CN101503768B - 一种通孔规则多孔镁的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通孔规则多孔镁的制备方法。此方法利用氢气在液态金属镁和固态金属镁中溶解度的差异，获得气孔沿轴向排列的大长径比规则多孔镁，工艺包括：1)纯镁炉料装入真空感应炉熔炼坩埚中，抽真空脱气；2)锁紧真空感应炉炉盖，充入设定压力的氩气；3)融化保温并充氢使氢溶解进入镁液；4)将溶解的镁液浇入径向加热而轴向底部强制冷却的结晶器，控制真空感应炉内压力，并将结晶器逐步移出电阻加热圈以控制铜液沿轴向凝固和氢气泡析出长大，获得气孔沿轴向分布的大长径比规则多孔镁；5)切除多孔镁顶部和底部气泡分布不规则的区域，获得通孔规则多孔镁的工序。使用该方法制备的通孔多孔镁，可以应用于催化载体、大分子过滤器等方面。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料制备方法，特别是涉及一种通孔型规则多孔镁的制备方法。
背景技术
通孔型多孔镁是一种结构功能一体化材料，在航天自发汗材料、催化载体、生物材料、大分子过滤器等方面应用前景广阔。然而，在现有的多孔金属制备方法中，尚没有可以制备通孔型多孔镁的方法。中国专利ZL00810115.9公布了一种多孔金属的制造方法，涉及了多孔镁的制造，但是未能获得通孔型多孔镁。
发明内容
本发明针对通孔型多孔镁的应用前景及其制造中存在的问题，利用氢气在镁的液态和固态中的溶解度差异，在真空下熔化镁，然后通入高压氢气，使其溶解在镁液中，然后通过定向凝固使过饱和的氢气在液态镁中形成气泡并沿凝固方向长大，最终获得大长径比的规则多孔镁。
以下是本发明所提供的通孔型多孔镁的制备方法：
1、孔型多孔镁的具体工艺过程是：
1)将纯镁(镁含量＞99％)炉料装入真空感应炉熔炼坩埚中，抽真空，使炉内压力＜1.0Pa。
2)锁紧真空感应炉炉盖，充入0Pa～3×107Pa的氩气。
3)加热纯镁使其融化且温度达到650℃～1050℃后，充入1.0×102Pa～3×107Pa的氢气并保温1～300min，使氢气在高温下溶解进入镁液中。
4)将溶解有氢气的镁液浇入真空感应炉中的被电阻加热圈加热到100℃～1050℃的圆柱型结晶器中，控制结晶器底部温度为-20℃～1050℃和移出加热圈的速度为0μm/s～5000μm/s，控制真空感应炉内压力，使镁液在1.0Pa～3×107Pa的压力范围内沿结晶器轴定向凝固，使溶解而的氢气在凝固过程中形成气泡并沿轴向长大，从而获得气孔沿轴向分布的大长径比规则多孔镁。
5)切除获得的大长径比规则多孔镁的顶部和底部气孔分布不均匀的部分，获得通孔规则多孔镁。。
2、上述第1项通孔规则多孔镁的制备方法的工艺过程(2)中，充入的的氩气的压力范围最好是0Pa～4×106Pa。
3、上述第1项通孔规则多孔镁的制备方法的工艺过程(3)中，镁液融化的温度条件最好是：670℃～850℃，充入的氢气压力范围最好是1×103Pa～4×106Pa，保温时间为：10min～120min。
4、上述第1项通孔规则多孔镁的制备方法的工艺过程(4)中，结晶器的加热温度条件最好是350～850℃，结晶器底部温度的控制范围最好是-20℃～550℃，结晶器移出加热圈的速度范围最好是100μm/s～1000μm/s，铜液凝固结晶时的压力范围为最好是1.0Pa～4×106Pa。
附图说明
图1是氢气在镁中溶解度随温度和液固态改变时的变化规律示意图。
图2是使用的带有电阻加热圈、结晶器、下拉机构的真空感应熔炼炉的结构简图，图2中，1、上锁紧圈2、上炉盖3、铜液4、熔炼坩埚5、感应线圈6、浇铸漏斗7、结晶器8、电阻加热圈9、强制冷却托盘10、下拉机构11、下炉盖12、下锁紧圈13、炉体14、排气通道15、充气通道16、压力表。
图3是浇铸完毕后，结晶器移出电阻加热圈，获得大长径比的规则多孔镁示意图。
图4是实施例1获得的多孔镁试样的纵剖面。
图5是实施例1获得的多孔镁试样的横剖面。
具体实施方式
下面结合实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
实施例1
将1.5Kg的纯镁(含镁量＞99％)加入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚内，抽真空使炉内压力达到1×10-1Pa。然后充入1.8×105Pa氩气，开启真空感应炉的熔炼电源，开始熔炼。同时开始加热真空感应熔炼炉下部电阻加热圈和结晶器底部的循环冷却系统，使其中的结晶器径向的温度保持在420℃，底部温度保持在25℃。镁熔化完毕后，锁紧真空感应炉炉盖，充入氢气，使炉内压力达到3.8×105Pa。调节真空感应电炉加热功率，使镁液温度保持在700℃。保温30min后，关闭感应加热电源，将镁液浇入结晶器，使结晶器以500μm/s的速度移出结晶器外。待结晶器完全移出电阻加热圈后，关闭电阻加热圈加热电源。等结晶器温度降低到25摄氏度以下后，打开真空感应电炉放气阀门，排尽炉内氢气后，打开炉盖，取出试样。
