JP3191018B2 - ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は薄膜導波路型ＳＨＧ素子
をはじめとして、各種光学材料に好適な膜厚のニオブ酸
リチウム単結晶薄膜の製造方法に関し、特には製造時の
成長速度の制御に関する。
をはじめとして、各種光学材料に好適な膜厚のニオブ酸
リチウム単結晶薄膜の製造方法に関し、特には製造時の
成長速度の制御に関する。
【従来の技術】近年の光応用技術の進展に伴って、レ−
ザ光源の短波長化が要求されている。これは短波長化に
より記録密度、感光感度を向上させることができるため
であり、光ディスク、レ−ザプリンタ等の光学機器分野
への応用が考えられる。
ザ光源の短波長化が要求されている。これは短波長化に
より記録密度、感光感度を向上させることができるため
であり、光ディスク、レ−ザプリンタ等の光学機器分野
への応用が考えられる。
【０００２】このため、入射するレ−ザ光の波長を１／
２に変換できる第２高調波発生（ＳＨＧ）素子の研究が
盛んに行われてきた。上記第２高調波発生（ＳＨＧ）素
子としては、従来、高出力のガスレ−ザを光源として非
線形光学結晶のバルク単結晶が用いられてきた。しか
し、光ディスク装置、レ−ザプリンタ等の装置を小型化
する要求が強いこと、ガスレーザは光変調のため外部に
変調器が必要であるのに対して、半導体レ−ザは直接変
調が可能であり、安価であるため、ガスレ−ザに変えて
半導体レ−ザが主として使われるようになってきた。こ
のため数ｍＷ〜数十ｍＷの低い光源出力で高い変換効率
を得る必要から、薄膜導波路型のＳＨＧ素子が必要とな
ってきた。
２に変換できる第２高調波発生（ＳＨＧ）素子の研究が
盛んに行われてきた。上記第２高調波発生（ＳＨＧ）素
子としては、従来、高出力のガスレ−ザを光源として非
線形光学結晶のバルク単結晶が用いられてきた。しか
し、光ディスク装置、レ−ザプリンタ等の装置を小型化
する要求が強いこと、ガスレーザは光変調のため外部に
変調器が必要であるのに対して、半導体レ−ザは直接変
調が可能であり、安価であるため、ガスレ−ザに変えて
半導体レ−ザが主として使われるようになってきた。こ
のため数ｍＷ〜数十ｍＷの低い光源出力で高い変換効率
を得る必要から、薄膜導波路型のＳＨＧ素子が必要とな
ってきた。
【０００３】このような薄膜導波路型ＳＨＧ素子用の非
線形光学材料としては、従来ニオブ酸リチウムバルク単
結晶にＴｉ等を拡散させることにより、屈折率を変化さ
せた層を導波路としたものや、タンタル酸リチウム基板
上に高周波スパッタ法により形成させたニオブ酸リチウ
ム薄膜を導波路としたものなどが知られているが、いず
れも結晶性に優れたニオブ酸リチウム薄膜を得ることが
困難で、高い変換効率を得ることができなかった。
線形光学材料としては、従来ニオブ酸リチウムバルク単
結晶にＴｉ等を拡散させることにより、屈折率を変化さ
せた層を導波路としたものや、タンタル酸リチウム基板
上に高周波スパッタ法により形成させたニオブ酸リチウ
ム薄膜を導波路としたものなどが知られているが、いず
れも結晶性に優れたニオブ酸リチウム薄膜を得ることが
困難で、高い変換効率を得ることができなかった。
【０００４】結晶性に優れた単結晶薄膜を製造する方法
としては、液相エピタキシャル法が好適であると考えら
れており、このため種々の液相エピタキシャル成長法が
研究されてきており、本発明者等も取り組んできた。
としては、液相エピタキシャル法が好適であると考えら
れており、このため種々の液相エピタキシャル成長法が
研究されてきており、本発明者等も取り組んできた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】液相エピタキシャル成
長法によって、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を作製する
際に、薄膜成長時の成長速度が速いと、ニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜中にフラックス成分が混入して吸収損失が
増大し、一方、成長速度が遅いと必要膜厚を得るため
に、育成時間がかかりすぎるという問題があった。
長法によって、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を作製する
際に、薄膜成長時の成長速度が速いと、ニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜中にフラックス成分が混入して吸収損失が
増大し、一方、成長速度が遅いと必要膜厚を得るため
に、育成時間がかかりすぎるという問題があった。
【０００６】そのため従来は、膜厚Ｌ（μｍ）のニオブ
酸リチウム単結晶薄膜を得るのに最適な成長速度を見い
出すために、溶融体組成、育成温度ｔ（℃）、育成時間
Ｔ（ｍｉｎ）を変化させ、種々実験を繰り返す必要があ
り、極めて非効率的な作業を要していた。そこで本発明
者はこのような問題点を解決するため、鋭意研究した結
果、育成温度ｔ（℃）と成長速度（Ｌ／Ｔ）には、特定
の関係があることを新規に見い出し本発明を完成するに
至った。
酸リチウム単結晶薄膜を得るのに最適な成長速度を見い
出すために、溶融体組成、育成温度ｔ（℃）、育成時間
Ｔ（ｍｉｎ）を変化させ、種々実験を繰り返す必要があ
り、極めて非効率的な作業を要していた。そこで本発明
者はこのような問題点を解決するため、鋭意研究した結
果、育成温度ｔ（℃）と成長速度（Ｌ／Ｔ）には、特定
の関係があることを新規に見い出し本発明を完成するに
至った。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｌi 2 Ｏ−Ｖ
2 Ｏ5 −Ｎb 2 Ｏ5 −Ｎa 2 Ｏ−ＭｇＯ系溶融体にタン
タル酸リチウムを接触させ、液相エピタキシャル成長法
によりニオブ酸リチウム単結晶薄膜を作製するにあた
り、膜厚Ｌ（μｍ）のニオブ酸リチウム単結晶薄膜を時
間Ｔ（ｍｉｎ）で得るために、 Ｌ／Ｔ＝−０．５８ ｔ ＋ α （１） （５４５．４１＜ α ＜５４６．３４ ） （９３８．１ ＜ ｔ ＜９４１．３ ） 式（１）を満たす温度ｔ（℃）にて育成を行うものであ
る。
2 Ｏ5 −Ｎb 2 Ｏ5 −Ｎa 2 Ｏ−ＭｇＯ系溶融体にタン
タル酸リチウムを接触させ、液相エピタキシャル成長法
によりニオブ酸リチウム単結晶薄膜を作製するにあた
り、膜厚Ｌ（μｍ）のニオブ酸リチウム単結晶薄膜を時
