CN102980960A - 一种热吹扫捕集仪及热吹扫捕集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热吹扫捕集仪，包括加热炉、样品炉、高纯氮气瓶、与样品炉出气口密封连接的传输管，传输管另一端密封连接的捕集管、将捕集管套于其中的制冷冷肼。本发明还涉及一种热吹扫捕法，依次包括以下步骤一、将待测样品放于样品炉之中；二、吸附材料为80目颗粒的Tenax TA；三、对样品炉进行加热，加热温度为180℃～600℃；四、高纯氮气流速为20mL/min～80mL/min，捕集时间持续30～60分钟，制冷冷肼保持-1.0℃～15.0℃。本发明无需有机试剂和后富集处理过程，适用于岩石、土壤、煤炭等固体样品中挥发性有机组分的测定，结合GC/MS检测烷烃类有机组分的灵敏度优于0.1ng/g。
Description
技术领域
本发明涉及一种热吹扫捕集仪，特别是涉及一种适用于岩石、土壤、煤炭等固体样品中挥发性有机组分的测定的热吹扫捕集仪；本发明还涉及一种吹扫捕集方法。
背景技术
根据EPA方法(Method 5035)固体样品中沸点低于200℃的有机组分通过密闭吹扫捕集系统进行捕集，捕集原理是用一定pH值的缓冲溶液调节样品酸度，在40℃的条件下由高纯气体将有机组分吹扫至捕集器中，热解吸后由GC或GC/MS进行定量和定性测定。由于方法中使用了缓冲溶液，因此吹扫捕集温度受到局限；另外水蒸气会在捕集材料中凝聚成水滴，影响捕集材料的捕集效率同时影响GC或GC/MS的测定。
固体样品中有机组分的提取方法还有溶剂萃取法，有索氏提取、加速溶剂提取等技术。这些方法各有其优缺点，但是在操作过程中需要大量有机溶剂二氯甲烷、正己烷等，不利于环境保护和操作人员的身体健康，同时容易引入杂质组分干扰测定。提取后的溶液需经过氮吹浓缩提高检测灵敏度，且浓缩过程需要较长的时间，沸点较低的组分易损失。
针对以上缺陷，亟需提供一种新型的热吹扫捕集仪和热吹扫捕集方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于岩石、土壤、煤炭等固体样品中挥发性有机组分的测定的热吹扫捕集仪。
为解决上述技术问题，本发明一种热吹扫捕集仪，包括加热炉、位于加热炉之中的样品炉、与样品炉进气口密封连接的高纯氮气瓶、与样品炉出气口密封连接的传输管，传输管另一端密封连接的捕集管、将捕集管套于其中的制冷冷肼，以及位于捕集管中的吸附材料。
制冷冷肼包括铝质制冷块、半导体冷热块以及铝质散热片，半导体冷热块的一端与铝质制冷块固定，另一端与铝质散热片固定，捕集管插于铝质制冷块上的孔中。
传输管外壁包覆有绝缘材料，绝缘材料外缠绕有加热丝。
传输管为不锈钢管，绝缘材料为玻璃棉，加热丝为镍铬合金加热丝。
加热炉为圆柱型电阻丝加热炉。
加热炉由铝块构成，铝块之中插有若干加热棒。
样品炉与高纯氮气瓶之间设置有气体流量计和阀门。
本发明一种利用热吹扫捕集仪的热吹扫捕法，依次包括以下步骤：
步骤一、将待测样品放于样品炉之中；
步骤二、吸附材料为80目颗粒的Tenax TA；
步骤三、对样品炉进行加热，加热温度为180℃～600℃；
步骤四、开启高纯氮气与制冷冷肼，高纯氮气流速为20mL/min～80mL/min，捕集时间持续30～60分钟，制冷冷肼保持-1.0℃～15.0℃。
在热吹扫捕集过程中加热丝对传输管进行加热，加热温度为100℃～150℃。
本发明一种热吹扫捕集仪及热吹扫捕集方法可以实现180℃～600℃范围内热吹扫，以及-1.0℃至室温温度范围内的低温捕集。无需有机试剂和后富集处理过程。适用于岩石、土壤、煤炭等固体样品中挥发性有机组分的测定。结合GC/MS检测烷烃类有机组分的灵敏度优于0.1ng/g。
