CN105463581B - 钽酸锂晶体基片的黑化处理方法 - Google Patents

钽酸锂晶体基片的黑化处理方法 Download PDF

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Abstract

一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，采用氟化物材料与待处理的钽酸锂晶体基片充分接触，在非氧化性还原性气氛中，在450℃～600℃对钽酸锂晶体基片进行还原热处理，热处理时间为5‑24小时。本发明获得的黑化钽酸锂晶体基片的体电阻率为109～1012Ωcm。本发明方法具有简单可靠、易操作、获得的钽酸锂晶体基片的电阻率的重复性好、成本低，适合批量生产的优点。

Description

钽酸锂晶体基片的黑化处理方法
技术领域
本发明涉及晶体材料，特别是一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法。
背景技术
钽酸锂晶体(分子式LiTaO3，简称LT晶体)，具有无对称中心三方晶系结构(3m)，晶体熔点1650℃，居里温度约600℃，具有优良的压电、铁电、热释电、声光、电光、非线性以及光折变等性能，在声表面波(SAW)滤波器、热释电探测器、光学调制器以及频率转换等通讯和光电领域具有重要的应用前景。作为声表面波滤波器的衬底材料，LT晶体具有机电耦合系数大、频率温度系数小和插入损耗低等突出的优点，广泛应用于高频(2GHz附近)频域SAW滤波器件中，在智能手机以及其它高端智能便携式通讯电子终端产品中具有巨大的市场前景。
LT晶体一般采用感应铱坩埚提拉法(Czochralski法)在通氮气与氧气混合气氛下生长，生长降温结束后LT晶体从炉膛取出(参见Albert A.Ballman:Journal of AmericanCeramic Society,Vol.48(1965))。LT晶体经过退火、极化，一般为无色透明或者略带浅黄色，之后对LT毛坯晶体进行定向、切割、滚圆、做基准面工序使其成为LT晶棒(ingot)。LT晶棒经过多线切割、研磨、抛光、检验等工序最后完成LT晶体衬底片的制作，所制作的LT衬底片具有优良的压电性能，可在镜面抛光好的LT衬底片上制作SAW滤波器件。
在制作2GHz以上高频SAW滤波器时，需要在LT衬底晶片上制作间距小(约0.3-0.4um)、厚度薄(约200nm以下)的梳状叉指金属CuAl电极，一般需要经历金属薄膜沉积、涂胶、光刻、曝光显影、蚀刻等典型的半导体制作工序。钽酸锂晶体不仅具有压电性质，同时也具有热释电性质，其热释电系数约为1x10-8库仑/cm2K,传统未经处理的LT晶体基片电阻率高(1013～1015Ωcm)，在SAW器件制作工序中温度变化使得LT衬底表面产生大量电荷而无法快速释放导走，容易造成SAW器件梳状电极之间打火，导致器件的优良率降低，严重的会造成衬底片开裂；另外，LT衬底的高透过率，使光透过衬底后在衬底背面产生较强反射到前面，导致在光刻过程中降低梳状电极图案的分辨率。虽然由LT晶体的热释电导致的表面电荷积累可以被周围游离的电荷中和，但是往往需要数小时到十几小时；也可通过SAW器件设计或者在器件制作过程中减少温度波动，但会增加器件成本并降低生产效率，不符合批量工业化生产的需求。
为解决LT晶体热释电性以及在曝光波长高透过率导致的SAW滤波器件叉指间打火烧坏、梳状电极分辨率不高、器件制作优良率低、成本高等突出的问题，目前业界主要通过还原热处理、电还原处理、化学处理等各种预处理方法，在不影响LT晶体压电性质情况下，设法降低钽酸锂(LT)晶体或者LT衬底片的电阻率以减弱或者消除其热释电性质，制备无热释电性质的LT晶体基片。经过预处理的LT晶体基片一般为黑色，因此也将这种预处理方法称作“黑化”。在无热释电性质黑化的LT晶体基片上制作的SAW滤波器件优良率高成本低。