間Ｔ（ｍｉｎ）で得るために、 Ｌ／Ｔ＝−０．５８ ｔ ＋ α （１） （５４５．４１＜ α ＜５４６．３４ ） （９３８．１ ＜ ｔ ＜９４１．３ ） 式（１）を満たす温度ｔ（℃）にて育成を行うものであ
る。
【０００８】
【作用】このような構成が必要な理由は、Ｌi 2 Ｏ−Ｖ
2 Ｏ5 −Ｎb 2 Ｏ5 −Ｎa 2 Ｏ−ＭｇＯ系溶融体を用い
た液相エピタキシャル成長法では、成長速度は育成温度
の式（１）のような関数となり、このため育成温度を決
定することにより、所望の成長速度を直ちに決定するこ
とができる。従って、本発明による式（１）を用いるこ
とにより、育成温度を変化させることにより極めて容易
に膜厚制御を行うことが可能となる。以下、本発明につ
いて詳細に説明する。
2 Ｏ5 −Ｎb 2 Ｏ5 −Ｎa 2 Ｏ−ＭｇＯ系溶融体を用い
た液相エピタキシャル成長法では、成長速度は育成温度
の式（１）のような関数となり、このため育成温度を決
定することにより、所望の成長速度を直ちに決定するこ
とができる。従って、本発明による式（１）を用いるこ
とにより、育成温度を変化させることにより極めて容易
に膜厚制御を行うことが可能となる。以下、本発明につ
いて詳細に説明する。
【０００９】（１）組成の理由 本発明では、Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −Ｎａ2
Ｏ−ＭｇＯ系溶融体の組成は、Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎ
ｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角図において、Ａ（４４．４
９，４６．５８，８．９３）、Ｂ（４０．３０，５０．
６５，９．０５）、Ｃ（３９．６１，４５．８９，１
４．５０）、Ｄ（４３．８８，４３．０６，１３．０
６）の４組成点で囲まれる組成領域内にあり、かつＮa
2 Ｏの範囲は、Ｎａ2Ｏ／Ｌｉ2Ｏｍｏｌ％比で、２．０
／９８．０〜９３．５／６．５、ＭｇＯの範囲は、Ｍｇ
Ｏ／Ｎｂ2 Ｏ5 ｍｏｌ％比で、０．２／９９．８〜４
０．０／６０．０であることが必要である。この理由
は、３成分系の三角図の４組成点で囲まれる組成領域外
では、タンタル酸リチウム基板とニオブ酸リチウム単結
晶薄膜との格子整合が困難となり、光学的特性に優れた
高品質なニオブ酸リチウム単結晶薄膜が得られず、また
Ｎａ2Ｏの範囲が上記範囲外の場合も、タンタル酸リチ
ウム基板とニオブ酸リチウム単結晶薄膜との格子整合が
困難となるからである。ＭｇＯの割合が上記範囲より低
い場合、Ｍｇの光損傷防止効果が不十分で、高い場合は
ニオブ酸マグネシウム系の結晶が析出して、ニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜が得られないからである。
Ｏ−ＭｇＯ系溶融体の組成は、Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎ
ｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角図において、Ａ（４４．４
９，４６．５８，８．９３）、Ｂ（４０．３０，５０．
６５，９．０５）、Ｃ（３９．６１，４５．８９，１
４．５０）、Ｄ（４３．８８，４３．０６，１３．０
６）の４組成点で囲まれる組成領域内にあり、かつＮa
2 Ｏの範囲は、Ｎａ2Ｏ／Ｌｉ2Ｏｍｏｌ％比で、２．０
／９８．０〜９３．５／６．５、ＭｇＯの範囲は、Ｍｇ
Ｏ／Ｎｂ2 Ｏ5 ｍｏｌ％比で、０．２／９９．８〜４
０．０／６０．０であることが必要である。この理由
は、３成分系の三角図の４組成点で囲まれる組成領域外
では、タンタル酸リチウム基板とニオブ酸リチウム単結
晶薄膜との格子整合が困難となり、光学的特性に優れた
高品質なニオブ酸リチウム単結晶薄膜が得られず、また
Ｎａ2Ｏの範囲が上記範囲外の場合も、タンタル酸リチ
ウム基板とニオブ酸リチウム単結晶薄膜との格子整合が
困難となるからである。ＭｇＯの割合が上記範囲より低
い場合、Ｍｇの光損傷防止効果が不十分で、高い場合は
ニオブ酸マグネシウム系の結晶が析出して、ニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜が得られないからである。
【００１０】（２）育成温度ｔ（℃）の範囲の理由 本発明では、育成温度ｔ（℃）の範囲は、９３８．１＜
ｔ＜９４１．３であることが必要である。この理由は、
９３８．１℃以下では、成長速度が速すぎてしまい、ニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜中にフラックス成分が混入し
て吸収損失が増大し、結晶性の良いニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を得ることが困難であり、一方、９４１．３℃
以上では、成長速度が遅すぎて必要膜厚を得るのに時間
がかかりすぎるからである。
ｔ＜９４１．３であることが必要である。この理由は、
９３８．１℃以下では、成長速度が速すぎてしまい、ニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜中にフラックス成分が混入し
て吸収損失が増大し、結晶性の良いニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を得ることが困難であり、一方、９４１．３℃
以上では、成長速度が遅すぎて必要膜厚を得るのに時間
がかかりすぎるからである。
【００１１】 （３）成長速度Ｌ／Ｔ（μｍ／ｍｉｎ）の範囲の理由 本発明では、成長速度Ｌ／Ｔ（μｍ／ｍｉｎ）の範囲
は、０．４＜Ｌ／Ｔ＜０．６であることが望ましい。こ
の理由は、この範囲において育成されたニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜は、光学的特性および膜厚均一性が特に優
れているからである。
は、０．４＜Ｌ／Ｔ＜０．６であることが望ましい。こ
の理由は、この範囲において育成されたニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜は、光学的特性および膜厚均一性が特に優
れているからである。
【００１２】（４）振り切りの理由 本発明では、育成を終了した後、育成温度ｔよりもｔ＋
１０℃〜１００℃で溶融体の振り切りを行うことが望ま
しい。この理由は、育成温度と同一温度のまま振り切り
を行うとニオブ酸リチウム単結晶薄膜の表面からフラッ
クスが除去され難く、部分的に残留したフラックスから
