CN1936576A - 高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高沸点溶剂香精样品在气相色谱质谱联用检测前的前处理方法，其步骤为：称取10～50g高沸点溶剂香精样品置于30～80℃三口烧瓶中；通气流速为600～1500ml/min的惰性气体气流和氮气流带出香精的有效成分，并被温度在－25～－15℃的低温接收溶剂吸收，后经自行浓缩处理得到GC/MS可直接进样检测的样品。本发明方法可准确定量定性的进行分析香精的有效成分及组成，且在处理过程中具有提高回收效率、缩短回收时间、减少有效成份损失、有效祛除杂质等优点。
Description
技术领域
本发明涉及香精的气相色谱质谱联用检测，尤其是在检测前的对高沸点溶剂香精的处理方法。
背景技术
由于油质等高沸点溶剂会将气相色谱柱污染以至报废，所以高沸点溶剂香精不能直接进GC/MS(气相色谱和质谱联用仪)进行样品分析，因此在进入GC/MS之前需进行前处理。现有的高沸点溶剂香精样品在气相色谱质谱联用检测前的前处理方法主要采用动态顶空法和吹扫捕集法。但是两种前处理方法都存在不足之处，其中：
动态顶空法存在如下缺点：
1、用活性炭吸附挥发性成分，吸收的量不多，并且在定性定量上都不够准确；
2、吸附过程缓慢，需要十几个小时；
3、还需进行浓缩，在浓缩过程中会造成香精有效成分的损失。
吹扫捕集法存在如下缺点：
1、该方法在实验过程中容易产生泡沫使仪器超载，容易对仪器产生损害；
2、如果在样品中含有水，伴随水蒸气的吹出不利于下一步的吸附，给非极性的气相色谱柱的分离带来困难，并且水也会对火焰类检测器有淬灭作用。
发明内容
针对已有技术存在的不足，本发明的发明目的在于提供一种高沸点溶剂香精在气相色谱和质谱检测前的处理方法，该处理方法可准确定量定性的进行分析香精的有效成分及组成，且在处理过程中具有可提高回收效率、缩短回收时间、减少有效成份损失等优点。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案，包括如下步骤：
1、称取高沸点溶剂香精样品置于三口烧瓶中；
2、通入流速为600～1500ml/min的氮气流或惰性气体气流带出香精的有效成分，并用低温接收溶剂吸收；
3、接受香精有效成分的低温溶剂经自行浓缩处理后，得到可直接进入气相色谱质谱联用检测仪进行检测的样品。
其中，上述1步骤中所述高沸点溶剂香精样品称取量为10～50g，三口烧瓶的温度为30～80℃。
上述2步骤中所述低温接收溶剂的温度为-25～-15℃。
上述2步骤中所述通入的气流优选氮气流。
如果香精有效成分中含非极性物质(烷烃类，杂环类等)较多时，所述低温接收溶剂为正戊烷或二氯甲烷。
如果香精有效成分中含弱极性物质(一些酯类，杂环类等物质)较多时，所述低温接收溶剂为乙醚。
如果香精有效成分中含极性较强的物质(醇类，酸类等)较多时，所述低温接受溶剂为甲醇。
所述高沸点溶剂香精样品在置于三口烧瓶前用吸水剂吸收水分，所述吸水剂可为无水硫酸钠等。
所述高沸点溶剂香精样品在置于三口烧瓶前进行磁力搅拌。这样即可以适当加速香精的挥发，又可以使得香精的浓度趋向一致，更容易被氮气带出。
采用上述技术方案，本发明与动态顶空法相比，具有如下优点：
1、改活性炭吸附为低温有机溶剂吸收，这样可以吸收更多的挥发性成分，在定性定量上会准确很多；
2、此方法在超低温下吸收，可以加大气流量，从而减少实验时间，一般只需七—八个小时就能完成处理；
3、此方法在实验过程中可以自行浓缩，所以不必浓缩，减少了在浓缩过程中的损失；
4、此方法用磁力搅拌加速了挥发性成分析出。
与传统的吹扫捕集法相比，又具有如下优点：
1、解决了传统的吹扫捕集法在实验过程中容易产生泡沫，使仪器超载，损害仪器的问题；
2、解决了如果样品中含有水，不利于下一步吸附、非极性的气相色谱柱的分离困难以及水会淬灭火焰类检测器的问题。
因此，采用本发明所述的方法能快速、高效地将高沸点物质作为溶剂的香精样品和其它不能直接进GC/MS的香精样品处理成GC/MS可直接进样检测的样品，本发明方法可准确定量定性的进行分析香精的有效成分及组成，且在处理过程中具有提高回收效率、缩短回收时间、减少有效成份损失、有效祛除杂质等优点。
附图说明
图1为本发明工艺所用的设备图。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施方式对本发明进行详细说明：
实施例1
如图1所示，将氮气瓶1直接接减压阀2，再将减压阀2的出气口和流量计3进气口连接，流量计3出气口再接装有需处理高沸点溶剂香精样品的三口烧瓶4，再用装有低温接收溶剂的冷凝管5进行接收带出的有效成分气体。
该三口烧瓶4放入水浴锅6内，30℃～80℃的水温比较适宜。将冷凝管5放入冷阱7内，冷阱7的冷凝温度应该控制在-25℃～-15℃为宜，冷阱7高低温差应在5℃温差以上以保护冷凝泵，并打开循环。
