JPH0753300A - ニオブ酸リチウムおよびその製法 - Google Patents

ニオブ酸リチウムおよびその製法

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JPH0753300A
JPH0753300A JP19952493A JP19952493A JPH0753300A JP H0753300 A JPH0753300 A JP H0753300A JP 19952493 A JP19952493 A JP 19952493A JP 19952493 A JP19952493 A JP 19952493A JP H0753300 A JPH0753300 A JP H0753300A
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JP
Japan
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lithium niobate
composition
single crystal
substrate
film
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JP19952493A
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English (en)
Inventor
Katsuto Tomiyama
克人 富山
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Tokin Corp
Original Assignee
Tokin Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 基板とは組成の異なるニオブ酸リチウム単結
晶膜の育成において、均一で且つ結晶性の向上したエピ
タキシャル膜を得ること。 【構成】 コングルエント組成ニオブ酸リチウム単結晶
基板上に、基板とは組成の異なるニオブ酸リチウム単結
晶膜を、原料融液としてLi2 OとNb2 5 を所望組
成の液相線に対応する比率で混合、調製し、さらにLN
x LiBO2(1-x)(0.5≦x<1.0)に相当する量
(LiBO2 50mol%以下)のLi2CO3 、B2
3 をフラックスとして加え、膜厚を育成温度で調整し
て(図1)温水平ディッピング法により液相エピタキシ
ャル成長させる。この育成により従来得られなかった上
記成分のニオブ酸リチウムが得られる。 【効果】 所望の膜厚で結晶性のの向上したニオブ酸リ
チウム単結晶膜を、廉価に量産することが可能となっ
た。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は導波路型光素子に用いら
れるニオブ酸リチウム単結晶の構造およびその製造方法
に関し、特に液相エピタキシャル法(LPE法)による
製造方法およびそれによって得られるニオブ酸リチウム
単結晶に関するものである。
【0002】
【従来の技術】光回路の構成要素として導波路型光素子
は小型化、集積化が可能となるので研究開発が活発に行
われている。ニオブ酸リチウムはその基板として用いら
れ、主としてチョクラルスキー法(CZ法)によって得
られてきた。しかし、CZ法によって得られる結晶はコ
ングルエント組成(Li:Nb=0.486:0.51
4)であり、Liがやや不足している。これが、導波路
を作製した際の光損傷や、DCドリフトの一因と考えら
れ、ストイキオメトリ組成(Li:Nb=1:1)の結
晶材料による特性の改善が期待されている。
【0003】LPE法は低コストである上結晶組成の制
御が容易であるため、ストイキオメトリ組成の結晶材料
を得る方法として近年活発に研究が行われている。LP
E法により非一致溶融組成のニオブ酸リチウム(LN)
単結晶を得るために、従来融液にLi2 Oを所望組成に
対し過剰に加えたセルフフラックス法が用いられてきた
が、成長速度が速いために、成長面を反映した凸状の部
分が育成面上に現れ所望の方位に均一に膜が成長しにく
い上、膜厚や成長速度を制御することが困難であるとい
う問題があった。一方、成長速度や膜厚の制御を容易に
するためにB23 等のフラックス中にLN原料を20
mol%加えた融液系(LN:B2 3=20:80)
からコングルエント組成基板上に非一致溶融組成のニオ
ブ酸リチウム単結晶を育成する方法も行われている。し
