DE69919624T2 - Verfahren zur Herstellung einer einkristalliner Schicht - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung:
  • Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristall-Films aus einem Einkristall aus einer festen Lithiumkaliumniobat-Lithiumkaliumtantalat-Lösung oder einem Einkristall aus Lithiumkaliumniobat.
  • Beschreibung verwandter Gebiete:
  • Es wird eine Vorrichtung zur Erzeugung eines blauen Lasers vorgeschlagen, die durch Bilden eines Lichtwellenleiters hergestellt wird, der eine Struktur mit periodisch umgekehrter Polarisation aufweist und in dem ein Infrarot-Halbleiter-Laser in den Lichtwellenleiter eingefügt wird (USP 4.740.265, JP-A-5-289.131 und JP-A-5-173.213). Die JP-A-6-51.359 beispielsweise offenbart eine Vorrichtung zur Erzeugung der zweiten Harmonischen („second harmonic generation", SHG), in der eine Schicht mit umgekehrter Polarisation, ein Lichtwellenleiter, ein dielektrischer Film und eine reflektierende Gitterschicht gebildet werden und worin die Dicke des dielektrischen Films nach einem gegebenen Wert definiert wird.
  • Obwohl diese Verfahren eine äußerst präzise Steuerung der Gebiete erfordern, ist dies sehr schwer umzusetzen. Eine annehmbare Temperatur für die Phasenübereinstimmung muss innerhalb des Präzisionsbereichs von ± 0,5 °C eingestellt werden. Weiters kann optische Beschädigung des Lichtwellenleiters bei 3 mW Lichtenergie und darüber festgestellt werden. Unter Anbetracht dieser Eigenschaften wird betont, dass diese Verfahren als praktische Vorrichtungen Probleme bereiten.
  • Andererseits schlugen NGK Insulators, Ltd., in der JP-A-8-339.002 eine SHG-Vorrichtung mit geringer optischer Beschädigung ohne eine Art Phasenübereinstimmungs- oder Steuerungsdomänen bei hoher Präzision vor. In dieser Literatur wird ein Film aus einem Einkristall aus einer festen Lithiumkaliumniobat-Lithiumkaliumtan talat-Lösung (oft als "KLNT-Einkristall" bezeichnet) oder einem Einkristall aus Lithiumkaliumniobat (oft als "KLN-Einkristall" bezeichnet) durch epitaxiales Züchtungsverfahren in flüssiger Phase gezüchtet.
  • Weiters wird vorgeschlagen, dass ein einschichtiger oder doppelschichtiger Film aus einem Einkristall aus einer festen Lithiumkaliumniobat-Lithiumkaliumtantalat-Lösung auf einem Substrat aus einem Einkristall aus Lithiumkaliumniobat durch ein MOCVD-Verfahren („Metalorganic Chemical Vapor Deposition", metallorganische chemische Dampfphasenabscheidung) (JP-A-8-6083) gebildet wird. Anschließend wird einer dieser Filme als ein Lichtwellenleiter eingesetzt.
  • Wird ein Film aus einem KLNT-Einkristall oder einem KLN-Einkristall durch das zuvor genannte epitaxiale Züchtungsverfahren in flüssiger Phase gezüchtet, so liegen der Schmelzpunkt und die Curie-Temperatur des KLNT-Einkristalls, der ein Substrat bildet, bei etwa 1.000 °C bzw. bei 500 °C. Da das Züchten eines Einkristalls aus einer Schmelze innerhalb eines Temperaturbereichs erfolgen muss, in dem das Substrat nicht schmilzt, muss also der Film in einem Temperaturbereich von 600 °C bis 900 °C gebildet werden. Demgemäß ist der Bereich der Zusammensetzung des gezüchteten Films eingeschränkt. Da die Temperatur zur Filmbildung normalerweise im Bereich von 600 °C bis 900 °C reicht und höher ist als die Curie-Temperatur des Substrats, weist der so erhaltene Film weiters eine Struktur mit vielen Domänen auf, wodurch der Film nach dem Züchten des Einkristall-Films in eine Eindomänenstrukturumgewandelt werden muss. Aufgrund dieses einfachen Polens wird die Kristallinität des Einkristall-Films beeinträchtigt, und der Lichtausbreitungsverlust steigt an.
