JPH11335199A - 単結晶膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ニオブ酸リチウムカリウム（ＫＬＮ）単結晶ま
たはニオブ酸リチウムカリウム−タンタル酸リチウムカ
リウム固溶体（ＫＬＮＴ）単結晶膜を育成する方法にお
いて、光挿入損失の少ない単結晶膜が得られるようにす
る。 【解決手段】前記単結晶膜用の材料からなるターゲット
１１に対してレーザー光を照射し、ターゲット１１中の
分子を乖離および蒸発させてガス状にし、ＫＬＮＴ単結
晶またはＫＬＮ単結晶からなる下地１０上に、単結晶膜
をエピタキシャル成長させる。好ましくは、下地１０が
単結晶基板からなり、この単結晶基板をマイクロ引き下
げ法によって作製し、ターゲット１１を構成する材料
が、ＫＬＮＴまたはＫＬＮの単結晶からなるか、あるい
はこれらの焼結体からなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ニオブ酸リチウム
カリウム−タンタル酸リチウムカリウム固溶体単結晶ま
たはニオブ酸リチウムカリウム単結晶からなる単結晶膜
を製造する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】周期的分極反転構造の光導波路を形成
し、この光導波路に赤外波長の半導体レーザー光を導入
し、青色光を得る素子が提案されている（米国特許番号
４，７４０，２６５号、特開平５−２８９１３１号公
報、特開平５−１７３２１３号公報）。例えば、特開平
６−５１３５９号公報においては、第二高調波発生素子
に分極反転層と光導波路と誘電体膜と反射グレーティン
グ層とを設け、誘電体膜の厚さを限定することを開示し
ている。

【０００３】しかし、この種の技術では、高精度にドメ
インを制御する必要があるが、高精度のドメイン制御は
困難であり、またこの位相整合のための許容温度範囲が
±０．５℃である。更に光導波路の光損傷が、３ｍＷの
光エネルギーから認められる。これらの理由から、実用
のデバイスとしては問題があることが指摘されている。

【０００４】一方、本出願人は、特開平８−３３９００
２号公報において、疑似位相整合処理や高精度のドメイ
ン制御を不要とした、光損傷の少ない第二高調波発生素
子を提案した。本公報においては、液相エピタキシャル
成長法によって、ニオブ酸リチウムカリウム−タンタル
酸リチウムカリウム固溶体単結晶（「ＫＬＮＴ単結晶」
と呼ぶことがある）、またはニオブ酸リチウムカリウム
単結晶（「ＫＬＮ単結晶」と呼ぶことがある）の膜を、
液相エピタキシャル法によって育成した。

【０００５】また、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ
法）によって、ニオブ酸リチウムカリウム単結晶基板上
に、ニオブ酸リチウムカリウム−タンタル酸リチウムカ
リウム固溶体単結晶の１層または２層の薄膜を成膜する
ことが提案されている（特開平８−６０８３号公報）。
これらの薄膜のいずれかを光導波路として使用する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記の液相エピタキシ
ャル法によってＫＬＮＴやＫＬＮ単結晶膜を育成した場
合には、基板を構成するＫＬＮＴ単結晶の融点が１，０
００℃前後であり、キュリー温度が５００℃程度であ
る。このため、基板が溶融しない範囲内で融液から単結
晶を析出させる必要があるので、実際には６００−９０
０℃で成膜する必要がある。このため、析出する組成の
範囲が限られる。また、成膜温度が通常は６００℃−９
００℃であって、基板のキュリー温度よりも高いので、
膜が多分域化するため、単結晶膜を育成した後に、単結
晶膜を単分域化処理する必要がある。この単分域化処理
によって、単結晶膜の結晶性が低下し、光挿入損失が増
大する。

【０００７】一方、有機金属気相成長法の場合も、Ｋ、
Ｌｉ、Ｎｂの各有機金属酸化物材料の分解温度の関係
で、５００−８００℃で成膜を行う必要があり、単結晶
膜が多分域化するので、成膜後に単分域化処理を必要と
するので、結晶性が低下する。

