JP2014081096A - 真空加熱炉 - Google Patents

Abstract

【課題】真空ポンプ等の減圧手段を用いてチャンバ内を減圧した状態で各種試料（材料）を低消費電力で加熱することにより各種試料（材料）に含まれる水分や溶剤等を真空乾燥する等の処理を行うことができる小型の真空加熱炉を提供する。
【解決手段】減圧手段に接続されるとともに内部にヒータを備え、減圧真空下で試料１を加熱する真空加熱炉において、一端が閉塞され他端が開口した略円筒容器状のチャンバ本体１１と、チャンバ本体１１の開口部を閉塞する底板１２とにより構成され、試料１を収容するチャンバＣＨと、チャンバ本体１１の内部に設置され、試料１を保持する試料台と、チャンバＣＨ内に設置され、試料１を加熱するヒータ１４とを備えた。
【選択図】図２

Description

本発明は、真空排気可能な真空チャンバ内に加熱用ヒータを備え、真空ポンプ等の減圧手段を用いて真空チャンバ内を減圧した状態で加熱用ヒータによって各種試料（材料）を加熱処理することができる真空加熱炉に関するものである。

従来から真空加熱炉は各種試料（材料）を加熱処理するために用いられている。真空加熱炉は、真空チャンバ内に加熱用ヒータを備え、真空ポンプ等の減圧手段を用いて真空チャンバ内を所定の真空度まで減圧し、加熱用ヒータによって真空チャンバ内の試料を加熱し、各種試料（材料）を酸化させずに真空乾燥する等の処理を行うことが可能である。
従来、製品化されている真空加熱炉は、角型真空加熱炉が代表的なものであり、角型のチャンバ本体に開閉ドアがあり、チャンバの内部に試料（材料）を載置する複数段の仕切棚を備えている。チャンバの天面、底面、左右側面等の複数の面（例えば、４面）からの遠赤外線による加熱方式を採用しており、内部の仕切棚は取り外し可能になっている。

特開平５−７４５５１号公報

しかしながら、上述した従来の真空加熱炉は、試料を加熱するために、試料を覆う各面を高温にしなければならず、また真空加熱炉内の形状が立方体もしくは直方体であり、試料形状に適したものでなく、試料を加熱するための消費電力が大きいという問題点がある。
また、試料を真空加熱炉内に置くタイプであるため、所定の幅や厚さを有した試料が円管状筒に巻きつけられているものなどのように、試料を真空加熱炉内に置いた場合にその形状を保つことができない場合がある。例えば、試料が円筒状筒に巻きつけられている場合には、正立に置いた場合、巻きたれが起こる場合がある。

本発明は、上述の点に鑑みてなされたもので、真空ポンプ等の減圧手段を用いてチャンバ内を減圧した状態で各種試料（材料）を低消費電力で加熱することにより各種試料（材料）に含まれる水分や溶剤等を真空乾燥する等の処理を行うことができる小型の真空加熱炉を提供することを目的とする。

上述の目的を達成するため、本発明の真空加熱炉の第１の態様は、減圧手段に接続されるとともに内部にヒータを備え、減圧真空下で試料を加熱する真空加熱炉において、一端が閉塞され他端が開口した略円筒容器状のチャンバ本体と、該チャンバ本体の開口部を閉塞する底板とにより構成され、試料を収容するチャンバと、前記チャンバ本体の内部に設置され、試料を保持する試料台と、前記チャンバ内に設置され、前記試料を加熱するヒータとを備えたことを特徴とする。

本発明によれば、真空ポンプ等の減圧手段を稼働させ、チャンバ本体および底板により構成されるチャンバ内を真空排気し、ヒータに通電することにより、試料は試料の外面から加熱処理される。試料を加熱することにより、試料内に含まれる水分もしくは溶媒もしくはその両方に対し加熱を行うことにより、前記水または溶媒を飛ばして脱水または脱溶媒を行い、且つ上記加熱は減圧真空下で行われる。チャンバ内は減圧真空下にあるため、水分または溶媒の蒸発速度が非常に速くなり、蒸発が促進して早く乾燥させることができる。ヒータは、例えば、試料の外面の少なくとも一部を囲むように配置されている。試料の外周側に設けられるヒータとして、例えば、取り付けのために円筒状に曲げることのできるシート状のヒータが用いられる。シート状のヒータの幅および長さは、試料のサイズに応じて任意に設定でき、また固定用ビス穴の個数もシート状のヒータの大きさに合わせて設定できるようになっている。シート状のヒータの厚さは、０．１〜０．３ｍｍ程度であり非常に薄い。ヒータから試料への熱交換は輻射により行なわれるため、ヒータ表面の輻射率は高い方が望ましい。ヒータ表面は絶縁も兼ねてポリイミドなどの樹脂が用いられており、輻射率は０．５〜０．８程度である。

本発明の好ましい態様によれば、前記チャンバが、金属の板材により略円筒容器状に成形されていることを特徴とする。
本発明によれば、外部大気圧と真空を仕切るチャンバを形成するチャンバ本体および底板は、薄肉軽量構造であり、例えば、チャンバ内径が４００ｍｍ程度で、その肉厚は１ｍｍ以下である。大気圧と真空との差圧による荷重がチャンバに外圧力として作用するが、それに耐えられる構造としては、天板および底板がドーム状で胴体部にリブ構造を持った構造が挙げられる。

本発明の好ましい態様によれば、前記ヒータは、前記試料の表面を熱輻射によって加熱するヒータからなることを特徴とする。
本発明によれば、ヒータから試料への熱交換は輻射により行なわれるため、ヒータ表面の輻射率は高い方が望ましい。ヒータ表面は絶縁も兼ねてポリイミドなどの樹脂が用いられており、輻射率は０．５〜０．８程度である。
試料を熱輻射によって加熱するヒータとして、例えば、取り付けのために円筒状に曲げることのできるシート状のヒータが用いられる。シート状のヒータの幅および長さは、試料のサイズに応じて任意に設定でき、また固定用ビス穴の個数もシート状のヒータの大きさに合わせて設定できるようになっている。シート状のヒータの厚さは、０．１〜０．３ｍｍ程度である。

本発明の好ましい態様によれば、前記ヒータの熱がチャンバ内壁を加熱しないように前記ヒータと前記チャンバ内壁の間に熱遮蔽板を配置したことを特徴とする。
本発明によれば、ヒータの熱がチャンバ内壁を加熱しないように、ヒータとチャンバ本体の内壁の間に熱遮蔽板が配置されている。高温になったヒータからは、その内面から試料へ輻射熱が発せられると同時に、外面から熱遮蔽板へ輻射熱が発せられる。熱遮蔽板の輻射率が小さいと、ヒータの外面から熱遮蔽板へ発せられた輻射熱の多くが熱遮蔽板に吸収されずにヒータ側へ反射される。したがって、ヒータは少ない電気エネルギで高温状態を保つことができ、省エネルギとなる。

本発明の好ましい態様によれば、前記熱遮蔽板は、輻射率が０．２以下の材質であることを特徴とする。

本発明によれば、熱遮蔽板を輻射率が０．０４〜０．２の材質の部材で構成する。熱遮蔽板には、輻射率の小さい材質のものが望ましい（反射率の大きい材料とも言える）。ヒータと熱遮蔽板の間には隙間があり、真空中であるため、両部材間の熱交換は輻射により行なわれる。高温になったヒータからは、その内面から試料へ輻射熱が発せられると同時に、外面から熱遮蔽板へ輻射熱が発せられる。熱遮蔽板の輻射率を小さくすることにより、ヒータの外面から熱遮蔽板へ発せられた輻射熱の多くが熱遮蔽板に吸収されずにヒータ側へ反射される。したがって、ヒータは少ない電気エネルギで高温状態を保つことができ、省エネルギとなる。