  • Weiters muss beim MOCVD-Verfahren, unter Berücksichtigung der Zersetzungstemperaturen der organischen Metalloxide von K, Li und Nb, ein Film in einem Temperaturbereich von 500 °C bis 800 °C gebildet werden, sodass der Film eine Struktur mit vielen Domänen aufweist. Folglich muss der Film gepolt werden, wodurch die Kristallinität des Films beeinträchtigt wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist, einen Einkristall-Film mit geringem Lichtausbreitungsverlust durch ein Verfahren zum Züchten eines KLN- oder KLNT-Einkristall-Films zu erhalten.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren nach Anspruch 1 bereit.
  • Die Erfinder nahmen an, dass bei einem Laser-Ablations-Verfahren ein Laser auf ein Target gestrahlt wird, das aus einem Einkristall aus einer festen Lithiumkaliumniobat-Lithiumkaliumtantalat-Lösung, aus einer festen Lithiumkaliumniobat-Lösung oder einem Sinterkörper, umfassend Lithium, Kalium, Niob, Sauerstoff usw., besteht, und dadurch Moleküle, die das Target bilden, dissoziiert und verdampft werden, um vergast zu werden, wonach der Einkristall-Film auf einem Substrat aus einem Einkristall aus einer festen Lithiumkaliumniobat-Lithiumkaliumtantalat-Lösung oder einer festen Lithiumkaliumniobat-Lösung epitaxial gezüchtet wird. Folglich fanden sie heraus, dass der so erhaltene Film ausgezeichnete Eigenschaften aufwies, wie keinen hohen Lichtausbreitungsverlust, wodurch diese Erfindung hervorgebracht wurde.
  • Im Allgemeinen sind ein Dampfphasenzüchtungs-Verfahren für einen Einkristall-Film, ein MOCVD-Verfahren, ein MBE-Verfahren und ein Laser-Ablations-Verfahren bekannt. Bezüglich des MOCVD-Verfahrens wurden zahlreiche Studien und verschiedene Filmbildungsarten durchgeführt. Im Gegensatz dazu wird die Laser-Ablation an einem dielektrischen RAM-Speicher angewandt, der durch Filmbildung eines PZT-Polykristalls an einem Silicium-Halbleiter produziert wird, der jedoch kaum eingesetzt wird, um einen Film aus Einkristall-Oxid oder einen Film aus einem optischen Einkristall zu produzieren.
  • Als ein Anwendungsbeispiel für das Laser-Ablations-Verfahren für optische Einkristalle oder Einkristall-Oxide versuchten Kawai et al., einen Film aus Lithiumniobat auf einem Lithiumtantalatsubstrat oder einem Saphirsubstrat zu bilden (Appl. Phys. Lett. 61(8), 1000 (1992), 62, 3046 (1993)). Das Laser-Ablations-Verfahren verleiht jedoch einem Film nicht die Eigenschaft geringen Lichtausbreitungsverlustes, der dadurch als erwünschter Lichtwellenleiter einsatzfähig wäre.
  • Ein KLNT-Einkristall-Film beispielsweise, der gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wird, weist einen um etwa 30 % höheren Umwandlungswirkungsgrad für SHG auf als ein KLNT-Einkristall-Film, der gemäß einem herkömmlichen MOCVD-Verfahren gewonnen wird, da der Lichtausbreitungsverlust im Einkristall-Film der vorliegenden Erfindung reduziert ist.
  • Die Ursache ist noch nicht eindeutig bestimmt, es wird jedoch angenommen, dass, obwohl die Kristallinität eines Substrats im Wesentlichen dieselbe ist, beim MOCVD-Verfahren das Erhitzen des KLNT-Substrats auf eine relativ hohe Temperatur unter oxidierender Atmosphäre Lithiumatome und Kaliumatome innerhalb des KLNT-Substrats zur Diffusion nach außen in Richtung der Oberfläche des Substrats und zum Oxidieren an dieser Oberfläche sowie zur Streuung von dieser Oberfläche führt, sodass sich die Kristallinität im Oberflächenbereich des Substrats verschlechtert und die Eigenschaft des Einkristall-Films beeinträchtigt wird.
  • Weiters kann gemäß der vorliegenden Erfindung der Einkristall-Film unter der Bedingung gebildet werden, dass das Substrat eine Temperatur im Bereich von 200 °C bis 600 °C, besonders bevorzugt von 300 °C bis 500 °C, während der Filmbildung aufweist. Folglich ist eine Polbehandlung des Einkristall-Substrats nicht erforderlich.
