JPH0987085A - 光学単結晶品および光学素子 - Google Patents
光学単結晶品および光学素子Info
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- JPH0987085A JPH0987085A JP7244236A JP24423695A JPH0987085A JP H0987085 A JPH0987085 A JP H0987085A JP 7244236 A JP7244236 A JP 7244236A JP 24423695 A JP24423695 A JP 24423695A JP H0987085 A JPH0987085 A JP H0987085A
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- G02F1/35—Non-linear optics
- G02F1/37—Non-linear optics for second-harmonic generation
- G02F1/377—Non-linear optics for second-harmonic generation in an optical waveguide structure
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】
【課題】光学単結晶からなる基板上にエピタキシャル膜
を備えた光学単結晶製品において、単結晶基板の結晶性
に直接の影響を受けることなく、エピタキシャル膜の結
晶性を良好とし、その光損傷特性を顕著に向上させるこ
とができる。 【解決手段】光学単結晶からなる基板と、この基板上に
形成されたエピタキシャル膜とを備えており、このエピ
タキシャル膜の結晶構造がリラックス構造である。図2
に示すように、基板の逆格子点の真上から見て傾斜した
方向に、エピタキシャル膜の逆格子点があり、両者が格
子整合していない。基板の逆格子点もエピタキシャル膜
の逆格子点も、相対的に小さな広がりを有しており、歪
みがほぼ開放されている。
を備えた光学単結晶製品において、単結晶基板の結晶性
に直接の影響を受けることなく、エピタキシャル膜の結
晶性を良好とし、その光損傷特性を顕著に向上させるこ
とができる。 【解決手段】光学単結晶からなる基板と、この基板上に
形成されたエピタキシャル膜とを備えており、このエピ
タキシャル膜の結晶構造がリラックス構造である。図2
に示すように、基板の逆格子点の真上から見て傾斜した
方向に、エピタキシャル膜の逆格子点があり、両者が格
子整合していない。基板の逆格子点もエピタキシャル膜
の逆格子点も、相対的に小さな広がりを有しており、歪
みがほぼ開放されている。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光学単結晶からなる基
板と、この基板上に形成されたエピタキシャル膜とを備
えている製品およびこれを利用した、第二高調波発生素
子、光変調器、光スイッチ用基板等の光学素子に関する
ものである。
板と、この基板上に形成されたエピタキシャル膜とを備
えている製品およびこれを利用した、第二高調波発生素
子、光変調器、光スイッチ用基板等の光学素子に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】ニオブ酸リチウム(LiNbO3 ) 単結
晶、タンタル酸リチウム(LiTaO3 )単結晶が、第
二高調波発生素子、光変調器、光スイッチ用基板等のオ
プトエレクトロニクス用材料として期待されている。液
相エピタキシャル法は、引き上げ法に比べて、低温で単
結晶膜を作成することができるので、結晶性の良い高品
質の薄膜を形成する方法として期待されている。
晶、タンタル酸リチウム(LiTaO3 )単結晶が、第
二高調波発生素子、光変調器、光スイッチ用基板等のオ
プトエレクトロニクス用材料として期待されている。液
相エピタキシャル法は、引き上げ法に比べて、低温で単
結晶膜を作成することができるので、結晶性の良い高品
質の薄膜を形成する方法として期待されている。
【0003】例えば、「Journal of Crystal Growth 」
46(1979年)の第314頁〜322頁の記載によ
れば、タンタル酸リチウム単結晶基板上に液相エピタキ
シャル法によってニオブ酸リチウム─タンタル酸リチウ
ム固溶体膜を作成している。「Applied Physics Letter
s 」 Vol.26 No.1 (1975)の第8〜10頁の記載によれ
ば、タンタル酸リチウム単結晶基板上に液相エピタキシ
ャル法によってニオブ酸リチウム単結晶薄膜を形成して
いる。「Journal of Crystal Growth 」50(1980
年)の第291頁〜298頁の記載によれば、タンタル
酸リチウム単結晶基板上に「Capillary Liquid Epitaxi
al」法によってニオブ酸リチウム単結晶薄膜を作成して
いる。しかし、これは通常の液相エピタキシャル法とは
原理的に異なっており、またニオブ酸リチウム─タンタ
ル酸リチウム固溶体膜の形成については記載されていな
い。
46(1979年)の第314頁〜322頁の記載によ
れば、タンタル酸リチウム単結晶基板上に液相エピタキ
シャル法によってニオブ酸リチウム─タンタル酸リチウ
ム固溶体膜を作成している。「Applied Physics Letter
s 」 Vol.26 No.1 (1975)の第8〜10頁の記載によれ
ば、タンタル酸リチウム単結晶基板上に液相エピタキシ
ャル法によってニオブ酸リチウム単結晶薄膜を形成して
いる。「Journal of Crystal Growth 」50(1980
年)の第291頁〜298頁の記載によれば、タンタル
酸リチウム単結晶基板上に「Capillary Liquid Epitaxi
al」法によってニオブ酸リチウム単結晶薄膜を作成して
いる。しかし、これは通常の液相エピタキシャル法とは
原理的に異なっており、またニオブ酸リチウム─タンタ
ル酸リチウム固溶体膜の形成については記載されていな
い。
【0004】特に最近は、液相エピタキシャル法によっ
て、単結晶基板よりも高い屈折率を有する単結晶膜を形
成し、この単結晶膜を光導波路とする、光導波路基板の
製造方法が、高品質の光導波路デバイスを製造する方法
として注目されている。
て、単結晶基板よりも高い屈折率を有する単結晶膜を形
成し、この単結晶膜を光導波路とする、光導波路基板の
製造方法が、高品質の光導波路デバイスを製造する方法
として注目されている。
【0005】ここで、ニオブ酸リチウムよりもタンタル
酸リチウムの方が屈折率が小さい。またニオブ酸リチウ
ムとタンタル酸リチウムとは、任意の比率で固溶体を生
成し、タンタルの比率が大きくなるのに従って、固溶体
の屈折率は小さくなる。このため、液相エピタキシャル
法によってニオブ酸リチウム─タンタル酸リチウム固溶
体膜やニオブ酸リチウム薄膜を形成するための基板とし
ては、主としてタンタル酸リチウム単結晶基板が使用さ
れてきた。この理由は、タンタル酸リチウムの方が、ニ
オブ酸リチウムやニオブ酸リチウム─タンタル酸リチウ
ム固溶体よりも屈折率が小さいことから、タンタル酸リ
チウム単結晶基板を使用すると、前記の各薄膜を光導波
路として使用できるからである。
酸リチウムの方が屈折率が小さい。またニオブ酸リチウ
ムとタンタル酸リチウムとは、任意の比率で固溶体を生
