CN101105480B - 卷烟主流烟气中挥发性有机化合物成分的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种卷烟主流烟气中挥发性有机化合物成分的测定方法，包括以下步骤：1、卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的捕集：将XAD-4吸附管和冷溶剂串联结合，共同捕集卷烟抽吸时主流烟气中的挥发性有机化合物；2、烟气样品分析：将吸附管中吸附材料转移至色谱瓶中，加入萃取液和内标，对吸附的挥发性有机化合物进行萃取，然后直接进GC-MS进行检测；吸收瓶中的溶液加入内标后，直接进GC-MS分析检测，二者之和即为卷烟主流烟气中的挥发性有机化合物的总量；本方法与现有方法相比，操作更加简便，只需一个XAD-4吸附管和一个冷溶剂瓶的串连装置，就可以实现主流烟气中主要的挥发性有机化合物的全部有效吸收，并且测定重复性好，灵敏度高，适用于大批量样品的分析。

Description

卷烟主流烟气中挥发性有机化合物成分的测定方法
技术领域
本发明属于一种卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的捕集和分析的新方法。该方法利用XAD吸附管和冷溶剂共同捕集主流烟气中的主要的挥发性有机化合物成分，采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法实现了卷烟主流烟气中这类物质的分析测定。
 背景技术
卷烟主流烟气中含有大量的挥发性有机化合物(VOC)，这类物质在常温下为气态或液态，一般有毒，有刺激性气味，易燃易爆。在Hoffmann名单中列出的44种卷烟烟气有害成分中，挥发性有机成分有6种，分别为1，3-丁二烯、异戊二烯、苯乙烯、苯、甲苯、丙烯腈，其中苯是人体致癌物，1，3-丁二烯、异戊二烯、苯乙烯和丙烯腈是人体可能的致癌物。在研究这些物质产生的原因、形成机理以及降低它们的含量时，建立一种准确的分析测试方法是十分重要的。
目前国际上分析VOC成分的方法可以分成四类：(1)直接进样法；(2)冷溶剂收集法；(3)采样袋收集法和(4)吸附剂(热脱附)法。其中，冷溶剂收集法重现性较好，被众多烟草企业和政府组织所采用，但实验过程中往往需要将多个收集瓶串连起来捕集烟气，操作繁琐。而其它几类方法则存在灵敏度低，重现性不好的问题。因此，有必要开发一种操作简便、捕集效率高、重现性好、分析灵敏度高的捕集和分析卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的方法。
发明内容
本发明正是针对现有分析技术中存在的不足进行改进，而专门设计的一种卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法，主要是将XAD-4吸附管和冷溶剂相结合，共同捕集卷烟主流烟气中的挥发性有机化合物，并使用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定，本发明的方法简单便捷，重现性好，对目标化合物的捕集效率高，分析测定灵敏度高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的测定方法包括以下步骤：
(1)卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的捕集：将XAD-4吸附管和冷溶剂串联结合，共同捕集卷烟抽吸时主流烟气中的挥发性有机化合物；XAD-4是一种大孔吸附树脂，此类吸附剂对C5以上的化合物有比较好的吸附效果。在冷溶剂吸收中，甲苯的捕集效率较低，单纯的XAD-4吸附管对甲苯捕集效率高，而对1，3-丁二烯、异戊二烯捕集效果较差，将吸附管和冷溶液吸收瓶串连起来，则可以实现挥发性有机化合物的有效捕集。
(2)烟气样品的分析：将吸附管中的吸附材料转移至色谱瓶中，加入萃取液和内标，充分振荡，对吸附的挥发性有机化合物进行萃取，然后直接进气相色谱-质谱仪进行检测；吸收瓶中的溶液加入内标后，直接进气相色谱-质谱仪分析检测，二者之和即为卷烟主流烟气中的挥发性有机化合物的总量；
气相色谱-质谱分析条件：采用DB-624(60m×0.32mm×1.8μm)毛细管色谱柱分离，进样口温度：220℃，进样量1μL，分流比15∶1，柱流速1.5mL/min，升温程序：35℃(6min) 
Figure DEST_PATH_S07155005420070913D000021
210℃(6min)，质谱条件：EI源，电离电压70eV，扫描方式：SIM。
在上述捕集步骤中，卷烟抽吸采用转盘式吸烟机按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸10只卷烟；冷溶剂选择为甲醇溶液或异丙醇溶液，其中溶液的冷却是通过将吸收瓶置于含异丙醇的干冰中实现的，温度≤-80℃。所选内标为D6-苯或D8-甲苯。
本方法与原有的冷溶液捕集主流烟气挥发性有机化合物的方法相比，操作更加简便，只需一个XAD-4吸附管和一个冷溶剂瓶的串连装置，就可以实现主流烟气中主要的挥发性有机化合物的全部有效吸收，并且测定重复性好，灵敏度高，适用于大批量样品的分析。
附图说明：
附图为本发明使用的卷烟主流烟气挥发性有机化合物的捕集装置。
图中：1.吸附管，2.吸收瓶
具体实施方式
本发明以下通过实施例作进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1
将平衡及筛选后的卷烟用转盘式吸烟机按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸10只卷烟，在捕集器后接一个XAD-4吸附管1和10ml甲醇冷溶液吸收瓶2的串连装置，共同捕集主流烟气气相物，其中溶液的冷却是通过将吸收瓶置于含异丙醇的干冰中实现的，温度≤-80℃。
吸烟实验后，取出烟气收集装置。在冷溶剂中加入100μL 4mg/l的D6-苯内标溶液，振荡均匀，迅速取样进GC-MS分析。对于XAD-吸附管，则将其中的吸附剂转移至锥形瓶中，加入10ml甲醇溶液和100μL内标溶液，振荡均匀后，取上层液进GC-MS分析。二者测定总和即为卷烟主流烟气中的挥发性有机化合物的总量。采用该技术对某牌号卷烟进行了测定，结果如下表所示：
化合物     1，3-丁二烯   异戊二烯     丙烯腈     苯     甲苯
测定结果 (ug/支)     30.2   292.4     6.6     36.5     63.0
实施例2
按照实施例1的所述步骤(捕集方法1)对某牌号卷烟进行了测定，并与先吸收瓶后吸附管(捕集方法2)、两吸附管串连(捕集方法3)及两溶剂瓶串连(捕集方法4)这几种烟气捕集方法测定结果进行比对，结果如下表所示：
捕集方法                          测定结果(ug/支)
   1，3-丁二烯     异戊二烯     丙烯腈     苯     甲苯
    1     34.6     240.4     8.5     47.8     77.6
    2     33.9     213.5     8.6     45.9     55.3
    3     2.4     78.5     3.0     38.3     69.7
    4     34.1     242.4     8.0     39.2     50.1
由表中数据可以看出，相比于其他几种捕集方法，该技术能较好地捕集烟气中重要的挥发性有机化合物。此外，该技术重现性很好，操作也很简单，适用于大批量样品的分析。

