DE69926411T2

DE69926411T2 - Titan-eindiffundierte Wellenleiter und Herstellungsverfahren

Info

Publication number: DE69926411T2
Application number: DE69926411T
Authority: DE
Inventors: J. Lee BURROWS; B. William BRIDGES
Original assignee: California Institute of Technology CalTech
Current assignee: California Institute of Technology CalTech
Priority date: 1999-10-15
Filing date: 1999-11-10
Publication date: 2006-06-01
Anticipated expiration: 2019-11-11
Also published as: DE69926411D1; US6856746B2; US6625368B1; US20030185533A1; EP1224491B1; AU2148200A; WO2001029594A1; EP1224491A1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titan-Eindiffundierungs-Wellenleitern (Ti-Eindiffundierungs-Wellenleitern) in optischen Modulatoren unter Anwendung eines Deuteriumoxid (D₂O) Diffusionsverfahrens und die resultierenden Wellenleiter und Modulatoren. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Lithiumniobat- oder Lithiumtantalat-Modulatoren durch Sprudeln von Sauerstoff durch Deuteriumoxid, um eine feuchte Umgebung für den Titan Eindiffundierungsprozess zu erzeugen.
2. Hintergrund
Optoelektronische Komponenten können auf unterschiedlichen Arten von Substraten hergestellt werden, einschließlich Polymeren, Glas, Halbleitern (z. B. Galliumarsenid (GaAs) und Indiumphosphid (InP) und anorganischer Materialien (z. B. Lithiumniobat (LiNbO₃) und Lithiumtantalat (LiTaO₃)). Typischerweise ist ein elektrooptisches Material ein solches, in dem der Brechungsindex sich beim Anlegen eines elektrischen Feldes ändert. Eine der wichtigsten Komponenten in optoelektronischen Systemen ist der Modulator. Drei konkurrierende Technologien in diesem Sektor sind: direkte Modulation eines Halbleiterlasers, Halbleiter-Elektroabsorptionsmodulatoren und der Lithiumniobat-Modulator. Derzeit sind Lithiumniobatmodulatoren für viele Systeme die Modulationsgeräte der Wahl, was an deren hoher Leistung und ihrer relativ ausgereiften Technologie liegt und weil andere Modulationsformen Beschränkungen mit sich bringen, die bei Lithiumniobat-Modulatoren nicht auftreten.
Lithiumniobat hat sich als geeignetes Medium für Komponenten wie Amplitudenmodulatoren, Phasenmodulatoren, optische Schalter, Polarisationstransformatoren, abstimmbare Filter und Wellenlängen-selektive optische Add/Drop-Filter erwiesen. Lithiumniobat wurde auch als Host für Festkörperlaser verwendet, die mit Ionen seltener Erden arbeiten, z. B. Erbium. Die meisten aktuellen Telekommunikations- und Kabelfernsehsystemanwendungen für LiNbO₃-Modulatoren haben diskrete Komponenten für das optische Transmitterteilsystem. In dieser Konfiguration sind Dauerstrichlaser, normalerweise dioden-gepumpte YAG- oder Erbiumfaser-Oszillatoren, mit externen Lithiumniobat-Modulatoren und verschiedenen Wellenlängen- und Energiestabilisationskomponenten gekoppelt.
Lithiumniobat ist aus unterschiedlichen Gründen ein beliebter nichtlinearer optischer Kristall, einschließlich seiner großen elektrooptischen Koeffizienten, der Leichtigkeit, mit der optische Wellenleiter hoher Qualität hergestellt werden, und wegen seiner Kompatibilität mit herkömmlichen IC-Verarbeitungstechniken. Optische Wellenleiter hoher Qualität sind jene, die sich durch geringe Verluste und relativ hohe Leistungsbearbeitungsfähigkeiten auszeichnen. Zudem ist LiNbO₃ ein hartes Material und lässt sich deshalb leicht für optische Faserkopplung polieren, was seine Verwendung in optischen Netzwerksystemen verhältnismäßig unkompliziert macht. Es handelt sich zudem um einen relativ kostengünstigen Kristall, teilweise aufgrund seiner langen Anwendungsgeschichte in Filtern für akustische Oberflächenwellen (SAW-Filtern) für Funkfrequenzen. Im Vergleich damit ist Lithiumtantalat LiTaO₃ im wesentlichen austauschbar mit Lithiumniobat, soweit Modulatormerkmale betroffen sind, doch der Einsatz von LiTaO₃ ist oftmals kostenprohibitiv, zumal dieses nicht so weitgehend kommerzielle Verwendung findet wie LiNbO₃. Zusätzlich können auch andere optische kristalline Strukturen mit der Formel RMO₃, wobei R ein Alkalimetall, M ein Metall der Gruppe IVB oder ein Metall der Gruppe VB und O Sauerstoff ist, in der Herstellung von Wellenleitern und Modulatoren verwendet werden.
Ein Typ von Modulatoren, welche die Verwendung von LiNbO₃ einschließen, ist beispielsweise ein Mach-Zehnder-Modulator. In einem Mach-Zehnder-Modulator wird ein ankommender optischer Strahl an einer Y-Verzweigung in zwei gleiche, parallele Wellenleiter geteilt, die sich dann nach einer gewissen Strecke an einer anderen Y-Verzweigung wieder vereinigen. Zum Anlegen eines elektrischen Felds im Bereich der optischen Wellenleiter werden Elektroden verwendet. Das elektrische Feld verursacht einen relativen Phasenwechsel zwischen den beiden Armen. Ist die Phasenverschiebung in beiden Armen gleich, vereinigen sich die zwei optischen Signale an der zweiten Y-Verzweigung konstruktiv, und es kommt zu keinem Verlust optischer Energie. Wenn eine Phasendifferenz zwischen den beiden Armen herrscht, kommt es zu einer destruktiven Interferenz und zum Verlust von optischer Energie. Die resultierende destruktive und konstruktive Interferenz verursacht eine Variation der abgehenden optischen Intensität zwischen einem Minimal- und einem Maximalwert.