附图说明
图1为本发明所提供的一种热吹扫捕集仪整体示意图。
图2为本发明所提供的一种热吹扫捕集仪的制冷冷肼的结构示意图。
图中：1为高纯氮气瓶、2为气体流量计、3为样品炉、4为加热炉、5为传输管、6为加热丝、7为制冷冷肼、8为捕集管、9为铝质制冷块、10为温度传感器插孔、11为半导体冷热快、12为铝质散热片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
本发明一种热吹扫捕集仪，包括加热炉4、样品炉3、高纯氮气瓶1、传输管5、捕集管8以及制冷冷肼7。
样品炉3由通用型304号不锈钢加工而成，炉体呈圆柱状，一端有底，另一端为法兰翻边开口，法兰边四周均匀开有4个固定螺栓套扣，炉体外径48mm，壁厚4mm；样品炉的盖子也由通用型304号不锈钢加工，炉盖开有两个直径分别为3mm和6mm孔，3mm孔焊接进气管和6mm孔焊接出气管，在炉盖与炉体之间通过固定螺栓固定，炉盖与炉体之间垫有耐高温密封垫。
样品炉3置于加热炉4之中。加热炉4优选为两种：一种为圆柱型电阻丝加热炉，工作电压220v±10v，加热功率1.2kw，最高可升温至850℃；另一种为铝块加热模式，将4根功率为200w的加热棒嵌入铝块，工作电压220v±10v，加热功率0.8kw，最高可升温至350℃。加热炉4连接有高温控制系统，高温控制系统由三个部件组成：温控表，Pt型温度传感器，固态继电器。
样品炉3的进气管密封连接有高纯氮气瓶1，样品炉3与高纯氮气瓶1之间还设置有气体流量计2和阀门。气体流量计2为可调式，可以实现20mL/min～80mL/min范围内的气体流量控制，控制精度小于1.0mL/min。
样品炉3的出气管密封连接有传输管5，传输管5为外径6mm的不锈钢管，在传输管5外侧包裹有耐高温绝缘材料，耐高温绝缘材料之外再缠绕一定长度的镍铬合金加热丝，采用12v直流电源供电，实现对管路的加热。镍铬合金加热丝之外包覆有保温硅胶管。高温绝缘材料优选为玻璃棉。通过控制连接在电路中镍铬加热丝的长度可以达到调节加热温度的效果。传输管加热有两种模式：开和关。
传输管5的另一端密封连接有捕集管8，吸附材料位于捕集管8中，吸附材料为80目颗粒的Tenax TA。制冷冷肼7包括铝质制冷块9、半导体冷热块11以及铝质散热片12，半导体冷热块11的一端与铝质制冷块9通过硅胶固定，另一端与铝质散热片12通过硅胶固定，捕集管8插于铝质制冷块11上的孔中。铝质制冷块11上还设有温度传感器插孔10。制冷冷肼7连接有温控系统，温控系统由12v直流电源、温控表、Pt型温度传感器，固态继电器组成，工作电压12v±2v(DC)，功率50w，可以实现-1.0℃至室温范围内的制冷效果。
实施例二
本发明一种利用热吹扫捕集仪的热吹扫捕法，依次包括以下步骤：
步骤一、将待测样品放于样品炉3之中；
步骤二、吸附材料为80目颗粒的Tenax TA；
步骤三、利用铝块加热炉4，对样品炉3进行加热，加热温度为180℃；
步骤四、开启高纯氮气与制冷冷肼7，高纯氮气流速为80mL/min，捕集时间持续30分钟，制冷冷肼保持-1℃。传输管加热：关。
结合自动热解吸-GC/MS测定各种组分的回收率。C8～16烷烃和间二甲苯的回收率大于95％，C17～22烷烃和2，4-二硝基甲苯的回收率＞92％。灵敏度优于0.1ng/g。
实施例三
本发明一种利用热吹扫捕集仪的热吹扫捕法，依次包括以下步骤：
步骤一、将待测样品放于样品炉3之中；
步骤二、吸附材料为80目颗粒的Tenax TA；
步骤三、利用铝块加热炉4，对样品炉3进行加热，加热温度为320℃；
步骤四、开启高纯氮气与制冷冷肼7，高纯氮气流速为30mL/min，捕集时间持续30分钟，制冷冷肼7保持6℃。传输管加热：开，加热温度为100℃。
