CN107870116B - 一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀有气体提取技术领域，具体涉及一种矿物阶段升温法Ar‑Ar定年测试中的气体提取装置。本发明包括双真空加热炉和控制面板，双真空加热炉，包括CF35法兰，银垫圈，上热屏蔽层，钼坩埚，钽坩埚，钽加热片，热屏蔽罩，铼钨丝热偶，加热炉上法兰，加热炉下法兰，第一入水口，第一出水口，第二入水口，第二出水口，第三入水口，第三出水口，泵口，紧急开关；控制面板，包括分子泵真空，机械泵真空，指示灯，温控表，机械泵控制开关，冷却循环水保护开关，真空阀控制开关，加热控制开关，分子泵控制器。本发明通过改变热屏蔽罩结构、更换加热元件材料、优化冷却循环水流动方式等方向，使其具有保温效果好、加热区间宽、使用寿命长、安全性高等特点。
Description
技术领域
本发明属于稀有气体提取技术领域，具体涉及一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置。
背景技术
目前，Ar-Ar同位素定年方法中最常规的气体提取方式包括激光剥蚀和阶段升温两种办法，其中阶段升温方法的原理是将矿物从样品放置的玻璃系统投入到加热炉的钽坩埚中，以一定的温度段从400℃逐渐升高至1400℃，逐级释放气体进行Ar的同位素质谱测量，进而得到样品的年龄结果。
对于现有技术中的双真空加热炉，其组成包括内真空结构和外真空结构。内真空结构由小的钼坩埚和大的钽坩埚所组成，外真空结构由加热元件、热屏蔽罩、热偶所组成。在加热元件材料的选择上，现有技术中的加热炉为石墨，这种材料在经过长时间的使用后容易脱落，严重影响使用寿命，而且石墨加热片轴向围绕在距离钽坩埚底部1/3处，加热区间窄；在热屏蔽罩结构上，只存在水平方向上的热屏蔽罩，这样使得热量可能在垂直方向上散发出来，保温效果不理想；现有技术中的加热炉外接冷却循环水采用缠绕的方式，加热炉底部为入水口，一条循环水路流经所有组件，当炉内温度达到较高温度(＞1300℃)时，这种循环水流动方式可能会使得离入水口较远的元件会因为温度过高导致损坏；在安全性控制上，当冷却循环水发生故障、真空度变差等情况出现时，加热炉仍会继续工作，这样就存在安全隐患。
发明内容
本发明要解决的技术问题：针对现有技术中加热炉中保温效果不理想、加热区间窄、使用寿命短、存在安全隐患等问题，本发明提供一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，通过改变热屏蔽罩结构、更换加热元件材料、优化冷却循环水流动方式等方向，使其具有保温效果好、加热区间宽、使用寿命长、安全性高等特点。
本发明采用的技术方案：
一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，包括双真空加热炉和控制面板，双真空加热炉，包括CF35法兰，银垫圈，上热屏蔽层，钼坩埚，钽坩埚，钽加热片，热屏蔽罩，铼钨丝热偶，加热炉上法兰，加热炉下法兰，第一入水口，第一出水口，第二入水口，第二出水口，第三入水口，第三出水口，泵口，紧急开关；
加热炉上法兰和加热炉下法兰固定连接，上法兰和下法兰之间设有胶圈，加热炉上法兰上设置有第一入水口、第一出水口，加热炉下法兰上设置有第三入水口、第三出水口，紧急开关在加热炉上法兰的顶部；钽坩埚穿过加热炉上法兰和加热炉下法兰上的中心通孔，插入加热炉中心，钽坩埚与CF35下法兰通过银垫圈进行真空密封连接，钼坩埚挂在钽坩埚的凹槽中，正好接触到钽坩埚底部；
上热屏蔽层固定在加热炉上法兰底部，共三层；热屏蔽罩固定在加热炉内部管壁上，共五层，在热屏蔽罩最内部钽层，再固定一层钽加热片，钽加热片放置于钽坩埚2/3部位，连接电极，控制电极给钽加热片升温；
