CN107099847A - 一种钽酸锂基片黑化方法 - Google Patents

一种钽酸锂基片黑化方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107099847A
CN107099847A CN201710372449.4A CN201710372449A CN107099847A CN 107099847 A CN107099847 A CN 107099847A CN 201710372449 A CN201710372449 A CN 201710372449A CN 107099847 A CN107099847 A CN 107099847A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
tantanate substrate
lithium tantanate
reduction reaction
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710372449.4A
Other languages
English (en)
Inventor
叶竹之
陆旺
李辉
蒲波
雷晗
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Tai Meike Crystal Tech Inc
Original Assignee
Chengdu Tai Meike Crystal Tech Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Tai Meike Crystal Tech Inc filed Critical Chengdu Tai Meike Crystal Tech Inc
Priority to CN201710372449.4A priority Critical patent/CN107099847A/zh
Publication of CN107099847A publication Critical patent/CN107099847A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/02—Heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钽酸锂基片黑化方法，包括以下步骤：钽酸锂基片通过C粉或石墨粉埋覆在石英槽或耐高温金属槽中；在低真空度还原炉内，通入带水蒸气的，还原反应炉温度控制在450‑500℃，恒温3~10h；与C粉发生反应生成、CO与钽酸锂基片进行还原反应，尾气处理后排放；还原反应结束后取出钽酸锂基片。本发明提出的钽酸锂晶片黑化工艺方法，原材料C价格便宜成本低，通过反应生成的H2、CO大部分与钽酸锂发生还原反应，效率高且生产安全。

Description

一种钽酸锂基片黑化方法
技术领域
本发明涉及钽酸锂基片黑化领域，具体涉及一种钽酸锂基片黑化方法。
背景技术
钽酸锂晶体是一种典型的多功能材料，具有良好的压电、铁电、热释电、声光、电光、光折变及非线性等物理特性，在声表面波器件、光通讯、激光及光电子领域中广泛应用。钽酸锂晶体的压电系数较大，因此适合制造低插入损耗声表面波滤波器的基片。
钽酸锂晶体具有高的热释电系数，因此温度变化会导致晶片表面产生大量静电荷，这些静电荷会在晶片间，尤其是叉指电极间自动释放，达到一定程度会出现钽酸锂晶片开裂和叉指电极烧毁等问题。因为钽酸锂晶体是无色透明的，进行光刻工艺时，会产生漫反射导致电极线条精度降低。钽酸锂晶片经过还原处理，可以有效的避免静电荷在晶片表面的积累，热释电效应明显降低。这种还原处理后的钽酸锂晶片呈现褐色甚至黑色，因此称为黑化，同时提高了光刻工艺的精度。
钽酸锂的黑化技术目前分为几种。一种是将钽酸锂晶片放在和的还原气氛中，进行高温热处理。这种工艺效率较高，但容易产生爆炸的危险，对设备要求较高同时容易出现退极化现象。另外一种是将钽酸锂晶片埋在还原剂构成的粉末中，低温热处理。还原剂为C、Si、Mg、Al、Fe、碳酸锂、碳酸镁、碳酸钙等，配比不同，热处理温度不同，黑化的效果和退极化情况有显著差异。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钽酸锂基片黑化方法，降低热释电效应，同时保持钽酸锂晶片的压电性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种钽酸锂基片黑化方法，其特征在于包括以下步骤：
S01：钽酸锂基片通过C粉或石墨粉埋覆在石英槽或耐高温金属槽中；
S02：在低真空度还原炉内，通入带水蒸气的，还原反应炉温度控制在450-500℃，恒温3~10h；
S03：与C粉发生反应生成、CO与钽酸锂基片进行还原反应，尾气处理后排放；
S04：还原反应结束后取出钽酸锂基片。
进一步的，所述的步骤S02中的水蒸气的比例是30%~60%。
优选的，所述的的水蒸气的比例是53%。
优选地 ，所述的的水蒸气的比例是43%。
进一步的，所述的步骤S02中是流量为（0.5-1.5）L/min。
优选的，所述的是流量为1L/min。
进一步的，所述的步骤S01中C粉或石墨粉将钽酸锂基片完全覆盖。
本发明的有益效果是： 本发明提出的钽酸锂晶片黑化工艺方法，原材料C价格便宜成本低，通过反应生成的H2、CO大部分与钽酸锂发生还原反应，效率高且生产安全。
具体实施方式
下面进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
【实施例1】
将钽酸锂基片放置于合适尺寸的石英槽中，埋覆在 C粉中，完全覆盖晶片。在低真空度还原炉内，通入带H20气氛N2，流量为0.5L/min，还原反应炉升温到500℃，恒温10h。H20与C粉发生反应生成H2、CO与钽酸锂基片进行还原反应，尾气处理后排放。还原反应结束后取出钽酸锂基片。
【实施例2】
将钽酸锂基片放置于合适尺寸的石英槽中，埋覆在 C粉中，完全覆盖晶片。在低真空度还原炉内，通入带H20气氛N2，流量为1L/min，还原反应炉升温到500℃，恒温5h。H20与C粉发生反应生成H2、CO与钽酸锂基片进行还原反应，尾气处理后排放。还原反应结束后取出钽酸锂基片。
【实施例3】
将钽酸锂基片放置于合适尺寸的石英槽中，埋覆在 C粉中，完全覆盖晶片。在低真空度还原炉内，通入带H20气氛N2，流量为1.5L/min，还原反应炉升温到500℃，恒温3h。H20与C粉发生反应生成H2、CO与钽酸锂基片进行还原反应，尾气处理后排放。还原反应结束后取出钽酸锂基片。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种钽酸锂基片黑化方法，其特征在于包括以下步骤：
S01：钽酸锂基片通过C粉或石墨粉埋覆在石英槽或耐高温金属槽中；
S02：在低真空度还原炉内，通入带水蒸气的，还原反应炉温度控制在450-500℃，恒温3~10h；
S03：与C粉发生反应生成、CO与钽酸锂基片进行还原反应，尾气处理后排放；
S04：还原反应结束后取出钽酸锂基片。
2.根据权利要求1所述的一种钽酸锂基片黑化方法，其特征在于：所述的步骤S02中的水蒸气的比例是30%~60%。
3.根据权利要求2所述的一种钽酸锂基片黑化方法，其特征在于：所述的的水蒸气的比例是53%。
4.根据权利要求2所述的一种钽酸锂基片黑化方法，其特征在于：所述的的水蒸气的比例是43%。
5.根据权利要求1所述的一种钽酸锂基片黑化方法，其特征在于：所述的步骤S02中是流量为（0.5-1.5）L/min。
6.根据权利要求5所述的一种钽酸锂基片黑化方法，其特征在于：所述的是流量为1L/min。
7.根据权利要求1所述的一种钽酸锂基片黑化方法，其特征在于：所述的步骤S01中C粉或石墨粉将钽酸锂基片完全覆盖。
CN201710372449.4A 2017-05-24 2017-05-24 一种钽酸锂基片黑化方法 Pending CN107099847A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710372449.4A CN107099847A (zh) 2017-05-24 2017-05-24 一种钽酸锂基片黑化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710372449.4A CN107099847A (zh) 2017-05-24 2017-05-24 一种钽酸锂基片黑化方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107099847A true CN107099847A (zh) 2017-08-29