の結晶成分の析出によって、膜厚が不均一になるが、育
成温度より温度を上げて振り切りを行うと、フラックス
の粘性が下がり、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の表面か
らフラックスが除去され易くなり膜厚が均一になるから
である。より好ましくは、ｔ＋４０℃〜８０℃が良い。
１０℃〜１００℃で溶融体の振り切りを行うことが望ま
しい。この理由は、育成温度と同一温度のまま振り切り
を行うとニオブ酸リチウム単結晶薄膜の表面からフラッ
クスが除去され難く、部分的に残留したフラックスから
の結晶成分の析出によって、膜厚が不均一になるが、育
成温度より温度を上げて振り切りを行うと、フラックス
の粘性が下がり、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の表面か
らフラックスが除去され易くなり膜厚が均一になるから
である。より好ましくは、ｔ＋４０℃〜８０℃が良い。
【００１３】
【実施例】本発明を実施例、比較例を用いて詳細に説明
する。 （実施例１）膜厚５μｍのニオブ酸リチウム単結晶薄膜
を、育成時間１０分を要し作製するにあたり（成長速度
０．５μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計算される育成温
度（９３９．５℃〜９４１．１℃）内で育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して５ｍｏｌ％
添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範囲
内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長育
成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してるつ
ぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約１９．５ｈ撹拌した。
する。 （実施例１）膜厚５μｍのニオブ酸リチウム単結晶薄膜
を、育成時間１０分を要し作製するにあたり（成長速度
０．５μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計算される育成温
度（９３９．５℃〜９４１．１℃）内で育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して５ｍｏｌ％
添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範囲
内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長育
成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してるつ
ぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約１９．５ｈ撹拌した。
【００１４】（２）上記溶融体を１時間あたり１２０℃
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９４０．３℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
１０分間浸漬した。
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９４０．３℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
１０分間浸漬した。
【００１５】（３）上記溶融体から基板材料を引き上
げ、炉内温度をさらに６０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約５．２μｍの厚さのＮａ、
Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
げ、炉内温度をさらに６０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約５．２μｍの厚さのＮａ、
Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
【００１６】（４）得られたニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の成長速度は０．５２μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たし、目的であった膜厚５μｍのニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜を１０分間でエピタキシャル成
長させる際の育成温度設定が制御できた。
膜の成長速度は０．５２μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たし、目的であった膜厚５μｍのニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜を１０分間でエピタキシャル成
長させる際の育成温度設定が制御できた。
【００１７】（実施例２）膜厚１０μｍのニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜を、育成時間６分を要し作製するにあた
り（成長速度１．６７μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計
算される育成温度（９３７．５℃〜９３９．１℃）内で
育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して５ｍｏｌ％
添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範囲
内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長育
成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してるつ
ぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約２０ｈ撹拌した。
ウム単結晶薄膜を、育成時間６分を要し作製するにあた
り（成長速度１．６７μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計