In anderen elektrooptischen Anwendungen können auch Richtungskoppler für optische Wellenleiter als elektrooptische Modulatoren verwendet werden. In dieser Art von Modulator werden zwei Wellenleiter sehr nahe beieinander auf dem Lithiumniobatsubstrat platziert. Die Welle von einem Leiter kann in den anderen Leiter "lecken". Durch Anwendung eines elektrischen Felds an das Lithiumniobat kann die Menge des "Leckens" kontrolliert werden, wodurch die Energieübertragung von einem Leiter zum anderen moduliert wird. Zur Zeit bevorzugen unterschiedliche kommerzielle Anwendungserfordernisse entweder Richtungskoppler oder Mach-Zehnder-Modulatoren.
Die Vorteile schneller, digitaler oder analoger Kommunikation mit hoher Bandbreite haben ein Bedürfnis nach der externen Modulatorkonfiguration geschaffen. Beim gebräuchlichsten Ansatz kommt ein störungsarmer, diodengepumpter Hochleistungslaser zur Anwendung, dessen Signal über Lichtleitfaser an den LiNbO₃-Modulator gesendet wird. Der Modulator appliziert an den optischen Träger entweder analoge oder digitale Informationen.
Bei der Verwendung von Lithiumniobat in der Herstellung optischer Wellenleiter und optischer Modulatoren ist es erwünscht, eine Niob-reiche, Lithium-arme und/oder Sauerstoff-arme Zusammensetzung zu vermeiden. Wenn Lithiumniobat-Grundstoff solche Niob-reichen Zusammensetzungen besitzt und dann bei hohen Temperaturen (T > 300 Grad Celsius) verarbeitet wird, kann es zu einem Wachstum der LiNb₃O₈-Phase im Kristall kommen. Diese Phase ist unerwünscht, weil sie nicht lichtdurchlässig ist und zu hohen Verlusten in optischen Wellenleitern und optischen Modulatoren führt.
Solche Niob-reichen Zusammensetzungen können während der Herstellung optischer Wellenleiter und optischer Modulatoren auf zwei unterschiedliche Arten vorkommen. Zunächst resultieren typische Ionenaustauschprozeduren im Ersatz von Lithiumatomen im Kristallgitter durch ein diffundierendes Ion, was zu einer Lithiumniobatzusammensetzung führt, die relativ reich an Niob ist. Zweitens kann die Standard-Hochtemperaturverarbeitung (Temperatur von über 300 Grad Celsius) von Lithiumniobat das Ausdiffundieren von LiO₂ verursachen und Niob-reiche und Lithium- und Sauerstoff-arme Zusammensetzungen mit sich bringen.
Ti-eindiffundierte Wellenleiter gehören zu den gebräuchlicheren unter den derzeit existierenden optischen Wellenleitern. Das Ti-Eindiffundierungsverfahren treibt Titanatome in das Kristallstrukturgitter und veranlasst Titanatome dazu, sich im Gitter interstitiell zu zerstreuen oder Niob-Atome zu ersetzen. Dieser Prozess ergibt die Änderung eines oder mehrerer Brechungsindizes (z. B. die außerordentlichen und ordentlichen Brechungsindizes) des Kristallsubstrats in dem Bereich, wo die Titan-Eindiffundierung stattfindet, um einen optischen Wellenleiter zu schaffen.
Die Ti-Eindiffundierung implementiert eine Hochtemperaturverarbeitung (Temperaturen im Bereich von 900 bis 1100 Grad Celsius). Um die unerwünschte LiNb₃O₈-Phase an der Bildung im Kristall während des Ti-Eindiffudierungsprozesses zu hindern, wird dieser in der Regel in einer nassen Atmosphäre eines inerten Trägergases ausgeführt, wie beispielsweise Stickstoff (N₂) oder Argon (Ar₂), oder in einer nassen Sauerstoffatmosphäre (O₂). Diese Art von Eindiffundierungsverfahren schließt das Durchperlen des inerten Trägergases oder Sauerstoffgases durch Wasser (H₂O) ein. In der Vergangenheit wurde die nasse Atmosphäre als vorteilhaft betrachtet, weil das H₂O in H⁺ und OH^– Ionen zerfällt, welche die LiNb₃O₈-Phase chemisch angreifen und wieder zurückführen zu LiNbO₃. Kwiatkowski et al., "Nearly cut-on modes caused by diffusion in lithium niobate, "Journal of Applied Physics, Vol. 76, No. 10, 15 November 1994 beispielsweise beschreiben einen Titan Eindiffundierungsprozess, der eine feuchte Diffusionsatmosphäre benützt, die erzeugt wird, indem Diffusionsgase durch eine Säule von deionisiertem Wasser gesprudelt werden. Die gegenwärtigen Erfinder haben entdeckt, dass ein Nachteil dieser Art von Hochtemperaturverarbeitung darin liegt, dass das H₂O unerwünschte Protonen (H⁺) abgibt, die vom Lithiumniobat angezogen werden und eine nachteilige Proton-ausgetauschte Oberflächenschicht mit sich bringen. Diese Protonen verbleiben nach der Herstellung in den Modulatoren und fließen zwischen den Wellenleitern, den Elektroden, dem Lithiumniobatkristall und der Pufferschichtschnittstelle relativ frei. Es wird nunmehr verstanden, dass diese frei fließenden Protonen die Gleichfeldvormagnetisierstabilität eines Modulators nachteilig beeinflussen können und dies auch tun, da sie als Ladungsträger agieren und von den angelegten elektrischen Feldern angetrieben werden, wodurch die Reaktion des Endprodukts beim Anlegen einer Vormagnetisierung über die Zeit driftet.
