ってＭｇＯ の
濃度変化が起こり、異相析出や粒界等の光散乱要因の発
生につながり、光学デバイス材料として使用するには問
題があった。
ＭｇＯ に対して５ モル％程度以上に添加した単結晶
はクラックが発生しやすいことや分配係数が１ となら
ないために、結晶の引き上げの進行に従ってＭｇＯ の
濃度変化が起こり、異相析出や粒界等の光散乱要因の発
生につながり、光学デバイス材料として使用するには問
題があった。
【０００４】
【目的】そこで、本発明は、クラック、粒界、異相析出
等の光散乱要因の発生を極力防止したマグネシウム添加
ニオブ酸リチウム単結晶の製法を提供することを目的と
する。
等の光散乱要因の発生を極力防止したマグネシウム添加
ニオブ酸リチウム単結晶の製法を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、育成結晶
中のＭｇＯ の分布とＬｉ２ Ｏ ／ （Ｌｉ ２ Ｏ
３ ＋Ｎｂ２ Ｏ５ ） との関係を調べ、モル比Ｌ
ｉ２ Ｏ ／ （Ｌｉ ２ Ｏ ３ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５
） を０．４８５ としたときに、ＬｉＮｂＯ ３
＋ＭｇＯ に対するＭｇＯ の最適添加量を調べ、上記
目的を達成する新規なマグネシウム添加ニオブ酸リチウ
ム単結晶の製法を見出した。
中のＭｇＯ の分布とＬｉ２ Ｏ ／ （Ｌｉ ２ Ｏ
３ ＋Ｎｂ２ Ｏ５ ） との関係を調べ、モル比Ｌ
ｉ２ Ｏ ／ （Ｌｉ ２ Ｏ ３ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５
） を０．４８５ としたときに、ＬｉＮｂＯ ３
＋ＭｇＯ に対するＭｇＯ の最適添加量を調べ、上記
目的を達成する新規なマグネシウム添加ニオブ酸リチウ
ム単結晶の製法を見出した。
【０００６】すなわち、リチウム酸化物をＬｉ２ Ｏ
とし、ニオブ酸化物をＮｂ２ Ｏ ５ とした時のモル
比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ）
を０．４８５ で混合し、この混合物をＬｉＮｂＯ
３ に換算し、これに添加するマグネシウム化合物をＭ
ｇＯ に換算して、モル比ＭｇＯ ／ （ＬｉＮｂＯ
３ ＋ＭｇＯ ）が０．０３〜０．０９の混合物を溶融
して結晶化することによって、マグネシウムが均一に分
布した良質のニオブ酸リチウム単結晶を得ることができ
た。
とし、ニオブ酸化物をＮｂ２ Ｏ ５ とした時のモル
比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ）
を０．４８５ で混合し、この混合物をＬｉＮｂＯ
３ に換算し、これに添加するマグネシウム化合物をＭ
ｇＯ に換算して、モル比ＭｇＯ ／ （ＬｉＮｂＯ
３ ＋ＭｇＯ ）が０．０３〜０．０９の混合物を溶融
して結晶化することによって、マグネシウムが均一に分
布した良質のニオブ酸リチウム単結晶を得ることができ
た。
【０００７】
【実施例】本発明に係る一実施例を詳細に説明する。ま
ず、白金製の坩堝内に、モル比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２
Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ３ ） を０．４８５ 、モル比
ＭｇＯ ／（ＬｉＮｂＯ ３ ＋ＭｇＯ）を０．００５
〜０．０９５ としたニオブ酸リチウム単結晶の原料
を入れ、これを高周波加熱式の単結晶育成炉内で溶融後
、坩堝内の融液面に種結晶を浸し、融液面直上の温度勾
配を４０〜１５０ ℃／ｃｍ （温度変動±１ ℃以内
）に保った雰囲気中で回転数１ 〜１５ｒｐｍ 、引き
上げ速度０．５ 〜５ ｍｍ／ｈｒ．、固化率約６０％
で口径約３０ｍｍ、長さ４５〜５０ｍｍの単結晶体を育
成した。
ず、白金製の坩堝内に、モル比Ｌｉ２ Ｏ ／（Ｌｉ２
Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ３ ） を０．４８５ 、モル比
ＭｇＯ ／（ＬｉＮｂＯ ３ ＋ＭｇＯ）を０．００５
〜０．０９５ としたニオブ酸リチウム単結晶の原料
を入れ、これを高周波加熱式の単結晶育成炉内で溶融後