其中所述三口烧瓶4的一侧瓶口41接氮气，另一侧瓶口42接冷凝管5，中间瓶口43用于加入高沸点溶剂香精样品，加样后用防爆塞8塞住(防爆塞8在气流量过大或者气路不通时会进出，以防爆炸)。
氮气通入三口瓶4时，通气管10应在样品液面以上。通入大试管5的导气管9应尽量通到接收溶剂底部，但不能被堵塞。
称取10～50g高沸点溶剂香精样品，氮气流的气流速控制在600-1500ml/min范围内。如果高沸点溶剂香精样品中含有水，可以在处理之前在样品之中加入吸水剂(例如无水硫酸钠)除水。最好在处理之前，高沸点溶剂香精样品进行磁力搅拌，这样既可以加速香精的挥发，又可以使得香精的浓度趋向一致，更容易被氮气带出。
七个小时后，待低温接收溶剂到5ml以下体积就可得到GC/MS可直接进样检测的样品。如果通气管10中有固体或液体可以用低温接收溶剂冲洗，回收到冷凝管5中，以保证不流失有效成分，以求定量准确。
在低温接收溶剂的选择方面，如果香精有效成分中含非极性物质(烷烃类，杂环类等)较多时，选择正戊烷或二氯甲烷作为接收溶剂；如果香精有效成分中含弱极性物质(一些酯类，杂环类等物质)较多时，选择乙醚作为接收溶剂；如果香精有效成分中含极性较强的物质(醇类，酸类等)较多时，选择甲醇作为溶剂。
Claims (10)
1、一种高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，包括如下步骤：
1)、称取高沸点溶剂香精样品置于三口烧瓶中；
2)、通入流速为600～1500ml/min的氮气流或惰性气体气流带出香精的有效成分，并用低温接收溶剂吸收；
3)、接收香精有效成分的低温溶剂经自行浓缩处理后，得到可直接进入气相色谱质谱联用检测仪进行检测的样品。
2、根据权利要求1所述的高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，其特征在于：1)步骤中所述高沸点溶剂香精样品称取量为10～50g，三口烧瓶的温度为30～80℃。
3、根据权利要求1所述的高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，其特征在于：2)步骤中所述低温接收溶剂的温度为-25～-15℃。
4、根据权利要求1所述的高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，其特征在于：2)步骤中所通入的气流为氮气流。
5、根据权利要求1所述的高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，其特征在于：2)步骤中所述低温接收溶剂为正戊烷、二氯甲烷、乙醚或甲醇中的一种。
6、根据权利要求5所述的高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，其特征在于：香精有效成分中含非极性物质较多时，则所述低温接收溶剂为正戊烷或二氯甲烷。
7、根据权利要求5所述的高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，其特征在于：香精有效成分中含弱极性物质较多时，则所述低温接收溶剂为乙醚。
8、根据权利要求5所述的高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，其特征在于：如果香精有效成分中含极性较强的物质较多时，则所述低温接收溶剂为甲醇。
9、根据权利要求1所述的高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，其特征在于：高沸点溶剂香精样品在置于三口烧瓶前用吸水剂吸收水分。
10、根据权利要求1所述的高沸点溶剂香精在气相色谱质谱联用检测前的处理方法，其特征在于：高沸点溶剂香精样品在置于三口烧瓶前进行磁力搅拌。
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|---|---|---|---|---|
| CN101893530A (zh) * | 2010-07-08 | 2010-11-24 | 天津市双星香精香料有限公司 | 香精在热脱附气相色谱质谱联用检测的前处理方法 |
| CN106932238A (zh) * | 2017-04-24 | 2017-07-07 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种嗅觉物质捕集装置及应用 |
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- 2006-09-19 CN CN 200610116191 patent/CN1936576A/zh active Pending
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