【０００８】本発明の課題は、ＫＬＮまたはＫＬＮＴ単
結晶膜を育成する方法において、光挿入損失の少ない単
結晶膜が得られるようにすることである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、レーザーア
ブレーション法を応用し、ニオブ酸リチウムカリウム−
タンタル酸リチウムカリウム固溶体単結晶またはニオブ
酸リチウムカリウム単結晶の材料からなるターゲットに
対してレーザー光を照射し、ターゲット中の分子を乖離
および蒸発させてガス状にするとともに、ニオブ酸リチ
ウムカリウム−タンタル酸リチウムカリウム固溶体単結
晶またはニオブ酸リチウムカリウム単結晶からなる基板
上に、前記単結晶膜をエピタキシャル成長させることを
想到した。この結果、光挿入損失の少ない光学的特性の
非常に優れた単結晶膜が得られることを見いだし、本発
明に到達した。

【００１０】一般的には、単結晶薄膜の気相成長法とし
ては、ＭＯＣＶＤ法、ＭＢＥ法、レーザーアブレーショ
ン法が知られている。ＭＯＣＶＤ法に関しては、かなり
研究がなされており、各種の薄膜成長が実施されてい
る。これに対して、レーザーアブレーション法は、シリ
コン半導体へのＰＺＴ多結晶成膜による強誘電体ＲＡＭ
メモリーへの応用が知られているが、酸化物単結晶膜の
製造例はほとんどなく、かつ光学単結晶の製造例はほと
んどない。

【００１１】光学単結晶ないし酸化物単結晶へのレーザ
ーアブレーション法の適用例としては、川合、河合ら
が、ニオブ酸リチウム膜をタンタル酸リチウム基板、ま
たはサファイア基板上に形成することを試みている（Ap
pl. Phys. Lett. 61(8) 、1000(1992)、62(23)、3046(1
993 ) ）。しかし、この成膜法では、光導波路素子とし
て使用可能な光挿入損失特性を持った薄膜は、得られて
いない。

【００１２】本発明によれば、例えば、従来のＭＯＣＶ
Ｄ法で得られたＫＬＮＴ単結晶膜と比較した結果、光挿
入損失の低減に伴い、第二高調波発生効率が例えば約３
０％も向上した。

【００１３】この理由は明確ではないが、たとえ基板の
結晶性が同程度であったとしても、ＭＯＣＶＤ法では、
ＫＬＮＴ基板を酸化性雰囲気下で比較的に高温に加熱す
るために、ＫＬＮＴ基板内のリチウム、カリウムが基板
の表面側へと向かって外拡散を起こし、基板の表面で酸
化し、飛散するために、基板の表面領域の結晶性が低下
し、単結晶膜の性質に影響を及ぼすものと推定される。

【００１４】しかも、本発明によれば、成膜時の基板の
温度が２００−６００℃（特に好ましくは３００℃−５
００℃）の条件で、単結晶膜を形成することができる。
この結果、単結晶基板の単分域化処理が不要となる。

【００１５】また、第二高調波発生素子においては、Ｋ
ＬＮＴ単結晶膜ないしＫＬＮ単結晶膜の位相整合波長を
短波長化したり、その変換効率を向上させるために、Ｋ
ＬＮＴないしＫＬＮ単結晶中にルビジウムを添加した単
結晶材料が求められている。しかし、ルビジウムを含有
し、かつ取り扱い易い有機金属化合物は知られていない
ので、ＭＯＣＶＤ法による成膜は、実際上は不可能であ
った。しかし、本発明によれば、ターゲットとして、酸
化物混合粉末、焼結体、単結晶体の中から自由に選べる
ので、ルビジウムを含有するＫＬＮＴ単結晶膜、あるい
はＫＬＮ単結晶膜を成膜できる。

【００１６】本方法は、光学部品、特には光導波路デバ
イスを製造するのに好適である。本方法によって、光導
波層を作製することが好ましいが、アンダークラッド層
およびオーバークラッド層を作製することもできる。

【００１７】また、アンダークラッド層上に光導波路
を、本発明の方法によって順次に作製することができ、
また光導波路上にオーバークラッド層を順次に作製する
ことができる。また、本発明の方法によって、アンダー
クラッド層、光導波路、オーバークラッド層を順次に設
けることもできる。本明細書で言う「下地」とは、本発
明によって前記単結晶膜をその上に直接形成するための
下地を言い、単結晶基板、アンダークラッド層、光導波
層であり得る。