实验研究表明，不同还原方法处理LT晶体的目的主要是增加晶体中的氧空位浓度，以提高晶体的电导率；同时LT晶体中由于存在较高的氧空位浓度，为了保持电中性LT晶体中必然存在相当多的本征色心，从而常常使得还原处理的LT晶体或者衬底片呈棕色或者黑色，黑色的LT衬底片在SAW器件曝光波段透过率低(在300nm和450nm波段透过率一般小于50％)，减少了后表面反射，从而提高了SAW器件梳状电极的分辨率。因此，业界常常将还原处理的失去热释电性质LT衬底片称作“LT黑片”，并将此还原处理过程称作“黑化”。未经黑化处理的LT晶体的电导率约10-15S/cm(电阻率约10+15Ωcm)，热电效应明显，做为SAW滤波器衬底，器件优良率低；但是经过黑化处理的LT晶体的电导率会增加到约10-10S/cm(电阻率10+10Ωcm),热电效应不明显，作为SAW滤波器衬底，器件优良率高。
现有钽酸锂晶体基片的黑化处理方法主要有：
1)日本和韩国发明的夹片还原处理技术(参见专利US7,374,612B2，JP2004-002853，KR20040034230，CN1100424235C)，采用还原气氛或者惰性气氛对LT晶片、LT多晶陶瓷、储氢材料等凝聚态物质在高于居里温度下(700～1200℃)深度还原处理，然后将深度还原的凝聚态LT晶片与待处理的LT衬底片进行交叠放置在真空或者氢气等还原气氛中进行黑化处理，这种技术制备的LT衬底片色泽均匀且电导率高等特点，但是需要采用二次还原，制程时间长、处理成本高。
2)电还原黑化技术：美国专利US7,728,697B2提出采用电还原技术(在非氧化气氛中低于居里温度条件下)通过外加直流1KV/cm的电场进行还原黑化处理，可获得电导率10-9-10-11S/cm的LT基片。
3)日本和中国发明公开的埋粉还原技术(参见专利US7,442,250B2、US7,544,246B2、US7,544,247B2、US7,544,248B2，JP2003-394575，JP2004-061862，CN100351436C，CN200910017339)主要采用Si、C、Mg、Al、Ca等单质强还原剂或者单质与化合物混合还原剂(日本专利Al和Al2O3；中国专利Fe和Li2CO3)在流动N2，H2、CO等气体气氛中进行还原热处理后获得黑化LT晶体基片。
其中日本专利JP2003-394575，JP2003-104176提出采用具有强还原性的单质材料C、Si、Mg、Al、Ca、Ti等一种或至少一种还原剂构成的粉末包裹覆盖在放入上述Si、C、Ti等上述一种或者至少一种容器中的LT晶体晶棒或者LT衬底片进行还原黑化处理LT晶体和晶体基片。但是，该技术虽然获得了黑化的无热电性的LT基片，但由于单质的强还原性，容易造成LT晶体压电性质的破坏。后来发明人为了降低强还原性以及单质过度氧化，引入了Al与Al2O3粉末混合黑化处理LT晶体基片(参见专利CN100351436C)。黑化处理的LT晶体以及衬底片，电阻率低(106～108Ωcm)等特点。日本公开的技术中由于采用了较强的活性金属还原剂，从而增加了控制的难度；采用混合Al和Al2O3粉末调节比例以及混合粉末的均匀性控制也具有一定的难度。
中国专利CN200910017339提出采用Li2CO3和Fe按照一定比例混合的粉末埋没LT或者LN晶片在氮气气氛中进行黑化处理，获得了高电导率无热释电性的LT衬底片，该技术虽然具有工艺简单，但仍采用了高活性的Fe粉，存在混合粉比例调整控制难，Fe粉过度氧化等缺点。
综上，现有各种钽酸锂基片黑化还原处理技术虽然可以制备高电导率、无热释电性的LT黑化晶体基片，但是仍存在工艺复杂、制程时间长、金属粉末过度还原钽酸锂以及活性单质容易过度氧化、制程控制难等缺点。
