JP2860800B2 - ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法に
関し、特に薄膜導波路型SHG素子等に好適な膜厚のニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法に関する。
関し、特に薄膜導波路型SHG素子等に好適な膜厚のニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法に関する。
（従来の技術） 近年の光応用技術の進展に伴って、レーザ光源の短波
長化が要求されている。これは、短波長化により、記録
密度、感光感度を向上させることができるためであり、
光ディスク、レーザープリンター等の光機器分野への応
用が考えられる。
長化が要求されている。これは、短波長化により、記録
密度、感光感度を向上させることができるためであり、
光ディスク、レーザープリンター等の光機器分野への応
用が考えられる。
このため、入射するレーザ光の波長を1/2に変換でき
る第二高調波発生（SHG）素子の研究が行なわれてき
た。
る第二高調波発生（SHG）素子の研究が行なわれてき
た。
かかる第２高調波発生素子としては、従来高出力のガ
スレーザを光源として、非線型光学結晶のバルク短結晶
が用いられてきた。しかし、光ディスク装置、レーザプ
リンタ等の装置を小型化する要求が強いこと、ガスレー
ザは、光変調のため、外部に変調器が必要であるのに対
して、半導体レーザは直接変調が可能であること、半導
体レーザは、安価であることなどのために、ガスレーザ
に代えて半導体レーザが主として用いられるようになっ
てきた。このため、数mW〜数＋mWの低い光源出力で高い
変換効率を得る必要から、薄膜導波路型のSHG素子が必
要となってきた。
スレーザを光源として、非線型光学結晶のバルク短結晶
が用いられてきた。しかし、光ディスク装置、レーザプ
リンタ等の装置を小型化する要求が強いこと、ガスレー
ザは、光変調のため、外部に変調器が必要であるのに対
して、半導体レーザは直接変調が可能であること、半導
体レーザは、安価であることなどのために、ガスレーザ
に代えて半導体レーザが主として用いられるようになっ
てきた。このため、数mW〜数＋mWの低い光源出力で高い
変換効率を得る必要から、薄膜導波路型のSHG素子が必
要となってきた。
このような薄膜導波路型SHG用の非線型光学材料とし
ては、非線型光学効果が大きいことからニオブ酸リチウ
ム材料が最も広く用いられている。
ては、非線型光学効果が大きいことからニオブ酸リチウ
ム材料が最も広く用いられている。
従来、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、高周波スパッ
タ法、液相エピタキシャル法などにより製造されている
が、結晶性のよい薄膜を得るためには、液相エピタキシ
ャル成長法の方が適しており、例えば、１）Applied Ph
ysics Letters,Vol.26、No.l,January 1975には、タン
タル酸リチウムを基板として、液相エピタキシャル成長
法により光導波路用ニオブ酸リチウム薄膜を形成して、
光を導波させた例が記載されている。
タ法、液相エピタキシャル法などにより製造されている
が、結晶性のよい薄膜を得るためには、液相エピタキシ
ャル成長法の方が適しており、例えば、１）Applied Ph
ysics Letters,Vol.26、No.l,January 1975には、タン
タル酸リチウムを基板として、液相エピタキシャル成長
法により光導波路用ニオブ酸リチウム薄膜を形成して、
光を導波させた例が記載されている。
又、２）特公昭56−47160号公報には、タンタル酸リ
チウムを基板とし、ニオブ酸リチウムに不純物としてMg
Oを添加し、液相エピタキシャル成長法により膜厚７μ
ｍのMgO含有ニオブ酸リチウム固溶体薄膜単結晶を得た
例が記載されている。
