CN113532113A - 用于碳元素提取的石墨坩埚及卧式感应加热石墨化炉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于碳元素提取的石墨坩埚及卧式感应加热石墨化炉，包括实心的石墨柱体，所述石墨柱体的内部开有圆柱形槽，且所述圆柱形槽与石墨柱体同向设置，所述圆环形槽用于容纳待进行碳元素提取的样本，所述圆柱形槽至少一侧设置有与石墨柱体外部连通的通孔，所述通孔的孔径小于圆柱形槽的内径，具有便于组装、拆卸和维修的优势，通过通孔将样本放入或取出圆柱形槽内，操作方便，且提取过程中也不易泄漏；本发明提供的卧式感应加热石墨化炉，可一次性进行多个样本的碳元素提取，实现批量提取，并且提取过程中可通过驱动装置整个炉体顺时针和逆时针交替旋转，进而使石墨坩埚中的样本能够翻动，提高提取效率，降低了提取成本。
Description
技术领域
本发明涉及石墨化设备技术领域，具体涉及一种用于碳元素提取的石墨坩埚及卧式感应加热石墨化炉。
背景技术
利用生物毛发、骨灰等含碳元素的生物样本进行碳元素提取，是后续培育生命钻石的前置工序。在这一环节所获得的碳元素纯度及石墨化程度决定了最终生命钻石的品质。
生物样本石墨化工艺是将干燥、粉末化的生物样本在惰性气体的保护下通过热辐射加热的形式于2000℃-3000℃的高温进行高温石墨化处理的过程，该工艺离不开石墨化炉，现有卧式感应加热石墨化炉包括感应线圈、石墨坩埚、绝缘炉膛等部件，样本置于石墨坩埚，通电后的感应线圈产生高频感应磁场，石墨坩埚的侧壁产生感应电流而使石墨坩埚发热，高温下含碳样本经过热辐射加热进行石墨化。
现有的卧式感应加热石墨化炉多为工业化炉，内部空间宽大、平整，导致含碳粉末样本只能每次单样本进行提取，不能批量提取，并且因为粉末样本主要由接触石墨坩锅部分吸收热量，加热提取过程中粉末样本不能够实现自我翻动，导致提取时间效率较低。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供用于碳元素提取的石墨坩埚及卧式感应加热石墨化炉，可一次性进行多个样本的碳元素提取，并且提取过程中可通过驱动装置整个炉体顺时针和逆时针交替旋转，进而使石墨坩埚中的样本能够翻动，提高提取效率。
本发明的技术方案具体如下：
一方面，本发明提供一种用于碳元素提取的石墨坩埚，包括实心的石墨柱体，所述石墨柱体的内部开有圆柱形槽，且所述圆柱形槽与石墨柱体同向设置，所述圆环形槽用于容纳待进行碳元素提取的样本，所述圆柱形槽至少一侧设置有与石墨柱体外部连通的通孔，所述通孔的孔径小于圆柱形槽的内径。
优选地，所述圆柱形槽与石墨柱体同轴设置。
优选地，所述石墨柱体为长方体形，侧面为边长380mm的正方形，所述圆柱形槽的直径为300mm，所述通孔为圆孔，直径为150mm。
优选地，所述圆柱形槽的一侧设置通孔，另一侧封闭，所述石墨柱体靠近圆柱形槽封闭侧的一侧设置有凸块，所述通孔、凸块、圆柱形槽均同轴设置，所述凸块的外径与通孔的内径和长度匹配。
另一方面，本发明还提供一种卧式感应加热石墨化炉，包括炉体和驱动装置，所述驱动装置用于于驱动整个炉体顺时针和逆时针交替旋转，所述炉体内部由外至内依次设置有感应线圈、绝缘层、保温层，所述保温层内设有容纳通腔，所述容纳通腔内设置有至少一个上述的石墨坩埚。
优选地，所述保温层包括石墨软碳毡和石墨硬碳毡，所述石墨硬碳毡裹设于容纳通腔外，所述石墨硬碳毡设置有1层，厚度为70mm，所述石墨软碳毡裹设于石墨硬碳毡外，所述石墨软碳毡设置有11层，总厚度为110mm。
优选地，所述绝缘层为双层刚玉砖交错堆砌而成，厚度为60mm，所述感应线圈由矩形紫铜管经过喷涂高温陶瓷绝缘漆、缠绕绝缘黄金薄膜、缠绕绝缘玻璃丝带三道工序绕制而成，内通冷却水，外设接管联接装置。