Es wäre deshalb höchst vorteilhaft, ein Herstellungsverfahren für Ti-eindiffundierte Wellenleiter zu schaffen, das ein verbessert strömendes, feuchte Atmosphäre Ti-Eindiffundierungsverfahren anwendet, das keine signifikante Anzahl frei fließender Protonen in das Wellenleitergebilde einbringt, welche die Gleichfeldvormagnetisierstabilität des Wellenleiters/Modulators beeinträchtigt.
KURZE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Ein Verfahren zur Herstellung von Titan-eindiffundierten Wellenleitern in optischen Modulatoren und anderer optischer Wellenleitervorrichtungen umfasst das Ablegen von Titanstreifen in einem Wellenleitermuster auf der Oberfläche eines kristallinen Substrats, wie beispielsweise Lithiumniobat oder Lithiumtantalat, und das Eindiffundieren der Titanatome in das kristalline Substrat durch Erzeugen einer strömenden, feuchten Deuteriumoxid (D₂O) Umgebung, Erhöhen der Temperatur in der D₂O Umgebung auf eine Temperatur im Bereich von 900 Grad Celsius und 1100 Grad Celsius und Aufrechterhalten der Temperatur für eine Zeitspanne, die die nötige Eindiffundierung von Titan innerhalb des Kristallsubstrates geschehen lässt. Die Titan Eindiffundierungswellenleiter, die von der Durchführung des Titan Eindiffundierungsprozesses in einer strömenden, feuchten D₂O Umgebung resultieren, schliessen kristalline Substrate, wie Lithiumnionat oder Lithiumtantalat, in einem Wellenleitermuster auf dem kristallinen Substrat angelegte Titanstreifen und ein Diffusionsgebiet ein, die resultieren von der Hochtemperaturbehandlung in einer strömenden, feuchten D₂O Umgebung.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1A–1G sind Querschnittansichten unterschiedlicher Stufen in der Herstellung eines Ti-eindiffundierten Wellenleiters in einem optischen Lithiumniobat-Modulator, welche eine Ti-Eindiffundierung in feuchter, strömender D₂O Atmosphäre gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung einschließt.
2A–2C sind Querschnittansichten einer alternativen Titanablagetechnik, die in der Herstellung eines Ti-eindiffundierten Wellenleiters in einem optischen Lithiumniobat-Modulator verwendet werden kann, welche eine Ti-Eindiffundierung in feuchter strömender D₂O Atmosphäre gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung einschließt.
3 ist eine Querschnittansicht eines Hardware Aufbaus für Titan Eindiffundierung die eine Blasen bildende Einrichtung für die Erzeugung einer strömenden, feuchten D₂O Umgebung aufweist gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
4 ist ein Prozessflussdiagramm für einen Prozess zur Herstellung von Titan eindiffundierten Substraten gemäß einem derzeit bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Personen mit durchschnittlichen Fachkenntnissen erkennen, dass die folgende Beschreibung der vorliegenden Erfindung nur illustrativen und keinen beschränkenden Charakter hat. Aus einer Untersuchung des offenbarten Ausführungsbeispiels ergeben sich für Fachpersonen problemlos auch andere Ausführungsbeispiele.
In Entsprechung zu einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Ti-eindiffundierten optischen Wellenleiters in optischen Lithiumniobat-Modulatoren (LiNbO₃), wobei die Eindiffundierungsumgebung erzeugt wird durch Sprudeln von Sauerstoff (O₂) durch Deuteriumoxid (D₂O), um eine strömende, feuchte Umgebung zu erzeugen, die frei von freien Protonen ist. Die Herstellung Tieindiffundierter optischer Wellenleiter umfasst die Änderung eines oder mehrerer Brechungsindizes (z. B. die außerordentlichen und ordentlichen Brechungsindizes) des Kristallsubstrats im Bereich, wo die Titan-Eindiffundierung stattfindet, um einen optischen Wellenleiter zu schaffen. Die folgende beispielhafte Beschreibung des modularen Herstellungsprozesses beabsichtigt die Beschränkung der Einführung unerwünschter freier Protonen in den Herstellungsprozess. 1A–1G sind Querschnittansichten eines Lithiumniobatmodulators, der nach Abschluss ausgewählter Schritte in einem Herstellungsprozess für Ti-eindiffundierte Wellenleiter in feuchter, D₂O Umgebung gezeigt ist.
Die vorliegende Erfindung kann auch als Verfahren zur Herstellung eines Ti-eindiffundierten Wellenleiters in einem optischen Lithiumtantalat-Moduluator (LiTaO₃) definiert werden. Lithiumtantalat ist bezüglich elektrooptischer Eigenschaften eng verwandt mit LiNbO, wird zur Zeit aber für kommerzielle elektrooptische Modulatoranwendungen nicht verbreitet verwendet, weil eine solche Verwendung von den Kosten her prohibitiv wäre. Das selbe oder ein ähnliches Eindiffundierungsverfahren wie unten für LiNbO₃ beschrieben würde in den Ti-eindiffundierten Wellenleitern verwendet, die aus einem LiTaO₃-Substrat hergestellt sind. Außerdem kann das Kristallsubstrat, das zur Bildung des optischen Modulators verwendet wird, aus einer kristallinen Struktur mit der Formel RMO₃ gebildet sein, wobei R ein Alkalimetall, M ein Metall der Gruppe IVB oder ein Metall der Gruppe VB und O Sauerstoff ist.
Bezug nehmend auf 1A ist eine Modulatorausführung 10 nach der Bildung einer Titanschichtschicht 14 (Ti) über LiNbO₃ Kristallsubstrat 12 dargestellt. Die Ti-Schicht 14 kann über dem LiNbO₃ Kristallsubstrat 12 mittels eines Elektronenstrahlverdampfungsverfahrens oder einer anderen geeigneten Ablagerungstechnik gebildet werden. Die Anwendung der Elektronenstrahlverdampfung zur Ablagerung von Titan über der Oberfläche eines Kristalls, wie des LiNbO₃ Kristallsubstrats 12, ist in der Fachwelt gut bekannt. Die Dicke der Ti-Schicht 14 kann von etwa 400 Angstrom bis zu etwa 1000 Angstrom reichen und liegt vorzugsweise in einem Bereich von etwa 500 Angstrom bis etwa 600 Angstrom für einen Z-Schnitt-Einmoden-LiNbO₃-Kristall mit einer operativen optischen Wellenlänge von 1,3 Mikron.