  • Weiters ist in einem SHG-Element zur Verkürzung einer phasenübereinstimmenden Wellenlänge eines KLNT-Einkristall-Films oder eines KLN-Einkristall-Films und zur Steigerung seines Umwandlungswirkungsgrades ein Einkristall-Material, das durch Dotieren eines KLNT- oder KLN-Einkristalls mit Rubidium hergestellt wird, erforderlich. Da eine Rubidium-hältige, metallorganische Verbindung, die leicht zu handhaben ist, jedoch nicht bekannt ist, kann ein Film aus einem Einkristall-Material mittels des MOCVD-Verfahrens nicht praktisch gebildet werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann jedoch ein KLNT- oder KLN-Einkristall-Film, der Rubidium enthält, gebildet werden, da frei zwischen einem pulverförmigen Oxidgemisch, einem Sinterkörper oder einem Einkristall als Target gewählt werden kann.
  • Das Verfahren gemäß dieser Erfindung ist zur Herstellung von Lichtbauteilen, insbesondere einer Lichtwellenleitervorrichtung, geeignet. Dieses Verfahren wird bevorzugt, um eine Lichtwellenleiterschicht herzustellen, kann jedoch auch zur Herstellung von einer darunterliegenden und darüberliegenden Schicht eingesetzt werden.
  • Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann die Lichtwellenleiterschicht auf der darunterliegenden Schicht gebildet werden, und die darüberliegende Schicht kann auf der Lichtwellenleiterschicht gebildet werden. Weiters können nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung die darunterliegende Schicht, die Lichtwellenleiterschicht und die darüberliegende Schicht abwechselnd gebildet werden. Die Bezeichnung "Unterschicht" in dieser Spezifikation beschreibt eine Unterschicht, auf der der Einkristall-Film gemäß der vorliegenden Erfindung direkt gebildet wird. Die Unterschicht kann beispielsweise aus dem Einkristall-Substrat, der darunterliegenden Schicht oder der Lichtwellenleiterschicht zusammengesetzt sein.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Für ein besseres Verständnis dieser Erfindung wird nun auf die beiliegenden Zeichnungen verwiesen, worin:
  • 1 eine schematische Ansicht ist, die eine bevorzugte Ausführungsform einer Einrichtung zur Durchführung eines Verfahrens der vorliegenden Erfindung zeigt,
  • 2 ein Grundriss ist, der schematisch einen Teil einer SHG-Vorrichtung 17 in einem veranschaulichenden Beispiel der vorliegenden Erfindung zeigt,
  • 3 eine Seitenansicht ist, die schematisch einen Teil der SHG-Vorrichtung 17 des zuvor genannten Beispiels zeigt,
  • 4(a) eine perspektivische Ansicht ist, die einen Teil eines Wellenlängen konvertierenden Lichtwellenleiters (vor dem Bilden einer dielektrischen Schicht und eines Filmwärmers) in vergrößertem Maßstab zeigt,
  • 4(b) eine perspektivische Ansicht ist, die denselben Teil wie in 4(a) (nach dem Bilden der dieleketrischen Schicht und des Filmwärmers) zeigt, und
  • 5 eine Querschnittsansicht von 4(b) ist.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Das Einkristall-Substrat wird vorzugsweise durch ein Mikro-Abziehverfahren gebildet, das in den Spezifikationen der JP-A-8-259.375 und der JP-A-8-319.191 seitens der Erfinder vorgeschlagen wird.
  • Beim Bilden eines Lichtwellenleiters zur Erzeugung einer zweiten harmonischen Welle ausgehend von einer Grundwelle, die ein SHG-Element gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt, weist der Lichtwellenleiter vorzugsweise eine Zusammensetzung aus einem KLNT- oder KLN-Einkristall-Material auf, das den Lichtwellenleiter bildet und eine Grundzusammensetzung von K3Li2-2a(Nb1-bTab)5+5cO15-a+12,5c aufweist, für die gilt: -0,5 ≤ a ≤ 0,625, 0 ≤ b ≤ 0,5, 0,8 ≤ (5-2a)/(5+5c) ≤ 1,2.
  • Dabei weist jedes der Substrate, die darunterliegende Schicht und die darüberliegende Schicht die Grundzusammensetzung von K3Li2-2x(Nb1-yTay)5+5zO15-x+12,5z auf, für die gilt: -0,5 ≤ x ≤ 0,625, 0 ≤ y ≤ 0,5, 0,8 ≤ (5-2x)/(5-5z) ≤ 1,2.