优选地，所述炉体为双层不锈钢夹层水冷结构，可抽真空负压，且设置有防爆口、真空管道接口、真空破坏阀、安全气压阀、充气孔以及真空仪表。
优选地，所述容纳通腔内同轴排布的多个石墨坩埚一和一个石墨坩埚二，所述石墨坩埚一的圆柱形槽的一侧设通孔，另一侧封闭并设有凸块，所述石墨坩埚二的圆柱形槽至少有一侧设通孔，并且石墨坩埚一的凸块与石墨坩埚二的通孔匹配，首个石墨坩埚一的凸块插入石墨坩埚二的通孔中，下一个石墨坩埚一的凸块插入上一石墨坩埚一的通孔中，以此类推，相互插接成一个整体。
优选地，所述炉体两端可拆卸式固定连接有炉盖，所述炉体两端分别设置一个驱动装置，各所述驱动装置均包括1/4圆弧形槽、滑块以及支撑驱动件，所述1/4圆弧形槽开设在炉盖的外表面上，所述1/4圆弧形槽内设置有形状与其匹配的岛台，所述岛台上固定设置有形状与岛台匹配的固定件，所述固定件周向均匀设齿，所述滑块可在岛台与1/4圆弧形槽形成的回转槽内滑动，并且所述滑块上周向均匀设齿，所述滑块与固定件啮合，所述支撑驱动件用于驱动滑块沿其自身轴线旋转并对滑块起支撑作用。
本发明的有益效果体现在：
本发明提供的用于碳元素提取的石墨坩埚相较于现有技术具有便于组装、拆卸和维修的优势，通过通孔将样本放入或取出圆柱形槽内，操作方便，且提取过程中也不易泄漏；本发明提供的卧式感应加热石墨化炉，可一次性进行多个样本的碳元素提取，实现批量提取，并且提取过程中可通过驱动装置整个炉体顺时针和逆时针交替旋转，进而使石墨坩埚中的样本能够翻动，提高提取效率，降低了提取成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明一实施例提供的石墨坩埚的侧剖视图；
图2为图1所示的石墨坩埚的纵截面示意图；
图3为本发明另一实施例提供的石墨坩埚的纵截面示意图；
图4为本发明一实施例提供的卧式感应加热石墨化炉的侧剖视图；
图5为图4所示的卧式感应加热石墨化炉的纵截面示意图(驱动装置未示出)；
图6为本发明另一实施例提供的卧式感应加热石墨化炉的纵截面示意图；
图7为图6所示的卧式感应加热石墨化炉的炉盖的侧视图；
图8为图6所示的卧式感应加热石墨化炉的支撑驱动件的结构示意图。
附图中，1-石墨坩埚，11-石墨柱体，12-圆柱形槽，13-通孔，14-凸块，101-石墨坩埚一，102-石墨坩埚二，2-保温层，21-石墨硬碳毡，22-石墨软碳毡，3-绝缘层，4-感应线圈，5-炉体，6-炉盖，61-限位装置，7-驱动装置，71圆弧形槽，72-回转槽，73-固定件，74-滑块，751-电机，752-联轴器，753-滑动件，754-导向架。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例提供一种用于碳元素提取的石墨坩埚1，如图1-2所示，包括实心的石墨柱体11，石墨柱体11的内部开有圆柱形槽12，且圆柱形槽12与石墨柱体11同向设置，圆环形槽用于容纳待进行碳元素提取的样本，圆柱形槽12至少一侧设置有与石墨柱体11外部连通的通孔13，通孔13的孔径小于圆柱形槽12的内径。这样结构的石墨坩埚1相较于现有技术，具有便于组装、拆卸和维修的作用，通过通孔13将样本放入或取出圆柱形槽12内，操作方便，且提取过程中也不易泄漏。
在本实施例中，圆柱形槽12优选与石墨柱体11同轴设置，石墨柱体11优选为长方体且侧面为边长380mm正方形的长方体，圆柱形槽12的直径优选为300mm，通孔13优选为圆孔，直径优选为150mm。
实施例2
