CN110835781B - 一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法 - Google Patents

一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及晶体材料后处理领域，特别涉及一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法。本发明采用强还原性粉末与碳酸锂粉末按照一定质量比机械球磨，均匀混合后得到复合还原剂；将待处理的铌酸锂或钽酸锂晶片放入坩埚中并填充复合还原剂；然后将其置于气氛炉中，在保护气体气氛中，以8~12℃/min升温速率将晶片加热至300~380℃并恒温保持0.5~1.2 h；自然冷却后取出即得铌酸锂或钽酸锂黑片。通过本发明制备的铌酸锂或钽酸锂黑片，在不影响压电性能的前提下，电阻率下降了2~3个数量级，热释电效应明显减弱。本发明采用的铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法时间短、温度低、效率高，适合于工业化生产。

Description

一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法
技术领域
本发明涉及晶体材料后处理领域，特别涉及一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法。
背景技术
铌酸锂和钽酸锂晶片具有高压电系数、高机电耦合系数和低插入损耗等突出的优点，是制备高频SAW滤波器的重要材料。但铌酸锂和钽酸锂均为铁电晶体，其热释电系数分别高达4×10-5C/m2·K和23×10-5C/m2·K，在制作器件时晶片表面容易累积大量静电荷，电荷释放导致损伤晶片，从而严重影响器件的成品率。另外经过抛光切割后晶片的颜色通常为无色透明，具有较高的光透率，在光刻过程中容易在衬底背部形成漫反射，降低光刻精度。
目前，主要通过高温化学还原的方法来降低晶片电阻率，从而减弱其热释电效应。晶片经黑化后其颜色由无色透明变成茶色，电阻率下降了1～2个数量级，热释电效应可明显减弱。然而目前铌酸锂晶片黑化的温度高达1000oC左右，钽酸锂晶片黑化的温度也高达550～600oC，均接近两者的居里点温度，容易导致晶片退极化。另外化学还原的时间长达2～24 h，耗时长黑化效率低下。
发明内容
本发明的目的是：针对目前存在的黑化温度高、时间长、容易导致晶片退极化等问题，本发明提供一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，在不影响压电性能的前提下，能够在短时间内获得较低电阻率的铌酸锂或钽酸锂晶片，显著降低了黑化温度，且大尺寸晶片黑化均匀，同时工艺简单、成本低廉、绿色环保，适用于大规模工业化生产。
实现本发明目的的技术方案是：一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，包括以下步骤:
A将强还原性粉末与碳酸锂粉末按照一定的质量比进行机械球磨，均匀混合后得到复合还原剂；
B 将待处理的铌酸锂或钽酸锂晶片放入坩埚中，并填充复合还原剂；
C 将其放置于气氛炉中，通入保护气体，以一定速率升温至黑化温度并恒温一段时间，待自然冷却后取出即得到铌酸锂或钽酸锂黑片。
所述的强还原性粉末包括铁粉、铜粉、碳粉中的一种与石墨烯粉体的混合物，质量比为95～99:1～5。
所述强还原性粉末与碳酸锂粉末的质量比为3～5:95～97。
所述坩埚材质为氧化锆、石墨中的一种。
所述保护气体为氮气、氦气、氩气的一种。
所述加热炉的升温速率为8～12oC/min。
所述黑化温度为300～380oC。
所述恒温时间为0.5～1.2h。
本发明通过在还原剂中加入一定量的石墨烯粉体，提高了还原剂的均匀性及反应活性，在保护气体以及较低的温度下，制备出低电阻率且压电性能未受影响的铌酸锂或钽酸锂黑片，显著缩短了铌酸锂或钽酸锂黑片的制备时间，降低了黑化温度；采用本发明得到的铌酸锂或钽酸锂黑片，在不影响压电性能的前提下，电阻率下降了2~3个数量级，可实现6英寸以上大尺寸晶片的黑化，颜色为茶色，色相均匀不透光；采用的还原剂用量少，成本低、对环境无污染；实施过程简单，有助于工业化规范操作与生产。
附图说明
图1为本发明提供的未经黑化的铌酸锂晶片的外观图。
图2为本发明提供的铌酸锂黑片的外观图。
具体实施方式
（实施例1）
称取质量比为99:1的铜粉与石墨烯粉体，混合得到强还原性粉末；称取质量比为3:97的强还原性粉末与碳酸锂粉末，经机械球磨混合24 h后得到复合还原剂。然后将铌酸锂晶片（如图1）放入底部铺有厚度为2mm复合还原剂的氧化锆坩埚中，并同时在其表面再覆盖一层厚度约为1mm的复合还原剂将其放置于气氛炉中，通入高纯氦气，以12oC/min的速率升温至380oC并恒温1h，待自然冷却之后取出得到铌酸锂黑片（如图2）。经测试，铌酸锂黑片的电阻率为1.4×1011Ω·cm(黑化前2.6×1014Ω·cm)，d33=16pC/N(黑化前16pC/N)，目视观察不透光且未产生色相不均匀。
（实施例2）
称取质量比为99:1的铁粉与石墨烯粉体经混合得到强还原性粉末；称取质量比为4:96的强还原性粉末与碳酸锂粉末，经机械球磨混合24 h后得到复合还原剂。然后将铌酸锂晶片放入底部铺有厚度为3mm复合还原剂的氧化锆坩埚中，并同时在其表面再覆盖一层厚度约为1mm的复合还原剂，将其放置于气氛炉中，通入高纯氩气，以10oC/min的速率升温至350oC并恒温0.5h，待自然冷却后取出得到铌酸锂黑片。经测试，铌酸锂黑片的电阻率为2.1×1012Ω·cm(黑化前2.6×1014Ω·cm)，d33=16pC/N(黑化前6pC/N)，目视观察不透光且未产生色相不均匀。
（实施例3）
称取质量比为95:5的碳粉与石墨烯粉体经混合得到强还原性粉末；称取质量比为5:95的强还原性粉体与碳酸锂粉末，经机械球磨混合24 h后得到复合还原剂。然后将钽酸锂晶片放入底部铺有厚度为2mm复合还原剂的氧化锆坩埚中，并同时在其表面再覆盖一层厚度约为1mm的复合还原剂，将其放置于气氛炉中，通入高纯氮气，以8oC/min的速率升温至300oC并恒温0.5h，待自然冷却后取出得到钽酸锂黑片。经测试，钽酸锂黑片的电阻率为5.8×1012Ω·cm(黑化前2.6×1014Ω·cm)，d33=14pC/N(黑化前14pC/N)，目视观察不透光且未产生色相不均匀。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1. 一种铌酸锂或钽酸锂晶片的黑化方法，其特征在于:该方法包括以下步骤: A将强还原性粉末与碳酸锂粉末按照一定的质量比进行机械球磨，均匀混合后得到复合还原剂；B 将待处理的铌酸锂或钽酸锂晶片放入坩埚中，并填充复合还原剂； C 将其放置于气氛炉中，通入保护气体，以一定速率升温至黑化温度并恒温一段时间，待自然冷却后取出即得到铌酸锂或钽酸锂黑片；所述的强还原性粉末包括铁粉、铜粉、碳粉中的一种与石墨烯粉体的混合物，质量比为95～99:1～5；所述强还原性粉末与碳酸锂粉末的质量比为3～5:95～97；所述坩埚材质为氧化锆、石墨中的一种；所述保护气体为氮气、氦气、氩气的一种；所述气氛炉的升温速率为8～12℃ /min；所述黑化温度为300～380℃ ；所述恒温时间为0.5～1.2h。
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