本発明の好ましい態様によれば、前記熱遮蔽板は、前記チャンバ側に設けられていることを特徴とする。
本発明によれば、試料の設置の際および試料の取り出しの際、チャンバが開閉されるが、試料の外周側から加熱するヒータがチャンバ側に設けてあるため、試料の設置および取り出しの際に邪魔にならないので、作業性がよい。

本発明の好ましい態様によれば、前記ヒータは、前記熱遮蔽板の内周側に隙間を設けて固定されていることを特徴とする。
本発明によれば、ヒータは、熱遮蔽板の内周側に隙間を設けて固定される。ヒータと熱遮蔽板の間には隙間があり、真空中であるため、両部材間の熱交換は輻射により行なわれる。ヒータの表面に設けられたポリイミドなどは、輻射率が良く０．６〜０．８程度である。よって、高温になったヒータからは、その内面から試料へ輻射熱が発せられると同時に、外面から熱遮蔽板へ輻射熱が発せられる。熱遮蔽板の輻射率を高くすることにより、ヒータの外面から熱遮蔽板へ発せられた輻射熱の多くが熱遮蔽板に吸収されずにヒータ側へ反射される（戻される）。したがって、ヒータを設置する部位の断熱性能を向上させることができるため、ヒータは少ない電気エネルギで高温状態を保つことができ、省エネルギとなる。ヒータは、ヒータの表面積が大きいため、ヒータを設置する部位との断熱性能が、加熱システム全体のエネルギ消費量に大きく影響する。

本発明の好ましい態様によれば、前記ヒータと前記熱遮蔽板を締結する部材には、熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の材質を用いていることを特徴とする。
本発明によれば、ヒータと熱遮蔽板とを締結する締結部材には熱伝導率が０．２５〜２０Ｗ／ｍ・Ｋの材質の低熱伝導材を用いている。ヒータの熱エネルギがそれを保持している部材に伝わってしまうと、ヒータの温度上昇時間の延長、また熱遮蔽板の表面から熱放射してしまうなど、ヒータを目標温度に保持するための電気エネルギがより必要となってしまう。そこで、ヒータを保持する熱遮蔽板とヒータとの締結部材を低熱伝導材として熱伝導性はできるだけ悪くし、熱遮蔽板に伝わる熱エネルギを小さくしている。これにより、熱遮蔽板をできるだけ低温に保つことにより、熱遮蔽板の外表面からの放射熱量を小さく抑えることができる。

本発明の好ましい態様によれば、前記試料は筒状の試料からなり、前記筒状の試料の内周側に配置される内部ヒータを備えたことを特徴とする。
本発明によれば、試料の加熱は、試料の内部に設けられた内部ヒータと、試料の外部に設けられたヒータ（外部ヒータ）とにより行われる。このように、試料の外部からのみでなく試料の内部からも加熱するので、短時間で試料温度を上げることができ、また試料の各部の温度を均一にできる。試料の内周側に設けられ非接触で加熱できるヒータとして、例えば、ハロゲンヒータが用いられる。ヒータが試料内部と外部にあることの効果は、試料温度上昇時間の短縮の他に、選択的な温度上昇方法や、試料内での温度分布の調整などが挙げられる。選択的な温度上昇方法とは、試料の内部と外部で、試料の温度上昇レートを変えたりすることである。例えば、試料の内部を５℃／ｍｉｎの上昇レート、試料の外部を４℃／ｍｉｎの上昇レートにし、試料の外部に対し試料の内部の方を先に温度上昇させるなどである。また、シーケンサを用い、内部と外部のヒータの通電開始時間に差を設ける方法なども考えられる。試料内の温度分布の調整とは、例えば試料内外部もしくは試料全体の温度分布を均一化できることは先に述べたが、試料の内部側を外部側に対し高温化するなど、温度分布を調整することが、内外部のヒータの設定温度を変えることにより対応できる。シート状のヒータを前記ハロゲンヒータの代わりに内部ヒータとして使用しても構わない。この場合、シート状のヒータを筒状の試料の内周側に挿入できるような外径の円筒に曲げることにより可能である。

本発明の好ましい態様によれば、前記筒状の試料は、帯状の試料を円管に巻き付けることにより形成されたものであり、前記内部ヒータは前記円管の内周側に配置されることを特徴とする。
本発明によれば、試料は所定の幅および厚さを有した長尺の帯状の試料からなり、試料は耐熱性の任意の材質よりなる円管に巻き付けられるようになっている。長尺の帯状の試料が円管に巻き付けられると、試料は比較的肉厚の円筒状になる。円筒状に巻回された試料は、試料台上に載置されて固定され、内部ヒータは円筒の内周側に非接触状態で配置される。この場合、チャンバ本体の円筒状の胴部と、円筒状の試料の外周面と、棒状又は円筒状の内部ヒータとは、概略同心円状に配置される。

本発明の好ましい態様によれば、前記試料は筒状の試料からなり、前記筒状の試料は、その軸心が水平方向に向くように取り付けられていることを特徴とする。
筒状の試料が、例えば、円筒に巻きつけられた帯状の試料からなる場合、試料を正立状態（円筒状の試料の軸心が鉛直方向にある状態）で加熱すると、試料の熱膨張の影響により円筒への巻きつけが緩んでしまい、鉛直下方向に巻き垂れてしまう可能性がある。そのため、正立の場合は、試料端面に支持を設けるなどの巻き垂れ対策が必要と考えられる。本発明によれば、試料を水平方向に設置することにより、上述した巻き垂れの恐れがない。

本発明の好ましい態様によれば、前記試料を支える弾性部材からなる支持部材を設けたことを特徴とする。
本発明によれば、試料の先端側を支持する弾性部材からなる支持部材を設けることにより、試料の基端側を支持する試料台の強度を上げる必要がない。試料を支持する弾性部材からなる支持部材を設けることにより、支持部材からも熱伝導するため、熱伝導断面積を大きくしないために支持部材は薄い金属板などが好ましい。また、支持部材は、熱伝導率も小さい方がよく、ＳＵＳ合金などを用いる。

本発明の好ましい態様によれば、前記試料を前記チャンバ内で真空保持状態のまま搬送及び保管ができるように、前記チャンバに取手及び／又は自立用脚を設けたことを特徴とする。
本発明の好ましい態様によれば、前記試料を収容した前記チャンバに加圧気体を供給して加圧状態とし、前記試料を前記チャンバ内で加圧状態のまま搬送及び保管ができることを特徴とする。
本発明の真空加熱炉は、円筒形状などの試料に合わせ寸法を効率的に作ることができる。チャンバを形成するチャンバ本体および底板の肉厚は、大気圧による圧縮による座屈に耐えられる必要最小限でよく、軽量な真空加熱炉になる。本真空加熱炉は、取手及び／又は自立用脚を備えているため、次工程の行われる部屋などの任意の場所へ移動可能である。本真空加熱炉は、小型・軽量であるため、真空排気部にバルブを設けておけば、真空もしくは加圧状態を保持したまま試料を保管することもでき、また真空もしくは加圧状態を保持したまま試料を必要なエリアへ移動させることもできる。