发明内容
本发明针对上述现有技术的缺点，提出一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，该方法在保持LT压电以及单畴性前提下，处理后的LT晶体基片，增加了晶体中的氧空位浓度，提高了晶体的导电率，使晶体不产生表面电荷积累，从而获得了减弱或者无热释电性的LT黑化衬底片，提高了SAW滤波器制作的优良率。
本发明的技术解决方案如下：
一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特点在于：采用具有强脱氧能力的氟化物材料在非氧化气氛下和低于所述的待处理的钽酸锂晶体基片的居里温度条件下对待处理钽酸锂晶体基片进行还原黑化处理。
所述的钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，包括下列步骤：
1)将待黑化处理的钽酸锂晶体基片置入坩埚容器中；
2)向坩埚容器加入氟化物材料，使所述的钽酸锂晶体基片与所述的氟化物充分接触；
3)将装有所述的钽酸锂晶体基片和氟化物材料的坩埚容器放入热处理炉中；
4)所述的热处理炉抽真空至100Pa以下，打开流动气体阀门，以0.5～2.5升/分钟的速率充入流动的非氧化气体，并保持所述的热处理炉的压强为+0.005MPa～0.015MPa；
5)所述的热处理炉升温至450～595℃之间，恒温5～24小时；
6)降至室温，关闭所述的流动气体阀门，打开热处理炉，取出所述的钽酸锂晶体基片，黑化处理完成。
所述的氟化物材料为LiF、CaF2、或MgF2的粉末、多晶陶瓷或单晶体。
所述的坩埚容器是由石墨、氧化铝、石英、不锈钢、钨或钼制成的坩埚容器。
所述的非氧化气体是N2、Ar、CO或H2气。
所述的钽酸锂晶体基片包括线切割后的钽酸锂晶体片、切割研磨后的钽酸锂晶体粗片，或经过切割、研磨、抛光后的钽酸锂晶体衬底片。
所述的LT还原处理温度和时间依据LT黑化衬底所需要的电导率。一般温度越高热处理时间越长，LT黑化衬底片的电导率就越高。但所选的处理温度不超过LT晶体的居里温度，即600℃；为了确保LT黑化还原效果，一般温度需要高于400℃，最佳温度范围在450℃～595℃。发明所述的处理时间需要根据LT晶片的不同大小和数量进行调整，一般选取5～24小时，最优选择10～20小时。
本发明的技术效果如下：
采用本发明方法可以获得电阻率范围为109-1012Ωcm的黑色LT晶体基片，具有单畴压电性能。采用本发明黑化处理的LT晶体基片电阻率控制容易，色泽均匀。
本发明和先前黑化还原处理LT晶体基片技术采用强还原剂C、Al、Ti、Si、Ca相比，本发明采用的氟化物材料(LiF、CaF2、MgF2)在室温下性能稳定，仅在高温下具有强的脱氧能力，活性较单质还原剂弱，减少了过度还原钽酸锂晶体基片容易失去压电性能的风险。
本发明和现有采用Al和Al2O3、或者采用Fe和Li2CO3混合粉末相比，本发明所述的氟化物材料仅需一种，无需调整任何比例，只要通过调整热处理温度和时间，即可获得较好的黑化LT晶体基片。
本发明的黑化处理方法简单易行，且选用的氟化物材料有非常成熟的多晶粉末、多晶陶瓷以及单晶片商品供应，且价格便宜，适合批量工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
采用中频感应加热铱金坩埚提拉法制备4英寸的LT晶体，生长气氛为体积比为5％O2和95％的N2混合流动气氛，所生长的LT晶体呈浅黄色。对所生长的LT晶体进行高温退火释放其中的热应力，然后对LT晶体加电极化获得单畴晶体。LT晶体根据需要制备不同晶向的毛坯晶体(常用为Y36度，Y42度、Y38度、X等)。