  • Der Ausdruck 0,8 ≤ (5-2x)/(5-5z), (5-2a)/(5+5c) ≤ 1,2 kann als (-1-2x)/6 ≤ z ≤ (1-2x)/4 bzw. (-1-2a)/6 ≤ c ≤ (1-2a)/4 umschrieben werden.
  • Der Grund dafür, dass für die obige Zusammensetzung der Bereich von -0,5 ≤ a, x ≤ 0,625 gilt, ist, dass das KLN- oder KLNT-Material eine Wolfram-Bronze-Struktur annehmen kann. Ist die Menge an Kalium im Material größer als jene im obigen Material mit der Zusammensetzung -0,5 ≤ a, x ≤ 0,625, so wird das Material zu einem orthorhombischen System von KNbO3. Ist die Menge an Lithium im Material größer als jene im obigen Material nach der obigen Zusammensetzung, so wird das Material zu einem hexagonalen System von LiNbO3.
  • Grund dafür, dass für die obige Zusammensetzung der Bereich von 0≤b, y≤0,5 gilt, ist, dass die Curie-Temperatur abnimmt, wenn die Menge an substituiertem Ta im Material zunimmt, und die Curie-Temperatur nahe der Raumtemperatur liegt, wenn b,y=0,5 ist, sodass das Material keine ferroelektrische Eigenschaft aufweist und keine zweite harmonische Welle erzeugt.
  • Der für die Zusammensetzung relevante Bereich von 0,8 ≤ (5-2a)/(5-5c), (5-2x)/(5+5z) ≤ 1,2 stellt einen Bereich dar, in dem der Einkristall, der nur die Wolfram-Bronze-Struktur aufweist, durch Steuern des Verhältnisses von (K+Li) zu (Nb+Ta) im Abziehverfahren erhalten werden kann. Der Bereich der Zusammensetzung, in dem ein gleichförmiger Einkristall gezüchtet werden kann, ist größer als jener, der durch ein Kyropoulus-Verfahren erreicht werden kann.
  • In der obigen Grundzusammensetzung des KLN- oder KLNT-Materials nimmt der Brechungsindex des aus dem Material hergestellten Einkristalls ab, wenn die Menge an substituiertem Ta im Material zunimmt und der Wert für "b" oder "y" ansteigt. Weiters nimmt in der obigen Grundzusammensetzung der Brechungsindex des Einkristalls zu, wenn die Menge an Nb im Material zunimmt, wenn also der Wert für "c" oder "z" ansteigt.
  • Als die obige Grundzusammensetzung kann das zuvor genannte Material mit Wolfram-Bronze-Struktur aus den Elementen K, Li, Nb, Ta und O eingesetzt werden, wo bei es jedoch möglich ist, das/die Elemente) zu substituieren, z.B. K, Li durch Na, Rb oder dergleichen zu substituieren oder mit einem Laser-erzeugenden, dotierenden Element wie Cr, einem Element der Seltenen Erde wie Er, Nd oder dergleichen zu dotieren, sofern das Material diese Struktur aufrechterhält.
  • Die Laser-Ablation ist ein Verfahren, in dem ein Laser mit derselben Energie wie die Bindungsenergie zwischen Molekülen, die ein zu verarbeitendes Material bilden, auf das Material gestrahlt wird, um die Moleküle zu zersetzen und zu verdampfen. Die Wellenlänge des Lasers liegt vorzugsweise im Bereich von 150 nm bis 350 nm.
  • Als Laser zur Bearbeitung des Targets können vorzugsweise ein Excimer-Laser oder eine vierte harmonische Welle eines Nd:YAG-Lasers etc. eingesetzt werden. Der Excimer-Laser ist ein Laser zum wiederholten Erzeugen eines ultravioletten Impulses, worin aus einer gasförmigen Verbindung wie ArF (mit einer Wellenlänge von 193 nm) oder KrF (mit einer Wellenlänge von 248 nm) erzeugte ultraviolette Strahlen in einer schwingenden Richtung, die mit einer Lichtresonanz-Einrichtung gleichgerichtet ist, entnommen werden.
  • Der Artikel "An excimer laser in the times of a practical use" aus "O plus E", 64-108 (Nov. 1995), über die Anwendungstechnik des Excimer-Lasers wird hier als Literaturverweis angegeben.