成し、タンタルの比率が大きくなるのに従って、固溶体
の屈折率は小さくなる。このため、液相エピタキシャル
法によってニオブ酸リチウム─タンタル酸リチウム固溶
体膜やニオブ酸リチウム薄膜を形成するための基板とし
ては、主としてタンタル酸リチウム単結晶基板が使用さ
れてきた。この理由は、タンタル酸リチウムの方が、ニ
オブ酸リチウムやニオブ酸リチウム─タンタル酸リチウ
ム固溶体よりも屈折率が小さいことから、タンタル酸リ
チウム単結晶基板を使用すると、前記の各薄膜を光導波
路として使用できるからである。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】ニオブ酸リチウム単結
晶基板については、現在でも、結晶性の良い光学グレー
ドの単結晶基板が得られている。しかし、現在の段階で
は、引き上げ法により製造されるタンタル酸リチウム単
結晶基板は、ニオブ酸リチウム単結晶基板に比べて結晶
性が悪い。そして、エピタキシャル成長法においては、
基板の結晶性が、この基板の上に成長するエピタキシャ
ル膜の結晶性に対してダイレクトに反映する。このた
め、光学素子として実用できる品質のエピタキシャル膜
を製造するためには、やはり光学グレードの基板を使用
することが必要である。言い換えると、もともと結晶性
が悪いタンタル酸リチウム単結晶基板の上に単結晶膜を
形成しても、光学グレードのニオブ酸リチウム単結晶基
板上に作製した膜よりも優れた結晶性を持つ単結晶膜を
得るのは、困難である。
晶基板については、現在でも、結晶性の良い光学グレー
ドの単結晶基板が得られている。しかし、現在の段階で
は、引き上げ法により製造されるタンタル酸リチウム単
結晶基板は、ニオブ酸リチウム単結晶基板に比べて結晶
性が悪い。そして、エピタキシャル成長法においては、
基板の結晶性が、この基板の上に成長するエピタキシャ
ル膜の結晶性に対してダイレクトに反映する。このた
め、光学素子として実用できる品質のエピタキシャル膜
を製造するためには、やはり光学グレードの基板を使用
することが必要である。言い換えると、もともと結晶性
が悪いタンタル酸リチウム単結晶基板の上に単結晶膜を
形成しても、光学グレードのニオブ酸リチウム単結晶基
板上に作製した膜よりも優れた結晶性を持つ単結晶膜を
得るのは、困難である。
【0007】また、ニオブ酸リチウム単結晶基板のキュ
リー温度は約1200℃であり、液相エピタキシャル法
における成膜温度においても基板の結晶性が十分に安定
しているので、基板材料として適している。また、前記
したように、高品質の単結晶基板が引き上げ法によって
製造されているので、入手が容易である。しかし、この
ような基板においても、ニオブとリチウムとの組成比率
を変更したり、あるいは他の金属元素を添加したりする
ことによって、屈折率を変化させることが要望される
が、このような単結晶からなる基板については、結晶性
の良好な基板は製造されておらず、量産も困難であると
考えられる。
リー温度は約1200℃であり、液相エピタキシャル法
における成膜温度においても基板の結晶性が十分に安定
しているので、基板材料として適している。また、前記
したように、高品質の単結晶基板が引き上げ法によって
製造されているので、入手が容易である。しかし、この
ような基板においても、ニオブとリチウムとの組成比率
を変更したり、あるいは他の金属元素を添加したりする
ことによって、屈折率を変化させることが要望される
が、このような単結晶からなる基板については、結晶性
の良好な基板は製造されておらず、量産も困難であると
考えられる。
【0008】本発明の課題は、ニオブ酸リチウム単結
晶、タンタル酸リチウム単結晶等の光学単結晶からなる
基板上にエピタキシャル膜を備えた光学製品において、
エピタキシャル膜の結晶性を良好とし、かつ種々の広範
囲の結晶性やグレードを有する光学単結晶基板を使用で
きるようにすることである。
晶、タンタル酸リチウム単結晶等の光学単結晶からなる
基板上にエピタキシャル膜を備えた光学製品において、
エピタキシャル膜の結晶性を良好とし、かつ種々の広範
囲の結晶性やグレードを有する光学単結晶基板を使用で
きるようにすることである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明は、光学単結晶か
らなる基板と、この基板上に形成された光学材料からな
るエピタキシャル膜とを備えており、このエピタキシャ
ル膜の結晶構造がリラックス構造であることを特徴とす
る、光学単結晶品に係るものであり、またこの光学単結
晶品を使用した光学素子に係るものである。
らなる基板と、この基板上に形成された光学材料からな
るエピタキシャル膜とを備えており、このエピタキシャ
ル膜の結晶構造がリラックス構造であることを特徴とす
る、光学単結晶品に係るものであり、またこの光学単結
晶品を使用した光学素子に係るものである。
【0010】本発明者は、種々の結晶性や組成を有する
光学単結晶基板上に、後述するようなプロセスによって
種々の組成のエピタキシャル膜を形成し、得られたエピ
タキシャル膜の結晶性を検討する研究を行ってきた。こ
の結果、エピタキシャル膜の結晶性が基板の結晶性をダ
イレクトに反映するという従来の常識に反して、基板の
結晶性の影響を受けることなく、良質なエピタキシャル
膜が得られることが判明した。本発明者は、こうした良
質なエピタキシャル膜について検討した結果、光学単結
晶基板とエピタキシャル膜との界面がリラックス構造を
とっていることを見いだした。
光学単結晶基板上に、後述するようなプロセスによって
種々の組成のエピタキシャル膜を形成し、得られたエピ
タキシャル膜の結晶性を検討する研究を行ってきた。こ
の結果、エピタキシャル膜の結晶性が基板の結晶性をダ
イレクトに反映するという従来の常識に反して、基板の
結晶性の影響を受けることなく、良質なエピタキシャル
膜が得られることが判明した。本発明者は、こうした良
質なエピタキシャル膜について検討した結果、光学単結
晶基板とエピタキシャル膜との界面がリラックス構造を
とっていることを見いだした。
【0011】この点について説明すると、エピタキシャ
ル膜を形成する際の常識では、エピタキシャル膜と基板
との格子定数差をできる限り小さくしてエピタキシャル
膜の歪みを小さくしていた。また、エピタキシャル膜の
組成を基板の組成と同じにし、これによってエピタキシ
ャル膜をホモエピタキシャル成長させることが行われて
いた。しかし、本発明者の検討によれば、このようなエ
ピタキシャル膜の構造は、基板の結晶性や格子定数の影
響を受けてストレイン構造(歪み構造)をとっていた。
このため、結晶性が良質ではない基板を使用すると、こ
の上に形成されたエピタキシャル膜の結晶性は基板の結
晶性や格子定数の影響を受け、基板よりも結晶性の良い
エピタキシャル膜を作成することは困難であった。
ル膜を形成する際の常識では、エピタキシャル膜と基板
との格子定数差をできる限り小さくしてエピタキシャル
膜の歪みを小さくしていた。また、エピタキシャル膜の
組成を基板の組成と同じにし、これによってエピタキシ
ャル膜をホモエピタキシャル成長させることが行われて
いた。しかし、本発明者の検討によれば、このようなエ
ピタキシャル膜の構造は、基板の結晶性や格子定数の影
響を受けてストレイン構造(歪み構造)をとっていた。
このため、結晶性が良質ではない基板を使用すると、こ
