CN101418386A - 一种多功能非晶复合材料制备设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及熔体浸渗及凝固技术，具体为一种多功能非晶复合材料制备设备，解决块状非晶合金宏观塑性较低、限制其应用范围等问题。本发明设备具有由上真空腔体和下真空腔体组成的真空室，中间可以通过盲板隔离也可以相互连通。上真空腔体内安装有感应加热线圈，感应线圈内安装坩埚，上真空腔体外面安装有摄像机和红外测温仪。下真空腔体内安装精密控温加热炉，腔体底部为快卸法兰密封口，下真空腔体之外下面安放冷却系统。本发明主要用于制备非晶复合材料，可以精确控制合金熔化和浸渗温度，有利于获得理想的界面结构，提高非晶复合材料的性能。本发明具有多种功能，还可以用来熔炼合金、制备纯非晶样品以及进行真空热处理等。
Description
技术领域
本发明涉及熔体浸渗及凝固技术，具体为一种多功能非晶复合材料制备设备。
背景技术
块状非晶合金是上世纪90年代初发展起来的新型材料，具有的高强度、高比强度、高硬度、高弹性、高断裂韧性、高耐腐蚀性、高的软磁性能等一系列优异的力学、物理及化学性能，在材料科学和工程领域受到密切关注，在工业、电子信息、医疗卫生和航空航天等领域具有广阔应用前景。
块状非晶具有优异的性能，但其宏观塑性较低，限制了应用范围。为了改善块状非晶性能，人们研究利用制备非晶复合材料的方法，来改善块状非晶性能。这也是目前块状非晶发展的重要方向。非晶复合材料的结构上具有特殊性，主要表现为其基体为非晶态结构，因此其制备与传统意义上的复合材料不同。要获得非晶态结构，需要使用快速凝固或近快速凝固的方法，也就是说需要较快的冷却速度，而制备复合材料的浸渗过程需要在某一确定温度和压力下保温一定时间。由于非晶复合材料特殊的应用背景，国外对其制备技术严格保密，在国际上没有商业化设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多功能非晶复合材料制备设备，解决块状非晶合金宏观塑性较低、限制其应用范围等问题。该设备主要功能为通过压力浸渗和近快速凝固方法制备非晶复合材料，同时还可以用来熔炼合金、制备纯非晶样品以及进行真空热处理等。
本发明的技术方案如下：
一种多功能非晶复合材料制备设备，具有由上真空腔体和下真空腔体构成的真空室，上真空腔体和下真空腔体之间通过盲板隔离或者相互连通，并分别通过管路上设置的高真空阀I和高真空阀II与真空机组相连通；所述上真空腔体内安装有用于合金熔炼的感应加热线圈，并与频率可调的中频感应加热电源相连，感应加热线圈内侧安装用于盛放合金熔体的坩埚；所述下真空腔体内安装加热炉，并与程序控温电源相连，加热炉位于坩埚的正下方，下真空腔体底部为快卸法兰密封口；所述上真空腔体外面安装有摄像机和红外测温仪；所述下真空腔体之外下面安放冷却系统；坩埚、上真空腔体和下真空腔体分别与充气装置的充气口连通，并由充气阀I、充气阀II和充气阀III分别控制。
所述感应加热线圈为可以翻转的加热线圈；所述坩埚为可以与感应加热线圈同步翻转的坩埚。
所述坩埚为水冷铜坩埚或者带导流管的石英坩埚。
所述上真空腔体中的坩埚下面留有空间，根据需要安装铜模具。
所述加热炉为多段控制精密控温加热炉。
所述冷却系统为不锈钢容器，根据需要内装室温下为液态的低熔点合金；或者，内装水或者氯化钠水溶液。
所述红外测温仪与中频感应加热电源相连。
本发明设备制备非晶复合材料的工作原理为：
首先，连通上下真空腔体，将合金装入上真空腔体的石英坩埚内，将增强相预制体装入模具并置于下真空腔体的加热炉内，抽真空至高真空状态；增强相预制体加热到所需要的温度后，上真空腔体内开始合金熔炼，合金熔炼好后浇铸到下真空腔体内的模具中，然后充入惰性气体，在一定的温度和压力下浸渗一定时间后，打开下真空腔体底部的快卸法兰密封口，快速将模具移入下面的冷却系统中进行快速凝固，制备出非晶复合材料。对于与石英反应的合金可用水冷铜坩埚熔炼。
本发明具有如下优点：
1.本发明可以精确控制浸渗温度和压力，从而使复合材料获得理想的界面结构，提高性能。
2.本发明合金熔炼温度可控，有利于非晶的形成。
