CN101503769B - 一种大长径比规则多孔铜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种大长径比的直孔规则多孔铜的制备方法。此方法利用氢气在液态金属铜和固态金属铜中溶解度的差异，通过控制金属铜凝固过程中的气泡析出和生长，获得气孔沿轴向排列的大长径比规则多孔铜。此方法具有1)纯铜炉料装入真空感应炉熔炼坩埚中，抽真空脱气的工序；2)锁紧真空感应炉炉盖，充入设定压力的氩气的工序；3)融化保温并充氢使氢溶解进入铜液的工序；4)将溶解的铜液浇入径向加热而轴向底部强制冷却的结晶器，控制真空感应炉内压力，并将结晶器逐步移出电阻加热圈以控制铜液沿轴向凝固和氢气泡析出长大，获得气孔沿轴向分布的大长径比规则多孔铜的工序。使用该方法制备的规则多孔铜具有长径比大、气孔分布均匀的特点，可应用于大规模集成电路散热等领域。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料制备方法，特别是涉及一种大长径比的直孔规则多孔铜的制备方法。
背景技术
直孔型多孔铜具有高导热性的无缝密实基体和巨大的比表面积，可以极大增加流体与散热材料的接触面积，提高散热效果，是理想的热沉材料。理论预测发现，规则孔洞分布的直孔型多孔铜在较小的流体压降条件下，其散热能力可以高达50000-100000W/cm2K，是传统翼片式热沉装置的6-10倍和微管式热沉装置的1.5倍左右。这对于解决大规模集成电路等的散热问题，具有重要的意义。
为保证多孔铜的散热效果，其孔结构必须保证具有较大的长径比且规则排列。然而，在现有的多孔金属制备方法中，尚没有可以制备大长径比规则多孔铜的方法。中国专利ZL00810115.9公布了一种多孔金属的制造方法，涉及了多孔铜的制造，但是获得多孔铜的气孔长径比很小且不连续，无法满足热沉结构的要求。
发明内容
本发明针对大长径比规则多孔铜的应用前景和规则多孔铜制造中存在的问题，利用氢气在铜的液态和固态中的溶解度差异，在真空下熔化铜，然后通入高压氢气，使其溶解在铜液中，然后通过定向凝固使过饱和的氢气在液态铜中形成气泡并沿凝固方向长大，最终获得大长径比的规则多孔铜。
以下是本发明所提供的大长径比规则多孔铜的制备方法：
1、大长径比规则多孔铜制备方法的具体工艺过程是：
1)将纯铜炉料(含铜＞99％)装入真空感应炉熔炼坩埚中，抽真空，使炉内压力＜1.0Pa。
2)锁紧真空感应炉炉盖，充入0Pa～3×107Pa的氩气。充入的氩气压力范围最好是0Pa～4×106Pa。
3)加热纯铜使其融化且温度达到1083℃～1583℃后保温，充入1.0×102Pa～3×107Pa的氢气并保温1～300min，使氢气在高温下溶解进入铜液中。充入的氢气压力最好为1.0×103Pa～4×106Pa，铜液的温度最好为1083℃～1283℃，保温时间最好为10min～120min。
4)将溶解有氢气的铜液浇入真空感应炉中的被电阻加热圈加热到100℃～1583℃的圆柱型结晶器中，结晶器的加热温度最好为583℃～1283℃，控制结晶器底部温度为-20℃～1083℃和移出加热圈的速度为0μm/s～5000μm/s，结晶器底部温度为最好是-20℃～983℃，结晶器移出电阻加热圈的速度最好为100μm/s～000μm/s。使铜液在1.0Pa～3×107Pa的压力范围内沿结晶器轴向凝固，铜液凝固时的真空炉中的压力最好为1.0Pa～4×106Pa。使溶解而的氢气在凝固过程中形成气泡并沿轴向长大，从而获得气孔沿轴向分布的大长径比规则多孔铜。
附图说明
图1是氢气在铜中溶解度随温度和液固态改变时的变化规律示意图。
图2是使用的带有电阻加热圈、结晶器、下拉机构的真空感应熔炼炉的结构简图。图2中，1、上锁紧圈；2、上炉盖；3、铜液；4、熔炼坩埚；5、感应线圈；6、浇铸漏斗；7、结晶器8、电阻加热圈9、强制冷却托盘10、下拉机构11、下炉盖12、下锁紧圈13、炉体14、排气通道15、充气通道16、压力表。
图3是浇铸完毕后，结晶器移出电阻加热圈，获得大长径比的规则多孔铜示意图。
图4是实施例1获得的大长径比规则多孔铜试样的纵剖面。
图5是实施例1获得的大长径比规则多孔铜试样的横剖面。
具体实施方式
下面结合实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
实施例1
