JP3010881B2 - 単結晶育成方法 - Google Patents
単結晶育成方法Info
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Description
MTiOXO4 (MはK,Rb,Csのうちの少なくと
も一種を表し、XはP,Asのうちの少なくとも一種を
表す。)の単結晶育成方法に関するものである。
良好なレーザーの出現により、非線形光学材料を用いて
第2高調波(SHG:Second harmonic
generation)として基本波長の半分の波長
の光が得られるようになってきている。
線形光学結晶であるMTiOXO4(MはK,Rb,C
sのうちの少なくとも一種を表し、XはP,Asのうち
の少なくとも一種を表す。)単結晶、特にKTiOPO
4 単結晶(以下、単にKTPと称する。)が用いられ
る。
Rb,Csのうちの少なくとも一種を表し、XはP,A
sのうちの少なくとも一種を表す。)単結晶の育成方法
としてはTSSG法(Top Seeded Solu
tion Growth)が一般的である。TSSG法
は、原料をフラックス(融剤)に溶解させ、過飽和状態
を作って種結晶だけに結晶成長させるもので、フラック
ス法の一種である。実際に上記TSSG法を用いてMT
iOXO4 (MはK,Rb,Csのうちの少なくとも一
種を表し、XはP,Asのうちの少なくとも一種を表
す。)単結晶を育成する場合には、原料をフラックスに
融解させ、種結晶を融液に接触させた状態で、回転させ
ながら徐冷し、過飽和状態として、種結晶に結晶を育成
させれば良い。このTSSG法は結晶の大型化が期待で
き、種結晶の方位を選ぶことで育成結晶の成長方位を制
御することができるという特徴を有する。
G法によって、MTiOXO4 (MはK,Rb,Csの
うちの少なくとも一種を表し、XはP,Asのうちの少
なくとも一種を表す。)単結晶の中でも育成時にファセ
ットの出現する結晶を育成した場合、種結晶付近に欠陥
部が生じやすいという問題が発生している。
b,Csのうちの少なくとも一種を表し、XはP,As
のうちの少なくとも一種を表す。)単結晶の中の代表的
な単結晶であるKTP単結晶を上記TSSG法によって
育成した場合、育成されたKTP単結晶に沿面成長によ
る結晶面(ファセット)が出現することが、多くの文献
(例えば、J.Crystal Growth 75
390(1986)、J.Opt.Soc.Am.B,
6,622(1989))に示されている。
合、図2に示されるように種結晶3の先端面は、{0,
0,1}面によって構成されている。それに対して、単
結晶5の育成によって出現するファセットは、{1,
0,0}面、{1,1,0}面、{0,1,1}面、
{2,0,1}面であり、単結晶5先端は{0,1,
1}面、{2,0,1}面によって構成されている。こ
れら単結晶5先端を構成するファセットが種結晶3の先
端面を構成する{0,0,1}面とはそれぞれ異なった
傾きを有する面であるため、単結晶5内の育成速度がフ
ァセットによって異なり、特に種結晶3付近において融
液の対流の変化や固液界面の乱れが生じ易い。そのた
め、種結晶3付近において、粘性の高いフラックスが結
晶内に取り込まれる現象(フラックスインクルージョ
ン)が起き、単結晶5内に欠陥部が生じ、非線形光学材
料としてのSHG特性が低下してしまう。また、欠陥部
の発生によって製造歩留りも低下する。
と育成される単結晶5先端を構成するファセットがそれ
ぞれ異なる傾きを有する面であることから、単結晶5の
育成は困難であり、育成に時間がかかるため、生産性が
良好ではない。
されたものであって、MTiOXO 4 (MはK,Rb,
Csのうちの少なくとも一種を表し、XはP,Asのう
ちの少なくとも一種を表す。)単結晶を育成する際、特
にKTP単結晶のように育成時に沿面成長による結晶面
(ファセット)が出現する単結晶を育成する場合におい
て、種結晶付近に発生するフラックスインクルージョン
を抑制し、単結晶内に生ずる欠陥部を削減することを目
的とし、非線形光学材料としてのSHG特性が良好で高
品質な単結晶を製造することが可能であり、結晶内に生
じる欠陥部を削減することにより製造歩留りを向上さ
せ、育成速度を向上させることにより生産性を向上させ
ることの可能な単結晶育成方法を提供することを目的と
する。
達成するために、融剤を含む融液に種結晶を接触させ、
種結晶を回転させながら徐冷し、種結晶の先端から結晶
を育成させるMTiOXO4 (MはK,Rb,Csのう
ちの少なくとも一種を表し、XはP,Asのうちの少な
