JP4179452B2 - ＬｉＮｂＯ３配向性薄膜形成方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光導波路や機能性光学部品に用いられるLiNbＯ３光学薄膜の作製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
LiNbＯ３（以下、ＬＮという）のバルク結晶は、音響光学効果、電気光学効果、非線形光学効果、ピエゾ電気効果など数々の特性を有する機能性材料として、ＳＡＷ（弾性表面波）デバイス、光変調器、光スイッチ、波長変換器などに広く応用されている。一方、ＬＮ薄膜を異種基板上に成膜して、バルク結晶と同様な機能を持たせることを目的とした試みが行われている。ＬＮ薄膜の代表的な形成方法として、ＲＦ（radio frequency）スパッタ法、マグネトロンスパッタ法、ＥＣＲ（electron cycrotron resonance）スパッタ法、有機金属気相成長法、ゾル-ゲル法、レーザースパッタ法などが使われている。
【０００３】
ＬＮ薄膜を光導波路のコアとして用いるには、ＬＮよりも低屈折率の材料をクラッド層として、その上にＬＮの薄膜を形成する必要がある。上記のＬＮ薄膜形成方法の大部分では、サファイア基板を使用していた。サファイア基板は、ＬＮ結晶と格子整合が取れて、しかも低屈折率であるために用いられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記のＬＮ薄膜形成方法には、次のような問題点がある。上記のＬＮ薄膜の形成方法によると、サファイア基板上以外では良好なＬＮ結晶が得られない。つまり、作製される光デバイスは、サファイア基板上のものに限られることになる。
【０００５】
ところが最近、シリコンとSiＯ２の間の高屈折率差を利用した微小光回路が、光デバイスの微細化に有効であることが認識され始めた。このようなシリコン系の材料と親和性を有するＬＮ結晶薄膜を組み込めれば、ＬＮに特有な機能を微小光回路の一部に付与することが可能になる。その意味において、ＬＮよりも低屈折率のSiＯ２の上にＬＮ配向結晶膜を形成することが重要である。
【０００６】
しかし、SiＯ２は本来無定形なため、堆積するＬＮ膜との格子整合を取ることができない。また、結晶性の基板に比べて表面の平坦性が低く、結晶成長する向きが揃いにくいという本質的問題があった。
【０００７】
本発明は、上記の課題を解決し、高い配向性をもつＬＮ結晶膜を石英基板などに形成することができるLiNbＯ３配向性薄膜形成方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、請求項１の発明は、石英基板またはＳｉＯ２膜上にアモルファス状態のＬｉＮｂＯ３膜をＥＣＲプラズマスパッタ法により堆積する第１の工程と、第１の工程で堆積したＬｉＮｂＯ３膜を、１×１０−７Ｔｏｒｒの高真空下において、５００℃以上６００℃以下の温度で加熱して、Ｃ軸配向したＬｉＮｂＯ３結晶薄膜を形成する第２の工程とを含むことを特徴とするＬｉＮｂＯ３配向性薄膜形成方法である。
【０００９】
上記の方法により、SiＯ２上に＜００１＞方向へ高配向したＬＮ結晶薄膜を得ることが可能になった。
【００１０】
請求項２の発明は、請求項１に記載のＬｉＮｂＯ３配向性薄膜形成方法において、第２の工程では、第１の工程で堆積したＬｉＮｂＯ３ 膜の上に保護膜を付けた後に加熱することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態について詳しく説明する。本実施の形態による薄膜形成方法は第１の工程と第２の工程とを含む。第１の工程では、ＳｉＯ２基板（石英基板）またはＳｉＯ２膜上に、アモルファス状態のＬＮ膜（ＬｉＮｂＯ３膜）をＥＣＲプラズマスパッタ法により堆積する。この後の第２の工程では、石英基板またはＳｉＯ２膜上のＬＮ膜を５００℃以上の温度で加熱して、Ｃ軸配向したＬＮ結晶薄膜を形成する。
【００１２】
Ｃ軸配向したＬＮ結晶薄膜が形成されるのは、以下のとおりである。まず、ＬＮの結晶化温度において、SiＯ２基板上に連続的にＬＮ膜を成膜する場合を考える。ＬＮ膜は大域的には、表面垂直方向に分極の方向を一致させながら、すなわちＣ軸配向して成長する傾向がある。
【００１３】