  • 1 ist ein schematisches Diagramm, um eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zu erläutern. Eine Kammer 1 umfasst einen Kammerkörper 2 und ein Laser-durchlässiges Fenster 3, das am Kammerkörper 2 angebracht ist. Ein Target 11 ist in der Kammer 1 bereitgestellt und an ein rotierendes Glied 12 angebracht. Ein Substrat 10 aus beispielsweise einem Einkristall wird an der dem Target 11 gegenüberliegenden Position bereitgestellt und auf einem Heizelement 9 fixiert.
  • Ein Laser 5 wird von einer Laserquelle 35 ausgehend ausgestrahlt, durch einen rotierenden Spiegel 4 reflektiert und passiert ein Lichtsystem 6, um konvergiertes Licht 7 zu erhalten. Das konvergierte Licht 7 wird auf das Target 11 durch das Laserdurchlässige Fenster 3 aufgestrahlt. Hierbei wird das Target 11 in Richtung von Pfeil B rotieren gelassen. Dabei wird eine Dampffahne 13 erzeugt, um sie in Richtung des Einkristall-Substrats 10 zu sprühen. Durch Steuern der Temperatur des Einkristall-Substrats 10 wird ein Film des Einkristall-Films auf dem Substrat gebildet. Durch Drehen des rotierenden Spiegels 4 in Richtung von Pfeil A wird ein Einfallswinkel α des konvergierten Lichts 7 auf das Target 11 gesteuert.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform einer SHG-Vorrichtung, die mittels der vorliegenden Erfindung hergestellt werden kann, wird nachstehend beschrieben.
  • Die 2 bis 5 zeigen eine Ausführungsform, in der ein reflektierender Gitterteil und ein Wellenlängen konvertierender Lichtwellenleiter auf einem einstückigen Substrat gebildet werden. 2 ist ein Grundriss, der schematisch einen Teil einer SHG-Vorrichtung 17 dieser Ausführungsform zeigt.
  • Die SHG-Vorrichtung 17 umfasst ein Substrat 18, das beispielsweise die Form eines rechtwinkeligen Parallelepipeds annimmt. Das Substrat 18 ist vorzugsweise aus einem KLNT-Einkristall des obigen Zusammensetzungsbereichs zusammengesetzt. An der Oberfläche des Substrats 18 werden ein Wellenlängen konvertierender Lichtwellenleiter 20 und ein reflektierender Gitterteil 21 gebildet, auf dem ein Filmwärmer 19 gebildet wird. Hierbei zeigt 2 schematisch die Positionen von 19, 20 und 21 in Draufsicht. Die Verweisnummer 15 bezeichnet eine Laserquelle.
  • Eine Grundwelle (ein herkömmlicher Strahl) 16 wird durch ein Einfallsende 18a am Substrat 18 durchgeführt. Die Grundwelle 16 wird in den Lichtwellenleiter 20 eingeführt und passiert den reflektierenden Gitterteil 21. Während des Passierens wird ein Teil der Grundwelle 16 vom reflektierenden Gitterteil reflektiert, um so seine Wellenlänge zu fixieren. Die durch den Filmwärmer 19 erzeugte Wärme ändert fast nie den Brechungsindex eines herkömmlichen Strahls im Lichtwellenleiter 20 unter dem reflektierenden Gitterteil 21, der die Intensität des Lichts mit festgelegter Wellenlänge kaum beeinflusst. Weiters kann durch Einsatz des Filmwärmers 19 der Brechungsindex eines außerordentlichen Strahls im Lichtwellenleiter erhöht werden. Dadurch wird die Wellenlänge einer zweiten harmonischen Welle 22 dynamisch gesteuert, und die Leistung der zweiten harmonischen Welle kann erhöht und optimiert werden. Die Verweisnummer 23 bezeichnet einen herkömmlichen Strahl, der von einem Substratende 18b des Lichtwellenleiters ausgeht.
  • Hierbei kann anstelle des Filmwärmers 19 ein hauchdünnes, wärmeaufnehmendes Element als Peltier-Element bereitgestellt werden.