Claims (4)

1.一种卷烟主流烟气中1，3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯五种挥发性有机化合物的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)卷烟主流烟气中五种挥发性有机化合物的捕集：将XAD-4吸附管和冷溶剂串联结合，共同捕集卷烟抽吸时主流烟气中的挥发性有机化合物；
(2)烟气样品的分析：将吸附管中的吸附材料转移至色谱瓶中，加入萃取液和内标，充分振荡，对吸附的五种挥发性有机化合物进行萃取，然后直接进气相色谱-质谱仪进行检测；吸收瓶中的溶液加入内标后，直接进气相色谱-质谱仪分析检测，二者之和即为卷烟主流烟气中的各挥发性有机化合物的总量；
气相色谱-质谱分析条件：采用DB-624(60m×0.32mm×1.8μm)毛细管色谱柱分离，进样口温度：220℃，进样量1μL，分流比15∶1，柱流速1.5mL/min，升温程序：
Figure FA20190867200710055005401C00011
质谱条件：EI源，电离电压70eV，扫描方式：SIM。
2.根据权利要求1所述的五种挥发性有机化合物的测定方法，其特征在于：在捕集步骤中，卷烟抽吸采用转盘式吸烟机按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸10只卷烟。
3.根据权利要求1所述的五种挥发性有机化合物的测定方法，其特征在于：冷溶剂选择为甲醇溶液或异丙醇溶液，其中溶液的冷却是通过将吸收瓶置于含异丙醇的干冰中实现的，温度≤-80℃。
4.根据权利要求1所述的五种挥发性有机化合物的测定方法，其特征在于：内标选择D6-苯或D8-甲苯。
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