しかし、ミクロに見れば、原子レベルでの局所的な表面形状を反映して、Ｃ軸の方向がマクロな表面垂直方向とずれる箇所も多数発生すると考えられる。また、場合によっては、全く異なる方位へ成長することも予想される。これは結晶化温度（５００〜６００℃）においては、原子の表面マイグレーションの速度が十分大きいため、表面のラフネスを直接反映した形で成長が進行するためである。このことは、基板温度と酸素流量とを非常に正確に制御し、しかも、同一のSiＯ２基板を使用しないと、表面終端の状態やラフネスについて再現性ある結果が得られないことを示唆している。
【００１４】
一方、あらかじめ低温でアモルファス状のＬＮ膜を堆積しておき、真空中で加熱して結晶化させる方法（固相成長）においては、連続成長とは全く異なる結晶化の機構が働く。この場合、SiＯ２／ＬＮ界面からＬＮ膜表面までぎっしりと原子が詰まっており、膜中の原子も界面付近の原子も自由な動きが阻害された状態にある。
【００１５】
したがって、結晶化はＬＮ膜全体としての化学ポテンシャルを最小にするような結晶方位を取るように進行する。この点は、ＬＮ膜表面における核生成やマイグレーションが成長機構を支配する連続的な結晶成長の場合と本質的に異なる。層状の薄膜にとっては、分極方向（Ｃ軸）を表面垂直方向へ向けることが薄膜全体にとってエネルギー的に安定な方向であるため、その方向へ配向したものが得られることになる。
【００１６】
このような固相成長においては、最初に堆積したＬＮ膜が定組成のLiNbＯ３であったとしても、加熱中に薄膜の一部がLi２Ｏ分子へ分解・熱脱離して、組成がLi不足になることが考えられる。これを防止するには、ＬＮ薄膜を導波路のコアとして使用する場合を想定して、あらかじめ上部をSiＯ２などのクラッド層として使える材料で被覆しておく。この後、被覆したＬＮ薄膜に加熱処理を施して、結晶化を促進させると、組成の崩れのないＬＮ結晶膜を得ることができる。
【００１７】
【実施例】
つぎに、本発明の実施例について詳しく説明する。
まず、本実施例とは異なる工程によってＬＮ薄膜を生成する場合について説明する。図１にＥＣＲプラズマスパッタ法により、SiＯ２基板上に連続成膜したＬＮ薄膜（膜厚３００nm）のＸ線回折スペクトルを示す。スパッタガスとしてアルゴンと酸素の混合気体を用い、酸素流量０.５sccm、基板温度４６０℃の条件で連続的にＬＮ薄膜を成長させた。SiＯ２基板を構成しているSi−Ｏ結合の動径分布を示す２１°付近のブロードなピークの他に、ＬＮ膜が＜００１＞配向していることを示す＜００６＞反射（３８.９°）、＜００１２＞反射（８３.５°）だけが観測されている。これ以外の成膜条件では、LiNbＯ３の単一組成で＜００１＞方向だけに配向した薄膜を得られなかった。
【００１８】
このように、成膜条件がシビアなことは、SiＯ２表面における原子のマイグレーションや反応が表面のミクロなラフネスを通して結晶構造に大きく影響することを意味している。
【００１９】
つぎに、本実施例によりＬＮ薄膜を生成する場合について説明する。図２は、第１の工程で、室温で膜厚３００nmのＬＮアモルファス薄膜を堆積した後、第２の工程で、１×１０−７Torr程度の高真空下において、６００℃で３時間の加熱処理した薄膜のＸ線回折スペクトルである。図１と比較すると、＜００６＞ピークの強度が増大していて、＜００１＞配向の度合いが高まったことを示している。このことを定量的に評価するために、２θ＝３８.９°の条件で取得した、ＬＮの＜００６＞回折スポットのロッキングカーブを測定したのが図３である。明らかに、結晶化温度における連続的な成長よりも（図１）、固相成長で結晶化したものの方が狭い半値幅（５°）を示し、＜００１＞配向の度合いが高いことが分かる。
【００２０】
ＬＮアモルファス薄膜を堆積した後、加熱処理の温度による＜００１＞配向の度合いを図４に示す。加熱処理の温度は、先に述べた４６０℃より高い温度、つまり５００℃以上であればよい。特に、６００℃（測定点Ａ）で最も配向の度合いが高くなることが示されている。
【００２１】
なお、図２のＸ線回折スペクトルには、＜００６＞反射の隣にLiNb３Ｏ８相の生成を示す＜６０２＞反射点が弱いながら観測されている。これは、６００℃に加熱している最中にＬＮ膜からLi２Ｏが分解して、膜中から脱離したためである。このような組成の崩れを防ぐためには、ＬＮ膜上を保護膜で覆っておき、Li２Ｏの脱離を阻止することが有効である。この場合の保護膜としては、SiＯ２膜、Al２Ｏ３膜、ZnＯ膜などが考えられる。