In 1B ist eine Modulatorausführung 10 dargestellt, nachdem die Fotoresistschicht 16 in Streifenanordnung auf der Oberfläche der Ti-Schicht 14 abgelegt wurde. Mit Hilfe einer Standard-Photolithografietechnik wird die Fotoresistschicht 16 über die Ti-Schicht 14 gelegt. Wie in 1B dargestellt, ergibt das Photolithografieverfahren, das unter Verwendung einer Wellenleiterschablone ausgeführt wird, die Bildung von Fotoresiststreifen nur in jenen Bereichen, wo Wellenleiter hergestellt werden sollen. Die Anwendung solcher Photolithografietechniken ist in der Fachwelt gut bekannt.
Bezug nehmend auf 1C wird vorzugsweise eine herkömmliche Plasmaätz- oder reaktive Ionenätztechnik (RIE) angewendet, um die Ti-Schicht 14 weg zu ätzen und das LiNbO₃-Kristallsubstrat 12 in jenen Bereichen freizulegen, die nicht von der Fotoresistschicht 16 abgedeckt sind. Ein Plasamaätz- oder RIE-Verfahren wird so ausgewählt, dass es das gewählte Fotoresistmaterial selektiv weg ätzt. Es ist festzuhalten, dass im Ätzverfahren vorzugsweise kein Nassätzen enthalten sein sollte. Nassätzen involviert die Anwendung von Säuren, wodurch die Wahrscheinlichkeit besteht (es sei denn, Säuren auf Deuteriumbasis werden verwendet), dass freie Protonen in die Wellenleiterstruktur eingeführt werden, die sich nachteilig auf das LiNbO₃ auswirken würden (es sei denn, nicht auf Protonen basierende Säuren würden verwendet). Wie oben erwähnt, tendieren freie Protonen im Wellenleiter dazu, die Wahrscheinlichkeit zu erhöhen, dass die Ausgangsspannung über die Zeit driftet.
Nach Beendigung des Ätzverfahrens wird das Fotoresistmaterial abgestreift, indem die Modulatorausführung 10 einem Sauerstoffplasma ausgesetzt oder indem eine Acetonwaschprozedur ausgeführt wird. Wie oben, sollte auch in diesem Fall der Einsatz von Säuren für Abstreifzwecke vorzugsweise vermieden werden, da diese dazu neigen, freie Protonen in die Modulatorstruktur einzuführen und diese freien Protonen die Wahrscheinlichkeit eines Drifts in den Modulatoren erhöhen. Die resultierende Struktur ist in 1D dargestellt, wobei die Ti-Schicht 14 nur in den Bereichen oberhalb des LiNbO₃-Kristallsubstrats 12 verbleibt, wo Wellenleiter konstruiert werden sollen. 1D ist repräsentativ für die Modulatorausführung 10 bevor das Konstrukt dem Ti-Eindiffundierungsverfahren in strömender, feuchter D₂O Atmosphäre der vorliegenden Erfindung ausgesetzt wird.
In den 2A–2C ist eine andere "Abhub"-Methode zur Bildung von Titanwellenleiterstreifen auf Lithiumniobat- (und ähnlichen) Kristallstrukturen gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung dargestellt. 2A stellt die Modulatorausführung 30 mit einer Fotoresistschicht 34 über dem LiNbO₃-Kristallsubstrat 32 dar. Zur Platzierung der Fotoresistschicht 34 über dem LiNbO₃-Kristallsubstrat 32 wird eine Standard-Photolithografietechnik angewendet. Wie in 2A dargestellt, ergibt das Photolithografieverfahren, bei dem eine umgekehrte Wellenleiterschablone zum Einsatz kommt, die Bildung von Fotoresiststreifen 34 nur in jenen Bereichen, in denen keine Wellenleiter hergestellt werden. Die Anwendung solcher Photolithografietechniken ist in der Fachwelt gut bekannt.
In 2B ist die Modulatorausführung 30 dargestellt, nachdem die Ti-Schicht 36 auf einer Fotoresistschicht 34 und einem LiNbO₃-Kristallsubstrat 32 (oder einem ähnlichen) abgelegt worden ist. Mit Hilfe einer Standard-Elektronablagerungstechnik kann Titan auf die Modulatorausführung 30 abgelagert werden. Die Dicke der Ti-Schicht 36 kann von etwa 400 Angstrom bis etwa 1000 Angstrom reichen und liegt vorzugsweise in einem Bereich von etwa 500 Angstrom bis etwa 600 Angstrom für Z-Schnitt-Einmoden-LiNbO₃ mit einer optischen Wellenlänge von 1,3 Mikron.
In 2C ist die Modulatorausführung 30 dargestellt, nachdem die Fotoresistschicht 34 vom LiNbO₃-Kristallsubstrat 32 "abgehoben" worden ist. Das Abhubverfahren kann ausgeführt werden, indem die Modulatorausführung 30 einer Aceton- oder Propenylwaschoperation unterzogen worden ist. Das "Abhub"-Verfahren entfernt die Fotoresistschicht 34 und jenen Anteil der Ti-Schicht 36, der sich direkt über der Fotoresistschicht 34 befindet. Nach dem "Abhub"-Verfahren verbleibt die Ti-Schicht 36 nur in jenen Bereichen, in denen Wellenleiter gebildet werden. 2C ist repräsentativ für die Modulatorausführung 30, bevor das Konstrukt dem Ti-Eindiffundierungsverfahren in strömender, feuchter D₂O Atmosphäre der vorliegenden Erfindung unterzogen wird.