の上に形成されたエピタキシャル膜の結晶性は基板の結
晶性や格子定数の影響を受け、基板よりも結晶性の良い
エピタキシャル膜を作成することは困難であった。
【0012】しかし、本発明者は、光学単結晶基板上に
エピタキシャル膜をヘテロエピタキシャル成長させ、こ
の際、光学単結晶基板とエピタキシャル膜との界面の構
造をリラックス構造とすることによって、光学単結晶基
板の結晶性の影響を直接に被ることなく、良好な、特に
は光学グレードの結晶性を有するエピタキシャル膜を作
成することに成功した。
エピタキシャル膜をヘテロエピタキシャル成長させ、こ
の際、光学単結晶基板とエピタキシャル膜との界面の構
造をリラックス構造とすることによって、光学単結晶基
板の結晶性の影響を直接に被ることなく、良好な、特に
は光学グレードの結晶性を有するエピタキシャル膜を作
成することに成功した。
【0013】ここで、上記したストレイン構造およびリ
ラックス構造について説明する。ストレイン構造とは、
エピタキシャル膜と基板との界面において両者が格子整
合するように、エピタキシャル膜の格子が歪んだ(変形
した)構造を言う。リラックス構造とは、エピタキシャ
ル膜と基板との界面において転位が発生しており、エピ
タキシャル膜と基板との界面において両者が格子整合し
ておらず、エピタキシャル膜が歪み応力から開放されて
いる構造を言う。
ラックス構造について説明する。ストレイン構造とは、
エピタキシャル膜と基板との界面において両者が格子整
合するように、エピタキシャル膜の格子が歪んだ(変形
した)構造を言う。リラックス構造とは、エピタキシャ
ル膜と基板との界面において転位が発生しており、エピ
タキシャル膜と基板との界面において両者が格子整合し
ておらず、エピタキシャル膜が歪み応力から開放されて
いる構造を言う。
【0014】これらの構造は、非対称反射逆格子マッピ
ングによって測定することができる。図1は、ストレイ
ン構造に対応する非対称反射逆格子マッピングを示す図
であり、図2は、リラックス構造に対応する非対称反射
逆格子マッピングの一例を示す図である。図1、図2に
おいて、各等高線はそれぞれX線回折強度を示してい
る。下側のピークは、それぞれ、基板の逆格子点を示し
ており、上側のピークは、それぞれ、エピタキシャル膜
の逆格子点を示している。図1においては、基板の逆格
子点の真上にエピタキシャル膜の逆格子点が存在してお
り、これは、両者が格子整合していることを示してい
る。また、基板の逆格子点もエピタキシャル膜の逆格子
点も、図2のものに比べて相対的に大きな広がりを有し
ているが、これは格子レベルでの歪みの存在を示してい
る。
ングによって測定することができる。図1は、ストレイ
ン構造に対応する非対称反射逆格子マッピングを示す図
であり、図2は、リラックス構造に対応する非対称反射
逆格子マッピングの一例を示す図である。図1、図2に
おいて、各等高線はそれぞれX線回折強度を示してい
る。下側のピークは、それぞれ、基板の逆格子点を示し
ており、上側のピークは、それぞれ、エピタキシャル膜
の逆格子点を示している。図1においては、基板の逆格
子点の真上にエピタキシャル膜の逆格子点が存在してお
り、これは、両者が格子整合していることを示してい
る。また、基板の逆格子点もエピタキシャル膜の逆格子
点も、図2のものに比べて相対的に大きな広がりを有し
ているが、これは格子レベルでの歪みの存在を示してい
る。
【0015】一方、図2においては、基板の逆格子点の
真上から見て、例えば5°傾斜した方向に、エピタキシ
ャル膜の逆格子点が存在している。これは、両者が格子
整合していないことを示している。また、基板の逆格子
点もエピタキシャル膜の逆格子点も、図1のものに比べ
て相対的に小さな広がりを有しているが、これは歪みが
ほぼ開放されていることを示している。
真上から見て、例えば5°傾斜した方向に、エピタキシ
ャル膜の逆格子点が存在している。これは、両者が格子
整合していないことを示している。また、基板の逆格子
点もエピタキシャル膜の逆格子点も、図1のものに比べ
て相対的に小さな広がりを有しているが、これは歪みが
ほぼ開放されていることを示している。
【0016】
【発明の実施形態】上記のような、リラックス構造を有
し、かつエピタキシャル膜の結晶性が良好な光学単結晶
品においては、両者が基本的に類似した結晶構造を備え
ている必要があり、かつ両者の格子定数に相違があっ
て、エピタキシャル膜がヘテロエピタキシャル成長して
いる必要がある。具体的には、次の態様がありうる。 (1)結晶系が同じであって、置換元素が異なってい
る。 (2)結晶系が同じであって、置換元素も同じである
が、置換元素の組成比率が異なっている。 しかし、結晶系がまったく同じではない場合でも、リラ
ックス構造が生成する可能性はある。
し、かつエピタキシャル膜の結晶性が良好な光学単結晶
品においては、両者が基本的に類似した結晶構造を備え
ている必要があり、かつ両者の格子定数に相違があっ
て、エピタキシャル膜がヘテロエピタキシャル成長して
いる必要がある。具体的には、次の態様がありうる。 (1)結晶系が同じであって、置換元素が異なってい
る。 (2)結晶系が同じであって、置換元素も同じである
が、置換元素の組成比率が異なっている。 しかし、結晶系がまったく同じではない場合でも、リラ
ックス構造が生成する可能性はある。
【0017】各態様に該当する結晶系および組成につい
て、下記に例示する。(1)LN(LiNbO3 )とL
T(LiTaO3 )、KLN(K3 Li2 Nb
5 O1 5 )とKLT(K3 Li2 Ta5 O1 5 )、 Y
IG(Y3 Fe5 O1 2)とBiIG(Bi3 Fe5 O
1 2 )などガーネット材料。(2)LNT(LiNb
1-x Tax O3 )、KLNT(K3 Li2 (Tax Nb
1-x )5 O1 3 )、KLN(KLi2-x Nb5+x O
15+2x )、Ba1-x Srx Nb2 O6 。
て、下記に例示する。(1)LN(LiNbO3 )とL
T(LiTaO3 )、KLN(K3 Li2 Nb
5 O1 5 )とKLT(K3 Li2 Ta5 O1 5 )、 Y
IG(Y3 Fe5 O1 2)とBiIG(Bi3 Fe5 O
1 2 )などガーネット材料。(2)LNT(LiNb
1-x Tax O3 )、KLNT(K3 Li2 (Tax Nb
1-x )5 O1 3 )、KLN(KLi2-x Nb5+x O
15+2x )、Ba1-x Srx Nb2 O6 。
【0018】また、基板とエピタキシャル膜との格子定
数の差(格子不整合)は、リラックス構造を生成させる
ためには、0.004%以上とすることが好ましい。ま
た、この格子不整合が1%を越えると、エピタキシャル
成長が困難となり、結晶性の良い膜が得られない。
数の差(格子不整合)は、リラックス構造を生成させる
ためには、0.004%以上とすることが好ましい。ま
た、この格子不整合が1%を越えると、エピタキシャル
成長が困難となり、結晶性の良い膜が得られない。
【0019】特に基板をニオブ酸リチウム単結晶または
タンタル酸リチウム単結晶によって形成し、エピタキシ
ャル膜をニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム単結晶
膜とした場合には、両者の格子不整合が0.08%を越
えると、たとえエピタキシャル膜自体の結晶性が良好で
あったしても、光損傷特性に劣化が見られたので、0.