【００２２】
上記結果は、ＳｉＯ２基板を用いた場合であるが、例えば熱酸化シリコン膜についても同様に、固相成長の方が連続成長よりも高い配向性を有することが示され、ＳｉＯ２という材料に共通した傾向が確認された。また、上記結果は、成膜方法としてＥＣＲスパッタ法を使用した。
【００２３】
このように、SiＯ２基板上への高配向LiNbＯ３薄膜の形成、つまり、石英基板上にＣ軸配向をしたLiNbＯ３の形成が、本発明により初めて可能となった。この結果、シリコン系の材料と親和性を有するＬＮ結晶薄膜を組み込むことができるので、ＬＮに特有な機能を微小光回路の一部に付与することが可能になる。
【００２４】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明によれば、石英基板上またはSiＯ２上に堆積したアモルファス状態のLiNbＯ３膜を加熱するので、石英基板上またはSiＯ２上に、＜００１＞方向へ高配向したLiNbＯ３結晶薄膜を得ることが可能になった。
【００２５】
また、本発明によれば、LiNbＯ３膜の上に保護膜を付けた後に加熱するので、膜中からのLi２Ｏ分子の蒸発による組成変化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】石英基板上へ４６０℃で連続的に成長させたＬＮ薄膜のＸ線回折スペクトルを示す図である。
【図２】石英基板上へ室温でアモルファス状態のＬＮ薄膜を堆積した後、高真空下において６００℃で３時間の加熱処理を施した結晶薄膜のＸ線回折スペクトルを示す図である。
【図３】図１、２の薄膜の＜００６＞反射点のロッキングカーブを示す図である。
【図４】ＬＮアモルファス薄膜を堆積した後、加熱処理の温度による＜００１＞配向の度合いを示す図である。
【符号の説明】
Ａ 測定点
【発明の属する技術分野】
本発明は、光導波路や機能性光学部品に用いられるLiNbＯ３光学薄膜の作製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
LiNbＯ３（以下、ＬＮという）のバルク結晶は、音響光学効果、電気光学効果、非線形光学効果、ピエゾ電気効果など数々の特性を有する機能性材料として、ＳＡＷ（弾性表面波）デバイス、光変調器、光スイッチ、波長変換器などに広く応用されている。一方、ＬＮ薄膜を異種基板上に成膜して、バルク結晶と同様な機能を持たせることを目的とした試みが行われている。ＬＮ薄膜の代表的な形成方法として、ＲＦ（radio frequency）スパッタ法、マグネトロンスパッタ法、ＥＣＲ（electron cycrotron resonance）スパッタ法、有機金属気相成長法、ゾル-ゲル法、レーザースパッタ法などが使われている。
【０００３】
ＬＮ薄膜を光導波路のコアとして用いるには、ＬＮよりも低屈折率の材料をクラッド層として、その上にＬＮの薄膜を形成する必要がある。上記のＬＮ薄膜形成方法の大部分では、サファイア基板を使用していた。サファイア基板は、ＬＮ結晶と格子整合が取れて、しかも低屈折率であるために用いられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記のＬＮ薄膜形成方法には、次のような問題点がある。上記のＬＮ薄膜の形成方法によると、サファイア基板上以外では良好なＬＮ結晶が得られない。つまり、作製される光デバイスは、サファイア基板上のものに限られることになる。
【０００５】
ところが最近、シリコンとSiＯ２の間の高屈折率差を利用した微小光回路が、光デバイスの微細化に有効であることが認識され始めた。このようなシリコン系の材料と親和性を有するＬＮ結晶薄膜を組み込めれば、ＬＮに特有な機能を微小光回路の一部に付与することが可能になる。その意味において、ＬＮよりも低屈折率のSiＯ２の上にＬＮ配向結晶膜を形成することが重要である。
【０００６】
しかし、SiＯ２は本来無定形なため、堆積するＬＮ膜との格子整合を取ることができない。また、結晶性の基板に比べて表面の平坦性が低く、結晶成長する向きが揃いにくいという本質的問題があった。
【０００７】