Der Ti-Eindiffundierungsprozess beginnt damit, dass eine Modulatorausführung in einem Behälter untergebracht wird, der die Ausbildung einer strömenden, feuchten Umgebung erlaubt. Der Behälter kann beispielsweise eine röhrenartige Struktur aus einem Quarzmaterial sein. In 3 ist ein Beispiel einer akzeptablen Anordnung zur Ausführung der Ti-Eindiffundierung in einer strömenden, feuchten Umgebung dargestellt, die durch das Sprudeln von O₂-Gas durch flüssiges D₂O geschaffen wird. Die Modulatorausführung 100 wird in einer Quarzröhre 102 mit einem offenen Ende 104 und einem offenen Ende 106 untergebracht, die ein freies Strömen einer feuchten Atmosphäre ermöglichen. Die Quarzröhre 102 wird in einen konventionellen Ofen 108 eingebracht. Der Ofen 108 dient als Eindiffundierungskammer, und der Gebrauch solcher Öfen ist bei durchschnittlichen Fachleuten allgemein bekannt. Das offene Ende 106 der Quarzröhre 102 ist mit einer röhrenartigen Struktur 110 verbunden, die eine freie Strömung einer feuchten Atmosphäre zwischen dem Sprudelapparat 112 und der Quarzröhre 102 ermöglicht. Der Sprudelapparat 112, dargestellt als Glasbecher, enthält die zu sprudelnde Lösung, welche die feuchte Atmosphäre in der Quarzröhre 102 bilden wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung enthält der Sprudelapparat 112 die bevorzugte Komponente der feuchten Atmosphäre, Deuteriumoxid 114 (D₂O). Flüssiges Deuteriumoxid ist in reiner Konzentration bei der Alfa Aesar Corporation in Ward Hill, Massachusetts und bei anderen Anbietern erhältlich. Der Sprudelapparat 112 besitzt einen Auslass 116, der mit einer röhrenartigen Struktur 110 verbunden ist, und einen Einlass 118, der dem Trägergas, wie etwa Sauerstoff, Stickstoff, Argon, Helium, Neon oder einem anderen im Wesentlichen mit dem Titan und dem Substrat nicht reagierenden Gas das Einströmen in den Sprudelapparat 112 erlaubt. Die Röhre 102 umfasst vorzugsweise einen Auslass 120 zum Abführen des verbrauchten Trägergases, damit dieses durch frisches D₂O-geladenes Trägergas ersetzt werden kann. Die Verwendung solcher Sprudelgeräte ist durchschnittlichen Fachleuten gut bekannt, und auch andere Sprudelvorrichtungskonfigurationen können verwendet werden, die eine strömende, feuchte D₂O-Umgebung in der Quarzröhre 102 ergeben.
Die Verwendung von D₂O als Komponente zur Erzeugung der feuchten Atmosphäre wird gegenüber Verfahren nach dem Stand der Technik bevorzugt, bei denen H₂O zur Anwendung kommt. Bei der Herstellung von optischen Ti-Eindiffundierungs-Wellenleitern nach dem Stand der Technik wird H₂O bevorzugt, weil es dazu dient, die unerwünschte LiNB₃O₈-Phase anzugreifen und diese zu LiNbO₃ zerlegt. Wie erwähnt, kann das Wachstum der LiNB₃O₈-Phase stattfinden, wenn LiNbO₃ bei Temperaturen über 300 Grad Celsius verarbeitet wird. Die LiNB₃O₈-Phase ist unerwünscht, weil sie dazu tendiert, optisch nicht transparent zu sein und zu hohen Verlusten bei optischen Wellenleitern führt. Allerdings bringt die Verarbeitung in einer feuchten Atmosphäre aus H₂O ein hohes Risikopotenzial zur Bildung einer Proton-ausgetauschten Oberflächenschicht auf der Wellenleiterausführung mit sich. Diese Protonen bleiben nach der Verarbeitung im Sample und können die Gleichstromvormagnetisierungsstabilität eines Modulators entweder durch Mobilität in der Kristallsubstratoberflächenschicht oder entlang der Grenzfläche Kristallsubstrat-/Pufferschicht nachteilig beeinflussen.
Das Deuterium-Atom besitzt in Anwesenheit eines Wasserstoffatoms ein zusätzliches Neutron und eine Masse, die annähernd zweimal der eines normalen Wasserstoffatoms entspricht. Da das Deuterium ein schwereres Atom ist, besitzt es eine höhere Aktivierungsenergie und ist deshalb weniger geneigt, aus der Bindungsstelle auszubrechen als ein leichteres Froton. Außerdem ähneln die Deuterium-Atome in der Größe den Lithium-Atomen stärker als Protone. Protone, deren Größe sich von den ersetzten Lithium-Atomen unterscheidet, tendieren zu größerer Mobilität im Kristallgitter. Als Folge dieser Mobilität neigen die optischen Wellenleiter und der Brechungsindex zum Driften über die Zeit, wozu es zu einer Änderung der abgehenden Intensität des Wellenleiters kommt. Wenn jedoch Deuterium-Ionen in die Lithiumniobat-Kristallstruktur diffundieren und Lithium-Atome ersetzen, neigen sie dazu, sich im Kristallgitter zu "verriegeln" und eine größere Gesamtstabilität im Gitter zu erzeugen. Durch die Implantierung von Deuteron-Ionen anstelle von Protonen im Ti-Eindiffundierungsprozess sollte eine Verringerung der Gleichstromvormagnetisierungsstabilität von etwa √2 realisiert werden. Diese Verringerung ist evident, da sich die Vormagnetisierungsdrift als abhängig von der Ionendiffundierung proportional zur Quadratwurzel der Ionenmasse erweist. Zusätzlich bietet D₂O den selben Nutzen wie H₂O, insofern es dazu dient, die unerwünschte LiNB₃O₈-Phase chemisch anzugreifen und in LiNbO₃ zu zerlegen. Es ist festzuhalten, dass Tritium (T oder ³H) ebenfalls vorteilhaft anstelle von Deuterium (D oder ²H) verwendet werden kann und als Äquivalent zu betrachten ist. Aufgrund militärischer Beschränkungen ist Tritium jedoch zur Zeit auf dem Markt nicht in signifikanten Mengen erhältlich.