くとも一種を表す。)の単結晶育成方法において、融液
に接触する種結晶の先端面が、{1,0,0}面、
{2,0,1}面、{1,1,0}面、{0,1,1}
面より選ばれる面によって構成されていることを特徴と
するものである。
と称される方法を用いて、MTiOXO4 (MはK,R
b,Csのうちの少なくとも一種を表し、XはP,As
のうちの少なくとも一種を表す。)単結晶を育成するも
のである。TSSG法は、原料をフラックス(融剤)に
溶解させ、過飽和状態を作って種結晶だけに結晶成長さ
せるものであり、フラックス法の一種である。このTS
SG法は、結晶の大型化が期待でき、種結晶の方位を選
ぶことで育成結晶の成長方位を制御できるという特徴を
有する。
ちの少なくとも一種を表し、XはP,Asのうちの少な
くとも一種を表す。)単結晶の育成は、通常のTSSG
法の手法に従って過飽和状態の融液中で徐冷しながら行
えばよく、原料をフラックスに融解させ、種結晶を融液
に接触させた状態で、回転させながら徐冷し、過飽和状
態として、種結晶に結晶を育成させれば良い。
る種結晶の先端面が、{1,0,0}面、{2,0,
1}面、{1,1,0}面、{0,1,1}面より選ば
れる面によって構成されている。例えば、a軸方向に単
結晶を育成する場合には、融液に接触する種結晶のa軸
方向先端面が{1,0,0}面によって構成され、b軸
方向に単結晶を育成する場合には、融液に接触する種結
晶b軸方向先端面が{0,1,1}面、{1,1,0}
面より選ばれる面によって構成されている。また、c軸
方向に単結晶を育成する場合には、融液に接触する種結
晶のc軸方向先端面が{2,0,1}面、{0,1,
1}面より選ばれる面によって構成されるように加工さ
れている。
も、種結晶の先端面が、育成される単結晶先端を構成す
るファセットによって構成されているため、単結晶内の
育成速度が均一となり、融液の対流の変化や固液界面の
乱れ等の発生が抑制され、フラックスインクルージョン
及びこれによる単結晶内の欠陥部の発生が削減される。
晶先端を構成するファセットが同一の傾きを有する面で
あるので、単結晶の育成が容易となり、育成速度が向上
されるものである。
が早い、育成した単結晶を素子等として用いる場合の加
工が行い易いといった点からc軸方向の育成が最も良く
行われる。
も使用可能であり、例えばフラックスとしては3K2 W
O4 ・P2 O5 やK6 P4 O13、WO3 +K6 P4 O13
等が使用される。
4 (MはK,Rb,Csのうちの少なくとも一種を表
し、XはP,Asのうちの少なくとも一種を表す。)単
結晶は、一般に、融剤を含む融液に種結晶を接触させ、
種結晶を回転させながら徐冷し、過飽和状態とし、種結
晶の先端から結晶を成長させることにより育成される。
(ファセット)の出現する単結晶を育成する場合、種結
晶の先端面を構成する面と単結晶先端を構成するファセ
ットの傾きが異なるために、単結晶内の育成速度がファ
セットによって異なり、特に種結晶付近において融液の
対流の変化や固液界面の乱れが生じ易い。そのため、種
結晶付近において、粘性の高いフラックスが結晶内に取
り込まれる現象(フラックスインクルージョン)が起
き、これにより単結晶内に欠陥部が生じ、非線形光学材
料としてのSHG特性が低下してしまう。また、種結晶
の先端面を構成する面と育成される単結晶先端を構成す
るファセットの傾きが異なるために、単結晶の育成が困
難であり、育成に時間がかかってしまう。
成方法において、融液に接触する種結晶の先端面が、
{1,0,0}面、{2,0,1}面、{1,1,0}
面、{0,1,1}面より選ばれる面によって構成され
ているため、種結晶の先端面を構成する面が、育成され
る結晶の先端を構成するファセットと同一の傾きを有
し、種結晶から育成される単結晶内の育成速度が均一と
なり、融液の対流の変化や固液界面の乱れ等の発生が抑
制され、フラックスインクルージョン及びこれによる単
結晶内の欠陥部の発生が削減される。
融液に接触する種結晶のc軸方向先端面が{2,0,
1}面、{0,1,1}面より選ばれる面によって構成
されているため、種結晶の先端面を構成する面が育成さ
れる単結晶の先端を構成するファセットによって構成さ
れており、単結晶内の育成速度が均一となり、融液の対
流の変化や固液界面の乱れ等の発生が抑制され、フラッ
クスインクルージョン及びこれによる単結晶内の欠陥部
の発生が削減される。
いて、図面を参照しながら実験結果に基づいて説明す
る。本実施例において使用した単結晶育成装置の概略構