チウムを基板とし、ニオブ酸リチウムに不純物としてMg
Oを添加し、液相エピタキシャル成長法により膜厚７μ
ｍのMgO含有ニオブ酸リチウム固溶体薄膜単結晶を得た
例が記載されている。
ところで、光導波路でSHG素子を作成するためには、
入射させるレーザ光と第二高調波との位相整合を行なう
必要があり、膜厚を制御して波長λの基本波長光と波長
λ/2の第２高調波との実効屈折率を一致させなければな
らない。タンタル酸リチウム基板上のニオブ酸リチウム
薄膜を用いて、半導体レーザ用SHG素子を作成する場
合、実効屈折率を一致させるためには、ニオブ酸リチウ
ムの膜厚が、５μｍ以上必要である。
入射させるレーザ光と第二高調波との位相整合を行なう
必要があり、膜厚を制御して波長λの基本波長光と波長
λ/2の第２高調波との実効屈折率を一致させなければな
らない。タンタル酸リチウム基板上のニオブ酸リチウム
薄膜を用いて、半導体レーザ用SHG素子を作成する場
合、実効屈折率を一致させるためには、ニオブ酸リチウ
ムの膜厚が、５μｍ以上必要である。
しかしながら、前述の１）の記載の技術では、基板と
薄膜の格子定数のずれから、薄膜の厚さが３μｍ以上に
なると、クラックが発生し光を導波することができなか
った。
薄膜の格子定数のずれから、薄膜の厚さが３μｍ以上に
なると、クラックが発生し光を導波することができなか
った。
又２）の技術では、７μｍ以上の膜厚を得ようとする
と、クラックが発生するなど製造可能な膜厚に限界があ
った。
と、クラックが発生するなど製造可能な膜厚に限界があ
った。
更に、１）及び２）の技術では、何れもLi2OとV2O5を
溶融剤として用いるため、溶融剤からLiが供給され、化
学量論組成のニオブ酸リチウムしか得られず、Li/Nbの
モル比を制御して、格子定数を変えることにより格子整
合を行なうことができないなどの問題があった。
溶融剤として用いるため、溶融剤からLiが供給され、化
学量論組成のニオブ酸リチウムしか得られず、Li/Nbの
モル比を制御して、格子定数を変えることにより格子整
合を行なうことができないなどの問題があった。
以上のように、液相エピタキシャル成長法により、タ
ンタル酸リチウム基板上にニオブ酸リチウム単結晶薄膜
を晶出させる場合、SHG素子を作成するために充分な膜
厚を得るための技術がこれまで示されていなかった。
ンタル酸リチウム基板上にニオブ酸リチウム単結晶薄膜
を晶出させる場合、SHG素子を作成するために充分な膜
厚を得るための技術がこれまで示されていなかった。
本発明者等は、種々研究した結果、このような問題を
解決するための手段として、酸化カリウムと五酸化バナ
ジウムを溶融剤として用いることにより、ニオブ酸リチ
ウム結晶中のLi/Nbのモル比を制御できるようにし、な
お且つニオブ酸リチウムにMgOをドープさせ、ニオブ酸
リチウム薄膜とタンタル酸リチウム基板を格子整合させ
ることにより、非常に厚い膜が得られることを、新規に
知見した。
解決するための手段として、酸化カリウムと五酸化バナ
ジウムを溶融剤として用いることにより、ニオブ酸リチ
ウム結晶中のLi/Nbのモル比を制御できるようにし、な
お且つニオブ酸リチウムにMgOをドープさせ、ニオブ酸
リチウム薄膜とタンタル酸リチウム基板を格子整合させ
ることにより、非常に厚い膜が得られることを、新規に
知見した。
ところで、酸化カリウムと五酸化バナジウムの混合物
を溶融剤として用いる技術は、Lournal of Crystal Gro
wth 54（1981）572−276に、記載されているものの、こ
れは、SAW（Surface Acoustic Wave）デバイスを製造す
るための技術であって、光導波路として使用可能な光学
的特性をもった材料ではなく、本発明は全く新規なもの
である。
を溶融剤として用いる技術は、Lournal of Crystal Gro
wth 54（1981）572−276に、記載されているものの、こ
れは、SAW（Surface Acoustic Wave）デバイスを製造す