加热炉外部管壁上设置有泵口、第二入水口、第二出水口，冷却循环水分别从三个入水口流入，从三个出水口流出；
铼钨丝热偶从加热炉底部伸入，直到离钽坩埚底部1cm处，热偶与加热炉底部通过胶圈实现真空密封；
加热炉上法兰和加热炉下法兰构成加热炉的外真空环境，机械泵和分子泵通过泵口获得真空；
控制面板，包括分子泵真空，机械泵真空，指示灯，温控表，机械泵控制开关，冷却循环水保护开关，真空阀控制开关，加热控制开关，分子泵控制器；
分子泵真空、机械泵真空、指示灯位于控制面板上部，可显示加热炉外真空环境条件；
温控表位于控制面板中部的左侧，表上可显示实际温度、设定温度以及曲线类型；
铼钨丝热偶指示的实际温度通过电信号显示在温控表上；
机械泵控制开关、冷却循环水保护开关、真空阀控制开关以及加热控制开关位于控制面板中部的右侧。
分子泵控制器位于控制面板下部，表上可显示分子泵的设定功率和实际功率，其下面为控制器的运行和停止按钮。
在所述加热炉上法兰固定的三层上热屏蔽层，材料由上向下依次为钼、钼、钽。
加热炉管壁上固定一个五层的热屏蔽罩，材料由内往外依次为钽、钽、钼、钼、钼。
所述冷却循环水保护开关安装于冷却循环水与加热炉间，冷却循环水发生故障后，加热炉立即停止工作。
真空计与加热炉间安装有保护开关，外真空度压力小于2×10-2Pa后，加热炉立即停止工作。
双真空加热炉安装有紧急安全开关，遇到突发情况后，按下开关加热炉立即停止工作。
所述温控表，包含6组不连续的PID参数，可根据实际情况选择合适PID参数调节加热功率，保证温度的稳定性。
其特征在于：所述热偶为325型铼钨丝，指示温度范围为0～2300℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，上法兰的热屏蔽层和炉体管壁上的热屏蔽罩共同作用可以使得加热炉保温效果理想；
(2)本发明提供一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，采用坦作为加热元件材料，可以使得加热片的使用寿命变长，加热区间变宽；
(3)本发明提供一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，在加热炉上法兰、下法兰以及炉体均有水槽，共3个入水口和3个出水口，这种分散的冷却循环水流动方式可以保证炉体温度不会过高，安全性得到提高。
附图说明
图1为本发明提供一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置结构示意图；
图2为控制面板操作界面示意图；
图中：1-CF35法兰，2-银垫圈，3-上热屏蔽层，4-钼坩埚，5-钽坩埚，6-钽加热片，7-热屏蔽罩，8-铼钨丝热偶，9-加热炉上法兰，10-加热炉下法兰，11-第一入水口，12-第一出水口，13-第二入水口，14-第二出水口，15-第三入水口，16-第三出水口，17-泵口，18-紧急开关，19-分子泵真空，20-机械泵真空，21-指示灯，22-温控表，23-机械泵控制开关，24-冷却循环水保护开关，25-真空阀控制开关，26-加热控制开关，27-分子泵控制器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明提供的一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置作进一步详细说明。
一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，包括双真空加热炉和控制面板；