【００１８】前記単結晶基板は、本発明者が特願平７−
６２５８６号明細書、特願平７−６２５８５号明細書に
おいて提案したマイクロ引下げ法によって得られたもの
であることが好ましい。

【００１９】本発明によって、第二高調波発生素子の、
基本波から第二高調波を発生させるための光導波層を製
造する場合には、光導波層の組成が、Ｋ₃ Ｌｉ_{2- 2a}（Ｎ
ｂ_1-b Ｔａ_b ）_5+5c Ｏ_15-a+12.5c（ただし、−０．５
≦ａ≦０．６２５、０≦ｂ≦０．５、０．８≦（５−２
ａ）／（５＋５ｃ）≦１．２）の基本組成を有している
ことが好ましい。

【００２０】この場合、基板、アンダークラッド層、オ
ーバークラッド層の組成は、Ｋ₃ Ｌｉ_2-2x（Ｎｂ_1-y Ｔ
ａ_y ）_5+5z Ｏ_15-x+12.5z（−０．５≦ｘ≦０．６２
５、０≦ｙ≦０．５、０．８≦（５−２ｘ）／（５＋５
ｚ）≦１．２の基本組成であることが特に好ましい。

【００２１】［０．８≦（５−２ｘ）／（５＋５ｚ）、
（５−２ａ）／（５＋５ｃ）≦１．２］という上記の条
件は、［（−１−２ｘ）／６≦ｚ≦（１−２ｘ）／４、
または（−１−２ａ）／６≦ｃ≦（１−２ａ）／４］と
表示することができる。

【００２２】上記の組成において、−０．５≦ａ、ｘ≦
０．６２５と限定したのは、この組成範囲内でＫＬＮ材
料がタングステンブロンズ構造となりえるからである。
これよりもカリウムが多い組成では、ＫＮｂＯ₃ の斜方
晶系、Ｌｉが多い組成ではＬｉＮｂＯ₃ の六方晶系とな
ってしまう。

【００２３】０≦ｂ、ｙ≦０．５と限定したのは、Ｔａ
の置換量が増加するのに従って、キュリー温度が下が
り、ｂ、ｙ＝０．５のときにはキュリー温度が室温付近
になってしまうため、強誘電体にならず、第二高調波発
生の発生が認められなくなるからである。

【００２４】０．８≦（５−２ａ）／（５＋５ｃ）、
（５−２ｘ）／（５＋５ｚ）≦１．２の組成範囲は、引
下げ法による場合の（Ｋ＋Ｌｉ）とＮｂとの比率によっ
て、タングステンブロンズの構造の単一性が得られる領
域を示しており、カイロポーラス法によって形成可能な
組成範囲よりも広い組成範囲で、均一な単結晶を育成す
ることができた。

【００２５】ＫＬＮまたはＫＬＮＴの前記基本組成にお
いて、Ｔａの置換量が大きくなるほど、単結晶の屈折率
は小さくなってくる。ｂ、ｙが小さいほど、単結晶の屈
折率が小さくなる。また、ＫＬＮ組成においては、Ｎｂ
の量が大きくなるほど、即ち、ｃ、ｚが大きくなるほ
ど、単結晶の屈折率が大きくなる。

【００２６】各基本組成としては、前出したように、
Ｋ、Ｌｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｏからなるタングステンブロン
ズ構造を考えているが、この構造を保持する範囲内での
元素の置換、例えば、Ｎａ、Ｒｂ等によるＫ、Ｌｉの置
換や、ＣｒおよびＥｒ、Ｎｄ等の希土類元素等のレーザ
ー発振用ドーピング剤を添加することも可能であった。

【００２７】レーザーアブレーションとは、加工対象で
ある材料を構成する各分子間の結合エネルギーと同等の
エネルギーの波長の光を、材料へと向かって照射するこ
とによって、各分子を解離、蒸発させる方法である。レ
ーザー光の波長は、１５０ｎｍ−３５０ｎｍとすること
が好ましい。