3.本发明合金熔炼和浸渗都在真空或惰性气体保护下进行，避免合金熔体氧化。
4.本发明设备具有多种功能，除了制备非晶复合材料外，还可以用来熔炼合金、制备纯非晶样品以及进行真空热处理等。
附图说明：
图1是本发明设备的结构示意图。
图2是三段式精密控温加热炉示意图。
图中，1.红外测温仪；2.上真空腔体；3.中频感应加热电源；4.下真空腔体；5.程序控温电源；6.快卸法兰密封口；7.摄像机；8.感应加热线圈；9.坩埚；10.充气阀I；11.充气阀II；12.高真空阀I；13.加热炉；14.高真空阀II；15.充气阀III；16.充气装置；17.模具；18.冷却系统；19.真空机组；21.控温器I；22.控温器II(主控温器)；23.控温器III；24.炉管；25.加热丝I；26.热电偶I；27.加热丝II；28.热电偶II；29.加热丝III；30.热电偶III。
具体实施方式
下面结合实施例和附图1进一步详述本发明。
如图1所示，本发明多功能非晶复合材料制备设备由上真空腔体2和下真空腔体4两部分真空腔体构成真空室。上真空腔体2主要用于合金熔炼，下真空腔体4用于复合材料浸渗、保温。上下真空腔体之间可以隔离也可以连通。上真空腔体2内安装有用于合金熔炼的感应加热线圈8，该感应线圈可以翻转，感应加热线圈8与中频感应加热电源3相连，采用频率可调的中频感应加热。上真空腔体2内还装有可翻转的用于盛放合金熔体的水冷铜坩埚9，浇注方式采用翻转浇注。作为替换部件，也可以安装底部带有导流管的石英坩埚，合金在石英坩埚内熔化后进行导流浇注。另外，坩埚9下面预留空间，可以安放模具。下真空腔体4内安装加热炉13，加热炉13采用多段式精密控温加热炉，主要用于复合材料制备过程中界面反应精确控制。下真空腔体4底部是一个快卸法兰密封口6。下真空腔体4的下面安放冷却系统18，用于非晶复合材料的快速凝固。上述两部分真空腔体共用一部真空机组19用于高真空的获得，上真空腔体2和下真空腔体4与真空机组19之间的连接管路上分别装有高真空阀I 12、高真空阀II 14。可调节压力的充气装置16的充气口分别通入上真空腔体2和下真空腔体4，并可以直接通入石英坩埚9，充气装置16与坩埚9、上真空腔体2和下真空腔体4之间的连接管路上分别装有充气阀I10、充气阀II 11和充气阀III15，并由充气阀I10、充气阀II 11和充气阀III15分别控制。上真空腔体2外安装有与坩埚9对应、用于观察合金熔化以及充型情况的摄像机7和红外测温仪1。红外测温仪1与中频感应加热电源3相连，可以控制感应加热温度。冷却系统18可为不锈钢容器，根据需要可内装室温下为液态的低熔点合金，如镓铟合金等，也可以装水或者氯化钠水溶液等；真空机组为机械泵加扩散泵机组或机械泵加涡轮分子泵机组。多段式精密控温加热炉为管式电阻炉，图2所示为三段式精密控温加热炉，氧化铝炉管24外排布三组独立的加热(电阻)丝I 25、II 27和III 29，分别由独立的热电偶I 26、II 28和III 30测量，并通过独立的控温器I 21、II 22和III 23控制加热温度；三台控温器及其外围元件组成程序控温电源5，其中控温器II 22为主控温器，选用Shimadan FP93可编程控温器，控温器I 21和III 23选用ShimadanSR83控温器，由控温器II 22协调并控制进行工作。
实施例1
非晶复合材料制备：
如附图1，连通上真空腔体2和下真空腔体4，将作为基体的母合金装入石英坩埚9内，将增强相预制体装入模具17并置于加热炉13内，启动真空机组19，打开高真空阀I12和高真空阀II14，抽真空至高真空状态；启动加热炉13，预热模具17和增强相预制体；加热炉13加热到母合金熔点以上50℃并保温10分钟后，启动中频感应加热电源3开始熔化母合金，通过红外测温仪1测量并控制合金熔体的温度，通过摄像机7可观察合金熔化的情况。合金熔化好后打开充气阀I10向石英坩埚9内充入惰性气体，使合金熔体浇注到加热炉13中的模具17中，然后打开充气阀III15，充入惰性气体至0.1MPa，保持此压力进行浸渗，通过摄像机7可观察到浸渗的情况。浸渗10分钟后，打开快卸法兰密封口6，快速将模具17移入冷却系统18的冷却液中，制备出非晶复合材料。所述母合金可根据需要选择非晶形成能力强和力学性能好的合金，本实施例中母合金为Zr55Al10Ni5Cu30；所述增强相预制体为多孔状态，本实施例中为多孔SiC；所述模具为金属模具，本实施例中为不锈钢材质的下端封闭的薄壁管状模具。根据所选合金的非晶形成能力和模具尺寸，可以制备出直径φ3～40mm的非晶复合材料，长度最长可达600mm。