るための技術であって、光導波路として使用可能な光学
的特性をもった材料ではなく、本発明は全く新規なもの
である。
（課題を解決するための手段） 本発明は、タンタル酸リチウム基板上に液相エピタキ
シャル成長法によりニオブ酸リチウム薄膜を形成する方
法において、溶融剤として作用するK2O及びV2O5と、Li2
O、Nb2O5及びMgOからなる混合物とを溶融した溶融液に
タンタル酸リチウム基板を接触させて、育成させること
を特徴とするニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法で
ある。
シャル成長法によりニオブ酸リチウム薄膜を形成する方
法において、溶融剤として作用するK2O及びV2O5と、Li2
O、Nb2O5及びMgOからなる混合物とを溶融した溶融液に
タンタル酸リチウム基板を接触させて、育成させること
を特徴とするニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法で
ある。
（作 用） 本発明においては、タンタル酸リチウム基板上にニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜を晶出させる際、液相エピタキ
シャル成長法に用いる溶融液が、K2O、V2O5、Li2O、Nb2
O、MgOからなることが、必要である。
ブ酸リチウム単結晶薄膜を晶出させる際、液相エピタキ
シャル成長法に用いる溶融液が、K2O、V2O5、Li2O、Nb2
O、MgOからなることが、必要である。
この理由として、先ず、液相エピタキシャル成長法に
おいては、溶融温度を低下させるために溶融剤を添加す
る。
おいては、溶融温度を低下させるために溶融剤を添加す
る。
本発明においては、K2OおよびV2O5を溶融剤として用
いることにより、溶融剤からのLiもしくはNbの供給を防
止できる。このため、ニオブ酸リチウム結晶の減量であ
るLi2OとNb2Oの組成を制御することにより、ニオブ酸リ
チウム結晶中のLi/Nbのモル比を変えることができ、Li/
Nbのモル比の変化に伴い、格子定数も変化することか
ら、ニオブ酸リチウム結晶格子定数を制御することがで
きる。更に、MgOを加えることにより、ニオブ酸リチウ
ム格子にMgOがドープされ格子定数を大きくすることが
できる。
いることにより、溶融剤からのLiもしくはNbの供給を防
止できる。このため、ニオブ酸リチウム結晶の減量であ
るLi2OとNb2Oの組成を制御することにより、ニオブ酸リ
チウム結晶中のLi/Nbのモル比を変えることができ、Li/
Nbのモル比の変化に伴い、格子定数も変化することか
ら、ニオブ酸リチウム結晶格子定数を制御することがで
きる。更に、MgOを加えることにより、ニオブ酸リチウ
ム格子にMgOがドープされ格子定数を大きくすることが
できる。
このように、本発明においては、Li2OとNb2O5の混合
モル比及び、MgOの添加量を変えることにより、ニオブ
酸リチウム単結晶の格子定数を大きくできる。このた
め、タンタル酸リチウム基板との格子整合を得ることが
でき、非常に大きな膜厚のニオブ酸リチウム単結晶薄膜
を得ることが可能になる。
モル比及び、MgOの添加量を変えることにより、ニオブ
酸リチウム単結晶の格子定数を大きくできる。このた
め、タンタル酸リチウム基板との格子整合を得ることが
でき、非常に大きな膜厚のニオブ酸リチウム単結晶薄膜
を得ることが可能になる。
前記溶融液の組成は、酸化物に換算して混合モル比
で、Li2O/Nb2O5が43/57〜56/44であることが望ましく、
更に好ましくは、43/57〜50/50であり、また、K2OとV2O
5からなる溶融剤／ニオブ酸リチウムが25/75〜75/25で
あることが、更にMgO/ニオブ酸リチウムが0/100〜30/10
0なる範囲であることがそれぞれ望ましい。
で、Li2O/Nb2O5が43/57〜56/44であることが望ましく、
更に好ましくは、43/57〜50/50であり、また、K2OとV2O