本発明の好ましい態様によれば、前記チャンバ本体と前記底板とを締結している部位は、前記チャンバ本体の開口部にあるフランジ部に係合又は離間可能な締結ブロックと、前記底板に連結されるとともに前記締結ブロックを移動可能に支持する部材と、前記締結ブロックに付勢力を与えるバネと、前記締結ブロックが前記フランジ部に接触するように前記締結ブロックに力を加える締結部品で構成される締結構造を備えることを特徴とする。
本発明によれば、チャンバを閉じる（チャンバ本体と底板とを締結する）場合、締結ブロックをチャンバ本体に接近させた後に締結部品を締め付けることにより、締結ブロックをチャンバ本体のフランジ部に接触させる。チャンバ内を真空排気することにより、大気圧とチャンバ内部の真空との差圧により、チャンバ本体のフランジ部と底板との間に介装されたＯリングが潰され真空シールされる。チャンバを開く（チャンバ本体と底板とを分離する）場合、チャンバ内を大気圧に戻した後に締結部品を緩め、締結ブロックをチャンバ本体のフランジ部から離間させることにより、チャンバ本体と底板とを分離する。

本発明は、以下に列挙する効果を奏する。
１）真空ポンプ等の減圧手段を用いてチャンバ内を減圧した状態で各種試料（材料）を低消費電力で加熱することにより各種試料（材料）に含まれる水分や溶剤等を真空乾燥する等の処理を行うことができる。
２）ヒータは、熱遮蔽板の内周側に隙間を設けて固定されているため、ヒータと熱遮蔽板の間には隙間があり、真空中であるので、両部材間の熱交換は輻射により行われ、高温になったヒータからは、その内面から試料へ輻射熱が発せられると同時に、外面から熱遮蔽板へ輻射熱が発せられる。熱遮蔽板の輻射率は高く設定されているため、ヒータの外面から熱遮蔽板へ発せられた輻射熱の多くが熱遮蔽板に吸収されずにヒータ側へ反射される。したがって、ヒータは少ない電気エネルギで高温状態を保つことができ、省エネルギとなる。
３）真空加熱炉が薄肉軽量構造のチャンバを備えるため、以下に列記する効果を期待できる。
ｉ）加熱炉が軽量化するため、次工程エリアへ加熱炉ごと搬送できる。
ii）加熱炉のチャンバをそのまま真空乾燥の終わった試料（材料）の保管容器として使用できる。
iii）薄肉チャンバと厚さが０．１〜０．３ｍｍ程度のシート状ヒータとにより、チャンバの外径からシート状ヒータの内径までの寸法が最小となり、チャンバ外径に対し、大きい径の試料（材料）を真空乾燥することができる。
４）試料の加熱を試料の内部に設けられた内部ヒータと試料の外部に設けられたヒータ（外部ヒータ）とにより行うことができるため、試料の外部からのみでなく試料の内部からも加熱するので、短時間で試料温度を上げることができ、また試料の各部の温度を均一にできる。ヒータが試料内部と外部にあることの効果は、試料温度上昇時間の短縮の他に、試料の内部と外部で試料の温度上昇レートを変えることができ、また、試料の内部側を外部側に対し高温化するなど、温度分布を調整することが、内外部のヒータの設定温度を変えることにより対応できる。

図１は、本発明に係る真空加熱炉で加熱処理を行う試料を示す図であり、図１（ａ）は帯状の試料を円管に巻き付ける前の状態を示す斜視図であり、図１（ｂ）は帯状の試料を円管に巻き付けた状態を示す斜視図である。 図２は、図１に示す円筒状に巻回された試料を減圧真空下で加熱処理するための真空加熱炉を示す模式的断面図である。 図３は、本発明に係る真空加熱炉の変形例を示す模式的断面図である。 図４は、外部ヒータの取付前後の状態を示す図であり、図４（ａ）は取付前のシート状のヒータを示す平面図、図４（ｂ）は外部ヒータが熱遮蔽板に取付けられた状態を示す水平断面図である。 図５は、図４のＶ部を拡大して示す模式的断面図である。 図６は、本発明に係る真空加熱炉の他の実施形態を示す模式的断面図である。 図７は、熱遮蔽板を示す斜視図である。 図８は、本発明に係る真空加熱炉の更に他の実施形態を示す模式的断面図である。 図９は、図８に示す真空加熱炉における端面ヒータを示す斜視図である。 図１０は、試料を水平方向に取り付けることができる本発明に係る真空加熱炉の実施形態を示す模式的断面図である。 図１１（ａ）は、試料を水平方向に取り付けることができる本発明に係る真空加熱炉の実施形態を示す模式的断面図であり、図１１（ｂ）は図１１（ａ）のXI-XI線矢視図である。 図１２は、試料を水平に支持する水平方向支持用部材の一例を示す斜視図である。 図１３は、試料を取り付けるための試料用脚の一例を示す斜視図である。 図１４（ａ）は、試料の先端側を支える弾性部材からなる支持部材を設置した例を示す模式的断面図であり、図１４（ｂ）は、図１４（ａ）に示す実施形態における試料、試料巻き付け用の円管および支持部材の関係を示す側面図であり、図１４（ｃ）は、図１４（ａ）のXIV部を示す拡大図である。 図１５は、複数の試料を軸方向に積み上げてチャンバ内に収容する実施形態を示す模式的断面図である。 図１６は、略円柱状の試料を真空下で加熱処理するための真空加熱炉を示す模式的断面図である。 図１７（ａ），（ｂ），（ｃ）は、チャンバ本体の胴体部にリブ構造を形成した例を示す模式図であり、図１７（ａ）はチャンバ本体の外周面にリブを形成した断面図、図１７（ｂ）はリブ形状を示す平面図、図１７（ｃ）はチャンバ本体の内周面にリブを形成した断面図である。 図１８（ａ），（ｂ），（ｃ）は、図１６に示す真空加熱炉の変形例を示す図であり、図１８（ａ）は真空加熱炉の模式的断面図、図１８（ｂ）は真空加熱炉の上面図、図１８（ｃ）は図１８（ｂ）のXVIII矢視図である。 図１９（ａ）は、チャンバ本体と底板を簡易に着脱可能に締結する締結構造を備えた真空加熱炉を示す模式的断面図であり、図１９（ｂ）は、図１９（ａ）のXIX部の拡大図である。 図２０（ａ），（ｂ），（ｃ）は、真空加熱炉をチャンバ本体の天板側から見た図であり、図２０（ａ）は真空加熱炉の締結構造を作動させる場合を示す図、図２０（ｂ）は真空加熱炉の締結構造を作動させた状態を示す図、図２０（ｃ）は真空加熱炉の締結構造の作動を解除する場合を示す図である。

以下、本発明に係る真空加熱炉の実施形態を図１乃至図２０を参照して説明する。図１乃至図２０において、同一または相当する構成要素には、同一の符号を付して重複した説明を省略する。
図１は、本発明に係る真空加熱炉で加熱処理を行う試料を示す図であり、図１（ａ）は帯状の試料を円管に巻き付ける前の状態を示す斜視図であり、図１（ｂ）は帯状の試料を円管に巻き付けた状態を示す斜視図である。
図１（ａ）に示すように、試料１は所定の幅および厚さを有した長尺の帯状の試料からなり、試料１は耐熱性の任意の材質よりなる円管２に巻き付けられるようになっている。図１（ｂ）に示すように、長尺の帯状の試料１が円管２に巻き付けられると、試料１は比較的肉厚の円筒状になる。また、円管２の上下端部２ａ，２ｂは試料１から露出し、全体の形状は、大径の円筒の上下端面に小径の円筒が突出する形状になっている。