算される育成温度（９３７．５℃〜９３９．１℃）内で
育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して５ｍｏｌ％
添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範囲
内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長育
成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してるつ
ぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約２０ｈ撹拌した。
【００１８】（２）上記溶融体を１時間あたり１２０℃
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９３８．３℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
６分間浸漬した。
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９３８．３℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
６分間浸漬した。
【００１９】（３）上記溶融体から基板材料を引き上
げ、炉内温度をさらに４０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約１０．５μｍの厚さのＮ
ａ、Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
げ、炉内温度をさらに４０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約１０．５μｍの厚さのＮ
ａ、Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
【００２０】（４）得られたニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の成長速度は１．７５μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たし、目的であった膜厚１０μｍのニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜を６分間でエピタキシャル成
長させる際の育成温度設定が制御できた。
膜の成長速度は１．７５μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たし、目的であった膜厚１０μｍのニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜を６分間でエピタキシャル成
長させる際の育成温度設定が制御できた。
【００２１】（実施例３）膜厚５μｍのニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜を、育成時間１２分を要し作製するにあた
り（成長速度０．４２μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計
算される育成温度（９３９．６℃〜９４１．２℃）内で
育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して５ｍｏｌ％
添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範囲
内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長育
成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してるつ
ぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約２０．５ｈ撹拌した。
ム単結晶薄膜を、育成時間１２分を要し作製するにあた
り（成長速度０．４２μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計
算される育成温度（９３９．６℃〜９４１．２℃）内で
育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して５ｍｏｌ％
添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範囲
内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長育
成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してるつ
ぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約２０．５ｈ撹拌した。
【００２２】（２）上記溶融体を１時間あたり１２０℃
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９４０．５℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
１２分間浸漬した。
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９４０．５℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
１２分間浸漬した。
【００２３】（３）上記溶融体から基板材料を引き上
げ、炉内温度をさらに３０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約４．９μｍの厚さのＮａ、
Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
げ、炉内温度をさらに３０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約４．９μｍの厚さのＮａ、
Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
【００２４】（４）得られたニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の成長速度は０．４１μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たし、目的であった膜厚５μｍのニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜を１２分間でエピタキシャル成