将7Kg的纯铜(含铜量＞99％)加入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚内，抽真空使炉内压力达到1×10-1Pa。不充入氩气，直接开启真空感应炉的熔炼电源，开始熔炼。同时开始加热真空感应熔炼炉下部电阻加热圈和结晶器底部的循环冷却系统，使其中的结晶器径向的温度保持在700℃，底部温度保持在25℃。铜熔化完毕后，锁紧真空感应炉炉盖，充入氢气，使炉内压力达到5×105Pa。调节真空感应电炉加热功率，使铜液温度保持在1133℃。保温30min后，关闭感应加热电源，将铜液浇入结晶器，使结晶器以500μm/s的速度移出结晶器外。待结晶器完全移出电阻加热圈后，关闭电阻加热圈加热电源。等结晶器温度降低到25摄氏度以下后，打开真空感应电炉放气阀门，排尽炉内氢气后，打开炉盖，取出试样。
图4和图5是获得的大长径比的规则多孔铜试样的纵向剖面和横截面的结构。可见，除底部急冷区外，获得的规则多孔铜试样孔隙分布较为均匀，多数气孔长度超过40mm，长径比超过50。
实施例2
将7Kg的纯铜(含铜量＞99％)加入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚内，抽真空使炉内压力达到1×10-1Pa。充入0Pa氩气后，开启真空感应炉的熔炼电源，开始熔炼。同时开始加热真空感应熔炼炉下部电阻加热圈和结晶器底部的循环冷却系统，使其中的结晶器径向的温度保持在700℃，底部温度保持在25℃。铜熔化完毕后，锁紧真空感应炉炉盖，充入氢气，使炉内压力达到7.5×105Pa。调节真空感应电炉加热功率，使铜液温度保持在1133℃。保温30min后，关闭感应加热电源，将铜液倒入结晶器，使结晶器以100μm/s的速度移出结晶器外。待结晶器完全移出电阻加热圈后，关闭电阻加热圈加热电源。等结晶器温度降低到25摄氏度以下后，打开真空感应电炉放气阀门，排尽炉内氢气后，打开炉盖，取出试样。获得的试样孔隙分布较为均匀，最长气孔长度超过20mm，长径比超过30。
实施例3
将7Kg的纯铜(含铜量＞99％)加入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚内，抽真空使炉内压力达到1×10-1Pa。充入0Pa氩气后，开启真空感应炉的熔炼电源，开始熔炼。同时开始加热真空感应熔炼炉下部电阻加热圈和结晶器底部的循环冷却系统，使其中的结晶器径向的温度保持在1080℃，底部温度保持在25℃。铜熔化完毕后，锁紧真空感应炉炉盖，充入氢气，使炉内压力达到3.0×105Pa。调节真空感应电炉加热功率，使铜液温度保持在1133℃。保温30min后，关闭感应加热电源，将铜液倒入结晶器，使结晶器以500μm/s的速度移出结晶器外。待结晶器完全移出电阻加热圈后，关闭电阻加热圈加热电源。等结晶器温度降低到25摄氏度以下后，打开真空感应电炉放气阀门，排尽炉内氢气后，打开炉盖，取出试样。获得的试样孔隙分布均匀，最长气孔长度超过60mm，长径比超过80。
Claims (4)
1.一种大长径比规则多孔铜的制备方法，其特征是具有以下步骤：
1).将铜含量＞99％的纯铜炉料装入真空感应炉熔炼坩埚中，抽真空，使炉内压力＜1.0Pa；
2).锁紧真空感应炉炉盖，充入氩气；
3).加热纯铜使其融化后保温，充入氢气并保温，使氢气在高温下溶解进入铜液中；
4).将溶解有氢气的铜液浇入真空感应炉中的被电阻加热圈加热的圆柱型结晶器中，控制结晶器底部温度和移出加热圈，控制真空感应炉内压力，使铜液沿结晶器轴向凝固，使溶解的氢气在凝固过程中形成气泡并沿轴向长大，从而获得气孔沿轴向分布的大长径比规则多孔铜。
所述的步骤2)中充入的氩气的压力范围为0Pa～3×107Pa的氩气；
所述的步骤3)中铜液融化后的保温温度是：1083℃～1583℃，充入氢气的压力为1.0×102Pa～3×107Pa，保温时间是：1～300min；
所述的步骤4)中的结晶器的加热温度条件是100℃～1583℃，结晶器底部温度的控制范围是-20℃～1083℃；移出加热圈的速度为0μm/s～5000μm/s，使铜液沿结晶器轴向凝固的压力范围为1.0Pa～3×107Pa。
2.如权利要求1所述的一种大长径比规则多孔铜的制备方法，其特征为：步骤2)中充入的氩气的压力范围为0Pa～4×106Pa。
3.如权利要求1所述的一种大长径比规则多孔铜的制备方法，其特征为：步骤3)中铜液融化的温度条件是：1103℃～1283℃，充入的氢气压力范围是1×103Pa～4×106Pa，保温时间为：10min～120min。
4.如权利要求1所述的一种大长径比规则多孔铜的制备方法，其特征为：步骤4)中结晶器的加热温度条件是583℃～1283℃，结晶器底部温度的控制范围是-20℃～983℃，结晶器移出加热圈的速度范围是100μm/s～1000μm/s，铜液凝固结晶时的压力范围是1.0Pa～4×106Pa。
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