【００２８】ターゲットを加工するためのレーザービー
ムの種類としては、エキシマレーザー、Ｎｄ−ＹＡＧレ
ーザーの第４次高調波等を好ましく使用できる。エキシ
マレーザーは、紫外線のパルス繰り返し発振レーザーで
あり、ＡｒＦ（波長１９３ｎｍ）、ＫｒＦ（波長２４８
ｎｍ）などの気体状の化合物が発振する紫外光を、光共
振機により方向性を揃えて取り出したものである。

【００２９】エキシマレーザーの応用技術に関する文献
としては、「Ｏ ｐｌｕｓ Ｅ」１９９５年１１月号、
第６４〜１０８頁の特集「実用期に入ったエキシマレー
ザー」を挙げることができる。

【００３０】図１は、本発明の実施形態を説明するため
の模式図である。チャンバー１は、チャンバー本体２
と、チャンバー本体２に取り付けられているレーザー光
透過窓３とからなる。チャンバー１中にはターゲット１
１が設けられており、ターゲット１１は回転部材１２に
取り付けられている。ターゲット１１に対向する位置
に、例えば単結晶基板１０が設けられており、単結晶基
板１０はヒーター９に上に固定されている。

【００３１】光源３５からレーザー光５を出射させ、回
転鏡４によって反射し、光学系６を通して収束光７を
得、収束光７を透過窓３を通してターゲット１１に照射
する。このときターゲット１１は矢印Ｂのように回転し
ている。これによって炎１３が単結晶基板１０の方へと
向かって広がるように発生する。単結晶基板１０の温度
を調節し、その上に単結晶膜を生成させる。回転鏡４を
矢印Ａのように回動させることによって、収束光７のタ
ーゲット１１に対する入射角度αを調整する。

【００３２】次に、本発明によって製造できる第二高調
波発生装置の好適形態を例示する。

【００３３】図２−図５は、反射グレーティング部と波
長変換用光導波路とを一体の基板に設けた実施形態に係
るものである。図１は、本例の第二高調波発生装置１７
の模式的一部平面図である。

【００３４】第二高調波発生装置１７は、例えば直方体
形状の基板１８を備えている。基板１８は、好ましくは
前述したような組成範囲のＫＬＮＴ単結晶からなる。基
板１８の表面側には、波長変換用光導波路２０と、反射
グレーティング部２１とが設けられており、また光導波
路２０と反射グレーティング部２１の上とに薄膜ヒータ
ー１９が設けられている。なお、図２は、１９、２０、
２１の平面的位置関係を模式的に示すものである。１５
はレーザー光源である。

【００３５】基板１８の入射側端面１８ａから、基本波
（常光線）１６を入射させる。基本波１６は、光導波路
２０内に入射し、反射グレーティング部２１を通過する
が、反射グレーティング部からの光の帰還によって、基
本波の波長がロックされる。薄膜ヒーター１９を発熱さ
せたとき、反射グレーティング部２１下における光導波
路２０の常光屈折率はほとんど変化しないので、ロック
波長の強度への影響は小さい。これとともに、薄膜ヒー
ター１９を動作させることによって、光導波路２０内に
おける異常光屈折率を増加させることができる。これに
よって、第二高調波２２の波長を動的に制御し、第二高
調波の出力を増大させ、最適化することができる。２３
は、光導波路の基板端面１８ｂ側から出射する常光線で
ある。

【００３６】なお、薄膜ヒーター１９の代わりに、ペル
チエ素子などの、薄膜状の吸熱部材を設けることができ
る。

【００３７】次に、図３−図５を参照しつつ、図２の装
置１７の好適例について述べる。図３−図５は、図２の
装置の一形態を示すものであり、図３は第二高調波発生
装置１７を模式的に示す側面図であり、図４（ａ）は、
波長変換用光導波路の部分を拡大して示す部分斜視図
（誘電体層および薄膜ヒーターを設ける前の状態を示
す）であり、図４（ｂ）は、図４（ａ）と同じ部分を示
す部分斜視図（誘電体層および薄膜ヒーターを設けた後
の状態を示す）であり、図５は図４（ｂ）の横断面図で
ある。