08%以下とすることが好ましい。
タンタル酸リチウム単結晶によって形成し、エピタキシ
ャル膜をニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム単結晶
膜とした場合には、両者の格子不整合が0.08%を越
えると、たとえエピタキシャル膜自体の結晶性が良好で
あったしても、光損傷特性に劣化が見られたので、0.
08%以下とすることが好ましい。
【0020】図3(a)、(b)は、本発明の光学単結
晶品の実施形態を模式的に示す正面図である。図3
(a)の光学単結晶品12においては、光学単結晶基板
6上にエピタキシャル膜10が形成されている。図3
(b)の光学単結晶品13においては、光学単結晶基板
6上に第一のエピタキシャル膜10が形成されており、
エピタキシャル膜10上に第二のエピタキシャル膜11
が形成されている。この場合には、第二のエピタキシャ
ル膜11の屈折率を第一のエピタキシャル膜10の屈折
率よりも大きくすることによって、第二のエピタキシャ
ル膜11を光導波路として使用することが好ましい。
晶品の実施形態を模式的に示す正面図である。図3
(a)の光学単結晶品12においては、光学単結晶基板
6上にエピタキシャル膜10が形成されている。図3
(b)の光学単結晶品13においては、光学単結晶基板
6上に第一のエピタキシャル膜10が形成されており、
エピタキシャル膜10上に第二のエピタキシャル膜11
が形成されている。この場合には、第二のエピタキシャ
ル膜11の屈折率を第一のエピタキシャル膜10の屈折
率よりも大きくすることによって、第二のエピタキシャ
ル膜11を光導波路として使用することが好ましい。
【0021】本発明に係る光学単結晶品は、各種の光部
品の基材ないし光学素子として広範に使用できるもので
ある。こうした光部品ないし光学素子としては、例え
ば、光通信等で用いる光外部変調器、光スイッチ、光増
幅器、光ピックアップ等で用いるSHG素子(第二高調
波発生素子)、光計測装置に用いる光ファイバージャイ
ロ用の光集積回路等を挙げることができる。
品の基材ないし光学素子として広範に使用できるもので
ある。こうした光部品ないし光学素子としては、例え
ば、光通信等で用いる光外部変調器、光スイッチ、光増
幅器、光ピックアップ等で用いるSHG素子(第二高調
波発生素子)、光計測装置に用いる光ファイバージャイ
ロ用の光集積回路等を挙げることができる。
【0022】エピタキシャル膜をニオブ酸リチウム−タ
ンタル酸リチウム単結晶によって形成した場合には、ド
ープ成分として、希土類元素を含有させることができ
る。この希土類元素は、レーザー発振用の添加元素とし
て作用する。この希土類元素としては、特にNd、E
r、Tm、Ho、Dy、Prが好ましい。また、エピタ
キシャル膜や基板中に、亜鉛、スカンジウム、マグネシ
ウム、インジウム、チタンおよびバナジウムからなる群
から選ばれた一種以上の金属原子を含有させることがで
きる。これらの元素は、耐光損傷特性を向上させる作用
を有している。
ンタル酸リチウム単結晶によって形成した場合には、ド
ープ成分として、希土類元素を含有させることができ
る。この希土類元素は、レーザー発振用の添加元素とし
て作用する。この希土類元素としては、特にNd、E
r、Tm、Ho、Dy、Prが好ましい。また、エピタ
キシャル膜や基板中に、亜鉛、スカンジウム、マグネシ
ウム、インジウム、チタンおよびバナジウムからなる群
から選ばれた一種以上の金属原子を含有させることがで
きる。これらの元素は、耐光損傷特性を向上させる作用
を有している。
【0023】本発明の光学単結晶品を第二高調波発生素
子として使用する際の一態様について説明する。図4
(a)は、図3(b)の光学単結晶品13を使用した第
二高調波発生素子を示す模式図である。こうした素子
は、光ディスクメモリー用、医学用、光化学用、各種光
計測用等の幅広い応用が可能である。
子として使用する際の一態様について説明する。図4
(a)は、図3(b)の光学単結晶品13を使用した第
二高調波発生素子を示す模式図である。こうした素子
は、光ディスクメモリー用、医学用、光化学用、各種光
計測用等の幅広い応用が可能である。
【0024】第二高調波発生素子18においては、レー
ザー光源14、光学系16および光学単結晶品13が整
列されている。レーザー光源14から入射光を矢印15
のように光学系16に射出させ、光学系16からのレー
ザー光を、光学単結晶品13の第二のエピタキシャル膜
11(光導波路)の一方の端面から入射させる。エピタ
キシャル膜11の他方の端面から、第二高調波が矢印1
7のように射出する。
ザー光源14、光学系16および光学単結晶品13が整
列されている。レーザー光源14から入射光を矢印15
のように光学系16に射出させ、光学系16からのレー
ザー光を、光学単結晶品13の第二のエピタキシャル膜
11(光導波路)の一方の端面から入射させる。エピタ
キシャル膜11の他方の端面から、第二高調波が矢印1
7のように射出する。
【0025】図4(b)に示すように、第二のエピタキ
シャル膜をエッチング等によって加工してリブを形成す
ることによって、リブ型の光導波路を形成し、これを第
二高調波発生のために使用することができる。この光学
単結晶品19はチップ状のものであり、単結晶基板20
の主面20a上に第一のエピタキシャル膜21が形成さ
れており、この上に第二のエピタキシャル膜22が形成
されている。この第二のエピタキシャル膜22において
は、細長いリブ形状の光導波路24が真っ直ぐに伸びる
ように形成されている。こうしたリブ型の光導波路24
は、エッチング等の方法によって形成できる。
シャル膜をエッチング等によって加工してリブを形成す
ることによって、リブ型の光導波路を形成し、これを第
二高調波発生のために使用することができる。この光学
単結晶品19はチップ状のものであり、単結晶基板20
の主面20a上に第一のエピタキシャル膜21が形成さ
れており、この上に第二のエピタキシャル膜22が形成
されている。この第二のエピタキシャル膜22において
は、細長いリブ形状の光導波路24が真っ直ぐに伸びる
ように形成されている。こうしたリブ型の光導波路24
は、エッチング等の方法によって形成できる。
【0026】この場合には、例えば、図4(c)に模式
的に示す第二高調波発生素子25のように、レーザー光
源14、光学系16および単結晶基板品19を整列させ
る。レーザー光源14から入射光を矢印15のように光
学系16に射出させ、光学系16からのレーザー光を、
光学単結晶品19のリブ型の光導波路24の一方の端面
から入射させる。光導波路24の他方の端面から、第二
高調波が矢印17のように射出する。
的に示す第二高調波発生素子25のように、レーザー光
源14、光学系16および単結晶基板品19を整列させ
る。レーザー光源14から入射光を矢印15のように光
学系16に射出させ、光学系16からのレーザー光を、
光学単結晶品19のリブ型の光導波路24の一方の端面
から入射させる。光導波路24の他方の端面から、第二
高調波が矢印17のように射出する。
【0027】本発明の光学単結晶品の製造方法は限定さ
れないが、例えば、次の製造方法によることができる。
この方法について、図5、6を参照しつつ、説明する。
図5は、本発明者が開発した溶融体の温度スケジュール
を模式的に示すグラフである。図6(a)、(b)は、
ルツボ1内における溶融体の状態を模式的に示す断面図
である。
れないが、例えば、次の製造方法によることができる。
この方法について、図5、6を参照しつつ、説明する。
図5は、本発明者が開発した溶融体の温度スケジュール
を模式的に示すグラフである。図6(a)、(b)は、
ルツボ1内における溶融体の状態を模式的に示す断面図
である。
【0028】まず、溶質と溶融媒体とを、ルツボ1内に
仕込んで混合する。この溶融体の飽和温度T0 は、溶融
体における溶質の濃度、即ち、仕込み組成に対応して、
一定値に定まる。この飽和温度は液相線から算出するこ
とができる。この溶融体の温度を、飽和温度T0 よりも
高温T1 で保持し、溶質と溶融媒体とを均一に溶融させ
る。図5において、「A」が、この溶融状態に対応す
る。また、図6(a)に示すように、溶融体2のすべて