成は、図1に示す通りであり、この装置は、融剤を含む
原料融液1を収容する白金坩堝2と、種結晶3を回転さ
せる回転軸4とから構成されている。なお、単結晶5は
図中に示されるように融液1中に育成される。
て、断面方形状(2mm×2mm)で長さ10〜15m
mの単結晶であり、その結晶成長方向を長さ方向(図中
Z方向)としたKTP単結晶を用いて下記の条件により
KTP単結晶を育成した。
P4 O13であり、また原料の組成比は次の通りである。 〈原料組成〉 KH2 PO4 0.500(モル比) K2 HPO4 0.242(モル比) TiO2 0.258(モル比) これら融剤と原料組成物を、原料:融剤=0.680:
0.320(モル比)となるように混合し、白金坩堝2
内で1150℃に保持して加熱溶融した。
P単結晶を結晶成長方向であるc軸が長さ方向(図中Z
方向)となるように、回転軸4の先端に取付け、これを
前記混合物を融解した融液1中に入れ(融液温度 10
00℃)、KTP単結晶を析出、育成した。育成条件を
以下に示す。 〈育成条件〉 種結晶回転速度 200rpm 種結晶引き上げ速度 0mm/h 種結晶方位 〈001〉 徐冷速度 0.20℃/h 育成時間 140h
示す通りであり、現れたファセットは{1,0,0}
面、{0,1,1}面、{2,0,1}面、{1,1,
0}面であり、単結晶先端は{0,1,1}面、{2,
0,1}面によって構成されていた。
({1,0,0}面)で基板として切出し、鏡面研磨し
たものを図3に示す。種結晶3付近に、{2,0,1}
面に対応し、黒色部で示される三角形のフラックスイン
クルージョン6が発生しており、結晶の成長が進むにつ
れて{0,1,1}面に平行に黒色で示されるフラック
スインクルージョン7が発生していることがわかる。こ
の時、種結晶3の先端面を構成しているのは、{0,
0,1}面であり、単結晶5の先端を構成するファセッ
トとは異なった傾きを有する面である。そのため、単結
晶内の育成速度がファセットによって異なり、融液の対
流の変化や固液界面の乱れ等が発生し、フラックスイン
クルージョンを生じるものと思われる。
晶先端を構成するファセットと同一の傾きを有する面に
よって構成されるように、種結晶の先端を加工し、実験
例1と同様にKTP単結晶を育成した。
を構成する面と育成される単結晶先端を構成するファセ
ットの傾きが異なる場合、種結晶付近においてフラック
スインクルージョンが発生する。そこで、本発明者等
は、種結晶の先端面が、単結晶先端を構成するファセッ
トと同一の傾きを有する面で構成されるように種結晶の
先端を加工し、KTP単結晶の育成を行った。すなわ
ち、c軸育成を行う際に種結晶として用いられる断面方
形状(2mm×2mm)で長さ10〜15mmのKTP
単結晶の先端を研磨し、{2,0,1}面と{0,1,
1}面によって種結晶先端面が構成されるように加工
し、これを種結晶として上述の単結晶育成装置を用いて
KTP単結晶の育成を行った。
を有する斜方晶系の結晶であり、融剤として3K2 WO
4 ・P2 Oを用いて育成を行ったKTP単結晶の格子定
数は、a=12.840Å,b=6.396Å,c=1
0.584Åであることが多くの文献(例えば、J.C
rystal Growth 75 390(198
6))によって示されている。c軸育成したKTP単結
晶においては、図2に示すように単結晶5先端は、ファ
セット{2,0,1}面、{0,1,1}面によって構
成されており、上記の格子定数を用いて、c軸育成を行
う際の種結晶3の先端を構成する{0,0,1}面に対
する{2,0,1}面、{0,1,1}面の面角度を計
算すると、各々58.8°,58.9°という値を得
る。そこで、図4に示されるような治具を用い、種結晶
の加工を行った。すなわち、治具8の試料設置部8aは
治具8の底面8bに対して、α=30°で配設されてお
り、この試料設置部8aに前述のような断面方形状の四
角柱である種結晶3を設置し、種結晶3の一点鎖線で示
す部分3aを研磨することによって、{0,0,1}面
に対する面角度が約60°である{2,0,1}面、及
び{0,1,1}面を切り出し、種結晶3の先端面を
{2,0,1}面、{0,1,1}面によって構成する
ことができる。
な、先端が{2,0,1}面、{0,1,1}面によっ
て構成されている種結晶3を作成し、実験例1と同様の
育成条件において、KTP単結晶の育成を行った。な
お、種結晶3先端の{2,0,1}面、{0,1,1}
面の仕上げは、♯4000のアルミナの研磨剤を用いて
行った。
を図6に示す。図中に示されるように、本実験例におい