図２は、図１に示す円筒状に巻回された試料１を減圧真空下で加熱処理するための真空加熱炉１０を示す模式的断面図である。図２に示すように、真空加熱炉１０は、下端が開口し上端が閉塞された有底円筒状、すなわち円筒容器状の薄肉部材からなるチャンバ本体１１と、チャンバ本体１１の下端開口部を閉塞する薄板からなる底板１２と、底板１２に固定された試料用脚１３とを備えている。円筒容器状のチャンバ本体１１と底板１２によってチャンバＣＨを形成している。円管２上に円筒状に巻回された試料１は、試料用脚１３上に載置されて固定されるようになっている。円筒状の試料１は、その軸心が鉛直方向に向くように試料用脚１３上に固定されている。また、真空加熱炉１０は、チャンバ本体１１内に配置されるとともに円筒状の試料１の外周部を囲むように配置された外部ヒータ１４と、円管２内に配置された内部ヒータ１５とを備えている。円筒状の試料１と、円筒状の外部ヒータ１４と、チャンバ本体１１の円筒状の胴部とは同心円状に配置される。

外部ヒータ１４は、チャンバ本体１１の内周面に固定された熱遮蔽板１６により支持されている。また、内部ヒータ１５は、チャンバ本体１１の天板に固定されたサポート１７により支持されている。チャンバ本体１１の天板には通電用のコネクタ１８が設けられており、通電用のコネクタ１８を介して外部ヒータ１４および内部ヒータ１５に通電するようになっている。また、底板１２の中心部には開口部１２ａが形成されており、この開口部１２ａに真空排気用のコネクタ１９が固定されている。コネクタ１９には配管（図示せず）が接続され、この配管によって真空加熱炉１０は真空ポンプ等の減圧手段（図示せず）に接続されるようになっている。

図３は、本発明に係る真空加熱炉１０の変形例を示す模式的断面図である。図３に示す実施形態の真空加熱炉１０においては、内部ヒータ１５を支持するためのサポート１７は底板１２に設けられており、また通電用のコネクタ１８は底板１２に設けられている。すなわち、内部ヒータ１５は底板１２に設けられたサポート１７により支持され、外部ヒータ１４および内部ヒータ１５には底板１２に設けられた通電用のコネクタ１８を介して通電されるようになっている。図３に示す真空加熱炉１０のその他の構成は、図２に示す真空加熱炉１０と同様の構成である。

図２および図３に示すように構成された真空加熱炉１０において、真空ポンプ等の減圧手段を稼働させ、チャンバ本体１１および底板１２により構成されるチャンバＣＨ内を真空排気し、外部ヒータ１４および内部ヒータ１５に通電することにより、円管２に円筒状に巻回された試料１は加熱処理される。試料１を加熱することにより、試料内に含まれる水分もしくは溶媒もしくはその両方に対し加熱を行うことにより、前記水または溶媒を飛ばして脱水または脱溶媒を行い、且つ上記加熱は減圧真空下で行われる。チャンバＣＨ内は減圧真空下にあるため、水分または溶媒の蒸発速度が非常に速くなり、蒸発が促進して早く乾燥させることができる。そして、上記加熱は、円筒状に巻回された試料１を保持する円管２の内部に設けられた内部ヒータ１５と、試料１の外部に設けられた外部ヒータ１４とにより行われる。このように、試料１の外部からのみでなく試料が巻かれた円管２の内部からも加熱するので、短時間で試料温度を上げることができ、また試料１の各部の温度を均一にできる。試料１の内周側に設けられ円管２に非接触で加熱できるヒータとして、例えば、ハロゲンヒータが用いられる。また、試料１の外周側に設けられるヒータとして、取り付けのために円筒状に曲げることのできるシート状のヒータが用いられる。

ヒータが試料内部と外部にあることの効果は、試料温度上昇時間の短縮の他に、選択的な温度上昇方法や、試料内での温度分布の調整などが挙げられる。選択的な温度上昇方法とは、試料の内部と外部で、試料の温度上昇レートを変えたりすることである。例えば、試料の内部を５℃／ｍｉｎの上昇レート、試料の外部を４℃／ｍｉｎの上昇レートにし、試料の外部に対し試料の内部の方を先に温度上昇させるなどである。また、シーケンサを用い、内部と外部のヒータの通電開始時間に差を設ける方法なども考えられる。試料内の温度分布の調整とは、例えば試料内外部もしくは試料全体の温度分布を均一化できることは先に述べたが、試料の内部側を外部側に対し高温化するなど、温度分布を調整することが、内外部のヒータの設定温度を変えることにより対応できる。

図４は、外部ヒータ１４の取付前後の状態を示す図であり、図４（ａ）は取付前のシート状のヒータを示す平面図、図４（ｂ）は外部ヒータ１４が熱遮蔽板１６に取付けられた状態を示す水平断面図である。
図４（ａ）に示すように、外部ヒータ１４は、取付前にはシート状のヒータＳＨからなっている。シート状のヒータＳＨの幅および長さは、円筒状に巻回された試料１のサイズに応じて任意に設定でき、また固定用ビス穴ｈの個数もシート状のヒータの大きさに合わせて設定できるようになっている。シート状のヒータＳＨの厚さは、０．１〜０．３ｍｍ程度であり非常に薄い。外部ヒータ１４から試料１への熱交換は輻射により行なわれるため、外部ヒータ表面の輻射率は高い方が望ましい。外部ヒータ表面は絶縁も兼ねてポリイミドなどの樹脂が用いられており、輻射率は０．５〜０．８程度である。図４（ａ）に示すシート状のヒータを前記ハロゲンヒータの代わりに内部ヒータとして使用しても構わない。

図４（ａ）に示すシート状のヒータＳＨを丸めて円筒形状の外部ヒータ１４を形成し、図４（ｂ）に示すように、外部ヒータ１４を熱遮蔽板１６に取り付ける。この場合、外部ヒータ１４は、熱遮蔽板１６の内周側に隙間を設けて固定される。熱遮蔽板１６は、輻射率０．２以下の材質のものを用い、例えば、ＡＬ（アルミニウム）またはＡＬ合金（アルミニウム合金）などを用いることが好ましい。
表１は、アルミニウムの輻射率（放射率）を示す。

図５は、図４のＶ部を拡大して示す模式的断面図である。図５に示すように、外部ヒータ１４は、熱遮蔽板１６の内周側に隙間を設けて固定されており、外部ヒータ１４と熱遮蔽板１６とを締結する締結部材２１には熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の材質の低熱伝導材を用いている。外部ヒータ１４の熱エネルギがそれを保持している部材に伝わってしまうと、ヒータの温度上昇時間の延長、また外部ヒータ１４を保持している部材の表面から熱放射してしまうなど、ヒータを目標温度に保持するための電気エネルギがより必要となってしまう。そこで、外部ヒータ１４を保持する熱遮蔽板１６と外部ヒータ１４との熱伝導性はできるだけ悪くし、熱遮蔽板１６に伝わる熱エネルギを小さくした方がよい。そして、熱遮蔽板１６をできるだけ低温に保てた方が、熱遮蔽板１６の外表面からの放射熱量も小さく抑えることができる。外部ヒータ１４と熱遮蔽板１６の間に積極的に隙間を設けるためには、図５に示すように座金等のスペーサ２２を設けることが好ましい。締結部からも熱伝導をするので、この部品（スペーサ）の熱伝導率もできるだけ小さいほうが望ましい。スペーサ２２には、ＳＵＳ合金（熱伝導率：１６Ｗ／ｍ・Ｋ）やＰＥＥＫ材（熱伝導率：０．２５Ｗ／ｍ・Ｋ）などを用いる。