、坩堝内の融液面に種結晶を浸し、融液面直上の温度勾
配を４０〜１５０ ℃／ｃｍ （温度変動±１ ℃以内
）に保った雰囲気中で回転数１ 〜１５ｒｐｍ 、引き
上げ速度０．５ 〜５ ｍｍ／ｈｒ．、固化率約６０％
で口径約３０ｍｍ、長さ４５〜５０ｍｍの単結晶体を育
成した。
【０００８】次に、上記条件で育成した単結晶体の分析
結果について説明する。図１に示す育成単結晶体Ｓの上
部位置Ｕ（シーディング位置から５ 〜１０ｍｍ下方位
置）と下部位置Ｂ（底部から５ 〜１０ｍｍ上方位置）
のＭｇＯ 分布をＩＣＰ（プラズマ発光分光分析）によ
り定量分析を行ったところ、図２に示すような結果が得
られた。
結果について説明する。図１に示す育成単結晶体Ｓの上
部位置Ｕ（シーディング位置から５ 〜１０ｍｍ下方位
置）と下部位置Ｂ（底部から５ 〜１０ｍｍ上方位置）
のＭｇＯ 分布をＩＣＰ（プラズマ発光分光分析）によ
り定量分析を行ったところ、図２に示すような結果が得
られた。
【０００９】図２から明らかなように、モル比ＭｇＯ／
（ＬｉＮｂＯ ３＋ＭｇＯ）が０．０６５ の場合が、
育成単結晶体の上下部でＭｇＯ の偏析係数（単結晶育
成後のＭｇＯ のモル数／溶融前の秤量によるＭｇＯ
のモル数）が一致しＭｇＯ が均一に分布することがわ
かる。しかし、結晶の引き上げ条件（ 特に融液面直上
の温度勾配や結晶育成速度等）を種々に変化させると、
これに伴い偏析係数も微妙に変化し、本発明者らの実験
によれば、ＭｇＯ が均一に分布するモル比ＭｇＯ／（
ＬｉＮｂＯ３＋ＭｇＯ）の範囲は０．０３〜０．０９で
あることが判明した。
（ＬｉＮｂＯ ３＋ＭｇＯ）が０．０６５ の場合が、
育成単結晶体の上下部でＭｇＯ の偏析係数（単結晶育
成後のＭｇＯ のモル数／溶融前の秤量によるＭｇＯ
のモル数）が一致しＭｇＯ が均一に分布することがわ
かる。しかし、結晶の引き上げ条件（ 特に融液面直上
の温度勾配や結晶育成速度等）を種々に変化させると、
これに伴い偏析係数も微妙に変化し、本発明者らの実験
によれば、ＭｇＯ が均一に分布するモル比ＭｇＯ／（
ＬｉＮｂＯ３＋ＭｇＯ）の範囲は０．０３〜０．０９で
あることが判明した。
【００１０】次に、最適な単結晶育成例について説明す
る。単結晶原料であるリチウム酸化物Ｌｉ２ Ｏ とニ
オブ酸化物Ｎｂ２ Ｏ ３ とのモル比Ｌｉ２ Ｏ ：
Ｎｂ２ Ｏ ３ を４８．５：５１．５とし（Ｌｉ２
Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ３ ） ＝０．
４８５）、さらに、これらの混合物にＭｇＯ を６．５
モル％を添加し（ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ ３ ＋ＭｇＯ
） ＝０．０６５）、この混合物を白金坩堝内で溶融
する。次いで、この融液直上の温度勾配を約１０６ ℃
／ｃｍ に保ち、融液に種結晶を浸し、育成単結晶の回
転数５ｒｐｍ、引き上げ速度約１ｍｍ／ｈｒ．、固化率
６０％の条件で単結晶の育成を行った。
る。単結晶原料であるリチウム酸化物Ｌｉ２ Ｏ とニ
オブ酸化物Ｎｂ２ Ｏ ３ とのモル比Ｌｉ２ Ｏ ：
Ｎｂ２ Ｏ ３ を４８．５：５１．５とし（Ｌｉ２
Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ３ ） ＝０．
４８５）、さらに、これらの混合物にＭｇＯ を６．５
モル％を添加し（ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ ３ ＋ＭｇＯ
） ＝０．０６５）、この混合物を白金坩堝内で溶融
する。次いで、この融液直上の温度勾配を約１０６ ℃
／ｃｍ に保ち、融液に種結晶を浸し、育成単結晶の回
転数５ｒｐｍ、引き上げ速度約１ｍｍ／ｈｒ．、固化率
６０％の条件で単結晶の育成を行った。
【００１１】その結果、マグネシウムが育成単結晶体中
にほぼ均一に分配されることがＩＰＣの分析結果より確
認することができ、また、クラックのような目視欠陥は
全く認められず、ＸＲＴ（Ｘ線トポグラフ）によるミク
ロ的観察でも粒界等の結晶欠陥を認めることができず、
良質な単結晶体を得ることができた。
にほぼ均一に分配されることがＩＰＣの分析結果より確
認することができ、また、クラックのような目視欠陥は