長させる際の育成温度設定が制御できた。
膜の成長速度は０．４１μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たし、目的であった膜厚５μｍのニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜を１２分間でエピタキシャル成
長させる際の育成温度設定が制御できた。
【００２５】（実施例４）膜厚５μｍのニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜を、育成時間５分を要し作製するにあたり
（成長速度１．０μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計算さ
れる育成温度（９３８．６℃〜９４０．２℃）内で育成
を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して５ｍｏｌ％
添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範囲
内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長育
成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してるつ
ぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約２０ｈ撹拌した。
ム単結晶薄膜を、育成時間５分を要し作製するにあたり
（成長速度１．０μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計算さ
れる育成温度（９３８．６℃〜９４０．２℃）内で育成
を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して５ｍｏｌ％
添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範囲
内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長育
成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してるつ
ぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約２０ｈ撹拌した。
【００２６】（２）上記溶融体を１時間あたり１２０℃
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９３９．４℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
５分間浸漬した。
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９３９．４℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
５分間浸漬した。
【００２７】（３）上記溶融体から基板材料を引き上
げ、炉内温度をさらに５０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約５．４μｍの厚さのＮａ、
Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
げ、炉内温度をさらに５０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約５．４μｍの厚さのＮａ、
Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
【００２８】（４）得られたニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の成長速度は１．０８μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たし、目的であった膜厚５μｍのニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜を５分間でエピタキシャル成長
させる際の育成温度設定が制御できた。
膜の成長速度は１．０８μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たし、目的であった膜厚５μｍのニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜を５分間でエピタキシャル成長
させる際の育成温度設定が制御できた。
【００２９】（比較例１）膜厚１０μｍのニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜を、育成時間５分を要し作製するにあた
り（成長速度２．０μｍ／ｍｉｎ）、式（１）を満たす
育成温度範囲（９３６．９℃〜９３８．５℃）外で育成
を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2 Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して、５ｍｏｌ
％添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範
囲内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長
育成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してる
つぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約１９ｈ撹拌した。
ウム単結晶薄膜を、育成時間５分を要し作製するにあた
り（成長速度２．０μｍ／ｍｉｎ）、式（１）を満たす
育成温度範囲（９３６．９℃〜９３８．５℃）外で育成
を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １１．２ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
８．８ｍｏｌ％、Ｖ2 Ｏ5 ４０ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ5 １
０ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏ3 に対して、５ｍｏｌ
％添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組成範
囲内にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル成長
育成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱してる
つぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約１９ｈ撹拌した。
【００３０】（２）上記溶融体を１時間あたり１２０℃
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９３７．８℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
１０分間浸漬した。
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９３７．８℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
１０分間浸漬した。
【００３１】（３）上記溶融体から基板材料を引き上
げ、炉内温度をさらに６０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約１４．３μｍの厚さのＮ
ａ、Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
げ、炉内温度をさらに６０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約１４．３μｍの厚さのＮ
ａ、Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
【００３２】（４）得られたニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の成長速度は２．８６μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たしておらず、目的であった膜厚５μ
ｍのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を１０分間でエピタキ
シャル成長させることが出来なかった。
膜の成長速度は２．８６μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たしておらず、目的であった膜厚５μ
ｍのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を１０分間でエピタキ
シャル成長させることが出来なかった。
【００３３】（比較例２）膜厚１０μｍのニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜を、育成時間８分を要し作製するにあた
り（成長速度１．２５μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計
算される育成温度（９３８．２℃〜９３９．８℃）内で
育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １９．５ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
０．５ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ３６．９ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ
5 １３．１ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏに対して５ｍ
ｏｌ％添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組
成範囲外にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル
成長育成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱し
てるつぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約１９．５ｈ撹拌
した。
ウム単結晶薄膜を、育成時間８分を要し作製するにあた
り（成長速度１．２５μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計
算される育成温度（９３８．２℃〜９３９．８℃）内で
育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １９．５ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
０．５ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ３６．９ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ
5 １３．１ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏに対して５ｍ
ｏｌ％添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組
成範囲外にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル
成長育成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱し
てるつぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約１９．５ｈ撹拌
した。
【００３４】（２）上記溶融体を１時間あたり１２０℃
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９３９．０℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
８分間浸漬した。