上述したように、熱遮蔽板１６には、輻射率の小さい材質のものが望ましい（反射率の大きい材料とも言える）。外部ヒータ１４と熱遮蔽板１６の間には隙間があり、真空中であるため、両部材間の熱交換は輻射により行なわれる。外部ヒータ１４の表面に設けられたポリイミドなどは、輻射率が良く０．６〜０．８程度である。よって、高温になった外部ヒータ１４からは、その内面から試料１へ輻射熱が発せられると同時に、外面から熱遮蔽板１６へ輻射熱が発せられる。熱遮蔽板１６の輻射率が低いと、外部ヒータ１４の外面から熱遮蔽板１６へ発せられた輻射熱の多くが熱遮蔽板１６に吸収されずに外部ヒータ側へ反射される（戻される）。したがって、外部ヒータ１４は少ない電気エネルギで高温状態を保つことができ、省エネルギとなる。熱遮蔽板１６の材質としてはＡｌ合金などが好ましい。外部ヒータ１４は、内部ヒータ１５に比べてヒータの表面積が大きいため、外部ヒータ１４を設置する部位との断熱性能が、加熱システム全体のエネルギ消費量に大きく影響する。

図６は、本発明に係る真空加熱炉の他の実施形態を示す模式的断面図である。図６に示すように、本実施形態の真空加熱炉１０においては、円筒状に巻回された試料１の両端面に対向するように熱遮蔽板２５，２５を設置している。
図７は、熱遮蔽板２５を示す斜視図である。図７に示す熱遮蔽板２５は、輻射率が０．２以上（反射率０．８以上）の材質のリング状部材から構成されている。試料内部、試料外部よりヒータにより加熱することにより試料が高温になった場合、その試料の巻きつけ長さが長く、巻きつけ後の外径が大きい場合に試料の端面の面積は当然大きくなるため、この端面から熱輻射により試料の熱エネルギが逃げてしまう。その結果、高温に保つための電気エネルギの増加や、試料内の温度分布を生んでしまう。すなわち、試料の端面部分が試料内外面より低温化する。そこで、図６に示すように、試料端面に対向するように輻射率が０．０４〜０．２の材質の熱遮蔽板２５を設け、試料端面から放射する熱を反射させることにより、試料温度の均一化をより改善する。図６に示す真空加熱炉１０のその他の構成は、図２に示す真空加熱炉１０と同様の構成である。

図８は、本発明に係る真空加熱炉の更に他の実施形態を示す模式的断面図である。図８に示すように、本実施形態の真空加熱炉１０においては、試料１の両端面に対向するように端面ヒータ２６，２６を設置している。端面ヒータ２６はビスにより熱遮蔽板２５に固定されている。
図９は、図８に示す真空加熱炉における端面ヒータ２６を示す斜視図である。図９に示すように、端面ヒータ２６は、厚さが０．１〜０．３ｍｍ程度のシート状のヒータからなっている。リング状の端面ヒータ２６の内外径は、円筒状に巻回された試料１のサイズに応じて任意に設定でき、また固定用ビス穴ｈの個数もシート状のヒータの大きさに合わせて設定できるようになっている。シート状のヒータの表面は、絶縁も兼ねてポリイミドなどの樹脂が用いられており、輻射率は０．５〜０．８程度である。

このように、外部ヒータ１４と熱遮蔽板１６の関係と同様に、熱遮蔽板２５の試料側の側面にシート状の端面ヒータを設けることができる。ヒータの設置方法は、外部ヒータ１４と同様であり、端面ヒータ２６と熱遮蔽板２５との間に隙間を設け、両部材を締結する部材には、熱伝導率が０．２５〜２０Ｗ／ｍ・Ｋの材質のものを用い、端面ヒータ２６を保持する熱遮蔽板２５には輻射率が０．０４〜０．２の材質のものを用いる。試料１の端面に対向する部位にヒータを設け温度制御を行なうことで、外部ヒータ１４，内部ヒータ１５を設けることによる効果と同様に、試料温度上昇時間の短縮、選択的な温度上昇、試料内での温度分布のより選択的な調整が行えるようになる。図８に示す真空加熱炉１０のその他の構成は、図２に示す真空加熱炉１０と同様の構成である。

次に、円管２に円筒状に巻き付けられた試料１を水平方向に取り付けることができる真空加熱炉１０について説明する。
図１０および図１１は、試料１を水平方向に取り付けることができる本発明に係る真空加熱炉の実施形態を示す模式的断面図である。図１０および図１１に示すように、円筒状の試料１は、その軸心が水平方向になるように設置されている。円筒２に巻きつけられた試料１を例えば正立状態（円筒状の試料１の軸心が鉛直方向にある状態）で加熱すると、試料１の熱膨張の影響により円筒２への巻きつけが緩んでしまい、鉛直下方向に巻き垂れてしまう可能性がある。そのため、正立の場合は、試料端面に支持を設けるなどの巻き垂れ対策が必要と考えられる。但し、試料端面に対して支持部材による接触を好まない場合もある。これは、接触による汚染などが生ずる場合があるからである。そこで、図１０および図１１に示すように、試料設置方向を水平にできれば、上記巻き垂れの恐れはない。

図１０に示すように試料１を水平に設置するには、試料巻き付け用の円管２におねじを設け、試料１を取り付けるための試料用脚１３にめねじを設けておき、ねじ機構を用いて締結保持する方法などを用いる。なお、おねじ、めねじは、逆の部材に設けても良い。また、試料１を水平に設置するために、図１１（ａ）に示すように、試料１を水平に支持するための棒状の複数の水平方向支持用部材３０を追加してもよい。図１１（ｂ）は図１１（ａ）のXI-XI線矢視図である。図１１（ｂ）に示すように、円管２の内周面を支持するように複数の水平方向支持用部材３０が設けられている。試料内部を加熱している内部ヒータ１５からの輻射熱を遮らない構造にすることが望ましい。輻射熱を遮ってしまうと、試料１を水平に支持するための水平方向支持用部材３０に輻射熱が伝わり、そこから試料へ伝導するため加熱効率が悪くなってしまうからである。

図１２は、試料１を水平に支持する水平方向支持用部材３０の一例を示す斜視図である。図１２に示すように、水平方向支持用部材３０は、棒状の複数の骨部３１と、複数の骨部３１を連結するリング状の連結板３２とから構成されている。骨部３１と連結板３２は溶接で接合されている。骨部３１の断面形状は、円形（棒）でもよく、四角形（角材）などでもよい。また、連結板３２の枚数は、図示例では３枚であるが、任意に決定することができる。水平方向支持用部材３０は、内部ヒータ１５（例えば、ハロゲンヒータからなる）からの輻射熱を出来るだけ遮らないような構造が望ましい。