在本实施例中，如图3所示，石墨坩埚1的圆柱形槽12仅一侧设置通孔13，另一侧封闭，石墨柱体11靠近圆柱形槽12封闭侧的一侧设置有凸块14，通孔13、凸块14、圆柱形槽12均同轴设置，凸块14的外径与通孔13的内径和长度匹配。这样的设计可以将多个石墨坩埚1拼接成一个整体，使得一次性处理多个样本具有了可能性，并且拼接和拆卸方便，凸块14对通孔13还可以起到封堵作用，减少样本粉末的外泄损失。
实施例3
本实施例提供一种卧式感应加热石墨化炉，如图4-5所示，包括炉体5和驱动装置7，驱动装置7用于于驱动整个炉体5绕其轴线顺时针和逆时针交替旋转，旋转的角度优选为顺时针和逆时针各45°，炉体5内部由外至内依次设置有感应线圈4、绝缘层3、保温层2，保温层2内设有容纳通腔，容纳通腔内设置有至少一个上述的石墨坩埚1，优选为设置多个石墨坩埚1，以此实现一次性处理多个样本，并且多个样本之间来源清晰明了，不会交叉混淆。通过驱动装置7可以驱动整个炉体5顺时针和逆时针交替旋转，带动设于其内的石墨坩埚1随之旋转，使得石墨坩埚1内的样本粉末得以翻动，加热更加均匀，圆柱形槽12用来承装样本，在转动时可利用其弧面侧壁更好的实现翻动。
在本实施例中，保温层2包括石墨软碳毡22和石墨硬碳毡21，石墨硬碳毡21裹设于容纳通腔外，石墨硬碳毡21设置有1层，厚度为70mm，石墨软碳毡22裹设于石墨硬碳毡21外，石墨软碳毡22设置有11层，总厚度为110mm。这样的设计使得保温层2耐高温、耐腐蚀，具有弹性，可较好的包裹容纳腔，保温效果好。
在本实施例中，绝缘层3为双层刚玉砖交错堆砌而成，厚度为60mm，刚玉砖是指氧化铝的含量大于90％、以刚玉为主晶相的耐火材料制品，其具有很好的化学稳定性,对酸性或碱性渣、金属以及玻璃液等均有较强的抵抗能力；感应线圈4由矩形紫铜管经过喷涂高温陶瓷绝缘漆、缠绕绝缘黄金薄膜、缠绕绝缘玻璃丝带三道工序绕制而成，内通冷却水，外设接管联接装置。
在本实施例中，炉体5为厚度10mm的双层不锈钢夹层水冷结构，可抽真空负压，且设置有防爆口、真空管道接口、真空破坏阀、安全气压阀、充气孔以及真空仪表。
实施例4
本实施例在实施例3的基础上，进一步地，如图6所示，容纳通腔内同轴排布的多个石墨坩埚一101和一个石墨坩埚二102，石墨坩埚一101的圆柱形槽12的一侧设通孔13，另一侧封闭并设有凸块14，石墨坩埚二102的圆柱形槽12至少有一侧设通孔13，并且石墨坩埚一101的凸块14与石墨坩埚二102的通孔13匹配，首个石墨坩埚一101的凸块14插入石墨坩埚二102的通孔13中，下一个石墨坩埚一101的凸块14插入上一石墨坩埚一101的通孔13中，以此类推，相互插接成一个整体。
在本实施例中，炉体5两端可拆卸式固定连接有炉盖6，炉盖6上可以设置用于对上述石墨坩埚1组进行限位的限位装置61，使得提取过程中整个石墨坩埚1组的位置状态稳定。
实施例5
在本实施例中，炉体5两端分别设置一个驱动装置7，如图7-8所示，各驱动装置7均包括1/4圆弧形槽71、滑块74以及支撑驱动件，1/4圆弧形槽71开设在炉盖6的外表面上，1/4圆弧形槽71内设置有形状与其匹配的岛台，岛台上固定设置有形状与岛台匹配的固定件73，固定件73周向均匀设齿，滑块74可在岛台与1/4圆弧形槽71形成的回转槽72内滑动，并且滑块74上周向均匀设齿，滑块74与固定件73啮合，支撑驱动件用于驱动滑块74沿其自身轴线旋转并对滑块74起支撑作用。支撑驱动件包括电机751、导向架754以及联轴器752，联轴器752优选为韦斯接头，电机751固定设置，其输出轴通过联轴器752传动于滑块7474，联轴器752的输出端套设有滑动件753，滑动件753与联轴器752输出端转动连接，滑动件753套设在导向架754上，导向架754用于限制滑动件753只能上下滑动。启动电机，电机带动通过联轴器带动滑块74转动，滑块74与固定件73啮合，滑块74即带动炉盖6旋转，回转槽72与滑块74的相对位置改变，当经过转弯位置，滑块74高度下落，滑动件753在导向架754上下落，随后炉盖6会反向旋转同样的角度。两个炉盖6共同运动，即可带动整个炉体5顺时针和逆时针交替旋转45°，实现对样本粉末的翻动，使其受热更加均匀。