In 4 wird eine gegenwärtig bevorzugte Methode zur Herstellung Titan-eindiffundierter Substrate gemäß der vorliegenden Erfindung dargestellt. Die Ablagerung des Titans auf dem oben erörterten Substrat findet in Kasten 124 statt. In Kasten 126 ist das Trägergas feucht von D₂O, wie oben erörtert.
Der Ti-Eindiffundierungsprozess kann beginnen, sobald die Modulatorausführung in der Eindiffundierungskammer richtig untergebracht wurde, entweder in einer Quarzröhrenstruktur (wie in 3 dargestellt) oder unmittelbar in der Eindiffundierungskammer. Die strömende, feuchte Atmosphäre wird in der Quarzröhrenstruktur oder unmittelbar in der Eindiffundierungskammer erzeugt, indem die Strömung des Trägergases durch den Sprudelapparat ausgelöst wird (4, Bezugszeichen 128). Die Strömungsrate des Trägergases liegt vorzugsweise im Bereich zwischen etwa 0,2 SCFH (Standard Cubic Feet per Hour – Standard-Kubikzoll pro Stunde) und etwa 5,0 SCFH, wobei gegenwärtig 1,2 SCFH bevorzugt werden. Sobald das strömende Trägergas auf den Sprudelapparat trifft, erzeugt es ein Sprudeln im D₂O und ermöglicht die Erzeugung der strömenden, feuchten D₂O-Atmosphäre, die in die Quarzröhrenstruktur oder Eindiffundierungskammer geleitet wird. Da D₂O relativ teuer ist, sollte sein Gebrauch auf ein Minimum beschränkt sein. Für den Laborbetrieb könnten einige ccs genügen. In einer kommerziellen Produktionsanlage werden größere Mengen benötigt. In einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird die strömende, feuchte D₂O-Umgebung während des gesamten Ti-Eindiffundierungsprozesses geschaffen und aufrecht erhalten. Es ist zudem machbar und innerhalb des hier offenbarten erfinderischen Konzepts, die strömende, feuchte D₂O-Umgebung an unterschiedlichen vorgegebenen Stufen des Ti-Eindiffundierungsprozesses zu regulieren und zu begrenzen. Zu beachten ist auch, dass das D₂O durch Hindurchführen des verbrauchten, schweren feuchten Sauerstoffs durch einen Kühlschrank zum Ausfrieren des schweren Wassers (D₂O) rezykliert werden kann. Es kann dann periodisch rückverflüssigt und rezykliert werden. Da es nicht wünschenswert ist, ¹H-Atome einzuführen, muss darauf geachtet werden, die Kontaminierung des D₂O im Rezyklierungsprozess zu vermeiden.
Die Ti-Eindiffundierung wird durch Anheben der Temperatur (4, Bezugszeichen 130) auf das adäquate Niveau vorangetrieben, das sich auf das erforderliche Ausmaß der erwünschten Ti-Eindiffundierung auswirkt. Im Allgemeinen kann die Temperatur auf einen Wert von etwa 900 Grad Celsius bis etwa 1100 Grad Celsius angehoben werden. Eine bevorzugte Eindiffundierungstemperatur von etwa 1050 Grad Celsius ermöglicht allgemein das Stattfinden der benötigten Titaneindiffundierung. Die Steigerungsrate zur Erhöhung der Temperatur im Ofen kann im Bereich von etwa 0,5 Grad Celsius pro Minute bis etwa 20,0 Grad Celsius pro Minute liegen. Eine gegenwärtig bevorzugte Steigerungsrate beträgt etwa 10,0 Grad Celsius pro Minute.
Die erforderliche Dauer des Eindiffundierungsprozesses ist von der Dicke des Kristallsubstrats und der Tiefe der verlangten Ti-Eindiffundierung abhängig. Die Eindiffundierungsperiode (4, Bezugszeichen 132) wird ab dem Zeitpunkt gemessen, zu dem die erwünschte erhöhte Temperatur erreicht ist. Im Allgemeinen wird das Substrat über einen Zeitraum im Bereich von etwa 1 Stunde bis etwa 5 Stunden auf erhöhter Temperatur gehalten, wobei gegenwärtig 3 bis 4 Stunden meistbevorzugt sind. Die gewünschte erhöhte Temperatur und der erhöhte Druck müssen über diesen Zeitraum hinweg gehalten werden.
Der Eindiffundierungsprozess wird abgeschlossen, indem die Modulatorausführungsstruktur auf annähernd Raumtemperatur abgekühlt wird (4, Bezugszeichen 134). Die Absenkungsrate zur Kühlung der Ti-Eindiffundierungsumgebung kann im Bereich von 0,5 Grad Celsius pro Minute bis etwa 40,0 Grad Celsius pro Minute liegen. Eine gegenwärtig bevorzugte Absenkungstemperatur liegt bei etwa 10,0 Grad Celsius pro Minute.
Erneut auf die Modulatorausführung 10 Bezug nehmend, zeigt 1E die Modulatorausführung 10 nach Abschluss des TI-Eindiffundierungsprozesses. Titan ist in das Kristallgitter eindiffundiert und hat die Diffundierungszone oder Wellenleiterzone 18 geschaffen. Titanatome werden interstitiell in der Wellenleiterzone 18 zerstreut oder ersetzen in manchen Fällen Niob-Atome in der Kristallstruktur.