  • In Bezug auf die 3 bis 5 wird nachstehend eine bevorzugte Ausführungsform der in 2 dargestellten Vorrichtung 17 beschrieben. Die 3 bis 5 zeigen eine Ausführungsform der in 2 dargestellten Vorrichtung 17, wobei 3 eine Seitenansicht ist, die schematisch die SHG-Vorrichtung 17 zeigt, 4(a) eine perspektivische Sicht ist, die einen Teil des Wellenlängen konvertierenden Lichtwellenleiters (vor dem Bilden einer dielektrischen Schicht und des Filmwärmers) in vergrößertem Maßstab zeigt, 4(b) eine persepktivische Sicht ist, die einen dem in 4(a) abgebildeten Teil ähnlichen Teil (nach dem Bilden der dielektrischen Schicht und des Filmwärmers) zeigt und 5 eine Querschnittsansicht von 4(b) ist.
  • Auf der Oberfläche eines Einkristall-Substrats 18 wird ein Wellenlängen konvertierender Lichtwellenleiter vom Grattyp 20 gebildet, auf dem eine darüberliegende Schicht 26 gebildet wird. Gräben, die ein Beugungsgitter mit gleichförmiger periodischer Rasterteilung bilden, das wiederum einen reflektierenden Gitterteil 21 darstellt, werden in der darüberliegenden Schicht 26 beispielsweise durch ein reaktives Ionenätzverfahren gebildet.
  • Eine dielektrische Schicht 27 wird gebildet, um den Lichtwellenleiter vom Grattyp 20 und die darüberliegende Schicht 26 abzudecken. In einem bestimmten Abschnitt der dielektrischen Schicht 27 wird ein Filmwärmer 19 gebildet. Eine Struktur vom Grattyp 32 ist aus dem Wellenlängen konvertierenden Lichtwellenleiter 20, der darüberlie genden Schicht 26 und der dielektrischen Schicht 27 zusammengesetzt. Schmale Gräben 30 werden an beiden Seiten der Grattyp-Struktur 32 gebildet.
  • Obwohl die die dielektrische Schicht zusammensetzenden Materialien nicht eingeschränkt sind, werden vorzugsweise Ta2O5, SiO2, TiO2, HfO2 oder Nb2O5 eingesetzt. Als den Filmwärmer bildende Materialien werden vorzugsweise Ni, Ti, Ta, Pt oder Cr eingesetzt. Anstelle des Filmwärmers kann auch ein Peltier-Element verwendet werden.
  • Gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung können der Lichtwellenleiter 20 und/oder die darüberliegende Schicht 26 gebildet werden. Hierbei kann die darüberliegende Schicht 26 mittels des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung gebildet werden, nachdem der Lichtwellenleiter 20 durch das epitaxiale metallorganische Dampfphasen-Verfahren ausgebildet wurde.
  • Beispiele:
  • Die vorliegende Erfindung wird unter Verweis auf folgende Beispiele im Detail beschrieben.
  • Beispiel: Herstellung eines KLNT-Einkristall-Substrats
  • In diesem Beispiel wurde ein KLNT-Einkristall-Substrat gemäß einem in der JP-A-8-339.002 gezeigten Verfahren hergestellt. Konkret wurden pulverförmiges Kaliumcarbonat, Lithiumcarbonat, Nioboxid und Tantaloxid in einem Zusammensetzungsverhältnis von 30:20:48:2 vermischt, um ein pulverförmiges Ausgangsmaterial zu erhalten. Etwa 50 g des pulverförmigen Ausgangsmaterials wurden in einen planaren Tiegel aus Platin (mit einer Dicke von 1 mm und einer Breite von 50 mm) gegeben, und der Tiegel wurde in einer bestimmten Position in einen Ofen gestellt. Das pulverförmige Ausgangsmaterial im Tiegel wurde geschmolzen, wobei ein oberer Abschnitt des Ofens auf eine Temperatur im Bereich von 1.100 °C bis 1.200 °C eingestellt wurde. Ein KLNT-Einkristall-Substrat mit einer Kristallfläche "C" konnte in Richtung einer Achse "a" davon bei einer Geschwindigkeit von 20 mm/h erfolgreich abgezogen werden, wobei die Temperatur des Teils zum Züchten des Einkristalls auf einen Temperaturbereich von 1.050 °C bis 1.150 °C eingestellt wurde.
  • Die Zusammensetzung des so erhaltenen Einkristall-Substrats entsprach K3Li2(Nb0,96Ta0,04)5O15. Das Einkristall-Substrat wies eine Länge von 50 mm, eine Breite von 50 mm und eine Dicke von 1 mm auf. Platinelektroden wurden jeweils an beiden Hauptoberflächen des Einkristall-Substrats gebildet. Nach dem Erhitzen des Substrats auf 600 °C in einem elektrischen Ofen wurde eine Gleichstromspannung an die Elektroden angelegt, wodurch die Struktur des Substrat zu einer Eindomänenstruktur geändert wurde.
