CN101893530B - 香精在热脱附气相色谱质谱联用检测的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于香精在热脱附-气相色谱-质谱联用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤：称取香精样品置于顶空瓶(1)中，于恒温加热器(2)中加热保温，控制温度在20-100℃；顶空瓶(1)特制端连接鱼泵(5)，上方压盖密封(3)，使系统通入空气气流带出香精的挥发性成分，鱼泵(5)另一端连接玻璃转子流量计(6)，调节气体流速为0.05-0.25m3/h，流量计另一端连接吸附管(9)，吸附管(9)吸附香精挥发性成分，控制吸附时间为10-120分钟；吸附管(9)直接放入热脱附仪(7)中，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)(8)检测香精挥发性成分。
Description
技术领域
本发明属于香精的检测领域，特别是涉及一种香精在热脱附-气相色谱-质谱联用检测的前处理方法。
背景技术
香精的气相色谱-质谱联用检测的灵敏度和噪音与样品的前处理具有重要的关系，前处理直接影响气相色谱-质谱联用分析的结果，所以前处理的方法对香精的分析是非常重要的，本发明提供了一种新的香精前处理方法，以提高香精检测的灵敏度和准确性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于香精在热脱附-气相色谱-质谱联用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤：
称取香精样品置于顶空瓶1中，于恒温加热器2中加热保温，控制温度在20-100℃；顶空瓶1特制端连接鱼泵5，上方压盖密封3，使系统通入空气气流带出香精的挥发性成分，鱼泵5另一端连接玻璃转子流量计6，调节气体流速为0.05-0.25m3/h，流量计另一端连接吸附管9，吸附管9吸附香精挥发性成分，控制吸附时间为10-120分钟；吸附管9直接放入热脱附仪7中，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测香精挥发性成分。
为理解本发明的上述方法，可以参照说明书附图的图1中所示的各个仪器在处理流程中所处位置。
具体地，本发明的用于香精在热脱附-气相色谱-质谱联用检测的前处理方法包含如下步骤：
称取10-200g香精样品置于顶空瓶1中，于恒温加热器2中加热保温，控制温度在20-100℃，顶空瓶1特制端连接鱼泵5，上方压盖密封3，使系统通入空气气流带出香精的挥发性成分，鱼泵5另一端连接玻璃转子流量计6，调节气体流速为0.05-0.25m3/h，流量计另一端连接吸附管9，吸附管9吸附香精挥发性成分，控制吸附时间为10-120分钟；吸附管9可直接放入热脱附仪7中，放入热脱附仪7中后进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测香精挥发性成分。
上述方法中，优选顶空瓶的被加热并控制温度在50-150℃，气体流速优选为0.1-0.2m3/h，控制吸附时间为30-80分钟。
上述方法中，热脱附仪又称作热解吸仪，其能够把样品进行加热，解吸收集到的蒸气(挥发性有机化合物)再导入气相色谱仪中进行检测，该仪器可以从市场上购买得到。
本发明方法可有效分析香精的挥发性成分及组成，且在处理过程中具有操作简单，缩短采样时间，无需溶剂，减少有效成份损失，有效祛除杂质等优点。
附图简要说明
图1表示的是本发明的香精气相色谱-质谱联用检测前的处理流程图，其中标注了本发明的技术方案中所描述的仪器：
1、顶空瓶； 2、恒温加热器； 3、密封盖；
4、特制端； 5、鱼泵； 6、玻璃转子流量计；
7、热脱附仪； 8、GC/MS； 9、吸附管。
具体实施方式
为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明的技术方案，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
称取肉味香精样品50g于顶空瓶1中，于恒温加热器2中加热保温，控制温度在50℃，顶空瓶1特制端连接鱼泵5，上方压盖密封3，使系统通入空气气流带出香精的挥发性成分，鱼泵5另一端连接玻璃转子流量计6，调节气体流速为0.2m3/h，流量计另一端连接吸附管9吸附肉味香精挥发性成分，控制吸附时间为30分钟；吸附管9可直接放入热脱附仪7中，进行解吸进样，经气相色谱-质谱联用(GC/MS)可分析肉味香精挥发性成分。
实施例2
称取肉味香精样品100g于顶空瓶1中，于恒温加热器2中加热保温，控制温度在150℃，顶空瓶1特制端连接鱼泵5，上方压盖密封3，使系统通入空气气流带出香精的挥发性成分，鱼泵5另一端连接玻璃转子流量计6，调节气体流速为0.10m3/h，流量计另一端连接吸附管9吸附肉味香精挥发性成分，控制吸附时间为80分钟；吸附管9可直接放入热脱附仪7中，进行解吸进样，经气相色谱-质谱联用(GC/MS)可分析肉味香精挥发性成分。
实施例1和2的试验结果证明该方法操作简单，采样时间缩短了，该过程中不需要溶剂，有效成份损失非常小，杂质也被有效去除。
本发明的处理方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (3)
1.一种用于香精在热脱附-气相色谱-质谱联用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤：
称取香精样品置于顶空瓶（1）中，于恒温加热器（2）中加热保温，控制温度在20-100℃；顶空瓶（1）特制端连接鱼泵（5），上方压盖密封（3），使系统通入空气气流带出香精的挥发性成分，鱼泵（5）另一端连接玻璃转子流量计（6），调节气体流速为0.05-0.25m3/h，流量计另一端连接吸附管（9），吸附管（9）吸附香精挥发性成分，控制吸附时间为10-120分钟；吸附管（9）直接放入热脱附仪（7）中，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪检测香精挥发性成分。
2.根据权利要求1所述的方法，其中气体流速为0.1-0.2m3/h。
3.根据权利要求1所述的方法，其中控制吸附时间为30-80分钟。
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