Family

ID=59669872

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710372449.4A Pending CN107099847A (zh) 2017-05-24 2017-05-24 一种钽酸锂基片黑化方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107099847A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107620125A (zh) * 2017-09-30 2018-01-23 中电科技德清华莹电子有限公司 一种钽酸锂或铌酸锂晶片的黑化处理方法
WO2019149074A1 (zh) * 2018-02-02 2019-08-08 福建晶安光电有限公司 一种晶片的黑化方法及黑化后晶片

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4439265A (en) * 1981-07-17 1984-03-27 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Fabrication method for LiNbO3 and LiTaO3 integrated optics devices
CN105463581A (zh) * 2015-11-30 2016-04-06 上海召业申凯电子材料有限公司 钽酸锂晶体基片的黑化处理方法
CN205662628U (zh) * 2016-05-09 2016-10-26 中国电子科技集团公司第二十六研究所 一种铌酸锂或钽酸锂晶片还原黑化处理装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4439265A (en) * 1981-07-17 1984-03-27 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Fabrication method for LiNbO3 and LiTaO3 integrated optics devices
CN105463581A (zh) * 2015-11-30 2016-04-06 上海召业申凯电子材料有限公司 钽酸锂晶体基片的黑化处理方法
CN205662628U (zh) * 2016-05-09 2016-10-26 中国电子科技集团公司第二十六研究所 一种铌酸锂或钽酸锂晶片还原黑化处理装置

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107620125A (zh) * 2017-09-30 2018-01-23 中电科技德清华莹电子有限公司 一种钽酸锂或铌酸锂晶片的黑化处理方法
WO2019149074A1 (zh) * 2018-02-02 2019-08-08 福建晶安光电有限公司 一种晶片的黑化方法及黑化后晶片
US12012669B2 (en) 2018-02-02 2024-06-18 Fujian Jing' An Optoelectronics Co., Ltd. Method of processing a lithium tantalate and/or lithium niobate wafer by subjecting the wafer to heat and a reducing agent

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107177888A (zh) 一种处理钽酸锂基片的方法
CN101608342B (zh) 一种处理铌酸锂或钽酸锂晶片的方法
JP4983422B2 (ja) エッチング用組成物及びエッチング方法
CN107099847A (zh) 一种钽酸锂基片黑化方法
CN101634006A (zh) 钛板卷吹扫退火工艺
JP5573403B2 (ja) 製鋼スラグの資源化方法及び燐酸肥料用原料
RU2451635C2 (ru) Способ получения высокочистого элементного кремния
JP2016013965A (ja) 固体クロロシランポリマーの無害化方法
CN104058405B (zh) 一种去除金属硅中杂质磷和硼的方法
CN103468839A (zh) 一种高炉炉身内铁渣结渣厚度≥500mm的清除方法
CN108467043A (zh) 一种含氯硅酸钙渣剂与湿氧混合气体协同强化精炼提纯工业硅的方法
CN106929916A (zh) 一种铌酸锂黑片的制作方法
Hoseinpur et al. Phosphorus removal from Al-doped silicon by vacuum refining
JP6790955B2 (ja) 炭酸化物からの遊離炭素製造法
CN107604440A (zh) 一种抑制石英容器对磷化铟熔体污染的方法
JP2020040840A (ja) タンタル酸リチウム基板の製造方法
CN103922344A (zh) 回收制备太阳能级硅材料的方法
JPH06227808A (ja) 金属シリコンの精製方法
JP4844709B2 (ja) 窒化ケイ素粉末の製造法
JP2016013966A (ja) クロロシランポリマー類の安定化方法
CN108658080A (zh) 氧化处理提纯金属硅的方法
CN107267734A (zh) 齿轮室退火工艺
CN109678514A (zh) Ito板状靶材高温烧结用高纯度重结晶碳化硅陶瓷的生产方法
RU2693172C1 (ru) Способ очистки металлургического кремния от примесей
CN209662882U (zh) 一种硅生产加工用烟气处理装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170829