结合自动热解吸-GC/MS测定各种组分的回收率。C8～16烷烃和间二甲苯的回收率大于98％，C17～22烷烃和2，4-二硝基甲苯的回收率＞97％。灵敏度优于0.1ng/g。
实施例四
本发明一种利用热吹扫捕集仪的热吹扫捕法，依次包括以下步骤：
步骤一、将待测样品放于样品炉3之中；
步骤二、吸附材料为80目颗粒的Tenax TA；
步骤三、利用电阻丝加热炉4，对样品炉3进行加热，加热温度为600℃；
步骤四、开启高纯氮气与制冷冷肼，高纯氮气流速为50mL/min，捕集时间持续30分钟，制冷冷肼7保持15℃。传输管加热：开，加热温度为150℃。
结合自动热解吸-GC/MS测定各种组分的回收率。C8～16烷烃和间二甲苯的回收率＞85％，C17～22烷烃和2，4-二硝基甲苯的回收率＞80％。灵敏度优于0.1ng/g。
实施例五
本发明一种利用热吹扫捕集仪的热吹扫捕法，依次包括以下步骤：
步骤一、将待测样品放于样品炉3之中；
步骤二、吸附材料为80目颗粒的Tenax TA；
步骤三、利用电阻丝加热炉4，对样品炉3进行加热，加热温度为400℃；
步骤四、开启高纯氮气与制冷冷肼7，高纯氮气流速为20mL/min，捕集时间持续60分钟，制冷冷肼保持-1℃。传输管加热：开，加热温度为150℃。
结合自动热解吸-GC/MS测定各种组分的回收率。C8～16烷烃和间二甲苯的回收率＞95％，C17～22烷烃和2，4-二硝基甲苯的回收率＞85％。灵敏度优于0.1ng/g。
上面结合附图对本发明的实施例作了详细说明，上述实施方式仅为本发明的最优实施例，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (9)
1.一种热吹扫捕集仪，其特征在于：包括加热炉、位于所述加热炉之中的样品炉、与所述样品炉进气口密封连接的高纯氮气瓶、与所述样品炉出气口密封连接的传输管，所述传输管另一端密封连接的捕集管、将捕集管套于其中的制冷冷肼，以及位于所述捕集管中的吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种热吹扫捕集仪，其特征在于：所述制冷冷肼包括铝质制冷块、半导体冷热块以及铝质散热片，所述半导体冷热块的一端与铝质制冷块固定，另一端与铝质散热片固定，所述捕集管插于铝质制冷块上的孔中。
3.根据权利要求1所述的一种热吹扫捕集仪，其特征在于：所述传输管外壁包覆有绝缘材料，所述绝缘材料外缠绕有加热丝。
4.根据权利要求3所述的一种热吹扫捕集仪，其特征在于：所述传输管为不锈钢管，所述绝缘材料为玻璃棉，所述加热丝为镍铬合金加热丝。
5.根据权利要求1所述的一种热吹扫捕集仪，其特征在于：所述加热炉为圆柱型电阻丝加热炉。
6.根据权利要求1所述的一种热吹扫捕集仪，其特征在于：所述加热炉由铝块构成，所述铝块之中插有若干加热棒。
7.根据权利要求1所述的一种热吹扫捕集仪，其特征在于：所述样品炉与高纯氮气瓶之间设置有气体流量计和阀门。
8.一种利用热吹扫捕集仪的热吹扫捕法，依次包括以下步骤：
步骤一、将待测样品放于样品炉之中；
步骤二、吸附材料为80目颗粒的Tenax TA；
步骤三、对样品炉进行加热，加热温度为180℃～600℃；
步骤四、开启高纯氮气与制冷冷肼，高纯氮气流速为20mL/min～80mL/min，捕集时间持续30～60分钟，制冷冷肼保持-1.0℃～15.0℃。
9.根据权利要求8所述的一种利用热吹扫捕集仪的热吹扫捕法，其特征在于：在热吹扫捕集过程中加热丝对传输管进行加热，加热温度为100℃～150℃。
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