Wie in 1F dargestellt, wird nach Abschluss des Eindiffundierungsprozesses eine Pufferschicht 22 über die gesamte Modulatorausführung 10 gelegt. Die Pufferschicht 22 dient als Isolierung und ist im Allgemeinen zwischen etwa 500 bis etwa 10.000 Angstrom dick, vorzugsweise etwa 3000 Angstrom. Die Pufferschicht 22 kann Siliziumdioxid (SiO₂), Siliciumnitrid (Si₃N₄ oder andere Phasen), eine Kombination aus Siliziumdioxid und Siliciumnitrid, Indiumzinnoxid (ITO) oder ein anderes geeignetes Isoliermaterial umfassen. Zur Anbringung der Pufferschicht 22 über der Modulatorausführung 10 kann eine herkömmliche Ablagerungstechnik angewendet werden, wie etwa das Sputtern. Es ist festzuhalten, dass die Anwendung von chemischen Abscheidungstechniken aus der Gasphase (CVD-Verfahren) allgemein zu vermeiden ist, da eine solche Verarbeitung zur Erzeugung unerwünschter freier Protonen neigt, wie oben mit Bezug auf Nassätzverfahren erörtert.
Bezug nehmend auf 1G wird die Modulatorausführung 10 abgeschlossen durch Anbringen von Elektroden 24 über der Pufferschicht 22. Wie dargestellt, können die Elektroden 24 unmittelbar über den Wellenleiterzonen 18 oder auch an anderen Stellen auf der Pufferschicht 22 platziert werden. Wie durchschnittlichen Fachleuten bekannt, haben Modulatoren mit "Z"-Ausrichtung Elektroden, die unmittelbar über den Wellenleitern ausgebildet sind, und Modulatoren mit "X"- oder "Y"-Ausrichtung haben Elektroden, die versetzt von den Wellenleitern ausgebildet sind. Zur Ausbildung der Elektroden 24 über der Pufferschicht 22 werden Standardablagerungstechniken verwendet. Eine Standardablagerungstechnik kann ein Photorestistverfahren, eine herkömmliche Plasmaablagerung, Sputtern oder ein thermisches Verdampfungsverfahren, ein Plasmaätzverfahren und ein Abstreif- und Aceton- oder Propenylwaschverfahren zur Eliminierung des Photoresist umfassen. Die Elektroden können aus Gold (Au), Chromgold, Titan und Gold oder anderen geeigneten Elektrodenmaterialien bestehen. Die Verwendung von Chrom und Titan in Kombination mit Gold oder als reine Dünnschicht zwischen Pufferschicht 22 und Elektrode 24 dient dem Zweck einer zunehmenden Adhäsion zwischen der Gold- und der Pufferschicht. Die Elektroden sind typischerweise etwa 0,1 Mikron bis etwa 4 Mikron dick.
Nach Herstellung der Elektroden wird die Modulatorausführung 10 einem Post-Ausführungs-Temperverfahren unterzogen, um die Spannung im Kristall, in den Elektroden und/oder in der Pufferschicht zu lösen. In manchen Fällen kann dieser Temperschritt auch nach Ausbildung der Pufferschicht 22 erfolgen. Dieses Temperverfahren kann in einer strömenden, feuchten D₂O-Umgebung durchgeführt werden, um die Wahrscheinlichkeit zu eliminieren, dass freie Protonen die Modulatorausführung kontaminieren. Lithiumniobat hat inhärent hohe Spannungskoeffizienten, und das Lösen der Spannung ist wesentlich, um sicherzustellen, dass es in den Modulatoren zu keiner Ausgangsdrift kommt. Die bevorzugte Tempertemperatur liegt bei etwa 300 Grad Celsius. Mögliche Trägergase umfassen Sauerstoff, Stickstoff, Argon, Helium, Neon oder ein anderes Gas, das im Wesentlichen mit dem Substrat, das – wie oben beschrieben – in den Sprudelapparat 112 strömen soll, nicht reagiert. Die Strömungsrate des Trägergases kann vorzugsweise im Bereich von 0,2 SCFH bis etwa 5,0 SCFH liegen, wobei gegenwärtig etwa 1,2 SCFH bevorzugt werden, wie oben festgestellt. Die bevorzugte Temperdauer liegt zwischen etwa 4 Stunden und etwa 6 Stunden.
4 ist ein Prozessfließdiagramm zur Zusammenfassung der Methode der vorliegenden Erfindung. Bei Bezugszeichen 124 wird Titan auf dem Substrat abgelagert. Bei Bezugszeichen 126 ist das Trägergas feucht mit D₂O. Bei Bezugszeichen 128 strömt das Trägergas am Substrat vorbei. Bei Bezugszeichen 130 wird das Substrat erhitzt. Bei Bezugszeichen 132 wird das Titan in das Substrat eindiffundiert. Bei Bezugszeichen 134 wird das Substrat abgekühlt.
Alternative Ausführungsbeispiele
Zwar werden hier zu illustrativen Zwecken gegenwärtig bevorzugte Ausführungsbeispiele und Anwendungen dieser Erfindung dargestellt und beschrieben, doch es sind zahlreiche Variationen und Modifikationen möglich, die innerhalb des Konzepts und des Geltungsbereichs dieser Erfindung bleiben. Diese Variationen würden für Fachpersonen nach dem Studium dieses Patentantrags klar zutage treten. Somit ist die Erfindung ausschließlich durch die angehängten Patentansprüche beschränkt.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Titan-Eindiffundierungs-Wellenleiters (18), wobei das Verfahren umfasst: Ablegen von Titan in der gewünschten Form des Wellenleiters auf der Oberfläche eines elektro-optischen, kristallinen Substrats; Befeuchten eines Trägergases mit Deuteriumoxid (D₂O); das befeuchtete Trägergas durch einen Behälter strömen lassen, der das Substrat enthält; Erhitzen des Substrats über eine Zeitspanne auf eine Temperatur, die ausreicht, um das Titan in das Substrat hinein diffundieren zu lassen; und Abkühlen des Substrats auf etwa Raumtemperatur.