【００３８】単結晶基板１８の表面に、リッジ型の波長
変換用光導波路２０が設けられており、光導波路２０の
上面に、オーバークラッド層２６が設けられている。オ
ーバークラッド層２６の上面には、例えば反応性イオン
エッチング法によって、一定周期の回折格子をなす溝が
設けられており、これが反射グレーティング部２１を形
成している。

【００３９】このリッジ型の光導波路２０およびオーバ
ークラッド層２６を覆うように、誘電体層２７が設けら
れている。誘電体層２７の上の所定領域に、薄膜ヒータ
ー１９が設けられている。波長変換用光導波路２０、オ
ーバークラッド層２６、誘電体層２７によって、リッジ
構造体３２が構成されており、リッジ構造体３２の両側
には細長い溝３０が形成されている。

【００４０】誘電体層の材質は限定されないが、Ｔａ₂
Ｏ₅ 、ＳｉＯ₂ 、ＴｉＯ ₂ 、ＨｆＯ₂ 、Ｎｂ₂ Ｏ₅ が好
ましい。薄膜ヒーターの材質は、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｐ
ｔ、Ｃｒが好ましい。また、薄膜ヒーターの代りに、ペ
ルチエ素子を設けることができる。

【００４１】本発明の製造方法に従って、光導波層２０
および／またはオーバークラッド層２６を形成すること
ができる。この際には、光導波層２０を有機金属気相成
長法によって作製した後に、オーバークラッド層２６を
本発明の方法によって育成することも可能である。

【００４２】

【実施例】（ＫＬＮＴ単結晶基板の製造） 特開平８−３３９００２号公報に記載の方法に従って、
ＫＬＮＴ単結晶膜基板を製造した。具体的には、炭酸カ
リウム、炭酸リチウム、酸化ニオブおよび酸化タンタル
を、３０：２０：４８：２の組成比率で調合して原料粉
末を製造した。この原料粉末約５０ｇを、白金製の平板
形状のルツボ（厚さ１ｍｍ、幅５０ｍｍ）内に供給し、
このルツボを所定位置に設置した。上側炉内の空間の温
度を１１００〜１２００℃の範囲に調整し、ルツボ内の
原料を融解させた。単結晶育成部の温度を１０５０℃〜
１１５０℃とし、２０ｍｍ／時間の速度でａ軸方向にＣ
面の単結晶基板を引き下げたところ、Ｃ面のＫＬＮＴ単
結晶基板を引き下げることに成功した。

【００４３】得られた単結晶基板の組成は、Ｋ₃ Ｌｉ₂
（Ｎｂ_0.48Ｔａ_0.02）₅Ｏ₁₅であり、寸法は、縦５０ｍ
ｍ、横５０ｍｍｍ、厚さ１ｍｍであった。この単結晶基
板の両方の主面に、それぞれ白金の電極を設置し、電気
炉内で６００℃に加熱した後、直流電圧を印加して、単
分域化処理を行った。この単結晶基板の特性を評価した
ところ、入射光波長９００ｎｍにおいて位相整合する組
成であり、屈折率の面内分布は、測定精度の範囲内では
観測されなかった。

【００４４】（ＫＬＮＴ単結晶膜（光導波層）の製造）
前記の単結晶基板１０を使用し、図１に示す装置内で、
Ｋ：Ｌｉ：Ｎｂ＝６：４：５の調合組成で、成膜を行っ
た。具体的には、ターゲット材料１１としてＫ ₆ Ｌｉ₄
Ｎｂ₅ Ｏの組成を有する、直径３０ｍｍ、厚さ５ｍｍの
円盤形状の焼結体を使用した。透過窓３の材質は石英と
した。

【００４５】波長１９３ｎｍのＡｒＦエキシマレーザー
光を導入し、この焼結体に照射した。チャンバー１内の
雰囲気８の圧力を約５０ｍｔｏｒｒとし、単結晶基板１
０の加熱温度を４５０℃とし、単結晶基板に成膜した。
レーザー光のパルス幅は１０ｎｓとし、繰り返し速度は
１０ヘルツとし、入射角αは１7 度とし、レーザー光の
照射強度３０ｍＪ／ｃｍ² とし、ターゲットと単結晶基
板との距離は５０ｍｍとした。この結果、単結晶基板上
に、Ｋ₃ Ｌｉ₂ Ｎｂ₅ Ｏ₁₅の組成を有する膜が形成され
た。このときの育成速度は、１．５μｍ／時間であり、
膜の厚さは約５μｍであり、膜の厚さはその全面にわた
ってほぼ均一であった。