图4和图5是获得的规则多孔镁试样的纵向剖面和横截面的结构。可见，除底部急冷区外，获得的多孔镁试样孔隙分布较为均匀，气孔长度大。切除其顶部和底部气孔分布不均匀区域后，即可得到通孔型规则多孔镁。
实施例2
将1.5Kg的纯镁(含镁量＞99％)加入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚内，抽真空使炉内压力达到1×10-1Pa。然后充入1.8×105Pa氩气，开启真空感应炉的熔炼电源，开始熔炼。同时开始加热真空感应熔炼炉下部电阻加热圈和结晶器底部的循环冷却系统，使其中的结晶器径向的温度保持在650℃，底部温度保持在25℃。镁熔化完毕后，锁紧真空感应炉炉盖，充入氢气，使炉内压力达到2.8×105Pa。调节真空感应电炉加热功率，使镁液温度保持在700℃。保温30min后，关闭感应加热电源，将镁液浇入结晶器，使结晶器以250μm/s的速度移出结晶器外。待结晶器完全移出电阻加热圈后，关闭电阻加热圈加热电源。等结晶器温度降低到25摄氏度以下后，打开真空感应电炉放气阀门，排尽炉内氢气后，打开炉盖，取出试样。切除其顶部和底部气孔分布不均匀区域后，得到通孔型规则多孔镁。
实施例3
将1.5Kg的纯镁(含镁量＞99％)加入真空感应熔炼炉的熔炼坩埚内，抽真空使炉内压力达到1×10-1Pa。然后充入1.8×105Pa氩气，开启真空感应炉的熔炼电源，开始熔炼。同时开始加热真空感应熔炼炉下部电阻加热圈和结晶器底部的循环冷却系统，使其中的结晶器径向的温度保持在700℃，底部温度保持在25℃。镁熔化完毕后，锁紧真空感应炉炉盖，充入氢气，使炉内压力达到4.8×105Pa。调节真空感应电炉加热功率，使镁液温度保持在700℃。保温30min后，关闭感应加热电源，将镁液浇入结晶器，使结晶器以500μm/s的速度移出结晶器外。待结晶器完全移出电阻加热圈后，关闭电阻加热圈加热电源。等结晶器温度降低到25摄氏度以下后，打开真空感应电炉放气阀门，排尽炉内氢气后，打开炉盖，取出试样。切除其顶部和底部气孔分布不均匀区域后，得到通孔型规则多孔镁。
Claims (4)
1.一种通孔规则多孔镁的制备方法，其特征具有以下工艺过程：
1).将镁含量＞99％的纯镁炉料装入真空感应炉熔炼坩埚中，抽真空，使炉内压力＜1.0Pa；
2).锁紧真空感应炉炉盖，充入氩气；
3).加热纯镁使其融化且保温，充入氢气，使氢气在高温下溶解进入镁液中；
4).将溶解有氢气的镁液浇入真空感应炉中的被电阻加热圈加热的圆柱型结晶器中，控制结晶器底部温度，移出加热圈，控制真空感应炉内压力，使镁液沿结晶器轴向凝固，使溶解的氢气在凝固过程中形成气泡并沿轴向长大，从而获得气孔沿轴向分布的大长径比规则多孔镁；
5).切除获得的大长径比规则多孔镁的顶部和底部气孔分布不均匀的部分，获得通孔规则多孔镁，
在上述：
步骤2)中充入的氩气的压力范围为0Pa～3×107Pa的氩气；
步骤3)中镁液融化后的保温温度是：650℃～1050℃，充入氢气的压力为1.0×102Pa～×107Pa，保温时间是：1～300min；
步骤4)中的结晶器的加热温度条件是100℃～1050℃，结晶器底部温度的控制范围是-20℃～1050℃；移出加热圈的速度为0μm/s～5000μm/s，使镁液沿结晶器轴向凝固的压力范围为1.0Pa～3×107Pa。
2.如权利要求1所述的一种通孔规则多孔镁的制备方法，其特征为：工艺过程2)中充入的氩气的压力范围为0Pa～4×106Pa。
3.如权利要求1所述的一种通孔规则多孔镁的制备方法，其特征为：工艺过程3)中镁液融化的温度条件最好是为：670℃～850℃，充入的氢气 压力范围是1×103Pa～4×106Pa，保温时间为：10min～120min。
4.如权利要求1所述的一种通孔规则多孔镁的制备方法，其特征为：工艺过程4)中，结晶器的加热温度条件是350～850℃，结晶器底部温度的控制范围-20℃～550℃，结晶器移出加热圈的速度范围是100μm/s～1000μm/s，铜液凝固结晶时的压力范围是1.0Pa～4×106Pa。
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