て育成されたKTP単結晶においては、フラックスイン
クルージョン(黒色部で示す。)の発生がよく抑えられ
ており、図7に示す実験例1において育成されたKTP
単結晶と比較してみると、フラックスインクルージョン
の発生が抑えられていることは明らかである。また、本
実験例において育成されたKTP単結晶の育成速度は実
験例1において育成されたKTP単結晶の育成速度と比
較して速かった。
る場合において、種結晶の先端面が、育成される単結晶
先端を構成するファセットと同一の傾きを有する面で構
成されるように、種結晶の先端を加工し、実験例1と同
様にKTP単結晶を育成した。
P単結晶をa軸育成した場合、単結晶先端は、ファセッ
ト{1,0,0}面によって構成されている。すなわ
ち、a軸育成を行う場合、種結晶の先端が、育成される
KTP単結晶の先端を構成するファセット{1,0,
0}面と同一の傾きを有する面で構成されるようにすれ
ば良い。この時、断面方形状の四角柱である種結晶は
{1,0,0}面、{0,1,0}面、{0,0,1}
面によって構成されているため、種結晶の先端が{1,
0,0}面となるようにして、KTP単結晶をa軸育成
すれば良い。上記のように育成されたa軸育成のKTP
単結晶においては、フラックスインクルージョンの発生
がよく抑えられていることが確認された。しかしなが
ら、a軸育成は単結晶の成長が遅く、得られる結晶もb
軸,c軸育成の単結晶と比較して厚みが薄いため、素子
等として加工を行うことが困難であり、あまり実用的で
はない。
P単結晶をb軸育成した場合、単結晶先端は、ファセッ
ト{0,1,1}面、{1,1,0}面によって構成さ
れている。すなわち、b軸育成を行う際に種結晶として
用いられる断面方形状の四角柱であるKTP単結晶の先
端を研磨し、{0,1,1}面と{1,1,0}面によ
って先端が構成されるように加工し、これを種結晶とし
て上述の単結晶育成装置を用いてKTP単結晶の育成を
行った。
P2 Oを用いて育成を行ったKTP単結晶の格子定数
は、a=12.840Å,b=6.396Å,c=1
0.584Åであり、b軸育成したKTP単結晶の先端
を構成するファセット{0,1,1}面、{1,1,
0}面のb軸育成を行う際の種結晶の先端面を構成する
{0,1,0}面に対する面角度を上記の格子定数を用
いて計算すると、各々31.1°,26.5°という値
を得る。そこで、{0,1,0}面に対し、30°(面
精度±3.5°程度)の面角度を有する面を切出し、種
結晶の先端が{0,1,1}面、{1,1,0}面によ
って構成されるように加工し、KTP単結晶の育成を行
った。上記のように育成されたb軸育成のKTP単結晶
においては、フラックスインクルージョンの発生がよく
抑えられていることが確認された。
O4 (MはK,Rb,Csのうちの少なくとも一種を表
し、XはP,Asのうちの少なくとも一種を表す。)単
結晶の中でも、育成時にファセットの出現する結晶を育
成する際、a,b,c軸育成の何れにおいても、種結晶
の先端面を育成される単結晶の先端を構成するファセッ
トと同一の傾きを有する面とすることにより、単結晶内
の育成速度を均一となり、融液の対流の変化や固液界面
の乱れ等の発生が抑制され、フラックスインクルージョ
ン及びこれによる単結晶内の欠陥部の発生が防止され
る。
種結晶を融液に接触させる際の接触部分の面積とフラッ
クスインクルージョンの発生の関係について調査を行っ
た。
の断面方形状(2mm×2mm)で長さ10〜15mm
のKTP単結晶を用い、種結晶の融液への浸漬部分の長
さを変化させて実験例1と同様にKTP単結晶の育成を
行った。種結晶の融液への浸漬長さを2mmとして育成
した単結晶を図8、浸漬長さを0mmとして育成した単
結晶を図9、種結晶を融液中より引き上げ、種結晶を融
液液面上1.5mmの位置に保持して育成した(表面張
力によって融液が引き上げられ、単結晶が育成され
る。)単結晶を図10に示す。図8,9,10をみてわ
かるように種結晶の融液への接触部分が少ない方が、黒
色で示されるフラックスインクルージョンの発生が良く
抑えられている。なお、種結晶と融液の接触部分の面積
と収量は関係がなく、種結晶と融液の接触部分の面積に
よって、収量が変化することはなかった。
ついて実験結果をもとに説明してきたが、本発明がこの
実施例に限定されるものではなく、原料組成や融剤の種
類、育成条件等は本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜
変更可能であることは言うまでもない。
明においては、融剤を含む融液に種結晶を接触させ、種