为了保证炉体5转动的稳定性，还可为炉体5设置支撑装置，例如对炉体5起支承作用的轴承座，既能够支撑炉体重量又不对其转动造成干涉，同理支撑装置也可以是弧面底座，弧面上设多个滚珠，通过滚珠使得炉体5能够相对于弧面底座转动。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种用于碳元素提取的石墨坩埚，其特征在于：包括实心的石墨柱体，所述石墨柱体的内部开有圆柱形槽，且所述圆柱形槽与石墨柱体同向设置，所述圆环形槽用于容纳待进行碳元素提取的样本，所述圆柱形槽至少一侧设置有与石墨柱体外部连通的通孔，所述通孔的孔径小于圆柱形槽的内径。
2.根据权利要求1所述的一种石墨坩埚，其特征在于：所述圆柱形槽与石墨柱体同轴设置。
3.根据权利要求2所述的一种石墨坩埚，其特征在于：所述石墨柱体为长方体形，侧面为边长380mm的正方形，所述圆柱形槽的直径为300mm，所述通孔为圆孔，直径为150mm。
4.根据权利要求3所述的一种石墨坩埚，其特征在于：所述圆柱形槽的一侧设置通孔，另一侧封闭，所述石墨柱体靠近圆柱形槽封闭侧的一侧设置有凸块，所述通孔、凸块、圆柱形槽均同轴设置，所述凸块的外径与通孔的内径和长度匹配。
5.一种卧式感应加热石墨化炉，其特征在于：包括炉体和驱动装置，所述驱动装置用于于驱动整个炉体顺时针和逆时针交替旋转，所述炉体内部由外至内依次设置有感应线圈、绝缘层、保温层，所述保温层内设有容纳通腔，所述容纳通腔内设置有至少一个如权利要求1-4任一项所述的石墨坩埚。
6.根据权利要求5所述的一种卧式感应加热石墨化炉，其特征在于：所述保温层包括石墨软碳毡和石墨硬碳毡，所述石墨硬碳毡裹设于容纳通腔外，所述石墨硬碳毡设置有1层，厚度为70mm，所述石墨软碳毡裹设于石墨硬碳毡外，所述石墨软碳毡设置有11层，总厚度为110mm。
7.根据权利要求6所述的一种卧式感应加热石墨化炉，其特征在于：所述绝缘层为双层刚玉砖交错堆砌而成，厚度为60mm，所述感应线圈由矩形紫铜管经过喷涂高温陶瓷绝缘漆、缠绕绝缘黄金薄膜、缠绕绝缘玻璃丝带三道工序绕制而成，内通冷却水，外设接管联接装置。
8.根据权利要求7所述的一种卧式感应加热石墨化炉，其特征在于：所述炉体为双层不锈钢夹层水冷结构，可抽真空负压，且设置有防爆口、真空管道接口、真空破坏阀、安全气压阀、充气孔以及真空仪表。
9.根据权利要求8所述的一种卧式感应加热石墨化炉，其特征在于：所述容纳通腔内同轴排布的多个石墨坩埚一和一个石墨坩埚二，所述石墨坩埚一同权利要求4的石墨坩埚，所述石墨坩埚二同权利要求1所述的石墨坩埚，并且石墨坩埚一的凸块与石墨坩埚二的通孔匹配，首个石墨坩埚一的凸块插入石墨坩埚二的通孔中，下一个石墨坩埚一的凸块插入上一石墨坩埚一的通孔中，以此类推，相互插接成一个整体。
10.根据权利要求5所述的一种卧式感应加热石墨化炉，其特征在于：所述炉体两端可拆卸式固定连接有炉盖，所述炉体两端分别设置一个驱动装置，各所述驱动装置均包括1/4圆弧形槽、滑块以及支撑驱动件，所述1/4圆弧形槽开设在炉盖的外表面上，所述1/4圆弧形槽内设置有形状与其匹配的岛台，所述岛台上固定设置有形状与岛台匹配的固定件，所述固定件周向均匀设齿，所述滑块可在岛台与1/4圆弧形槽形成的回转槽内滑动，并且所述滑块上周向均匀设齿，所述滑块与固定件啮合，所述支撑驱动件用于驱动滑块沿其自身轴线旋转并对滑块起支撑作用。
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