5からなる溶融剤／ニオブ酸リチウムが25/75〜75/25で
あることが、更にMgO/ニオブ酸リチウムが0/100〜30/10
0なる範囲であることがそれぞれ望ましい。
以下、理由を述べる。
最初に、ニオブ酸リチウム薄膜を構成する前記Li2Oと
Nb2O5との混合モル比は、Li2O/Nb2O5が43/57〜56/44、
特に好ましくは、43/57〜50/50である。Li2O/Nb2O5が43
/75〜56/44の組成範囲を越えた場合、ニオブ酸リチウム
とは構造が異なり、LiNb3O8、Li3NbO4などが析出してし
まう。又、43/57〜50/50の組成範囲が更に好ましい理由
は、この組成範囲では、ニオブ酸リチウムの格子定数が
化学量論組成のそれより大きくなるためである。
Nb2O5との混合モル比は、Li2O/Nb2O5が43/57〜56/44、
特に好ましくは、43/57〜50/50である。Li2O/Nb2O5が43
/75〜56/44の組成範囲を越えた場合、ニオブ酸リチウム
とは構造が異なり、LiNb3O8、Li3NbO4などが析出してし
まう。又、43/57〜50/50の組成範囲が更に好ましい理由
は、この組成範囲では、ニオブ酸リチウムの格子定数が
化学量論組成のそれより大きくなるためである。
又、混合モル比で、K2OとV2O5からなる溶融剤／ニオ
ブ酸リチウムは25/75〜75/25である。K2OとV2O5からな
る溶融剤／ニオブ酸リチウムが25/75〜75/25の範囲を越
えると、前記ニオブ酸リチウムの結晶構造が変化してし
まうため、非線型光学材料としての特性が変化してしま
う。
ブ酸リチウムは25/75〜75/25である。K2OとV2O5からな
る溶融剤／ニオブ酸リチウムが25/75〜75/25の範囲を越
えると、前記ニオブ酸リチウムの結晶構造が変化してし
まうため、非線型光学材料としての特性が変化してしま
う。
更に、MgOはニオブ酸リチウムの格子定数を大きくす
ることができるが、混合モル比でMgO/ニオブ酸リチウム
が30/100を越えると、ニオブ酸マグネシウム系の結晶が
析出してしまう。
ることができるが、混合モル比でMgO/ニオブ酸リチウム
が30/100を越えると、ニオブ酸マグネシウム系の結晶が
析出してしまう。
上述の如く、前述の組成範囲を越えた場合は、格子整
合がとれないか、結晶の性質を損する可能性がある。
合がとれないか、結晶の性質を損する可能性がある。
又、前記フラックスであるK2OとV2O5の混合モル比は
任意に変えることができるが、特に１対１の割合が好適
である。
任意に変えることができるが、特に１対１の割合が好適
である。
本発明における原料組成物は、その酸化物としての組
成割合が前記組成範囲内になるように選択されるが、原
料成分としては酸化物、もしくは、加熱により酸化物に
変化する化合物が望ましく、例えば、Li2CO3、Nb2O、K2
CO3、V2O5、MgOの組成物などが挙げられる。
成割合が前記組成範囲内になるように選択されるが、原
料成分としては酸化物、もしくは、加熱により酸化物に
変化する化合物が望ましく、例えば、Li2CO3、Nb2O、K2
CO3、V2O5、MgOの組成物などが挙げられる。
前記原料成分は、600〜1300℃で加熱溶融されること
が望ましい。又、前記加熱溶融は、空気雰囲気下或いは
酸化雰囲気下で行なうことが望ましい。
が望ましい。又、前記加熱溶融は、空気雰囲気下或いは
酸化雰囲気下で行なうことが望ましい。
更に本発明では、前記溶融液を過冷却状態とした後、
タンタル酸リチウムの基板を接触させ、育成させること
が必要である。
タンタル酸リチウムの基板を接触させ、育成させること
が必要である。
前記溶融液を過冷却状態として前記タンタル酸リチウ
ムの基板を接触させることにより、基板表面を核として
ニオブ酸リチウム結晶が晶出する。
ムの基板を接触させることにより、基板表面を核として
ニオブ酸リチウム結晶が晶出する。
前記溶融液を過冷却状態とするための冷却速度は、0.