上述4寸单畴LT晶体通过定向、切割、研磨加工制备出4寸的LT晶棒，再经过多线切割研磨获得厚度为0.2-0.5mm的4寸LT晶体切割片。该衬底片无色透明，未黑化处理的4寸LT晶体基片电阻率高达3.4*1013～1.4*1014Ωcm。
本实施例中选取Y36度的4寸0.31mm厚度的LT基片进行黑化处理，采用Keithley6517A型专用高电阻测量计测试其体电阻率为3.6*1013Ωcm。具体黑化处理工艺步骤包括：
1)将上述4寸Y36度0.31mm厚度的LT晶体基片，放入盛有氟化锂(LiF)粉末的石墨容器中；
2)将氟化锂(LiF)粉末完全覆盖在每一片LT衬底晶片上，也可将LT衬底交替插入LiF粉末中；
3)将装好的待处理的4寸LT晶片和LiF粉末的石墨容器放入热处理炉中；
4)抽真空至100Pa以下，再以0.5升/分钟充入流动H2气体，保持热处理炉为微正压(+0.005MPa)；
5)升温至450℃，在流动H2气氛中进行恒温5小时；
6)降温至室温，关闭H2气并打开热处理炉，取出LT衬底片。
取出的4寸0.31mm厚度的Y36度LT衬底基片为，采用Keithley 6517A型专用高电阻测量计测量其体电阻率为2.2*1012Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例2：同实施例1，除了实施例1中第5)步中热处理温度为500℃，处理时间为12小时；其它所有步骤和工艺相同。
获得的4寸LT 0.31mm厚度的Y36度LT衬底基片为黑色，用Keithley 6517A型专用高电阻测量计测量其体电阻率为3.2*1011Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例3：同实施例1，除了第5)步中的热处理温度为595℃，热处理时间为10小时外，其它所有步骤工艺相同。获得的4寸LT 0.31mm厚度的Y36度LT衬底基片为黑色，采用Keithley 6517A型专用高电阻测量计测量其体电阻率为4.9*109Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例4：同上，除采用的处理温度为500℃，热处理时间为20小时外，其余步骤相同。获得的黑化LT衬底片体电阻率为2.8*1011Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例5：同实施例1所述的4寸Y36度厚0.31mm的LT切割研磨后的基片进行黑化处理，具体处理工艺步骤如下：
1)将预处理的LT晶体基片，放入盛有CaF2粉末的金属钼坩埚容器中；
2)将CaF2粉末完全覆盖在待处理的LT晶体晶片上；
3)将装好的待处理的LT晶片和CaF2粉末的石墨坩埚容器放入热处理炉中；
4)抽真空至100Pa以下，再以1.5升/分钟充入流动H2气体，保持热处理炉为微正压(+0.015MPa)；
5)升温至510℃，在流动H2气氛中进行恒温8小时；
6)降温至室温，关闭H2气并打开热处理炉，取出LT衬底片。
取出的4寸0.31mm厚度的Y36度LT衬底基片为浅黄色，其体电阻率为2*1011Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例6：同实施例5，除第5)步中采用575℃处理温度，恒温时间为12小时外，其余步骤相同。取出的4寸LT晶体基片呈黑色，测量其电阻率为3.9*1010Ωcm，黑化的LT基片经过研磨抛光后可用作SAW滤波器的衬底。
实施例7：同实施例5，除第5)步中采用595℃处理温度，恒温时间为12小时外，其余步骤相同。取出的4寸LT晶体基片呈黑色，测量其电阻率为5.9*109Ωcm，黑化的LT基片经过研磨抛光后可用作SAW滤波器的衬底。