図１３は、試料１を取り付けるための試料用脚１３の一例を示す斜視図である。試料１を水平に設置する場合、試料１の自重が作用し、図１０に示すような構造の場合は、試料巻き付け用の円管２と試料用脚１３の締結部および試料用脚１３と底板１２の締結部にモーメントとして作用する。また、試料１の先端側（底板１２および試料用脚１３とは反対側）は、試料１の自重作用方向に撓む。試料１の先端側の撓み量を小さくするには、試料用脚の強度を上げればよい。そのため、図１３に示す例では、試料用脚１３は、中心部に設けられたリング状部材３３と、リング状部材３３から外周方向に延びた後に９０°折曲された棒状の部材からなる複数の脚３４とから構成されている。試料１からの熱伝導を極力小さくするため、脚３４の太さ（熱伝導断面積）はできるだけ小さい方がよい。ここでは、脚３４を４本設けた例を示しているが、３本設けることとしてもよい。試料用脚１３には、ＳＵＳ合金（熱伝導率：１６Ｗ／ｍ・Ｋ）などを用いる。試料用脚１３は、高温化された試料からの熱伝導を極力小さくする構造が望ましい。また、真空排気及び加熱中の脱水分、脱溶剤、その他脱ガスを効果的にするため、できるだけ排気を妨げない構造が好ましい。したがって、図１３に示すようなリング状部材３３と棒状の部材からなる複数の脚３４とからなる脚構造の試料用脚１３が好ましい。

なお、熱伝導性が悪く、排気性が良ければ、図１３に示す構造に限定されるものではない。図１３の構造例で説明すると、脚の強度・剛性を高めるために脚の太さを大きくすると、高温化された試料からの熱伝導量が増えてしまう。そこで、試料１の先端側（底板１２および試料用脚１３とは反対側）に、試料１を支える弾性部材を設けることにより、試料用脚の強度を上げる必要がなくなる。

図１４（ａ）は、試料１の先端側を支える弾性部材からなる支持部材を設置した例を示す模式的断面図である。図１４（ａ）に示すように、チャンバ本体１１の内面（側面）に固定された弾性部材からなる支持部材３５により試料巻き付け用の円管２の先端部を支持している。支持部材３５はチャンバ本体１１の内面から突出する円筒状のベース部１１ｂに固定されている。
図１４（ｂ）は、図１４（ａ）に示す実施形態における試料１、試料巻き付け用の円管２および支持部材３５の関係を示す側面図である。図１４（ｂ）に示すように、試料１を保持している試料巻き付け用の円管２の先端部は、左右に対向して配置された２個の支持部材３５，３５により支持されている。
図１４（ｃ）は、図１４（ａ）のXIV部を示す拡大図である。図１４（ｃ）に示すように、左右に対向して配置された２個の支持部材３５，３５は、チャンバ本体１１の内面に形成された円筒状のベース部１１ｂに固定されている。なお、図１４（ｃ）ではチャンバ本体１１の図示を省略している。

図１４（ａ），（ｂ），（ｃ）に示すように、試料巻き付け用の円管２を支持する弾性部材からなる支持部材３５を設けることにより、支持部材３５からも熱伝導するため、熱伝導断面積を大きくしないために支持部材３５は薄い金属板などが好ましい。また、支持部材３５は、熱伝導率も小さい方がよく、ＳＵＳ合金などが適用できる。試料巻き付け用の円管２の先端部を支持する支持部材が弾性部材であるその他の効果は、試料をこの弾性部材にて支持した後に、ヒータによる加熱を行なうと、試料が最も高温となり、試料に比べてチャンバ本体１１などは低温に保持される。そのため、温度差による軸方向の熱膨張差が発生することになる。もし試料１を水平に底板の反対側（すなわちチャンバ本体１１の側面側）から強固に支持してしまうと、熱膨張差により軸方向に力が働くことになる。しかしながら、支持部材（構造）が弾性を有していれば、軸方向への熱膨張差を吸収することが出来る。

図２乃至図１４に示す実施形態では、試料１個の場合を説明したが、図１５に示すように、複数の試料（材料）を軸方向に積み上げても構わない。すなわち、図１５に示すように、試料１を保持した試料巻き付け用の円管２を軸方向に積み上げる。試料巻き付け用の円管２にインロウ部を設けておけば、上下の２つの円管２，２をほぼ同心で設置することができる。試料１を水平設置する場合は、図１１に示す水平方向支持用部材３０に複数の試料１を貫挿すればよい。

また、本発明の真空加熱炉は、円筒形状などの試料に合わせ寸法を効率的に作っている。チャンバを形成するチャンバ本体１１および底板１２の肉厚も大気圧による圧縮による座屈に耐えられる必要最小限でよく、軽量な真空加熱炉になる。本真空加熱炉に、例えば、移動可能なキャスターなどを設け、次工程の行われる部屋などの任意の場所へ移動可能としてもよい。また、真空加熱炉を持ち運びできるように取手などを取付けておいても構わない。本真空加熱炉は、小型・軽量であるため、真空排気部にバルブを設けておけば、真空もしくは加圧状態を保持したまま試料を保管することもでき、また真空もしくは加圧状態を保持したまま試料を必要なエリアへ移動させることもできる。

次に、図１に示す試料とは異なった形状の試料１を減圧真空下で加熱処理するための真空加熱炉１０について説明する。
図１６は、略円柱状の試料１を真空下で加熱処理するための真空加熱炉１０を示す模式的断面図である。図１６に示すように、真空加熱炉１０は、下端が開口し上端が閉塞された有底円筒状、すなわち円筒容器状の薄肉部材からなるチャンバ本体１１と、チャンバ本体１１の下端開口部を閉塞する薄板からなる底板１２と、底板１２に固定された試料用脚１３とを備えている。円筒容器状のチャンバ本体１１と底板１２によってチャンバＣＨを形成している。略円柱状の試料１は、試料台を構成する試料用脚１３上に載置されて固定されるようになっている。円柱状の試料１は、その軸心が鉛直方向に向くように試料用脚１３上に固定されている。また、真空加熱炉１０は、チャンバ本体１１内に配置されるとともに円筒状の試料１の外周部を囲むように配置された外部ヒータ１４を備えている。円柱状の試料１と、円筒状の外部ヒータ１４と、チャンバ本体１１の円筒状の胴部とは同心円状に配置されている。

外部ヒータ１４は、チャンバ本体１１の内周面に固定された熱遮蔽板１６により支持されている。外部ヒータ１４および熱遮蔽板１６は、図２に示すものと同様に構成されている。底板１２には通電用のコネクタ１８が設けられており、通電用のコネクタ１８を介して外部ヒータ１４に通電するようになっている。また、底板１２には開口部１２ａが形成されており、この開口部１２ａに真空排気用のコネクタ１９が固定されている。コネクタ１９には配管（図示せず）が接続され、この配管によって真空加熱炉１０は真空ポンプ等の減圧手段（図示せず）に接続されるようになっている。

外部大気圧と真空を仕切るチャンバＣＨを形成するチャンバ本体１１および底板１２は、薄肉軽量構造であり、例えば、チャンバ内径が４００ｍｍ程度で、その肉厚は１ｍｍ以下である。大気圧と真空との差圧による荷重がチャンバに外圧力として作用するが、それに耐えられる構造としては、天板および底板がドーム状で胴体部にリブ構造を持った構造が挙げられる。