5〜300℃／時であることが望ましい。
5〜300℃／時であることが望ましい。
又、前記育成のための温度は600〜1250℃であること
が望ましい。この理由はニオブ酸リチウムの融点が1250
℃であり、これ以上の温度では結晶が晶出せず、又、60
0℃は、溶融剤の融点であるため、これより低い温度で
は原料を溶融液とすることができないためである。
が望ましい。この理由はニオブ酸リチウムの融点が1250
℃であり、これ以上の温度では結晶が晶出せず、又、60
0℃は、溶融剤の融点であるため、これより低い温度で
は原料を溶融液とすることができないためである。
前記育成の際には、基板を回転させることが望まし
い。これは、基板を回転させることにより、Ｚ軸方向及
びXY軸方向に特性及び膜厚が均一な結晶ができるからで
ある。
い。これは、基板を回転させることにより、Ｚ軸方向及
びXY軸方向に特性及び膜厚が均一な結晶ができるからで
ある。
前記タンタル酸リチウムの基板の表面は、タンタル酸
リチウムの単結晶のＺ面であることが必要であって、少
なくとも片面は光学研磨されていることが望ましい。
リチウムの単結晶のＺ面であることが必要であって、少
なくとも片面は光学研磨されていることが望ましい。
本発明においては、基板であるタンタル酸リチウムと
溶融液との接触時間、溶融体の温度を適当に選択するこ
とにより、基板上に晶出するニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の厚みを制御することができる。
溶融液との接触時間、溶融体の温度を適当に選択するこ
とにより、基板上に晶出するニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の厚みを制御することができる。
前記ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の厚みは、10μｍ以
上が好ましい。
上が好ましい。
以上のようにしてタンタル酸リチウム基板上に形成さ
れたニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、光導波路として好
適な性質をもち、なお且つ従来よりも厚い膜厚のものが
えられるため、薄膜導波路型SHG素子の構成材料として
最適であるだけでなく、光偏向器、光変調器、マルチモ
ードの光デバイスなどに応用できる。
れたニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、光導波路として好
適な性質をもち、なお且つ従来よりも厚い膜厚のものが
えられるため、薄膜導波路型SHG素子の構成材料として
最適であるだけでなく、光偏向器、光変調器、マルチモ
ードの光デバイスなどに応用できる。
実施例１ （１）Li2CO3、27.7モル％、Nb2O529.3モル％、K2CO32
1.5モル％、V2O521.5％モルからなる溶融液組成に、MgO
をニオブ酸リチウムの理論量に対して５モル％添加した
混合物を白金ルツボにいれ、LPE成長育成装置中で空気
雰囲気下で1250℃まで加熱してルツボの内容物を溶解し
た。
1.5モル％、V2O521.5％モルからなる溶融液組成に、MgO
をニオブ酸リチウムの理論量に対して５モル％添加した
混合物を白金ルツボにいれ、LPE成長育成装置中で空気
雰囲気下で1250℃まで加熱してルツボの内容物を溶解し
た。
（２）溶融体を１時間当り60℃の冷却速度で1080℃まで
徐冷した後、タンタル酸リチウムのＺ面を光学研磨した
単結晶を基板材料として溶融体中に100rpmで回転させな
がら10分間浸漬した。
徐冷した後、タンタル酸リチウムのＺ面を光学研磨した
単結晶を基板材料として溶融体中に100rpmで回転させな
がら10分間浸漬した。
（３）溶液体から基板材料を引き上げ、回転数1000rpm
で30秒間溶融体上で溶融体を振り切った後、室温まで徐
冷し基板材料上に約50μｍの厚さのMgO含有ニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜を得た。
で30秒間溶融体上で溶融体を振り切った後、室温まで徐
冷し基板材料上に約50μｍの厚さのMgO含有ニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜を得た。
実施例２ （１）Li2CO3、25.8モル％、Nb2O527.2モル％、K2CO32
3.5モル％、V2O523.5モル％からなる溶融液組成に、MgO
をニオブ酸リチウムの理論量に対して12.5モル％添加し
た混合物を白金ルツボにいれ、LPE装置中で空気雰囲気
下で1250℃まで加熱してルツボの内容物を溶解した。
3.5モル％、V2O523.5モル％からなる溶融液組成に、MgO
をニオブ酸リチウムの理論量に対して12.5モル％添加し
た混合物を白金ルツボにいれ、LPE装置中で空気雰囲気
下で1250℃まで加熱してルツボの内容物を溶解した。
（２）溶融体を１時間当り60℃の冷却速度で1070℃まで
徐冷した後、タンタル酸リチウムのＺ面を光学研磨した