が液相となっている。
仕込んで混合する。この溶融体の飽和温度T0 は、溶融
体における溶質の濃度、即ち、仕込み組成に対応して、
一定値に定まる。この飽和温度は液相線から算出するこ
とができる。この溶融体の温度を、飽和温度T0 よりも
高温T1 で保持し、溶質と溶融媒体とを均一に溶融させ
る。図5において、「A」が、この溶融状態に対応す
る。また、図6(a)に示すように、溶融体2のすべて
が液相となっている。
【0029】次いで、溶融体の温度を、飽和温度T0 よ
りも低い固相析出温度T 2 まで冷却する。この状態で
は、溶融体は、最初は過冷却状態となるが、この温度で
十分に長い時間保持すると、溶融体から固相が析出して
くる。図5において、「B」が、この固相析出のための
保持状態に対応する。この時には、図6(b)に示すよ
うに、溶融体3が、液相部分4と固相部分5とに分離す
る。この固相部分5は、主としてルツボ1の壁面に沿っ
て析出する。
りも低い固相析出温度T 2 まで冷却する。この状態で
は、溶融体は、最初は過冷却状態となるが、この温度で
十分に長い時間保持すると、溶融体から固相が析出して
くる。図5において、「B」が、この固相析出のための
保持状態に対応する。この時には、図6(b)に示すよ
うに、溶融体3が、液相部分4と固相部分5とに分離す
る。この固相部分5は、主としてルツボ1の壁面に沿っ
て析出する。
【0030】次いで溶融体の温度を下げて、液相部分4
を過冷却状態にする。図5において、「C」が、この過
冷却状態に相当する。過冷却状態の液相部分4に対し
て、基板6を矢印7のように降下させ、接触させ、単結
晶膜をエピタキシャル成長させる。このように、本方法
においては、固相と液相が安定的に共存している状態B
(温度T2 )を出発点とし、この安定な状態から成膜温
度T3 にまで温度を下げることによって、液相部分を過
冷却状態としている。このように、固相と液相とが安定
的に共存している状態では、系全体の飽和温度を越えな
い限り、液相部分における溶質の濃度は、保持温度T2
における飽和濃度に保たれる。
を過冷却状態にする。図5において、「C」が、この過
冷却状態に相当する。過冷却状態の液相部分4に対し
て、基板6を矢印7のように降下させ、接触させ、単結
晶膜をエピタキシャル成長させる。このように、本方法
においては、固相と液相が安定的に共存している状態B
(温度T2 )を出発点とし、この安定な状態から成膜温
度T3 にまで温度を下げることによって、液相部分を過
冷却状態としている。このように、固相と液相とが安定
的に共存している状態では、系全体の飽和温度を越えな
い限り、液相部分における溶質の濃度は、保持温度T2
における飽和濃度に保たれる。
【0031】本発明者は、種々のレベルの結晶性を有す
る基板を使用し、この上にエピタキシャル膜を形成する
ことを試みたが、前述のような基板とエピタキシャル膜
との関係を維持したときには、基板の結晶性に影響され
ることなく、良好な結晶性を有するエピタキシャル膜を
形成しうることを確認した。この理由は明らかではない
が、おそらく、以下の理由によると思われる。
る基板を使用し、この上にエピタキシャル膜を形成する
ことを試みたが、前述のような基板とエピタキシャル膜
との関係を維持したときには、基板の結晶性に影響され
ることなく、良好な結晶性を有するエピタキシャル膜を
形成しうることを確認した。この理由は明らかではない
が、おそらく、以下の理由によると思われる。
【0032】従来の液相エピタキシャル方法では、溶融
体に基板を接触させるときには、溶融体全体が均一な液
相である。従って、基板が溶融体に接触した瞬間に、基
板の表面において、液相全体の中で初めて固相の析出が
起こる。このため、単結晶膜の成長が開始するために
は、比較的大きな核形成エネルギーが必要であると推定
できる。従って、基板と膜との界面において膜の成長が
開始される時に、核形成エネルギーが大きいために、こ
の界面において膜の結晶性が乱れ、その上に析出する膜
の結晶性が、この結晶性の乱れを反映するものと思われ
る。
体に基板を接触させるときには、溶融体全体が均一な液
相である。従って、基板が溶融体に接触した瞬間に、基
板の表面において、液相全体の中で初めて固相の析出が
起こる。このため、単結晶膜の成長が開始するために
は、比較的大きな核形成エネルギーが必要であると推定
できる。従って、基板と膜との界面において膜の成長が
開始される時に、核形成エネルギーが大きいために、こ
の界面において膜の結晶性が乱れ、その上に析出する膜
の結晶性が、この結晶性の乱れを反映するものと思われ
る。
【0033】一方、本方法においては、図6(b)に示
すように、基板6が溶融体3に接触する前に、あらかじ
め溶融体3中に固相部分5が共存している。この状態で
は、もともと固相部分5と液相部分4の界面では、微視
的に見れば溶融と析出とが起こっている。従って、あら
たに基板6を液相部分に接触させても、スムーズに、穏
やかに膜成長が開始され、結晶性に優れた単結晶膜が作
製できると考えられる。この際、基板の表面とエピタキ
シャル膜との間で一定の格子不整合があり、かつ両者の
結晶構造が類似していると、前記したリラックス構造が
生成するものと考えられる。このときにエピタキシャル
膜がホモエピタキシャル成長したり、格子不整合がない
ように調整されていると、エピタキシャル膜はストレイ
ン構造となった。
すように、基板6が溶融体3に接触する前に、あらかじ
め溶融体3中に固相部分5が共存している。この状態で
は、もともと固相部分5と液相部分4の界面では、微視
的に見れば溶融と析出とが起こっている。従って、あら
たに基板6を液相部分に接触させても、スムーズに、穏
やかに膜成長が開始され、結晶性に優れた単結晶膜が作
製できると考えられる。この際、基板の表面とエピタキ
シャル膜との間で一定の格子不整合があり、かつ両者の
結晶構造が類似していると、前記したリラックス構造が
生成するものと考えられる。このときにエピタキシャル
膜がホモエピタキシャル成長したり、格子不整合がない
ように調整されていると、エピタキシャル膜はストレイ
ン構造となった。
【0034】ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム単
結晶を形成するためには、基板を接触させるための溶融
体は、主としてLi2 O、Nb2 O5 、Ta2 O 5 およ
びフラックスとすることができ、これに、必要に応じて
添加物を添加する。Li2 Oの仕込み量は、Nb2 O5
およびTa2 O5 の仕込み量の合計(モル数)にほぼ等
しくなるように調合するが、この組成比率も調整するこ
とができる。この溶融体は、溶質成分であるLiNbO
3 およびLiTaO3 と、溶融媒体(フラックス)から
なる、LiNbO3 ─LiTaO3 ─溶融媒体の擬三元
系組成であると考えることができる。また、この溶融体
は、溶質成分であるLiNb 1-x Tax O3 と、溶媒成
分(フラックス)からなる、LiNb1-x Tax O3─
溶融媒体の擬二元系組成であると考えることができる。
こうしたフラックスとしては、V2 O5 、B2 O3 、M
oO3 、WO3 を好適なものとして例示できる。
結晶を形成するためには、基板を接触させるための溶融
体は、主としてLi2 O、Nb2 O5 、Ta2 O 5 およ
びフラックスとすることができ、これに、必要に応じて
添加物を添加する。Li2 Oの仕込み量は、Nb2 O5
およびTa2 O5 の仕込み量の合計(モル数)にほぼ等
しくなるように調合するが、この組成比率も調整するこ
とができる。この溶融体は、溶質成分であるLiNbO
3 およびLiTaO3 と、溶融媒体(フラックス)から
なる、LiNbO3 ─LiTaO3 ─溶融媒体の擬三元
系組成であると考えることができる。また、この溶融体
は、溶質成分であるLiNb 1-x Tax O3 と、溶媒成
分(フラックス)からなる、LiNb1-x Tax O3─
溶融媒体の擬二元系組成であると考えることができる。
こうしたフラックスとしては、V2 O5 、B2 O3 、M
oO3 、WO3 を好適なものとして例示できる。
【0035】