図１７（ａ），（ｂ），（ｃ）は、チャンバ本体１１の胴体部にリブ構造を形成した例を示す模式図であり、図１７（ａ）はチャンバ本体１１の外周面にリブを形成した断面図、図１７（ｂ）はリブ形状を示す平面図、図１７（ｃ）はチャンバ本体１１の内周面にリブを形成した断面図である。
図１７（ａ）に示す例においては、チャンバ本体１１の外周面に複数のリブ４０を設けている。複数のリブ４０は円周方向に間隔をおいて設けられている。図１６に示すように、リブ４０は、チャンバ本体１１外周面において上端部から下端部まで延びている。
図１７（ｂ）の最上段の図に示すように、リブ４０は矩形状の断面を有する部材であってもよいし、図１７（ｂ）の中段の図に示すように、リブ４０は台形状の断面を有する部材であってもよい。矩形状または台形状の断面を有する部材からなるリブ４０は、チャンバ本体１１の外面に溶接等により接合される。また、図１７（ｂ）の最下段の図に示すように、リブ４０は、薄肉のチャンバ本体１１の一部を外周側に突出させることにより形成してもよい。

図１７（ａ）および図１７（ｂ）に示す例においては、チャンバ本体１１の外周面に複数のリブ４０を設けたが、図１７（ｃ）に示すように、チャンバ本体１１の内周面に複数のリブ４０を設けてもよい。図１７（ａ）および図１７（ｃ）に示すように、リブ４０はチャンバ本体１１の内外のいずれか一方にあればよい。

図１８（ａ），（ｂ），（ｃ）は、図１６に示す真空加熱炉１０の変形例を示す図であり、図１８（ａ）は真空加熱炉１０の模式的断面図、図１８（ｂ）は真空加熱炉１０の上面図、図１８（ｃ）は図１８（ｂ）のXVIII矢視図である。図１８（ａ），（ｂ），（ｃ）に示す実施形態の真空加熱炉１０においては、チャンバ本体１１の天板の上面にリブ４０を設けている。図１８（ｃ）に示すように、リブ４０は、矩形状の断面を有する部材であってもよいし（図１８（ｃ）の上の図参照）、台形状の断面を有する部材であってもよい（図１８（ｃ）の下の図参照）。
図１８（ａ），（ｂ），（ｃ）においては、リブ４０をチャンバ本体１１の天板の上面に設ける例を示したが、リブ４０をチャンバ本体１１の天板の下面に設けてもよい。すなわち、リブ４０はチャンバ本体１１の天板の内外のいずれか一方にあればよい。

本発明の真空加熱炉１０は薄肉軽量構造のチャンバであるため、以下に列記する効果を期待できる。
１）加熱炉が軽量化するため、次工程エリアへ加熱炉ごと搬送できる。
２）加熱炉のチャンバをそのまま真空乾燥の終わった試料（材料）の保管容器として使用できる。
３）薄肉チャンバと厚さが０．１〜０．３ｍｍ程度のシート状ヒータとにより、チャンバの外径からシート状ヒータの内径までの寸法が最小となり、チャンバ外径に対し、大きい径の試料（材料）を真空乾燥することができる。チャンバ内で加熱処理可能な試料の容積をチャンバ容積で割った値を容積効率（％）と定義すれば、本発明の真空加熱炉１０は、容積効率を最大で９０％程度とすることができ、高い容積効率が得られる。

従来の角型真空加熱炉は、差圧に耐えるために厚肉チャンバであり、そのチャンバ容積が大きいほど肉厚になり重い。したがって、可搬型でなく、必然的に据え置き型になる。また、熱容量の大きい肉厚の壁が加熱されるため、ヒータ容量も大きく、非効率である。円筒状又は円柱状の試料では、ヒータ面（チャンバ内壁）から試料までの距離が離れており、ヒータの輻射熱が試料に行き届き難く、非効率である。

本発明の真空加熱炉１０においては、ヒータの熱がチャンバ内壁を加熱しないように、ヒータ１４とチャンバ本体１１の内壁の間に熱遮蔽板１６が配置されている。試料の設置の際および試料の取り出しの際、チャンバが開閉されるが、試料の外周側から加熱するヒータがチャンバ側に設けてあるため、試料の設置および取り出しの際に邪魔にならないので、作業性がよい。

次に、真空加熱炉１０内に試料１を設置する際および真空加熱炉１０内から試料１を取り出す際にチャンバを開閉するための機構について説明する。
本発明の真空加熱炉１０においては、チャンバ本体１１と底板１２とにより形成されるチャンバＣＨを開閉するためには、チャンバ本体１１と底板１２を着脱可能に締結する必要がある。チャンバ本体１１と底板１２とを軸方向に締結する構造としては、一般にボルト（六角ボルト、六角穴付きボルト）が考えられる。しかし、チャンバの着脱の度に、ボルトの取り外しを行なうのは煩わしい。

そのため、本発明の真空加熱炉１０は、チャンバ本体１１と底板１２とを簡易に着脱可能に締結するための簡易締結構造を備えている。図１９（ａ）は、チャンバ本体１１と底板１２を簡易に着脱可能に締結する締結構造を備えた真空加熱炉１０を示す模式的断面図である。図１９（ｂ）は、図１９（ａ）のXIX部の拡大図である。図１９（ａ）および図１９（ｂ）に示すように、チャンバ本体１１と底板１２とを簡易に着脱可能に締結する締結構造４１は、チャンバ本体１１の下端から半径方向外側に延びるフランジ部１１ｆと底板１２の外周部とに設置されている。締結構造４１は、Ｌ形金具からなる締結ブロック４２と、締結ブロック４２を上下動に可能に支持する軸状部材４３と、底板１２に固定されるとともに底板１２から半径方向外側に延びた下部ブロック４４と、締結ブロック４２の下面と下部ブロック４４の上面との間に介装された圧縮コイルバネ４５と、軸状部材４３に螺合されている締結部品４６とから構成されている。

軸状部材４３は下部におねじ４３ａを有しており、軸状部材４３の段部４３ｓを下部ブロック４４の上面に当接させ、軸状部材４３のおねじ４３ａにナット４７を螺合することにより、軸状部材４３は下部ブロック４４に固定されている。また、締結部品４６は、軸状部材４３に形成されためねじ４３ｂに螺合されるおねじ４６ａを有しており、締結部品４６を締め込むことにより締結ブロック４２をチャンバ本体１１のフランジ部１１ｆ側に移動させるようになっている。底板１２には円環状の溝が形成され、この溝にシール用Ｏリング４８が嵌装されており、チャンバ本体１１のフランジ部１１ｆと底板１２とがシール用Ｏリング４８を介して締結されることによりチャンバＣＨ内の真空が保持されるようになっている。

図２０（ａ），（ｂ），（ｃ）は、真空加熱炉１０をチャンバ本体１１の天板側から見た図であり、図２０（ａ）は真空加熱炉１０の締結構造４１を作動させる場合を示す図、図２０（ｂ）は真空加熱炉１０の締結構造４１を作動させた状態を示す図、図２０（ｃ）は真空加熱炉１０の締結構造４１の作動を解除する場合を示す図である。図２０（ａ），（ｂ），（ｃ）に示すように、締結構造４１は、真空加熱炉１０の円周方向に所定間隔をおいて複数個設置されている。