实施例2
合金熔炼：
在上真空腔体2和下真空腔体4之间用盲板隔断，坩埚9采用水冷铜坩埚。将预先配好的原材料置入坩埚9中，启动真空机组19，打开高真空阀I 12，将上真空腔体2抽至高真空，启动中频感应加热电源3开始熔炼，通过红外测温仪1测量并控制合金熔体的温度，通过摄像机7可观察合金熔炼的情况。所有原料完全熔化后保温5～10分钟，使合金成分均匀，然后关闭中频感应加热电源3，合金熔炼完成。如果合金中含有易挥发的组分如Mg，Zn等，在上真空腔体2抽至高真空后可关闭高真空阀I 12，打开充气阀II 11向上真空腔体2中充入0.05～0.1MPa的惰性气体，以防止合金挥发。
实施例3
制备纯非晶样品：
在上真空腔体2和下真空腔体4之间用盲板隔断，坩埚9采用水冷铜坩埚，坩埚下方盲板之上安放铜模具。将母合金Zr55Al10Ni5Cu30置入坩埚9中，启动真空机组19，打开高真空阀I12，将上真空腔体2抽至高真空，启动中频感应加热电源3开始熔炼，通过红外测温仪1测量并控制合金熔体的温度，通过摄像机7可观察合金熔化的情况。在合金熔点以上150℃温度下保温2分钟后，启动翻转装置，将合金浇注到铜模具中形成非晶棒材。在真空下翻转浇注可避免非晶样品中形成气孔，提高其性能。
实施例4
与实施例3不同之处在于：熔化温度控制在合金熔点以上50℃，浇注之后可得到非晶基体中含有纳米晶析出相的非晶/纳米晶复合材料。
实施例5
真空热处理：
在上真空腔体2和下真空腔体4之间用盲板隔断，将待处理工件置于加热炉13中，启动真空机组19，打开高真空阀II 14，将下真空腔体4抽至高真空，启动加热炉13升温至预定温度后保温进行热处理，也可以从充气阀III 15通入气体在特定气氛下进行热处理。
Claims (7)
1.一种多功能非晶复合材料制备设备，其特征在于：具有由上真空腔体(2)和下真空腔体(4)构成的真空室，上真空腔体(2)和下真空腔体(4)之间通过盲板隔离或者相互连通，并分别通过管路上设置的高真空阀I(12)和高真空阀II(14)与真空机组(19)相连通；所述上真空腔体(2)内安装有用于合金熔炼的感应加热线圈(8)，并与频率可调的中频感应加热电源(3)相连，感应加热线圈(8)内侧安装用于盛放合金熔体的坩埚(9)；所述下真空腔体(4)内安装加热炉(13)，并与程序控温电源(5)相连，加热炉(13)位于坩埚(9)的正下方，下真空腔体(4)底部为快卸法兰密封口(6)；所述上真空腔体(2)外面安装有摄像机(7)和红外测温仪(1)；所述下真空腔体(4)之外下面安放冷却系统；坩埚(9)、上真空腔体(2)和下真空腔体(4)分别与充气装置(16)的充气口连通，并由充气阀I(10)、充气阀II(11)和充气阀III(15)分别控制。
2.根据权利要求1所述多功能非晶复合材料制备设备，其特征在于：所述感应加热线圈(8)为可以翻转的加热线圈；所述坩埚(9)为可以与感应加热线圈(8)同步翻转的坩埚。
3.根据权利要求1所述多功能非晶复合材料制备设备，其特征在于：所述坩埚(9)为水冷铜坩埚或者带导流管的石英坩埚。
4.根据权利要求1所述多功能非晶复合材料制备设备，其特征在于：所述上真空腔体(2)中的坩埚(9)下面留有空间，根据需要安装铜模具。
5.根据权利要求1所述多功能非晶复合材料制备设备，其特征在于：所述加热炉(13)为多段控制精密控温加热炉。
6.根据权利要求1所述多功能非晶复合材料制备设备，其特征在于：所述冷却系统为不锈钢容器，根据需要内装室温下为液态的低熔点合金；或者，内装水或者氯化钠水溶液。
7.根据权利要求1所述多功能非晶复合材料制备设备，其特征在于：所述红外测温仪(1)与中频感应加热电源(3)相连。
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