【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。 (実験1)前記した図5の温度スケジュールに従って、
図5、図6を参照しつつ説明した方法にしたがって、液
相エピタキシャル法を実施した。表1に示すX線ロッキ
ングカーブの半値幅を有する各タンタル酸リチウム単結
晶基板を使用し、この表面上にニオブ酸リチウム−タン
タル酸リチウム単結晶膜を形成した。溶融体2の仕込み
組成を、LiNbO3 :LiTaO3 :LiVO3 =
5:15:80とした。
る。 (実験1)前記した図5の温度スケジュールに従って、
図5、図6を参照しつつ説明した方法にしたがって、液
相エピタキシャル法を実施した。表1に示すX線ロッキ
ングカーブの半値幅を有する各タンタル酸リチウム単結
晶基板を使用し、この表面上にニオブ酸リチウム−タン
タル酸リチウム単結晶膜を形成した。溶融体2の仕込み
組成を、LiNbO3 :LiTaO3 :LiVO3 =
5:15:80とした。
【0036】溶融体2を、十分に高い温度T1 (100
0°C〜1300°C)で3時間以上攪拌し、十分均一
な液相の状態とした。その後、溶融体を保持温度T2 ま
で冷却した後、12時間以上保持し、過飽和分の固溶体
が核発生して固相5が析出するまで待った。このとき、
溶融体の液相部分4は、温度T2 における飽和状態であ
り、溶融体3内は、液相部分4と固溶体からなる固相部
分5とが共存した状態である。その後、溶融体3の温度
を、T2 から過冷却度ΔTだけ低い成膜温度T3 まで冷
却し、ただちに基板6を液相部分4に接触させて成膜を
行った。過冷却度ΔTは10℃とした。
0°C〜1300°C)で3時間以上攪拌し、十分均一
な液相の状態とした。その後、溶融体を保持温度T2 ま
で冷却した後、12時間以上保持し、過飽和分の固溶体
が核発生して固相5が析出するまで待った。このとき、
溶融体の液相部分4は、温度T2 における飽和状態であ
り、溶融体3内は、液相部分4と固溶体からなる固相部
分5とが共存した状態である。その後、溶融体3の温度
を、T2 から過冷却度ΔTだけ低い成膜温度T3 まで冷
却し、ただちに基板6を液相部分4に接触させて成膜を
行った。過冷却度ΔTは10℃とした。
【0037】得られたエピタキシャル膜は、いずれもL
iNb1-x Tax O3 の組成を有していた。これらのエ
ピタキシャル膜の組成を測定した。この際、成膜温度を
変更することによって、この膜中におけるタンタルの割
合xを、表1に示すように変更した。また、各エピタキ
シャル膜のX線ロッキングカーブの半値幅を測定し、表
1に示すと共に、タンタル酸リチウム単結晶基板と各エ
ピタキシャル膜との格子不整合を測定し、表1に示し
た。
iNb1-x Tax O3 の組成を有していた。これらのエ
ピタキシャル膜の組成を測定した。この際、成膜温度を
変更することによって、この膜中におけるタンタルの割
合xを、表1に示すように変更した。また、各エピタキ
シャル膜のX線ロッキングカーブの半値幅を測定し、表
1に示すと共に、タンタル酸リチウム単結晶基板と各エ
ピタキシャル膜との格子不整合を測定し、表1に示し
た。
【0038】X線ロッキングカーブの半値幅の測定は、
二結晶法により、(0012)面の反射を用いて行った。
入射X線としてはCuKα1を使用し、モノクロメータ
としては、GaAs単結晶の(422)面を用いた。タ
ンタル酸リチウム単結晶基板の前記半値幅は、13また
は30〔arc sec 〕であった。ここで、光学グレードの
ニオブ酸リチウム単結晶基板のX線ロッキングカーブの
半値幅は、6.8〜6.9〔arc sec 〕である。
二結晶法により、(0012)面の反射を用いて行った。
入射X線としてはCuKα1を使用し、モノクロメータ
としては、GaAs単結晶の(422)面を用いた。タ
ンタル酸リチウム単結晶基板の前記半値幅は、13また
は30〔arc sec 〕であった。ここで、光学グレードの
ニオブ酸リチウム単結晶基板のX線ロッキングカーブの
半値幅は、6.8〜6.9〔arc sec 〕である。
【0039】ここで、X線ロッキングカーブの半値幅に
ついて説明する。単結晶基板及びエピタキシャル膜の結
晶性は、X線ロッキングカーブの半値幅によって評価す
ることができる。一般に、この半値幅が小さいほど、単
結晶の結晶性が良好であると判断できる。この値そのも
のは、X線測定装置において使用する基準結晶等によっ
て変動するので、絶対値を特定することはできない。
ついて説明する。単結晶基板及びエピタキシャル膜の結
晶性は、X線ロッキングカーブの半値幅によって評価す
ることができる。一般に、この半値幅が小さいほど、単
結晶の結晶性が良好であると判断できる。この値そのも
のは、X線測定装置において使用する基準結晶等によっ
て変動するので、絶対値を特定することはできない。
【0040】しかし、液相エピタキシャル法により作製
されるエピタキシャル膜の結晶性は、単結晶基板の結晶
性の影響を強く受けることが常識であった。従って、作
製した固溶体膜の結晶性の優劣を判断するには、使用し
た基板のX線ロッキングカーブの半値幅を基準にしなけ
ればならないとされてきた。
されるエピタキシャル膜の結晶性は、単結晶基板の結晶
性の影響を強く受けることが常識であった。従って、作
製した固溶体膜の結晶性の優劣を判断するには、使用し
た基板のX線ロッキングカーブの半値幅を基準にしなけ
ればならないとされてきた。
【0041】また、各エピタキシャル膜の結晶構造につ
いて、X線回折装置を用いて、(2 2 12)面の非
対称反射逆格子マッピングを測定することによって、評
価した。入射X線には、CuKα線を使用し、入射側モ
ノクロメーターとしてGe(220)4結晶を使用し、
出射側モノクロメーターとしてGe(220)2結晶を
使用した。この評価の結果を、表1に示した。
いて、X線回折装置を用いて、(2 2 12)面の非
対称反射逆格子マッピングを測定することによって、評
価した。入射X線には、CuKα線を使用し、入射側モ
ノクロメーターとしてGe(220)4結晶を使用し、
出射側モノクロメーターとしてGe(220)2結晶を
使用した。この評価の結果を、表1に示した。
【0042】
【表1】
【0043】表1からわかるように、エピタキシャル膜
がストレイン構造であると、エピタキシャル膜の半値幅
が顕著に増大し、基板の半値幅よりも大きな値になっ
た。このため、光損傷のしきい値は0.1W/cm2 程
度の小さい値であり、実用には適さなかった。こうした
従来のエピタキシャル膜の前記半値幅は、基板の前記半
値幅よりも大きいか、あるいはほぼ同等程度である。
がストレイン構造であると、エピタキシャル膜の半値幅
が顕著に増大し、基板の半値幅よりも大きな値になっ
た。このため、光損傷のしきい値は0.1W/cm2 程
度の小さい値であり、実用には適さなかった。こうした
従来のエピタキシャル膜の前記半値幅は、基板の前記半
値幅よりも大きいか、あるいはほぼ同等程度である。
【0044】これに対して、エピタキシャル膜がリラッ
クス構造である場合には、基板の半値幅よりも著しく小
さい半値幅を有するエピタキシャル膜が形成されてい
た。この結果、光損傷のしきい値が100W/cm2 以
上と顕著に向上した。このように、光学単結晶基板の半
値幅よりも著しく小さい半値幅を有するエピタキシャル
膜は、従来見られなかったものである。
クス構造である場合には、基板の半値幅よりも著しく小
さい半値幅を有するエピタキシャル膜が形成されてい
た。この結果、光損傷のしきい値が100W/cm2 以
上と顕著に向上した。このように、光学単結晶基板の半
値幅よりも著しく小さい半値幅を有するエピタキシャル
膜は、従来見られなかったものである。
【0045】また、基板とエピタキシャル膜との間の格
子不整合を0.08%以下とすることによって、光損傷
のしきい値を100W/cm2 以上の著しく高い値に維
持することに成功した。
子不整合を0.08%以下とすることによって、光損傷
のしきい値を100W/cm2 以上の著しく高い値に維
持することに成功した。
【0046】なお、図1は、表1において半値幅が13
secであり、膜の組成xが0.95であるストレイン
構造の測定結果に該当しており、図2は、表1におい