如图1所示，双真空加热炉包括CF35法兰1，银垫圈2，上热屏蔽层3，钼坩埚4，钽坩埚5，钽加热片6，热屏蔽罩7，铼钨丝热偶8，加热炉上法兰9，加热炉下法兰10，第一入水口11，第一出水口12，第二入水口13，第二出水口14，第三入水口15，第三出水口16，泵口17，紧急开关18；
加热炉上法兰9和加热炉下法兰10通过螺钉固定连接，上法兰9和下法兰10之间设有胶圈，加热炉上法兰9上设置有第一入水口11、第一出水口12，加热炉下法兰10上设置有第三入水口15、第三出水口16，紧急开关18在加热炉上法兰9的顶部；钽坩埚5穿过加热炉上法兰9和加热炉下法兰10上的中心通孔，插入加热炉中心，钽坩埚5与CF35下法兰1通过银垫圈2进行真空密封连接，钼坩埚4挂在钽坩埚5的凹槽中，正好接触到钽坩埚5底部；
上热屏蔽层3固定在加热炉上法兰9底部，共三层，由上往下材料依次为钼、钼、钽；热屏蔽罩7固定在加热炉内部管壁上，共五层，由内往外材料依次为钽、钽、钼、钼、钼，在热屏蔽罩7最内部钽层，再固定一层钽加热片6，钽加热片6放置于钽坩埚2/3部位，连接电极，控制电极给钽加热片升温；
加热炉外部管壁上设置有泵口17、第二入水口13、第二出水口14，冷却循环水分别从三个入水口流入，从三个出水口流出；
铼钨丝热偶8从加热炉底部伸入，直到离钽坩埚底部1cm处，热偶8与加热炉底部通过胶圈实现真空密封，加热炉开始升温后，铼钨丝热偶8指示的实际温度通过电信号显示在温控表23上。
加热炉上法兰9和加热炉下法兰10构成加热炉的外真空环境，机械泵和分子泵通过泵口17获得真空。
如图2所示，控制面板包括分子泵真空19，机械泵真空20，指示灯21，温控表22，机械泵控制开关23，冷却循环水保护开关24，真空阀控制开关25，加热控制开关26，分子泵控制器27；
分子泵真空19、机械泵真空20、指示灯21位于控制面板上部，可显示加热炉外真空环境条件。
温控表22位于控制面板中部的左侧，表上可显示实际温度、设定温度以及曲线类型。
铼钨丝热偶8指示的实际温度通过电信号显示在温控表22上。
机械泵控制开关23、冷却循环水保护开关24、真空阀控制开关25以及加热控制开关26位于控制面板中部的右侧。
分子泵控制器27位于控制面板下部，表上可显示分子泵的设定功率和实际功率，其下面为控制器的运行和停止按钮。
所述冷却循环水保护开关24安装于冷却循环水与加热炉间，冷却循环水发生故障后，加热炉立即停止工作。
真空计与加热炉间安装有保护开关，外真空度压力小于2×10-2Pa后，加热炉立即停止工作。
双真空加热炉安装有紧急安全开关，遇到突发情况后，按下开关加热炉立即停止工作。
温控表22，包含6组不连续的PID参数，可根据实际情况选择合适PID参数调节加热功率，保证温度的稳定性。
所述热偶8为325型铼钨丝，指示温度范围为0～2300℃。
本发明的工作原理为：
松开CF35法兰1和上方玻璃系统的螺丝，取出钼坩埚4，将钽坩埚5清洗干净，放入新的钼坩埚。在CF35法兰1上放上新的铜垫圈，将装满样品的玻璃系统固定缠上加热带，连接分子泵抽真空。
打开冷却循环水机，使水从第一入水口11、第二入水口13、第三入水口15流经整个双真空加热炉，冷却循环水控制开关24灯亮，打开机械泵控制开关23，待机械泵真空20显示为10-1Pa，指示灯21中J1灯亮，打开真空阀控制开关25，点击分子泵控制器27的运行按钮，10分钟后，分子泵频率达到600Hz，指示灯21中J4灯亮，分子泵真空19显示为10-4Pa。
点击温控表22，选择F曲线，3号PID参数，温度设定为500℃，点击加热控制开关26，加热炉即开始升温，直到500℃保持。
Claims (6)