【００４６】この単結晶基板の特性を評価したところ、
波長８５０ｎｍにおいて位相整合する波長であり、また
屈折率の面内分布は、測定精度の範囲内では観測されな
かった。この膜を鏡面研磨加工し、４．０±０．２μｍ
の厚さに加工した。

【００４７】（リッジ型の三次元光導波路の作製）単結
晶膜を作製した後、リフトオフ法により、幅４μｍの直
線光導波路が得られるような形状のチタンマスクを、単
結晶膜の上に成膜した。マスクの厚さは、６０００オン
グストロームとした。この単結晶基板に対して、アルゴ
ンイオンによるＲＦプラズマエッチングを行い、幅４μ
ｍ、高さ３μｍのリッジ型の三次元直線光導波路を作製
した。このときの条件は、ＲＦ出力：２００Ｗ、ガスの
全圧：０．０８Ｐａ、エッチングレート：１０ｎｍ／分
であった。

【００４８】（第二高調波発生効率の測定結果）リッジ
型光導波路を、光導波路が延びる方向の長さ７ｍｍ、幅
２ｍｍの寸法に切り出し、光導波路の両端面を光学研磨
し、チップを作製した。このとき、１枚の基板から、幅
２５ｍｍ、長さ７ｍｍのチップを、１７５個作製した。
各チップの一方の端面に、波長８５０ｎｍの半導体レー
ザー（出力１５０ｍＷ）を直接に結合し、ＴＥモードで
入射し、チップの他方の端面から出射する４２５ｎｍの
青色二次高調波の出力を測定した。

【００４９】この結果、シングルモードで、約２０ｍＷ
の出力を得た。この出力において、光導波路における光
損傷は、まったく認められなかった。また、すべてのチ
ップでの位相整合波長のバラツキは、０．０５ｎｍ以下
であり、出力のバラツキは±２％以下であり、実用デバ
イスの作製方法としては優れたものであった。

【００５０】（有機金属気相成長法による成膜と第二高
調波発生効率の評価）次いで、有機金属気相成長法によ
って、前記の単結晶基板上にＫ₃ Ｌｉ₂ Ｎｂ ₅ Ｏ₁₅の組
成の光導波層を形成した。膜の作製条件は、単結晶基板
の温度を７５０℃とし、反応管内の圧力を２０Ｔｏｒｒ
とし、成膜速度を０．８μｍ／時間とした。厚さ２．５
μｍの光導波層を得た。

【００５１】この光導波層を、反応性イオンエッチング
法によって加工し、溝と、幅５μｍ、深さ３μｍのリッ
ジ型の三次元光導波路を作製した。

【００５２】この試料について、前記のようにして第二
高調波の発生効率を測定したところ、シングルモード
で、約１５ｍＷの出力を得た。この出力において、基板
の光導波路における光損失は、０．５ｄＢであった。ま
た、すべてのチップでの位相整合波長のバラツキは、
０．５ｎｍ以下であり、出力のバラツキは±５％以下で
あった。

【００５３】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、Ｋ
ＬＮまたはＫＬＮＴ単結晶膜を育成する方法において、
単結晶膜の多分域化を招くことなく、しかも光挿入損失
の少ない単結晶膜が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を実施するための装置の好適例を
模式的に示す図である。

【図２】本例の第二高調波発生装置１７の模式的一部平
面図である。

【図３】第二高調波発生装置１７の好適例を模式的に示
す側面図である。

【図４】（ａ）は、波長変換用光導波路の部分を拡大し
て示す部分斜視図（誘電体層および薄膜ヒーターを設け
る前の状態を示す）であり、（ｂ）は、（ａ）と同じ部
分を示す部分斜視図（誘電体層および薄膜ヒーターを設
けた後の状態を示す）であり、図５は図４（ｂ）の横断
面図である。