本発明は、上記の課題を解決し、高い配向性をもつＬＮ結晶膜を石英基板などに形成することができるLiNbＯ３配向性薄膜形成方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために、請求項１の発明は、石英基板またはＳｉＯ２膜上にアモルファス状態のＬｉＮｂＯ３膜をＥＣＲプラズマスパッタ法により堆積する第１の工程と、第１の工程で堆積したＬｉＮｂＯ３膜を、１×１０−７Ｔｏｒｒの高真空下において、５００℃以上６００℃以下の温度で加熱して、Ｃ軸配向したＬｉＮｂＯ３結晶薄膜を形成する第２の工程とを含むことを特徴とするＬｉＮｂＯ３配向性薄膜形成方法である。
【０００９】
上記の方法により、SiＯ２上に＜００１＞方向へ高配向したＬＮ結晶薄膜を得ることが可能になった。
【００１０】
請求項２の発明は、請求項１に記載のＬｉＮｂＯ３配向性薄膜形成方法において、第２の工程では、第１の工程で堆積したＬｉＮｂＯ３ 膜の上に保護膜を付けた後に加熱することを特徴とする。
【００１１】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態について詳しく説明する。本実施の形態による薄膜形成方法は第１の工程と第２の工程とを含む。第１の工程では、ＳｉＯ２基板（石英基板）またはＳｉＯ２膜上に、アモルファス状態のＬＮ膜（ＬｉＮｂＯ３膜）をＥＣＲプラズマスパッタ法により堆積する。この後の第２の工程では、石英基板またはＳｉＯ２膜上のＬＮ膜を５００℃以上の温度で加熱して、Ｃ軸配向したＬＮ結晶薄膜を形成する。
【００１２】
Ｃ軸配向したＬＮ結晶薄膜が形成されるのは、以下のとおりである。まず、ＬＮの結晶化温度において、SiＯ２基板上に連続的にＬＮ膜を成膜する場合を考える。ＬＮ膜は大域的には、表面垂直方向に分極の方向を一致させながら、すなわちＣ軸配向して成長する傾向がある。
【００１３】
しかし、ミクロに見れば、原子レベルでの局所的な表面形状を反映して、Ｃ軸の方向がマクロな表面垂直方向とずれる箇所も多数発生すると考えられる。また、場合によっては、全く異なる方位へ成長することも予想される。これは結晶化温度（５００〜６００℃）においては、原子の表面マイグレーションの速度が十分大きいため、表面のラフネスを直接反映した形で成長が進行するためである。このことは、基板温度と酸素流量とを非常に正確に制御し、しかも、同一のSiＯ２基板を使用しないと、表面終端の状態やラフネスについて再現性ある結果が得られないことを示唆している。
【００１４】
一方、あらかじめ低温でアモルファス状のＬＮ膜を堆積しておき、真空中で加熱して結晶化させる方法（固相成長）においては、連続成長とは全く異なる結晶化の機構が働く。この場合、SiＯ２／ＬＮ界面からＬＮ膜表面までぎっしりと原子が詰まっており、膜中の原子も界面付近の原子も自由な動きが阻害された状態にある。
【００１５】
したがって、結晶化はＬＮ膜全体としての化学ポテンシャルを最小にするような結晶方位を取るように進行する。この点は、ＬＮ膜表面における核生成やマイグレーションが成長機構を支配する連続的な結晶成長の場合と本質的に異なる。層状の薄膜にとっては、分極方向（Ｃ軸）を表面垂直方向へ向けることが薄膜全体にとってエネルギー的に安定な方向であるため、その方向へ配向したものが得られることになる。
【００１６】
このような固相成長においては、最初に堆積したＬＮ膜が定組成のLiNbＯ３であったとしても、加熱中に薄膜の一部がLi２Ｏ分子へ分解・熱脱離して、組成がLi不足になることが考えられる。これを防止するには、ＬＮ薄膜を導波路のコアとして使用する場合を想定して、あらかじめ上部をSiＯ２などのクラッド層として使える材料で被覆しておく。この後、被覆したＬＮ薄膜に加熱処理を施して、結晶化を促進させると、組成の崩れのないＬＮ結晶膜を得ることができる。
【００１７】
【実施例】
つぎに、本発明の実施例について詳しく説明する。
まず、本実施例とは異なる工程によってＬＮ薄膜を生成する場合について説明する。図１にＥＣＲプラズマスパッタ法により、SiＯ２基板上に連続成膜したＬＮ薄膜（膜厚３００nm）のＸ線回折スペクトルを示す。スパッタガスとしてアルゴンと酸素の混合気体を用い、酸素流量０.５sccm、基板温度４６０℃の条件で連続的にＬＮ薄膜を成長させた。SiＯ２基板を構成しているSi−Ｏ結合の動径分布を示す２１°付近のブロードなピークの他に、ＬＮ膜が＜００１＞配向していることを示す＜００６＞反射（３８.９°）、＜００１２＞反射（８３.５°）だけが観測されている。これ以外の成膜条件では、LiNbＯ３の単一組成で＜００１＞方向だけに配向した薄膜を得られなかった。