全く認められず、ＸＲＴ（Ｘ線トポグラフ）によるミク
ロ的観察でも粒界等の結晶欠陥を認めることができず、
良質な単結晶体を得ることができた。
【００１２】なお、本実施例ではマグネシウム化合物と
してＭｇＯ を添加した場合について説明したが、これ
に限定されるものではなく、例えばＭｇＣＯ３ 等を用
いることもできる。また、単結晶育成炉として抵抗加熱
式のものにも適用可能であり、要旨を逸脱しない範囲内
で適宜変更し実施しうる。
してＭｇＯ を添加した場合について説明したが、これ
に限定されるものではなく、例えばＭｇＣＯ３ 等を用
いることもできる。また、単結晶育成炉として抵抗加熱
式のものにも適用可能であり、要旨を逸脱しない範囲内
で適宜変更し実施しうる。
【００１３】
【発明の効果】以上のように、本発明のマグネシウム添
加ニオブ酸リチウム単結晶の製法によれば、結晶中のマ
グネシウムの分配を均一にすることができ、クラックや
粒界のない良質な単結晶体を得ることができ、光学的特
性が良好で光学デバイス材料として好適な単結晶体を提
供できる。
加ニオブ酸リチウム単結晶の製法によれば、結晶中のマ
グネシウムの分配を均一にすることができ、クラックや
粒界のない良質な単結晶体を得ることができ、光学的特
性が良好で光学デバイス材料として好適な単結晶体を提
供できる。
【図１】育成単結晶体の側面図である。
【図２】モル比ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ ３＋ＭｇＯ）と
ＭｇＯ の偏析係数との関係を示すグラフである。
ＭｇＯ の偏析係数との関係を示すグラフである。
Ｓ ・・・ 育成単結晶体
Ｕ ・・・ 上部位置 Ｄ
・・・ 下部位置
・・・ 下部位置
Claims (1)
- 【請求項１】 リチウム酸化物をＬｉ２ Ｏ とし、
ニオブ酸化物をＮｂ２ Ｏ ５ とした時のモル比Ｌｉ
２ Ｏ ／（Ｌｉ２ Ｏ ＋Ｎｂ２ Ｏ ５ ） を０
．４８５ で混合し、この混合物をＬｉＮｂＯ ３ に
換算し、これに添加するマグネシウム化合物をＭｇＯ
に換算して、モル比ＭｇＯ ／ （ＬｉＮｂＯ ３ ＋
ＭｇＯ ）が０．０３〜０．０９の混合物を溶融して結
晶化することを特徴とするマグネシウム添加ニオブ酸リ
チウム単結晶の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9590791A JPH04325497A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9590791A JPH04325497A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325497A true JPH04325497A (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=14150366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9590791A Pending JPH04325497A (ja) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | マグネシウム添加ニオブ酸リチウム単結晶の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04325497A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107925399A (zh) * | 2016-07-11 | 2018-04-17 | 株式会社山寿瑟拉密克斯 | 弹性表面波元件用基板及其制造方法 |
-
1991
- 1991-04-25 JP JP9590791A patent/JPH04325497A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107925399A (zh) * | 2016-07-11 | 2018-04-17 | 株式会社山寿瑟拉密克斯 | 弹性表面波元件用基板及其制造方法 |
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