て、半値幅が13secであり、膜の組成xが0.70
であるリラックス構造の測定結果に該当している。
secであり、膜の組成xが0.95であるストレイン
構造の測定結果に該当しており、図2は、表1におい
て、半値幅が13secであり、膜の組成xが0.70
であるリラックス構造の測定結果に該当している。
【0047】なお、KLNあるいはKLT上に形成した
KLNおよびKLNTエピタキシャル膜についても、上
記と同様の結果を得た。
KLNおよびKLNTエピタキシャル膜についても、上
記と同様の結果を得た。
【0048】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、光
学単結晶からなる基板上にエピタキシャル膜を備えた光
学単結晶製品において、単結晶基板の結晶性に直接の影
響を受けることなく、エピタキシャル膜の結晶性を良好
とし、その光損傷特性を顕著に向上させることができ
る。
学単結晶からなる基板上にエピタキシャル膜を備えた光
学単結晶製品において、単結晶基板の結晶性に直接の影
響を受けることなく、エピタキシャル膜の結晶性を良好
とし、その光損傷特性を顕著に向上させることができ
る。
【図1】ストレイン構造に対応する非対称反射逆格子マ
ッピングの一例を示す図である。
ッピングの一例を示す図である。
【図2】リラックス構造に対応する非対称反射逆格子マ
ッピングの一例を示す図である。
ッピングの一例を示す図である。
【図3】(a)は、光学単結晶基板6上にエピタキシャ
ル膜10を有する光学単結晶品12を模式的に示す正面
図であり、(b)は、光学単結晶基板6、第一のエピタ
キシャル膜10および光導波路として機能する第二のエ
ピタキシャル膜11を備えている光学単結晶品13を、
模式的に示す正面図である。
ル膜10を有する光学単結晶品12を模式的に示す正面
図であり、(b)は、光学単結晶基板6、第一のエピタ
キシャル膜10および光導波路として機能する第二のエ
ピタキシャル膜11を備えている光学単結晶品13を、
模式的に示す正面図である。
【図4】(a)は、本発明の光学単結晶品13を使用し
た第二高調波発生素子18を示す模式図であり、(b)
は、リブ型の光導波路を備えた光学単結晶品19を示す
斜視図であり、(c)は、光学単結晶品19を使用した
第二高調波発生素子25を示す模式図である。
た第二高調波発生素子18を示す模式図であり、(b)
は、リブ型の光導波路を備えた光学単結晶品19を示す
斜視図であり、(c)は、光学単結晶品19を使用した
第二高調波発生素子25を示す模式図である。
【図5】液相エピタキシャル法において、固相と液相と
を共存させる方法における、溶融体の温度スケジュール
を模式的に示すグラフである。
を共存させる方法における、溶融体の温度スケジュール
を模式的に示すグラフである。
【図6】(a)、(b)は、ルツボ1内における溶融体
の状態を模式的に示す断面図である。
の状態を模式的に示す断面図である。
1 ルツボ 2 均一に溶融している溶融体 3
固相部分と液相部分とが共存している溶融体 4 液
相部分 5 固相部分 6光学単結晶基板 1
0、11 エピタキシャル膜 12、13、19 光
学単結晶品 18、25 第二高調波発生素子
固相部分と液相部分とが共存している溶融体 4 液
相部分 5 固相部分 6光学単結晶基板 1
0、11 エピタキシャル膜 12、13、19 光
学単結晶品 18、25 第二高調波発生素子
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成8年11月20日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0014
【補正方法】変更
【補正内容】
【0014】これらの構造は、非対称反射逆格子マッピ
ングによって測定することができる。図1は、ストレイ
ン構造に対応する非対称反射逆格子マッピングを示す図
であり、図2は、リラックス構造に対応する非対称反射
逆格子マッピングの一例を示す図である。図1、図2に
おいて、各等高線はそれぞれX線回折強度を示してい
る。上側のピークは、それぞれ、基板の逆格子点を示し
ており、下側のピークは、それぞれ、エピタキシャル膜
の逆格子点を示している。図1においては、基板の逆格
子点の真下にエピタキシャル膜の逆格子点が存在してお
り、これは、両者が格子整合していることを示してい
る。また、基板の逆格子点もエピタキシャル膜の逆格子
点も、図2のものに比べて相対的に大きな広がりを有し
ているが、これは格子レベルでの歪みの存在を示してい
る。
ングによって測定することができる。図1は、ストレイ
ン構造に対応する非対称反射逆格子マッピングを示す図
であり、図2は、リラックス構造に対応する非対称反射
逆格子マッピングの一例を示す図である。図1、図2に
おいて、各等高線はそれぞれX線回折強度を示してい
る。上側のピークは、それぞれ、基板の逆格子点を示し
ており、下側のピークは、それぞれ、エピタキシャル膜
の逆格子点を示している。図1においては、基板の逆格
子点の真下にエピタキシャル膜の逆格子点が存在してお
り、これは、両者が格子整合していることを示してい
る。また、基板の逆格子点もエピタキシャル膜の逆格子
点も、図2のものに比べて相対的に大きな広がりを有し
ているが、これは格子レベルでの歪みの存在を示してい
る。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0015
【補正方法】変更
【補正内容】
【0015】一方、図2においては、基板の逆格子点の
真下から見て、例えば5°傾斜した方向に、エピタキシ
ャル膜の逆格子点が存在している。これは、両者が格子
整合していないことを示している。また、基板の逆格子
点もエピタキシャル膜の逆格子点も、図1のものに比べ
て相対的に小さな広がりを有しているが、これは歪みが
ほぼ開放されていることを示している。
真下から見て、例えば5°傾斜した方向に、エピタキシ
ャル膜の逆格子点が存在している。これは、両者が格子
整合していないことを示している。また、基板の逆格子
点もエピタキシャル膜の逆格子点も、図1のものに比べ
て相対的に小さな広がりを有しているが、これは歪みが
ほぼ開放されていることを示している。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0046
【補正方法】変更
【補正内容】
【0046】なお、図1は、表1において基板の半値幅
が13secであり、膜の組成xが0.95であるスト
レイン構造の測定結果に該当しており、図2は、表1に
おいて、基板の半値幅が13secであり、膜の組成x
が0.70であるリラックス構造の測定結果に該当して
いる。
が13secであり、膜の組成xが0.95であるスト
レイン構造の測定結果に該当しており、図2は、表1に
おいて、基板の半値幅が13secであり、膜の組成x
が0.70であるリラックス構造の測定結果に該当して
いる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G02F 1/37 G02F 1/37
Claims (4)
- 【請求項1】光学単結晶からなる基板と、この基板上に
形成された光学材料からなるエピタキシャル膜とを備え
ており、このエピタキシャル膜の結晶構造がリラックス
構造であることを特徴とする、光学単結晶品。 - 【請求項2】前記基板がニオブ酸リチウム単結晶または
タンタル酸リチウム単結晶からなり、前記エピタキシャ
ル膜がニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム単結晶か
らなることを特徴とする、請求項1記載の光学単結晶
品。 - 【請求項3】前記基板と前記エピタキシャル膜との格子
不整合が0.004%以上、1%以下であることを特徴
とする、請求項1または2記載の光学単結晶品。 - 【請求項4】請求項1〜3のいずれか一つの請求項に記
載の光学単結晶品を備えていることを特徴とする、光学
素子。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7244236A JPH0987085A (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 光学単結晶品および光学素子 |