かし、得られた膜には10ppm程度のBが混入してい
るために、X線ロッキングカーブの半値幅は13〜15
secと、CZ法により得られるコングルエント組成の
LN(半値幅10sec)に比し結晶性が悪く、ウエハ
ー面内での屈折率にばらつきを生じるという問題があ
り、このことが素子の設計を困難にしている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明が
解決しようとする課題は、液相エピタキシャル法による
基板とは組成の異なるニオブ酸リチウム単結晶膜の育成
において、膜厚を制御しつつ所望育成方位以外の成長面
が発生しないような均一なエピタキシャル膜を得ること
と、Bの育成膜中への混入を低減して育成膜の結晶性を
向上させることにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、コング
ルエント組成ニオブ酸リチウム単結晶基板上に、所望組
成の液相線に対応する比率のLi2 O及びとNb2 5
と、さらに、フラックスとしてのLNx LiBO2(1-x)
(0.5≦x<1.0)に相当する量(LiBO2 50
mol%以下)のLi2 CO3 、B2 3 とを混合して
液相エピタキシャル成長して成るニオブ酸リチウムが得
られる。
【0006】また本発明によれば、コングルエント組成
ニオブ酸リチウム単結晶基板上に、基板とは組成の異な
るニオブ酸リチウム単結晶膜をLPE成長させるニオブ
酸リチウム単結晶の製法において、原料融液としてLi
2 OとNb2 5 を所望組成の液相線に対応する比率で
混合、調製し、さらにLNx LiBO2(1-x)(0.5≦
x<1.0)に相当する量(LiBO2 50mol%以
下)のLi2 CO3 、B2 3 をフラックスとして加え
たものを用いて、等温水平ディッピング法で膜厚を育成
温度で調整してLPE成長させることを特徴とするニオ
ブ酸リチウムの製法が得られる。
【0007】
【作用】この方法によると膜厚の成長速度は育成温度と
直線関係になるので、育成温度により膜厚を制御するこ
とも可能となり、育成膜は膜厚が均一で育成方位以外の
成長面が発生しない。またBに混入が低減出来るので、
結晶性もCZ法のものとほぼ同等になる。
【0008】
【実施例】実施例1 図3は本発明のニオブ酸リチウム単結晶を製造するため
の等温水平ディッピング法の装置の一例を示した図であ
る。石英管1を主体とする育成炉内には、白金るつぼ2
に保持された結晶原料融液3及び結晶基板4を挿入した
断面である。基板結晶4は結晶ホルダ5に保持されてお
り、結晶ホルダ5は支持棒6を介し結晶回転機構7によ
り回転される。8は結晶原料溶液3及び結晶基板4の温
度を決める抵抗加熱体であ利、9は結晶基板4を上下し
て結晶原料融液3との間の間隔を調整するための基板昇
降装置である。
【0009】融液にLi2 O:Nb2 5 :B2 3
53.12:22.94:23.9(Li2 O:Nb2
5 =56:44、LN:LiBO2 =70:30)の
組成に調製し13hr攪拌し均一組成にしたものを用
い、2φコングルエント組成LN基板の(001)面上
に1035℃で図2のような等温水平ディッピング法に
てストイキオメトリ組成のLN膜を100μm育成した
ところ、得られた膜は膜厚が均一で突起等の他の成長面
が全く現れていないものであった。
【0010】実施例2 融液にLi2 O:Nb2 5 :B2 3 =53.12:
22.94:23.9(Li2 O:Nb2 5 =56:
44、LN:LiBO2 =70:30)の組成に調製し
13hr攪拌し均一組成にしたものを用いて、2φコン
グルエント組成LN基板の(001)面上に1020℃
〜1040℃で5℃おきに図2に示すような等温水平デ
ィッピング法にて、育成温度の異なる5種類のストイキ
オメトリ組成のLN膜を育成した。その結果膜の成長速
度は図1のように育成温度と直線関係で変化することが
わかり、育成温度により成長速度を制御することが可能
となった。
【0011】実施例3 融液にLi2 O:Nb2 5 :B2 3 =53.12:
22.94:23.9(Li2 O:Nb2 5 =56:
44、LN:LiBO2 =70:30)の組成に調製し
13hr攪拌し均一組成にしたものを用いて、2φコン
グルエント組成LN基板の(001)面上に1035℃
で図2のような等温水平ディッピング法にて、ストイキ
オメトリ組成のLN膜を100μm育成した。得られた
結晶膜のX線ロッキングカーブを測定したところ半値幅
は10sec程度であり、CZ法とほぼ同等の結晶性の