単結晶を基板材料として溶融液中に100rpmで回転させな
がら20分間浸漬して、厚さ30μｍのMgO含有ニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜を得た。
徐冷した後、タンタル酸リチウムのＺ面を光学研磨した
単結晶を基板材料として溶融液中に100rpmで回転させな
がら20分間浸漬して、厚さ30μｍのMgO含有ニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜を得た。
実施例３ 本実施例は、基本的には、実施例２と同様であるが、
Li2CO318モル％、Nb2O522.0モル％、K2CO330モル％、V2
O530.0モル％からなる溶融液組成に、MgOをニオブ酸リ
チウムの理論量に対して15.0モル％添加した混合物を用
い、930℃で13分間育成することにより、約15μｍのMgO
含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。実施例１〜３
で得られたMgO含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の光伝
播損失を、波長0.84μｍ、30mWの半導体レーザを光源と
して測定した。
Li2CO318モル％、Nb2O522.0モル％、K2CO330モル％、V2
O530.0モル％からなる溶融液組成に、MgOをニオブ酸リ
チウムの理論量に対して15.0モル％添加した混合物を用
い、930℃で13分間育成することにより、約15μｍのMgO
含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。実施例１〜３
で得られたMgO含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の光伝
播損失を、波長0.84μｍ、30mWの半導体レーザを光源と
して測定した。
第１表に光伝播損失の測定結果を実施例１〜３につい
て記載した。
て記載した。
第１表 実施例 光伝播損失（dB/cm） １ 3.0 ２ 2.0 ３ 2.5 （発明の効果） 本発明によれば、タンタル酸リチウム基板上に優れた
光学的特性を持ち、従来得られる膜厚より厚いニオブ酸
リチウム単結晶薄膜を形成でき、SHG素子を始めとして
光学デバイスの構成材料として有用である。
光学的特性を持ち、従来得られる膜厚より厚いニオブ酸
リチウム単結晶薄膜を形成でき、SHG素子を始めとして
光学デバイスの構成材料として有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−92300（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−195198（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−106700（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00
Claims (3)
- 【請求項１】タンタル酸リチウム基板上に液相エピタキ
シャル成長法によりニオブ酸リチウム薄膜を形成する方
法において、 溶融剤として作用するK2O及びV2O5と、Li2O、Nb2O5及び
MgOからなる混合物とを溶融した溶融液に タンタル酸リチウム基板を接触させて、育成させること
を特徴とするニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項２】前記育成の温度は、600〜1200℃である請
求項第１項記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方
法。 - 【請求項３】前記溶融液の組成は、混合モル比で、Li2O
/Nb2O5が43/57〜56/44、K2OおよびV2O5からなる溶融剤
／ニオブ酸リチウムが25/75であり、更に、MgO/ニオブ
酸リチウムが、混合モル比で30/100多くないの量の組成
範囲である請求項第１項或いは第２項記載のニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20126989A JP2860800B2 (ja) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20126989A JP2860800B2 (ja) | 1989-08-04 | 1989-08-04 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 |
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1989
- 1989-08-04 JP JP20126989A patent/JP2860800B2/ja not_active Expired - Lifetime
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