結晶を回転させながら徐冷し、該種結晶の先端からMT
iOXO4 (MはK,Rb,Csのうちの少なくとも一
種を表し、XはP,Asのうちの少なくとも一種を表
す。)で表される複合酸化物の単結晶を育成させる単結
晶育成方法において、融液に接触する種結晶の先端面
が、{1,0,0}面、{2,0,1}面、{1,1,
0}面、{0,1,1}面より選ばれる面によって構成
されているため、種結晶の先端を構成する面が、育成さ
れる結晶先端に出現するファセットと同一の傾きを有
し、単結晶内の育成速度が均一となり、融液の対流の変
化や固液界面の乱れ等の発生が抑制され、フラックスイ
ンクルージョン及びこれによる単結晶内の欠陥部の発生
が削減される。
軸方向先端が融液と接触され、該種結晶のc軸方向先端
面が{2,0,1}面、{0,1,1}面より選ばれる
面によって構成されているため、種結晶の先端面が、育
成される単結晶の先端面を構成するファセットによって
構成されており、単結晶内の育成速度が均一となり、融
液の対流の変化や固液界面の乱れ等の発生が抑制され、
フラックスインクルージョン及びこれによる単結晶内の
欠陥部の発生が削減される。
きることから、高品質な単結晶を製造歩留りを低下させ
ることなく育成することが可能であり、育成速度も向上
されるため、生産性が非常に高い。
置の一構成例を示す模式図である。
TP単結晶の概略斜視図である。
結晶を含むa面({1,0,0}面)で基板として切出
し、鏡面研磨したもの示す拡大平面図である。
である。
単結晶を示す平面図である。
単結晶を示す平面図である。
2mmとして育成した単結晶を示す平面図である。
0mmとして育成した単結晶を示す平面図である。
mmの位置に保持して育成した単結晶を示す平面図であ
る。
Claims (2)
- 【請求項1】 融剤を含む融液に種結晶を接触せしめ、
種結晶を回転させながら徐冷し、該種結晶の先端からM
TiOXO4 (MはK,Rb,Csのうちの少なくとも
一種を表し、XはP,Asのうちの少なくとも一種を表
す。)で表される複合酸化物の単結晶を育成させる単結
晶育成方法において、 融液に接触する種結晶の先端面が、{1,0,0}面、
{2,0,1}面、{1,1,0}面、{0,1,1}
面より選ばれる面によって構成されていることを特徴と
する単結晶育成方法。 - 【請求項2】 種結晶のc軸方向先端が融液と接触さ
れ、該種結晶のc軸方向先端面が{2,0,1}面、
{0,1,1}面より選ばれる面によって構成されてい
ることを特徴とする請求項1記載の単結晶育成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4041710A JP3010881B2 (ja) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | 単結晶育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4041710A JP3010881B2 (ja) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | 単結晶育成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05238878A JPH05238878A (ja) | 1993-09-17 |
JP3010881B2 true JP3010881B2 (ja) | 2000-02-21 |
Family
ID=12615985
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---|---|---|---|
JP4041710A Expired - Lifetime JP3010881B2 (ja) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | 単結晶育成方法 |
Country Status (1)
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-
1992
- 1992-02-27 JP JP4041710A patent/JP3010881B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JPH05238878A (ja) | 1993-09-17 |
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