  • Herstellung eines KLN-Einkristall-Films (einer Lichtwellenleiterschicht) Die Züchtung eines KLN-Einkristall-Films wurde mittels der in 1 gezeigten Vorrichtung an dem so erhaltenen Substrat durchgeführt, das als das Substrat 10 eingesetzt wurde. Konkret wurde als Target 11 ein scheibenförmiger Sinterkörper mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Dicke von 5 mm mit der Zusammensetzung K6Li4Nb5O eingesetzt. Das durchlässige Fenster 3 wurde aus Quarz hergestellt.
  • Ein ArF-Excimer-Laser mit einer Wellenlänge von 193 nm wurde in die Kammer 1 durch das durchlässige Fenster 3 geführt und auf den Sinterkörper gestrahlt. Bei einer Substratstemperatur von 450 °C unter einem Druck von etwa 6,7 Pa (etwa 50 mTorr) in einer Atmosphäre 8 der Kammer 1 wurde ein KLN-Einkristall-Film auf dem Einkristall-Substrat 10 bei einer Impulsbreite des Lasers von 10 ns, einer Laserfrequenz von 10 Hz, einem Einfallswinkel α von 17°, einer Laserintensität von 30 mJ/cm2 und einer Distanz zwischen dem Target und dem Einkristall-Substrat von 50 mm gebildet. Folglich wurde ein Film der Zusammensetzung K3Li2Nb5O15 auf dem Einkristall-Substrat gebildet. Hierbei lag die Wachstumsrate des Films bei 1,5 μm/h und die Dicke des Films bei etwa 5 μm, wobei der Film über seine gesamte Filmfläche gleichförmig war.
  • Bewertungen der Eigenschaften des Einkristall-Films zeigten, dass der Film eine Zusammensetzung aufwies, die zur Phasenanpassung bei einer Wellenlänge von 850 nm eines einfallenden Lichts fähig war, und es konnte im Rahmen der Messgenauigkeit keine Abweichung hinsichtlich des Brechungsindexes in einer zu seiner Oberfläche parallelen Richtung festgestellt werden. Der Film wurde durch Spiegelpolieren zu einer Dicke von 4,0 ± 0,2 μm verarbeitet.
  • Herstellung eines dreidimensionalen Lichtwellenleiters vom Grattyp
  • Nach Ausbilden des obigen Einkristall-Films wurde eine Titanschablone auf dem Einkristall-Film durch ein Ablöseverfahren mit solch einer Form gebildet, dass ein linearer Lichtwellenleiter mit einer Breite von 4 μm erhalten werden konnte. Die Dicke der Schablone lag bei 6.000 Å. Anschließend wurde der Einkristall-Film mit Ar-Ionen RF-plasmageätzt, um dreidimensionale lineare Lichtwellenleiter vom Grattyp zu bilden, die eine Breite von 4 μm und eine Höhe von 3 μm aufwiesen. Die Bedingungen für dieses Verfahren waren eine RF-Leistung von 200 W, ein Ar-Gasdruck von 0,08 Pa und eine Ätzgeschwindigkeit von 10 nm/min.
  • Messung der Wirksamkeit hinsichtlich der Erzeugung einer zweiten harmonischen Welle
  • Das Einkristall-Substrat mit dem Lichtwellenleiter vom Grattyp wurde mit einer Länge von 7 mm und einer Breite von 2 mm in einer entlang des Lichtwellenleiters gesehenen Richtung zu Blättchen ausgeschnitten. Anschließend wurden beiden Enden jedes Blättchens optisch poliert. Aus einem der obigen Substrate wurden 175 Blättchen mit einer Breite von 25 mm und einer Länge von 7 mm ausgeschnitten. Direkt mit einem Ende eines jeden Blättchens wurde eine Halbleiter-Lasereinheit (Leistung: 150 mW) mit einer Wellenlänge von 850 nm verbunden, ein Laser wurde in den Lichtwellenleiter in einem TE-Modus eingeführt, und die Leistung einer blauen zweiten harmonischen Welle mit einer Wellenlänge von 425 nm, die aus dem anderen Ende austrat, wurde gemessen.