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９３９．０℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
８分間浸漬した。
【００３５】（３）上記溶融体から基板材料を引き上
げ、炉内温度をさらに５０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約４．８μｍの厚さのＮａ、
Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
げ、炉内温度をさらに５０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約４．８μｍの厚さのＮａ、
Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
【００３６】（４）得られたニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の成長速度は０．６０μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たしておらず、目的であった膜厚５μ
ｍのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を８分間でエピタキシ
ャル成長させることが出来なかった。
膜の成長速度は０．６０μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たしておらず、目的であった膜厚５μ
ｍのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を８分間でエピタキシ
ャル成長させることが出来なかった。
【００３７】（比較例３）膜厚１０μｍのニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜を、育成時間１０分を要し作製するにあ
たり（成長速度１．０μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計
算されるを育成温度（９３８．６℃〜９４０．２℃）外
で育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １９．５ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
０．５ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ３６．９ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ
5 １３．１ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏに対して５ｍ
ｏｌ％添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組
成範囲外にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル
成長育成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱し
てるつぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約２０ｈ撹拌し
た。
ウム単結晶薄膜を、育成時間１０分を要し作製するにあ
たり（成長速度１．０μｍ／ｍｉｎ）、式（１）から計
算されるを育成温度（９３８．６℃〜９４０．２℃）外
で育成を行った。 （１）Ｎa 2 ＣＯ3 １９．５ｍｏｌ％、Ｌi 2 ＣＯ3 ３
０．５ｍｏｌ％、Ｖ2Ｏ5 ３６．９ｍｏｌ％、Ｎb 2 Ｏ
5 １３．１ｍｏｌ％、ＭｇＯをＬi Ｎb Ｏに対して５ｍ
ｏｌ％添加した混合物（特許請求の範囲２項に記載の組
成範囲外にある）を白金るつぼにいれ、エピタキシャル
成長育成装置中で空気雰囲気下で１０５０℃まで加熱し
てるつぼの内容物を溶解し、撹拌棒で約２０ｈ撹拌し
た。
【００３８】（２）上記溶融体を１時間あたり１２０℃
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９４０．８℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
１０分関浸漬した。
の冷却速度で１０００℃まで、さらに１時間あたり６０
℃の冷却速度で育成温度（９４０．８℃）まで徐冷した
後、タンタル酸リチウム単結晶（ａ軸の格子定数 ５．
１５３８Å）の（０００１）面を光学研磨したものを基
板材料として溶融体中に１００ｒｐｍで回転させながら
１０分関浸漬した。
【００３９】（３）上記溶融体から基板材料を引き上
げ、炉内温度をさらに６０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約２１．２μｍの厚さのＮ
ａ、Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
げ、炉内温度をさらに６０℃高くして、回転数１０００
ｒｐｍで１０分間溶融体上で溶融体を振り切った後室温
まで徐冷し、基板材料上に約２１．２μｍの厚さのＮ
ａ、Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
【００４０】（４）得られたニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の成長速度は２．１２μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たしており、目的であった膜厚１０μ
ｍのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を１０分間でエピタキ
シャル成長させることが出来なかった。
膜の成長速度は２．１２μｍ／ｍｉｎであり、本発明に
よる式（１）を満たしており、目的であった膜厚１０μ
ｍのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を１０分間でエピタキ
シャル成長させることが出来なかった。
【００４１】以上の実施例．比較例から本発明は、Ｌｉ
2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角図におい
て、第２図の４組成点で囲まれる組成領域内にある、
Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −Ｎａ2 Ｏ−ＭｇＯ系