1.一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，包括双真空加热炉和控制面板，其特征在于：双真空加热炉，包括CF35法兰(1)，银垫圈(2)，上热屏蔽层(3)，钼坩埚(4)，钽坩埚(5)，钽加热片(6)，热屏蔽罩(7)，铼钨丝热偶(8)，加热炉上法兰(9)，加热炉下法兰(10)，第一入水口(11)，第一出水口(12)，第二入水口(13)，第二出水口(14)，第三入水口(15)，第三出水口(16)，泵口(17)，紧急开关(18)；
加热炉上法兰(9)和加热炉下法兰(10)固定连接，上法兰(9)和下法兰(10)之间设有胶圈，加热炉上法兰(9)上设置有第一入水口(11)、第一出水口(12)，加热炉下法兰(10)上设置有第三入水口(15)、第三出水口(16)，紧急开关(18)在加热炉上法兰(9)的顶部；钽坩埚(5)穿过加热炉上法兰(9)和加热炉下法兰(10)上的中心通孔，插入加热炉中心，钽坩埚(5)与CF35下法兰(1)通过银垫圈(2)进行真空密封连接，钼坩埚(4)挂在钽坩埚(5)的凹槽中，正好接触到钽坩埚(5)底部；
上热屏蔽层(3)固定在加热炉上法兰(9)底部，共三层；热屏蔽罩(7)固定在加热炉内部管壁上，共五层，在热屏蔽罩(7)最内部钽层，再固定一层钽加热片(6)，钽加热片(6)放置于钽坩埚2/3部位，连接电极，控制电极给钽加热片升温；
加热炉外部管壁上设置有泵口(17)、第二入水口(13)、第二出水口(14)，冷却循环水分别从三个入水口流入，从三个出水口流出；
铼钨丝热偶(8)从加热炉底部伸入，直到离钽坩埚底部1cm处，热偶(8)与加热炉底部通过胶圈实现真空密封；
加热炉上法兰(9)和加热炉下法兰(10)构成加热炉的外真空环境，机械泵和分子泵通过泵口(17)获得真空；
控制面板，包括分子泵真空(19)，机械泵真空(20)，指示灯(21)，温控表(22)，机械泵控制开关(23)，冷却循环水保护开关(24)，真空阀控制开关(25)，加热控制开关(26)，分子泵控制器(27)；
分子泵真空(19)、机械泵真空(20)、指示灯(21)位于控制面板上部，可显示加热炉外真空环境条件；
温控表(22)位于控制面板中部的左侧，表上可显示实际温度、设定温度以及曲线类型；
铼钨丝热偶(8)指示的实际温度通过电信号显示在温控表(22)上；
机械泵控制开关(23)、冷却循环水保护开关(24)、真空阀控制开关(25)以及加热控制开关(26)位于控制面板中部的右侧；
分子泵控制器(27)位于控制面板下部，表上可显示分子泵的设定功率和实际功率，其下面为控制器的运行和停止按钮；
在所述加热炉上法兰(9)固定的三层上热屏蔽层(3)，材料由上向下依次为钼、钼、钽；
加热炉管壁上固定一个五层的热屏蔽罩(7)，材料由内往外依次为钽、钽、钼、钼、钼。
2.根据权利要求1所述的一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，其特征在于：所述冷却循环水保护开关(24)安装于冷却循环水与加热炉间，冷却循环水发生故障后，加热炉立即停止工作。
3.根据权利要求1所述的一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，其特征在于：真空计与加热炉间安装有保护开关，外真空度压力小于2×10-2Pa后，加热炉立即停止工作。
4.根据权利要求1所述的一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，其特征在于：双真空加热炉安装有紧急安全开关，遇到突发情况后，按下开关加热炉立即停止工作。
5.根据权利要求1所述的一种矿物阶段升温法Ar-Ar定年测试中的气体提取装置，其特征在于：所述温控表(22)，包含6组不连续的PID参数，可根据实际情况选择合适PID参数调节加热功率，保证温度的稳定性。
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