  • Hierbei wurde eine Leistung von 20 mW in einem einzelnen Modus erhalten. Dabei wurde keine optische Beschädigung am Lichtwellenleiter vollständig erkannt. Die Schwankung bei der phasenübereinstimmenden Wellenlänge und jene hinsichtlich der Leistung bei allen Blättchen war nicht höher als 0,05 nm und jeweils innerhalb eines Bereichs von ± 2 %. Somit wurde bestätigt, dass sich das Herstellungsverfahren dieses Beispiels als Herstellungsverfahren für eine praktische Vorrichtung ausgezeichnet eignet.
  • Filmbildung durch das epitaxiale metallorganische Dampfphasen-Verfahren und Bewertung der Wirksamkeit zur Erzeugung einer zweiten harmonischen Welle Ein Lichtwellenleiter der Zusammensetzung K3Li2Nb5O15 wurde auf dem obigen Einkristall-Substrat durch das epitaxiale metallorganische Dampfphasen-Verfahren unter den folgenden Bedingungen gebildet: Temperatur des Einkristall-Substrats: 750 °C, Druck innerhalb der Reaktorröhre: 2.700 Pa (20 Torr), Filmbildungsgeschwindigkeit: 0,8 μm/h. Hierbei wurde ein Lichtwellenleiter mit einer Dicke von 2,5 μm erhalten.
  • Die Lichtwellenleiterschicht wurde mittels des reaktiven Ionenätzungsverfahrens bearbeitet, um einen dreidimensionalen Lichtwellenleiter vom Grattyp mit einer Breite von 5 μm und einer Dicke von 3 μm zu bilden.
  • Die Wirksamkeit zur Erzeugung einer zweiten harmonischen Welle der so erhaltenen Probe wurde wie zuvor erwähnt gemessen. Das Ergebnis war eine Leistung von etwa 15 mW in eine einzelnen Modus. Bei dieser Leistung wurde ein Lichtverlust des auf dem Einkristall-Substrat gebildeten Lichtwellenleiters von 0,5 dB gemessen. Die Schwankung der phasenübereinstimmenden Wellenlänge und die der Leistung bei allen Blättchen war jeweils nicht höher als 0,5 nm und im Bereich von ± 5 %.
  • Wie zuvor erwähnt kann gemäß der vorliegenden Erfindung mittels eines Verfahrens zum Züchten eines KLN- oder KLNT-Einkristall-Films ein Einkristall-Film mit geringem Lichtausbreitungsverlust ohne Ausbilden einer Struktur mit vielen Domänen erhalten werden.

Claims (6)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Einkristall-Films aus einem Einkristall aus einer festen Lithiumkaliumniobat-Lithiumkaliumtantalat-Lösung oder einem Einkristall aus Lithiumkaliumniobat, umfassend die Schritte der Herstellung eines Targets (11) aus einem Material für den Einkristall-Film mit der Zusammensetzung K3Li2-2a(Nb1-bTab)5+5cO15-a+12,5c der Herstellung einer Fundierung (10) aus einem Einkristall aus einer festen Lösung aus Lithiumkaliumniobat-Lithiumkaliumtantalat oder einem Einkristall aus Lithiumkaliumniobat mit der Zusammensetzung K3Li2-2x(Nb1-yTay)5+5zO15-x+12,5y worin -0,5 ≤ a ≤ 0,625, -0,5 ≤ x ≤ 0,625 und 0 ≤ b ≤ 0,5, 0 ≤ y ≤ 0,5; des Bestrahlens des Targets mit einem Laser (5), wodurch die das Target bildenden Moleküle durch Dissoziation und Verdampfung vergast werden; und des epitaxialen Züchtens des Einkristall-Films auf der Fundierung.
  2. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, worin die Fundierung aus einem Einkristall-Substrat besteht, das durch ein Mikro-Abziehverfahren hergestellt wurde.
  3. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das Material, aus dem das Target besteht, ein Einkristall aus einer festen Lösung aus Lithiumkaliumniobat-Lithiumkaliumtantalat oder ein Einkristall aus Lithiumkaliumniobat ist.
  4. Herstellungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das Material, aus dem das Target besteht, ein Sinterkörper ist.
  5. Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin der Einkristall-Film eine Lichtwellenleiterschicht ist.
  6. Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin der Einkristall-Film eine darunterliegende oder darüberliegende Schicht ist.
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