Verfahren nach Anspruch 1, worin das Substrat Lithiumniobat umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, worin das Substrat Lithiumtantalat umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, worin das Substrat eine Verbindung mit der chemischen Formel RMO₃ umfasst, wobei R für ein Alkalimetall, M für ein Metall der Gruppe IV-B oder der Gruppe V-B und O für Sauerstoff steht.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das besagte Befeuchten einschliesst das Trägergas einem Behälter zuführen, der das D₂O enthält, und das Trägergas durch das D₂O sprudeln zu lassen.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Trägergas ein Gas ist, das wenigstens eines der Gase umfasst, das aus der Gruppe bestehend aus: Sauerstoff, Stickstoff, Helium, Argon und Neon ausgewählt ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin das Erhitzen zusätzlich folgenden Schritt umfasst: Hochfahren der Temperatur des Substrats mit einer Geschwindigkeit im Bereich von etwa 0,5 Grad C pro Minute bis etwa 20 Grad C pro Minute.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem die Zeitspanne länger als eine Stunde ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die Abkühlung zusätzlich umfasst: Absenken der Temperatur des Substrats mit einer Geschwindigkeit im Bereich von etwa 0,5 Grad C pro Minute bis etwa 40 Grad. C pro Minute.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Temperatur, welche ausreicht, um das Titan zum Eindiffundieren zu bringen, im Bereich von etwa 900 Grad C bis etwa 1100 Grad C liegt.
Verfahren zur Herstellung eines optischen Modulators (10, 30) mit mindestens zwei Titan-Eindiffundierungs-Wellenleitern (18), wobei das Verfahren umfasst: Ablegen von mindestens einem Paar Titanstreifen (14, 36) in der gewünschten Form von mindestens einem Paar entsprechender Wellenleiter (18) auf der Oberfläche eines elektro-optischen, kristallinen Substrats (12, 32); Befeuchten eines Trägergases mit Deuteriumoxid (D₂O); das befeuchtete Trägergas durch einen Behälter strömen lassen, der das Substrat enthält; Erhitzen des Substrats (12, 32) über eine Zeitspanne auf eine Temperatur, die ausreicht, um das Titan in das Substrat eindiffundieren zu lassen; Abkühlen des Substrats auf etwa Raumtemperatur, Aufbringen einer Pufferschicht über wenigstens den Titan-eindiffundierten Bereich des Substrats; und Aufbringen von Elektroden auf die Pufferschicht.
Verfahren nach Anspruch 11, worin das Substrat Lithiumniobat umfasst.
Verfahren nach Anspruch 11, worin das Substrat Lithiumtantalat umfasst.
Verfahren nach Anspruch 11, worin das Substrat eine Verbindung mit der chemischen Formel RMO₃ umfasst, wobei R für ein Alkalimetall, M für ein Metall der Gruppe IV-B oder der Gruppe V-B und O für Sauerstoff steht.
Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 14, wobei das Befeuchten einschliesst das Trägergas einem Behälter zuführen, der das D₂O enthält, und das Trägergas durch das D₂O sprudeln zu lassen.
Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 15, wobei das Trägergas ein Gas ist, das wenigstens eines der Gase umfasst, das aus der Gruppe bestehend aus: Sauerstoff, Stickstoff, Helium, Argon und Neon ausgewählt ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 16, worin das Erhitzen zusätzlich folgenden Schritt umfasst: Hochfahren der Temperatur des Substrats mit einer Geschwindigkeit im Bereich von etwa 0,5 Grad C pro Minute bis etwa 20 Grad C pro Minute.
Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 17, bei dem die Zeitspanne länger als eine Stunde ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 18, bei dem die Abkühlung zusätzlich umfasst: Absenken der Temperatur des Substrats mit einer Geschwindigkeit im Bereich von etwa 0,5 Grad C pro Minute bis etwa 40 Grad C pro Minute.
Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 19, wobei die Temperatur, welche ausreicht, um das Titan zum Eindiffundieren zu bringen, im Bereich von etwa 900 Grad C bis etwa 1100 Grad C liegt.
Titan-Eindiffundierungs-Wellenleiter-Struktur, umfassend: ein elektro-optisches, kristallines Substrat (12); und mindestens eine Titan-Eindiffundierungs-Zone (18), die sich unter der Oberfläche des Substrats (12) erstreckt, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich Deuterium umfasst, das in der mindestens einen Titan-Eindiffundierungs-Zone (18) deponiert ist.
Struktur nach Anspruch 21, bei der die mindestens eine Titan-Eindiffundierungs-Zone (18) wenigstens ein Paar von Titan eindiffundierten Zonen enthält, die sich unter der Oberfläche des Substrats (12) erstrecken und so eine optische Modulatorstruktur bilden.
Struktur nach Anspruch 21 oder 22, des weiteren umfassend: eine Pufferschicht (22), die aus einem Isolator gebildet ist, der über dem kristallinen Substrat (12) aufgebracht ist.
Struktur nach Anspruch 23, worin die Pufferschicht (22) ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe bestehend aus Siliciumnitrid (Si₃N₄), Siliziumdioxid (SiO₂) und Indiumzinnoxid (ITO) enthält.
Struktur nach Anspruch 23 oder 24, des weiteren umfassend eine Elektrode (24), die über der Pufferschicht (22) aufgebracht ist.
Struktur nach Anspruch 25, worin die Elektrode (24) Gold umfasst.
Struktur nach Anspruch 23, des weiteren umfassend: eine Chrom enthaltende Schicht, welche über der Pufferschicht (22) aufgebracht ist, und eine Elektrode (24), die über die chromhaltige Schicht gelegt ist, wobei die Elektrode (24) Gold enthält.
Struktur nach einem der Ansprüche 21 bis 27, worin das Substrat Lithiumniobat umfasst.
Struktur nach einem der Ansprüche 21 bis 27, worin das Substrat Lithiumtantalat umfasst.
Struktur nach einem der Ansprüche 21 bis 27, worin das Substrat eine Verbindung mit der chemischen Formel RMO₃ umfasst, wobei R für ein Alkalimetall, M für ein Metall der Gruppe IV-B oder der Gruppe V-B und O für Sauerstoff steht.