図２０（ａ）に示すように、チャンバを閉じる（チャンバ本体１１の開口部を底板１２により閉止する）際は、締結ブロック４２を９０度回転させ、チャンバ本体１１のフランジ部１１ｆの最外径が通過できるようにしておく。チャンバ本体１１のフランジ部１１ｆを底板１２に保持されたシール用Ｏリング４８に接触させる。真空排気すると、大気圧とチャンバ内部の真空との差圧力により、Ｏリング４８は潰され真空シールされる。そして、図２０（ｂ）に示すように、締結ブロック４２を９０度回転させ、チャンバ本体１１のフランジ部１１ｆに重なるようにする。このとき、締結ブロック４２とチャンバ本体１１のフランジ部１１ｆの軸方向には微小な隙間があるが、締結部品４６により締め付けることができる。この場合、締結部品４６がツマミ構造であれば手で締めることができる。締結部品４６のネジサイズ（ピッチ）によるが、例えば、Ｍ６並目の場合、ピッチが１ｍｍ、締結ブロック４２とチャンバ本体１１のフランジ部１１ｆの軸方向隙間が０．２５ｍｍとすれば、締結部品４６を約９０度回転させればよい。これにより、締結ブロック４２とチャンバ本体１１のフランジ部１１ｆとの軸方向の隙間が無くなる。大気圧とチャンバ内部の真空との差圧力によりＯリング４８は潰れ、真空シールできるので、締結ブロック４２および締結部品４６による軸方向締結力は不要である。

その後、試料１をチャンバから取り出す際に、チャンバ内を大気圧に戻し、チャンバを開く（チャンバ本体１１と底板１２を分離する）場合、締結ブロック４２には、Ｏリングの潰し代分のＯリング反発力が作用している。締結ブロック1個あたりの軸方向作用力は、締結ブロックの設置個数による。チャンバを開く（チャンバ本体１１と底板１２とを分離する）ために、図２０（ｃ）に示すように、締結ブロック４２を先の回転方向とは逆方向に９０度回転させる必要がある。前記軸方向作用力により締結ブロック４２とチャンバ本体１１のフランジ部１１ｆの接触面には、摩擦力が作用しており回転させることができない場合、前記締結部品４６を緩め、Ｏリング４８の反発力を緩和してやればよい。締結部品４６の緩め分は、最大でＯリングの潰し代分でよく、例えば、ＯリングＧ番規格表におけるＧ３９０のＯリングとすると、太さが５．７ｍｍ、潰し率が１２％の場合、潰し代は０．６８４ｍｍとなる。締結部品４６のネジ仕様がＭ６とすると、ピッチが１ｍｍであり、締結部品４６を約３／４回転させれば、十分にＯリング４８の潰し代分をキャンセルできる。

図１乃至図２０に示す実施形態においては、外部ヒータ１４を固定保持するための熱遮蔽板１６は、外部ヒータ１４の熱エネルギを外部へ伝えない構造を優先しているが、例えば、チャンバ内壁が低温のため、チャンバ内壁に付着物が着くような場合、熱遮蔽板１６に開口を設けておけば、その開口から熱放射し、チャンバ内壁を温めて所定温度にすることができる。この場合、チャンバ内壁温度を上げるために、チャンバ外にヒータを追加する必要はない。その他の方法としては、熱遮蔽板１６の外表面側（チャンバ内壁との対向面側）の輻射率を大きくする方法もある。例えば、輻射率の大きい表面処理（Ｎｉメッキ、アルマイト処理など）を熱遮蔽板１６の外表面に施せばよい。

これまで本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されず、その技術思想の範囲内において、種々の異なる形態で実施されてよいことは勿論である。

本発明の真空加熱炉は、リチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタ等の蓄電デバイスの電極の乾燥に好適に使用できる。

１ 試料
２ 円管
１０ 真空加熱炉
１１ チャンバ本体
１１ｂ ベース部
１１ｆ フランジ部
１２ 底板
１２ａ 開口部
１３ 試料用脚
１４ 外部ヒータ
１５ 内部ヒータ
１６ 熱遮蔽板
１７ サポート
１８，１９ コネクタ
２１ 締結部材
２２ スペーサ
２５ 熱遮蔽板
２６ 端面ヒータ
３０ 水平方向支持用部材
３１ 骨部
３２ 連結板
３３ リング状部材
３４ 脚
３５ 支持部材
４０ リブ
４１ 締結構造
４２ 締結ブロック
４３ 軸状部材
４３ａ おねじ
４３ｂ めねじ
４３ｓ 段部
４４ 下部ブロック
４５ 圧縮コイルバネ
４６ 締結部材
４８ シール用Ｏリング
ＣＨ チャンバ

Claims (15)

1. 減圧手段に接続されるとともに内部にヒータを備え、減圧真空下で試料を加熱する真空加熱炉において、
   一端が閉塞され他端が開口した略円筒容器状のチャンバ本体と、該チャンバ本体の開口部を閉塞する底板とにより構成され、試料を収容するチャンバと、
   前記チャンバ本体の内部に設置され、試料を保持する試料台と、前記チャンバ内に設置され、前記試料を加熱するヒータとを備えたことを特徴とする真空加熱炉。
2. 前記チャンバが、金属の板材により略円筒容器状に成形されていることを特徴とする請求項１記載の真空加熱炉。
3. 前記ヒータは、前記試料の表面を熱輻射によって加熱するヒータからなることを特徴とする請求項１または２記載の真空加熱炉。
4. 前記ヒータの熱がチャンバ内壁を加熱しないように前記ヒータと前記チャンバ内壁の間に熱遮蔽板を配置したことを特徴とする請求項１または２記載の真空加熱炉。
5. 前記熱遮蔽板は、輻射率が０．２以下の材質であることを特徴とする請求項４記載の真空加熱炉。
6. 前記熱遮蔽板は、前記チャンバ側に設けられていることを特徴とする請求項４記載の真空加熱炉。
7. 前記ヒータは、前記熱遮蔽板の内周側に隙間を設けて固定されていることを特徴とする請求項４または５記載の真空加熱炉。
8. 前記ヒータと前記熱遮蔽板を締結する部材には、熱伝導率が２０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の材質を用いていることを特徴とする請求項４記載の真空加熱炉。
9. 前記試料は筒状の試料からなり、前記筒状の試料の内周側に配置される内部ヒータを備えたことを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載の真空加熱炉。
10. 前記筒状の試料は、帯状の試料を円管に巻き付けることにより形成されたものであり、前記内部ヒータは前記円管の内周側に配置されることを特徴とする請求項９記載の真空加熱炉。
11. 前記試料は筒状の試料からなり、前記筒状の試料は、その軸心が水平方向に向くように取り付けられていることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の真空加熱炉。
12. 前記試料を支える弾性部材からなる支持部材を設けたことを特徴とする請求項１１記載の真空加熱炉。
13. 前記試料を前記チャンバ内で真空保持状態のまま搬送及び保管ができるように、前記チャンバに取手及び／又は自立用脚を設けたことを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の真空加熱炉。
14. 前記試料を収容した前記チャンバに加圧気体を供給して加圧状態とし、前記試料を前記チャンバ内で加圧状態のまま搬送及び保管ができることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の真空加熱炉。
15. 前記チャンバ本体と前記底板とを締結している部位は、前記チャンバ本体の開口部にあるフランジ部に係合又は離間可能な締結ブロックと、前記底板に連結されるとともに前記締結ブロックを移動可能に支持する部材と、前記締結ブロックに付勢力を与えるバネと、前記締結ブロックが前記フランジ部に接触するように前記締結ブロックに力を加える締結部品で構成される締結構造を備えることを特徴とする請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の真空加熱炉。

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