实施例8：同实施例5步骤1)-3)，除了第4)抽真空至10Pa，再以1升/分钟速度充入流动CO不同外，其余同实施例6。取出的4寸LT晶体基片呈黑色，测量其电阻率为:5.8*1010Ωcm，黑化的LT基片经过研磨抛光后可用作SAW滤波器的衬底。
实施例9：同实施例6，除了步骤1)中采用氧化铝坩埚容器，其余相同，取出的4寸LT晶体基片呈黑色，测量其电阻率为4.3*1010Ωcm，黑化的LT基片经过研磨抛光后可用作SAW滤波器的衬底。
实施例10：同实施例5，除了采用MgF2粉末，且步骤5)中处理温度为570℃，其余步骤和实验条件相同。取出的4寸LT晶体基片呈黑色，测量其电阻率为5.8*109Ωcm，黑化的LT基片经过研磨抛光后可用作SAW滤波器的衬底。
实施例11：同实施例5，除了采用钨坩埚容器以及MgF2粉末，且步骤5)中处理温度为570℃外，其余步骤和实验条件相同。取出的4寸LT晶体基片呈黑色，测量其电阻率为4.9*109Ωcm，黑化的LT基片经过研磨抛光后可用作SAW滤波器的衬底。
实施例12：采用4寸Y38度厚0.31mm的LT切割研磨后的晶体基片进行黑化处理，具体处理工艺步骤如下：
1)将待处理的LT晶体基片，与CaF2多晶陶瓷片(4寸，厚度1mm)交叉叠放置在一起并置于石墨坩埚容器中，确保每片LT基片与CaF2充分均匀接触；
2)将待处理的LT晶体基片与CaF2陶瓷片叠放好的片子放置在热处理炉中；
3)抽真空至20Pa，再以1.5升/分钟充入流动H2气体，保持热处理炉为微正压(+0.012MPa)；
5)升温至580℃，在流动H2气氛中进行恒温12小时；
6)降温至室温，关闭H2气并打开热处理炉，取出LT晶体基片。
取出的4寸0.31mm厚度的LT衬底基片为黑色，其体电阻率为4.2*1011Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
实施例13：同实施例12，除采用CaF2单晶外，其余步骤相同。取出的4寸0.31mm厚度的LT衬底基片为黑色，其体电阻率为5.6*1011Ωcm，处理后的4寸LT晶体基片经过研磨、抛光后可以用作SAW滤波器的衬底。
另外，本发明并不受限于上述实施方式。上述的实施方式是说明例，凡是具有本发明权利要求所记载的技术方案以及实质相同的实施方式，达到相同效果的，均包含于本发明的技术范围内。

Claims (3)

1.一种钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：
1)将待黑化处理的钽酸锂晶体基片置入坩埚容器中；
2)向坩埚容器加入氟化物材料，使所述的钽酸锂晶体基片与所述的氟化物充分接触；其中，所述的氟化物材料为LiF、CaF2、或MgF2的粉末、多晶陶瓷或单晶体；
3)将装有所述的钽酸锂晶体基片和氟化物材料的坩埚容器放入热处理炉中；
4)所述的热处理炉抽真空至100Pa以下，打开流动气体阀门，以0.5～2.5升/分钟的速率充入流动的非氧化气体，并保持所述的热处理炉的压强为+0.005MPa～0.015MPa；其中，所述的非氧化气体是N2、Ar、CO或H2气；
5)所述的热处理炉升温至450～595℃之间，恒温5～24小时；
6)降至室温，关闭所述的流动气体阀门，打开热处理炉，取出所述的钽酸锂晶体基片，黑化处理完成。
2.根据权利要求1所述的钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述的坩埚容器是由石墨、氧化铝、石英、不锈钢、钨或钼制成的坩埚容器。
3.根据权利要求1或2任一项所述的钽酸锂晶体基片的黑化处理方法，其特征在于：所述的钽酸锂晶体基片包括线切割后的钽酸锂晶体片、切割研磨后的钽酸锂晶体粗片，或经过切割、研磨、抛光后的钽酸锂晶体衬底片。
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