ものが得られていることが解った。
【0012】比較例1 基板に2φコングルエント組成のLN(Z板)を用い、
Li2 O:Nb2 5=56:44の組成からなる融液
を用いて上記基板上に1220℃で等温水平ディッピン
グ法にてストイキオメトリ組成のLN膜を育成したとこ
ろ、育成膜には(100)(0T0)(T10)面に対
応する三角錐状の突起が現れ膜厚も均一ではなかった。
【0013】比較例2 基板に2φコングルエント組成のLN(Z板)を用い、
Li2 O:Nb2 5=56:44の組成からなる融液
を用いて上記基板上に1220℃〜1225℃で1℃お
きに等温水平ディッピング法にてストイキオメトリ組成
のLN膜を育成したところ、図2に示すように育成膜の
膜厚は育成温度に依存せず、また、突起が生じる場合や
膜厚分布が凹状になる場合があり均一なエピタキシャル
膜にはならなかった。
【0014】比較例3 原料融液にLN:LiBO2 =20:80(Li2 O:
Nb2 5 =56:44)の組成を用いて2φコングル
エント組成のLN基板の(001)面上に850℃で等
温水平ディッピング法にてストイキオメトリ組成のLN
膜を100μm育成した。得られた結晶膜のX線ロッキ
ングカーブを測定したところ半値幅は13sec程度で
あり、CZ法に比し結晶性が劣っていることが判明し
た。
【0015】
【発明の効果】原料融液にLi2 OとNb2 5 の他に
xLiNbO3 ・(1-x) LiBO2 (0.5≦x<1.
0)に対応する量のLi2 CO3 とB2 3 をフラック
スとして加え、量産性に富むLPE法で成長させること
により、光導波路基板に必要な所望組成のニオブ酸リチ
ウム膜を、所望の厚さで、育成方位以外の成長面を発生
させないで、しかも結晶性を向上させて、廉価に量産す
ることが可能となり、波及効果は大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による実施例において得られる、LiB
2 フラックスを加えた場合の育成温度と結晶成長速度
の関係を示す図である。
【図2】従来の比較例において得られる、LiBO2
ラックスを加えた場合の育成温度と結晶成長速度の関係
を示す図である。
【図3】本発明による実施例で使用した等温水平ディッ
ピング法による育成炉の断面の一例を示す図である。
【符号の説明】
1 石英管 2 白金るつぼ 3 結晶原料融液 4 結晶基板 5 結晶ホルダ 6 支持棒 7 結晶回転機構 8 抵抗加熱体 9 基板昇降装置

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 コングルエント組成ニオブ酸リチウム単
    結晶基板上に、所望組成の液相線に対応する比率のLi
    2 O及びとNb2 5 と、さらに、フラックスとしての
    LNx LiBO2(1-x)(0.5≦x<1.0)に相当す
    る量(LiBO2 50mol%以下)のLi2 CO3
    2 3 とを混合して液相エピタキシャル成長して成る
    ニオブ酸リチウム。
  2. 【請求項2】 コングルエント組成ニオブ酸リチウム単
    結晶基板上に、基板とは組成の異なるニオブ酸リチウム
    単結晶膜を液相エピタキシャル成長させるニオブ酸リチ
    ウム単結晶の製法において、原料融液としてLi2 Oと
    Nb2 5 を所望組成の液相線に対応する比率で混合、
    調製し、さらにLNx LiBO2(1-x)(0.5≦x<
    1.0)に相当する量(LiBO2 50mol%以下)
    のLi2CO3 、B2 3 をフラックスとして加えたも
    のを用いて、等温水平ディッピング法で膜厚を育成温度
    で制御して液相エピタキシァル成長させることを特徴と
    するニオブ酸リチウムの製法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017107608A1 (zh) * 2015-12-24 2017-06-29 中国科学院新疆理化技术研究所 偏硼酸锂晶体及制备方法和用途

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017107608A1 (zh) * 2015-12-24 2017-06-29 中国科学院新疆理化技术研究所 偏硼酸锂晶体及制备方法和用途
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