【００１８】
このように、成膜条件がシビアなことは、SiＯ２表面における原子のマイグレーションや反応が表面のミクロなラフネスを通して結晶構造に大きく影響することを意味している。
【００１９】
つぎに、本実施例によりＬＮ薄膜を生成する場合について説明する。図２は、第１の工程で、室温で膜厚３００nmのＬＮアモルファス薄膜を堆積した後、第２の工程で、１×１０−７Torr程度の高真空下において、６００℃で３時間の加熱処理した薄膜のＸ線回折スペクトルである。図１と比較すると、＜００６＞ピークの強度が増大していて、＜００１＞配向の度合いが高まったことを示している。このことを定量的に評価するために、２θ＝３８.９°の条件で取得した、ＬＮの＜００６＞回折スポットのロッキングカーブを測定したのが図３である。明らかに、結晶化温度における連続的な成長よりも（図１）、固相成長で結晶化したものの方が狭い半値幅（５°）を示し、＜００１＞配向の度合いが高いことが分かる。
【００２０】
ＬＮアモルファス薄膜を堆積した後、加熱処理の温度による＜００１＞配向の度合いを図４に示す。加熱処理の温度は、先に述べた４６０℃より高い温度、つまり５００℃以上であればよい。特に、６００℃（測定点Ａ）で最も配向の度合いが高くなることが示されている。
【００２１】
なお、図２のＸ線回折スペクトルには、＜００６＞反射の隣にLiNb３Ｏ８相の生成を示す＜６０２＞反射点が弱いながら観測されている。これは、６００℃に加熱している最中にＬＮ膜からLi２Ｏが分解して、膜中から脱離したためである。このような組成の崩れを防ぐためには、ＬＮ膜上を保護膜で覆っておき、Li２Ｏの脱離を阻止することが有効である。この場合の保護膜としては、SiＯ２膜、Al２Ｏ３膜、ZnＯ膜などが考えられる。
【００２２】
上記結果は、ＳｉＯ２基板を用いた場合であるが、例えば熱酸化シリコン膜についても同様に、固相成長の方が連続成長よりも高い配向性を有することが示され、ＳｉＯ２という材料に共通した傾向が確認された。また、上記結果は、成膜方法としてＥＣＲスパッタ法を使用した。
【００２３】
このように、SiＯ２基板上への高配向LiNbＯ３薄膜の形成、つまり、石英基板上にＣ軸配向をしたLiNbＯ３の形成が、本発明により初めて可能となった。この結果、シリコン系の材料と親和性を有するＬＮ結晶薄膜を組み込むことができるので、ＬＮに特有な機能を微小光回路の一部に付与することが可能になる。
【００２４】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明によれば、石英基板上またはSiＯ２上に堆積したアモルファス状態のLiNbＯ３膜を加熱するので、石英基板上またはSiＯ２上に、＜００１＞方向へ高配向したLiNbＯ３結晶薄膜を得ることが可能になった。
【００２５】
また、本発明によれば、LiNbＯ３膜の上に保護膜を付けた後に加熱するので、膜中からのLi２Ｏ分子の蒸発による組成変化を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】石英基板上へ４６０℃で連続的に成長させたＬＮ薄膜のＸ線回折スペクトルを示す図である。
【図２】石英基板上へ室温でアモルファス状態のＬＮ薄膜を堆積した後、高真空下において６００℃で３時間の加熱処理を施した結晶薄膜のＸ線回折スペクトルを示す図である。
【図３】図１、２の薄膜の＜００６＞反射点のロッキングカーブを示す図である。
【図４】ＬＮアモルファス薄膜を堆積した後、加熱処理の温度による＜００１＞配向の度合いを示す図である。
【符号の説明】
Ａ 測定点
Claims (2)
- 石英基板またはＳｉＯ２膜上にアモルファス状態のＬｉＮｂＯ３膜をＥＣＲプラズマスパッタ法により堆積する第１の工程と、
第１の工程で堆積したＬｉＮｂＯ３膜を、１×１０−７Ｔｏｒｒの高真空下において、５００℃以上６００℃以下の温度で加熱して、Ｃ軸配向したＬｉＮｂＯ３結晶薄膜を形成する第２の工程とを含むことを特徴とするＬｉＮｂＯ３配向性薄膜形成方法。 - 第２の工程では、第１の工程で堆積したＬｉＮｂＯ３膜の上に保護膜を付けた後に加熱することを特徴とする請求項１に記載のＬｉＮｂＯ３配向性薄膜形成方法。
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