US08/717,190 US5763055A (en) | 1995-09-22 | 1996-09-20 | Optical single crystalline articles and optical elements using such optical single crystalline articles |
DE69617358T DE69617358T2 (de) | 1995-09-22 | 1996-09-20 | Optische einkristalline Gegenstände und ihre Verwendung zur Herstellung optischer Bauelemente |
EP96306839A EP0768393B1 (en) | 1995-09-22 | 1996-09-20 | Optical single crystalline articles and optical elements using such optical single crystalline articles |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7244236A JPH0987085A (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 光学単結晶品および光学素子 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0987085A true JPH0987085A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17115772
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7244236A Pending JPH0987085A (ja) | 1995-09-22 | 1995-09-22 | 光学単結晶品および光学素子 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5763055A (ja) |
EP (1) | EP0768393B1 (ja) |
JP (1) | JPH0987085A (ja) |
DE (1) | DE69617358T2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08339002A (ja) * | 1995-04-10 | 1996-12-24 | Ngk Insulators Ltd | 第二高調波発生素子およびその製造方法 |
JPH11335199A (ja) * | 1998-05-27 | 1999-12-07 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶膜の製造方法 |
AU1583300A (en) * | 1998-12-11 | 2000-07-03 | Abraham Katzir | Forming transparent crystalline elements by cold working and using them in infrared systems |
US6673330B1 (en) * | 1999-03-26 | 2004-01-06 | National Institute For Research In Inorganic Materials | Single crystal of lithium niobate or tantalate and its optical element, and process and apparatus for producing an oxide single crystal |
US6513226B2 (en) * | 2000-03-28 | 2003-02-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of manufacturing film structure, method of manufacturing optical waveguide substrate and method of manufacturing second harmonic generation device |
US6544431B2 (en) | 2001-01-16 | 2003-04-08 | Triquint Technology Holding Co. | Thin film lithium niobate structure and method of making the same |
KR100520477B1 (ko) * | 2001-03-16 | 2005-10-11 | 도꾸리쯔교세이호징 가가꾸 기쥬쯔 신꼬 기꼬 | 산화물 결정 표면의 초평탄화 방법과, 상기 방법을 이용한 산화물 결정 박막의 제조방법, 산화물 결정 박막 및 광입출사면의 초평탄화 방법 |
US6792189B2 (en) * | 2001-05-13 | 2004-09-14 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Optical waveguide and method of manufacture |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3148896B2 (ja) * | 1990-11-30 | 2001-03-26 | イビデン株式会社 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜 |
JPH063546A (ja) * | 1992-06-18 | 1994-01-14 | Ibiden Co Ltd | シングルモード光導波路 |
JP3340856B2 (ja) * | 1994-03-25 | 2002-11-05 | 日本碍子株式会社 | 電気光学品及びその製造方法 |
US5650006A (en) * | 1994-09-16 | 1997-07-22 | Ngk Insulators, Ltd. | Process for producing a lithium niobate-lithium tantalate single crystal substrate |
-
1995
- 1995-09-22 JP JP7244236A patent/JPH0987085A/ja active Pending
-
1996
- 1996-09-20 DE DE69617358T patent/DE69617358T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-09-20 EP EP96306839A patent/EP0768393B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-09-20 US US08/717,190 patent/US5763055A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE69617358D1 (de) | 2002-01-10 |
EP0768393A1 (en) | 1997-04-16 |
EP0768393B1 (en) | 2001-11-28 |
US5763055A (en) | 1998-06-09 |
DE69617358T2 (de) | 2002-09-05 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050330 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050607 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20051122 |