溶融体を用いた液相エピタキシャル成長法では、育成温
度を９３８．１℃〜９４１．３℃内で変化させることに
より、容易に、目的膜厚を任意な時間で作製できること
がわかる。
2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角図におい
て、第２図の４組成点で囲まれる組成領域内にある、
Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 −Ｎａ2 Ｏ−ＭｇＯ系
溶融体を用いた液相エピタキシャル成長法では、育成温
度を９３８．１℃〜９４１．３℃内で変化させることに
より、容易に、目的膜厚を任意な時間で作製できること
がわかる。
【図１】図１はニオブ酸リチウム単結晶の成長面である
タンタル酸リチウム基板の（０００１）面を示す模式図
である。
タンタル酸リチウム基板の（０００１）面を示す模式図
である。
【図２】図２はＬi 2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎb 2 Ｏ5 の３成
分系の三角図である。各組成点は（Ｌi 2 Ｏのモル％，
Ｖ2 Ｏ5 のモル％，Ｎb 2 Ｏ5 のモル％）で表される。 （Ｌi 2 Ｏ ， Ｖ2 Ｏ5 ， Ｎb 2 Ｏ5 ） Ａ（４４．４９，４６．５８， ８．９３） Ｂ（４０．３０，５０．６５， ９．０５） Ｃ（３９．６１，４５．８９，１４．５０） Ｄ（４３．８８，４３．０６，１３．０６）
分系の三角図である。各組成点は（Ｌi 2 Ｏのモル％，
Ｖ2 Ｏ5 のモル％，Ｎb 2 Ｏ5 のモル％）で表される。 （Ｌi 2 Ｏ ， Ｖ2 Ｏ5 ， Ｎb 2 Ｏ5 ） Ａ（４４．４９，４６．５８， ８．９３） Ｂ（４０．３０，５０．６５， ９．０５） Ｃ（３９．６１，４５．８９，１４．５０） Ｄ（４３．８８，４３．０６，１３．０６）
【図３】図３はニオブ酸リチウム単結晶薄膜製造時にお
ける、育成温度と薄膜の成長速度の関係を示す図であ
る。図中の番号は実施例、比較例の番号であり、各実施
例とも式（１）を満たしていることは明かである。
ける、育成温度と薄膜の成長速度の関係を示す図であ
る。図中の番号は実施例、比較例の番号であり、各実施
例とも式（１）を満たしていることは明かである。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｌi 2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎb 2 Ｏ5 −Ｎa
2 Ｏ−ＭｇＯ系溶融体に、タンタル酸リチウム基板を接
触させ、液相エピタキシャル成長法により、膜厚Ｌ（μ
ｍ）のニオブ酸リチウム単結晶薄膜を時間Ｔ（ｍｉｎ）
で製造するにあたり、 Ｌ／Ｔ＝−０．５８ ｔ ＋ α （１） （５４５．４１＜ α ＜５４６．３４ ） （９３８．１ ＜ ｔ ＜９４１．３ ） 式（１）を満たす溶融体の温度ｔ（℃）にて育成を制御
することを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製
造方法。 - 【請求項２】 前記、Ｌi 2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎb 2 Ｏ5
−Ｎa 2 Ｏ−ＭｇＯ系溶融体の組成は、Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2
Ｏ5 −Ｎb 2 Ｏ5 の３成分系の三角図において、Ａ（４
４．４９，４６．５８，８．９３）、Ｂ（４０．３０，
５０．６５，９．０５）、Ｃ（３９．６１，４５．８
９，１４．５０）、Ｄ（４３．８８，４３．０６，１
３．０６）の４組成点で囲まれる組成領域内にあり、Ｎ
a 2 Ｏの範囲は、Ｎa 2 Ｏ／Ｌi 2 Ｏｍｏｌ％比で、
２．０／９８．０〜９３．５／６．５、ＭｇＯの範囲
は、ＭｇＯ／Ｎb 2 Ｏ5 ｍｏｌ％比で、０．２／９９．
８〜４０．０／６０．０である請求項１に記載のニオブ
酸リチウム単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項３】 ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長速
度、及び育成温度は、 ０．４＜Ｌ／Ｔ（成長速度 μｍ／ｍｉｎ）＜０．６ ９３９．３ ＜ ｔ（育成温度 ℃）＜ ９４１．２ の範囲である請求項１に記載のニオブ酸リチウム単結晶
薄膜の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１において育成を終了した後、育
成温度ｔよりもｔ＋１０℃〜１００℃で溶融体の振り切
りを行うことを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶薄膜
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11414592A JP3191018B2 (ja) | 1992-04-06 | 1992-04-06 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11414592A JP3191018B2 (ja) | 1992-04-06 | 1992-04-06 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05286796A JPH05286796A (ja) | 1993-11-02 |
| JP3191018B2 true JP3191018B2 (ja) | 2001-07-23 |
Family
ID=14630275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11414592A Expired - Lifetime JP3191018B2 (ja) | 1992-04-06 | 1992-04-06 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3191018B2 (ja) |
-
1992
- 1992-04-06 JP JP11414592A patent/JP3191018B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05286796A (ja) | 1993-11-02 |
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