【図５】図４（ｂ）の横断面図である。

【符号の説明】

１ チャンバー ２ チャンバー本体 ３ レーザー光
透過窓 ５ レーザー光 ７ 収束光 ８ チャンバー内雰囲気
９ ヒーター １０単結晶基板 １１ ターゲット
１５ レーザー光源 １６ 基本波（常光線） １７ 第二高調波発生装置 １８ 直方体形状の基板
２０ 波長変換用光導波路 ２６ オーバークラッド層
２７ 誘電体層 ３２ リッジ構造体

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【手続補正書】

【提出日】平成１１年５月２４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０００９

【補正方法】変更

【補正内容】

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、レーザーア
ブレーション法を応用し、ニオブ酸リチウムカリウム−
タンタル酸リチウムカリウム固溶体単結晶またはニオブ
酸リチウムカリウム単結晶用の材料、例えば単結晶また
は焼結体からなるターゲットに対してレーザー光を照射
し、ターゲット中の分子を乖離および蒸発させてガス状
にするとともに、ニオブ酸リチウムカリウム−タンタル
酸リチウムカリウム固溶体単結晶またはニオブ酸リチウ
ムカリウム単結晶からなる基板上に、前記単結晶膜をエ
ピタキシャル成長させることを想到した。この結果、光
挿入損失の少ない光学的特性の非常に優れた単結晶膜が
得られることを見いだし、本発明に到達した。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２４

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２４】０．８≦（５−２ａ）／（５＋５ｃ）、
（５−２ｘ）／（５＋５ｚ）≦１．２の組成範囲は、引
下げ法による場合の（Ｋ＋Ｌｉ）と（Ｎｂ＋Ｔａ）との
比率によって、タングステンブロンズの構造の単一性が
得られる領域を示しており、カイロポーラス法によって
形成可能な組成範囲よりも広い組成範囲で、均一な単結
晶を育成することができた。

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２５】ＫＬＮまたはＫＬＮＴの前記基本組成にお
いて、Ｔａの置換量が大きくなるほど、単結晶の屈折率
は小さくなってくる。また、ＫＬＮ組成においては、Ｎ
ｂの量が大きくなるほど、即ち、ｃ、ｚが大きくなるほ
ど、単結晶の屈折率が大きくなる。

【手続補正４】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００４３

【補正方法】変更

【補正内容】

【００４３】得られた単結晶基板の寸法は、縦５０ｍ
ｍ、横５０ｍｍｍ、厚さ１ｍｍであった。この単結晶基
板の両方の主面に、それぞれ白金の電極を設置し、電気
炉内で６００℃に加熱した後、直流電圧を印加して、単
分域化処理を行った。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ニオブ酸リチウムカリウム−タンタル酸リ
   チウムカリウム固溶体単結晶またはニオブ酸リチウムカ
   リウム単結晶からなる単結晶膜を製造する方法であっ
   て、 前記単結晶膜用の材料からなるターゲットに対してレー
   ザー光を照射し、前記ターゲット中の分子を乖離および
   蒸発させてガス状にし、ニオブ酸リチウムカリウム−タ
   ンタル酸リチウムカリウム固溶体単結晶またはニオブ酸
   リチウムカリウム単結晶からなる下地上に前記単結晶膜
   をエピタキシャル成長させることを特徴とする、単結晶
   膜の製造方法。
2. 【請求項２】前記下地が単結晶基板からなり、この単結
   晶基板をマイクロ引き下げ法によって作製することを特
   徴とする、請求項１記載の単結晶膜の製造方法。
3. 【請求項３】前記ターゲットを構成する前記材料が、ニ
   オブ酸リチウムカリウム−タンタル酸リチウムカリウム
   固溶体単結晶またはニオブ酸リチウムカリウム単結晶か
   らなることを特徴とする、請求項１または２記載の単結
   晶膜の製造方法。
4. 【請求項４】前記ターゲットを構成する前記材料が焼結
   体からなることを特徴とする、請求項１または２記載の
   単結晶膜の製造方法。
5. 【請求項５】前記単結晶膜が光導波層であることを特徴
   とする、請求項１−４のいずれか一つの請求項に記載の
   単結晶膜の製造方法。
6. 【請求項６】前記単結晶膜がアンダークラッド層または
   オーバークラッド層であることを特徴とする、請求項１
   −４のいずれか一つの請求項に記載の単結晶膜の製造方
   法。