JPH0571551B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、原料が蒸気圧の高い成分を含む場合
にブリツヂマン法で単結晶を育成する方法に関す
る。

（従来の技術） 従来、蒸気圧の高い成分を含む原料からブリツ
ヂマン法で単結晶を育成する場合は、原料の合成
や単結晶の育成を行なうには、炉は爆発を防ぐた
めいわゆる圧力炉を用いなければならなかつた。

（発明が解決しようとする課題） 原料の合成に用いる圧力炉にはそれ程の問題は
ない。何故なら、圧力は比較的短時間（例えば５
〜６時間）だけ20〜30気圧が保てればよく、温度
分布は一様であればよく、原料を封入したアンプ
ルは固定してあればよく、攪拌のためには炉全体
が一つの軸のまわりに回転する機構がついていれ
ばよいからである。しかしながら、次の段階とし
て単結晶を育成するための温度傾斜のついたブリ
ツヂマン炉に関してはいくつかの問題がある。即
ち、温度傾斜の付け方とこれに伴う問題である。
温度傾斜の付け方は第３図ａ〜ｄのふた通りが普
遍的である。ｃ，ｄは圧力炉（省略）のなかに収
容されたヒーター群１で作られる左側のごとき温
度分布の中をアンプル２に入つている合成された
原料３がゆつくりと下降しながら融点（m.p.）以
上の温度から融点以下の温度へ移行し、これによ
つて原料はアンプルの下部から単結晶化されてい
く。これに伴う問題はアンプルの下降機構であ
る。即ち、圧力炉でなければ何も問題はないが圧
力がかかつているためにこの機構をどのようにす
るか簡単には解決できない。ａ，ｂはそれを解決
しようとして考えられたもので、合成された原料
３の入つたアンプル２は固定されて動かずに、代
わりにヒータ群１は左側のごとき直線の温度分布
を作つて図中の直線１から２へと次第に移動し、
これによつて原料はやはりアンプル下部から上部
へと単結晶化されていく。この場合はアンプルの
下降機構は不要なのでこれについては問題はな
い。しかし最初の状態、即ち１の温度分布ではア
ンプル上部はａに比べてかなり高温となる。その
ためアンプル中の蒸気圧がかなり高くなるのでこ
れに対応するために圧力炉の圧力を一層高くしな
ければならない。従つて圧力炉は一層の耐熱性と
耐圧性を持たなければならなくなる。

（課題を解決するための手段） 本発明は上述のごとき課題を解決するために提
案されたもので、蒸気圧の高い成分を含む原料か
らブリツヂマン法で単結晶を育成するに際し、ま
ず原料の中の蒸気圧の低い成分を増加させて置
き、原料合成用の炉で原料合成を行なつて、これ
を固化する時にはアンプルを水平またはアンプル
上部が低くなるようにし、最後のブリツヂマン炉
で単結晶を育成するときには通常のごとくアンプ
ルを鉛直に吊り下げることを特徴としている。

（作用） 本発明では蒸気の高い成分を含んでいる原料は
全体も蒸気圧が高くなつているのでこれを低くす
るために原料の中の蒸気圧の低い成分を増加させ
て全体の蒸気圧を低く、また、融点も低くする。
これによつて第二段階としてのブリツヂマン炉で
の単結晶育成において圧力炉を使用しなくてす
む。しかしここで一つの問題を生ずる。それは一
つの成分のみを増加させたため第一段階で原料を
融解・混合してもこれを固化させると原料に一様
性が無くなり、その成分が固化体のなかで偏在す
る。すると第二段階では混合・攪拌機構がないた
め融解した原料も一様でありえず、その状態で単
結晶化を進めても単結晶は得られない。そこで本
発明では第１図ａまたはｂのように第一段階での
固化時に原料入りのアンプルを水平または上部が
低くなるようにしているので、第二段階でブリツ
ヂマン炉に吊すときもｃまたはｄのように原料の
形はそのままである。この状態で電気炉の温度を
上昇して融解すると原料はアンプル下部へと流れ
落ちる。この時の落下運動によつて原料は攪拌さ
れ、液体として一様性を持つようになる。この状
態から下降機構を動作させると原理通りにアンプ
ル下端から単結晶化が始まり、余分に加えた蒸気
圧の低い成分４は単結晶５の中には入りこまず排
除されながら最終的には第２図のごとく上部へ集
まる。

（実施例） 次に本発明を実施例によつて詳細に説明する。
単結晶育成に用いた原料はテルル化水銀カドミウ
ム（Hg_0.8Cd_0.2Te）である。この原料は融点は
800℃、この時の高蒸気圧成分水銀の圧力は30気
圧以上である。原料の圧力や融点を下げるため加
えたものは低蒸気圧成分テルル10ｇであつて、主
原料テルル化水銀カドミウム30ｇと共に内径10mm
の石英アンプルに高真空で封入した。これを混
合・合成のため従来どおり180度回転の可能な圧
力炉に入れ、融解・攪拌した。温度はテルルを加
えたこの場合の原料融点が720℃と低くなつてい
るので、この温度より少し高い程度で充分であつ
た。攪拌後、第１図ｂのごとくアンプル上部が低
くなるように10度ほど傾けたまま電気炉の電源を
切つた。このような準備によつて作つた原料を用
いて第３図ｄのような温度分布で最高温度が740
℃の通常のブリツヂマン炉を用いて単結晶化を行
なつた。原料の蒸気圧は数気圧と充分低くなつて
いるので爆発の心配はなかつた。下降速度は一日
５mmで、12日後原料全体が融点より充分低い温度
まで下降したときアンプルを炉から取り出した。
結晶をスライスし、数枚のサンプルを鏡面研磨し
てXMA装置によつて調べたところ、加えたテル
ルは最後に固化した上部にのみ集まつており、こ
れ以外の場所には存在していなかつた。このこと
から本発明による攪拌後の原料固化の方法が有効
であることが明らかである。

（発明の効果） 以上詳述したように本発明を用いれば、高蒸気
圧成分を含む原料から爆発の恐れもなく従来と同
じ構造のブリツヂマン炉を用いて容易に単結晶を
得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ａ〜ｄは本発明でのアンプル中の固化原
料の形態を示す図、第２図は単結晶化後の単結晶
と追加成分の位置関係を示す図、第３図ａ〜ｄは
ブリツヂマン炉の構造と温度分布の例を示す図で
ある。 図面において、１はヒータ群、２はアンプル、
３は原料、４は蒸気圧の低い成分、５は単結晶。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 蒸気圧の高い成分を含む原料からブリツヂマ
   ン法で単結晶を育成するに際し、原料の中の蒸気
   圧の低い成分を増加させておき、原料合成用の炉
   で原料合成を行なつてこれを固化するときにアン
   プルを水平またはアンプル上部が低くなるように
   設置し、次にブリツヂマン炉で単結晶を育成する
   ときにはアンプルを鉛直に吊り下げて行なうこと
   を特徴とする単結晶の育成方法。