CN105929085A - 一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法 - Google Patents

一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：（1） 配置溴甲烷的标准曲线；（2） 通过采样仪器采集空气中的溴甲烷到活性炭中；（3） 富集溴甲烷的活性炭在密闭条件下放置过夜使其平衡；（4） 采用1 ml有机溶剂对活性炭中吸附的溴甲烷进行解析；以及（5） 利用气相色谱仪对有机溶剂中的溴甲烷进行定量分析。本发明所提供的测定方法解吸效率高；活性碳管体积小，易于搬运和存储，并且采样体积可随需要变化；存储时间长，可保存5‑7天；解吸后溶剂解吸瓶可放置在自动进样器上，易于实现大规模自动进样分析；检测器换为电子俘获检测器，灵敏度提高几个数量级，提高了分析的可靠性。

Description

一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法
技术领域
本发明属于测试分析领域，尤其是涉及一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法。
背景技术
随着工业技术的高速发展，产生越来越多的有毒有害物质，严重威胁人们的健康和生态环境。有些长期接触某些有毒有害物质的工人易患职业病，如接触过量二氧化硅容易导致矽肺、接触过量的苯容易导致白血病等；二氧化碳、甲烷、氮氧化物等气体会造成并加剧温室效应，破坏地球生态环境。日本著名的“水俣病”事件就是由于工业废水排放的汞污染造成的公害病。随着生活水平和大众健康意识的提高，这些问题受到越来越多的关注，怎么建立快速准确的分析方法是解决问题的关键之一。
溴甲烷，又名甲基溴或一溴甲烷，分子式为CH3Br，为无色透明气体。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳等多数有机溶剂，主要作为甲基供体的化工原料，还作为熏蒸杀虫剂被广泛使用。极易挥发，排放到大气中的溴甲烷可消耗臭氧层中的臭氧，加剧温室效应。溴甲烷还是一种强烈的累积性神经毒剂，可对人的皮肤、肺、肾脏和肝脏造成直接的损伤。中毒严重者可出现心脏衰竭、休克等症状，个别中毒者还会出现双目失明。因此国家把溴甲烷认定为工作场所中的一种化学有害因素，对其建立了标准分析方法《工作场所有毒物质测定-卤代烷烃类化合物GBZ/T160.45-2007》。
国家标准《工作场所有毒物质测定-卤代烷烃类化合物GBZ/T160.45-2007》中对溴甲烷采用直接进样-气相色谱法，用注射器采集，直接进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。该种方法存在以下4方面的问题：
（1）注射器体积大，不方便搬运，容易在搬运过程中损坏，对搬运要求较高，浪费人力物力；
（2）采样体积有限，样品保存时间短，采样回来后当天得尽快测定；
（3）直接进样需要人手工注射，加大分析人员工作量；
（4）国标中采样氢焰离子化检测器，该种检测器灵敏度相对较低，难以检测出含量很小的特征气体，而《工作场所有害因素职业接触限值－化学有害因素》（GBZ2.1－2007），溴甲烷的时间加权平均容许浓度PC－TWA 2 mg/m3（经皮），而其短时间接触允许容度PC－STEL需乘以系数2.5，为5mg/m3，一般气相色谱的氢焰离子化检测器很难达到这种要求。
发明内容
本发明的目的在于，针对以上存在的问题，提供一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法。
为此，本发明采用如下解决方案：
一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：
（1） 配置溴甲烷的标准曲线；
（2） 通过采样仪器采集空气中的溴甲烷到活性炭中；
（3） 富集溴甲烷的活性炭在密闭条件下放置过夜使其平衡；
（4） 采用1 ml有机溶剂对活性炭中吸附的溴甲烷进行解析；以及
（5） 利用气相色谱仪对有机溶剂中的溴甲烷进行定量分析。
优选地，步骤（1）中所述溴甲烷的标准曲线中溴甲烷的浓度范围为0.25 ~ 100μg/ml。
优选地，步骤（4）中所述有机溶剂为丙酮或二硫化碳或二氯甲烷或1,2-二氯乙烷或乙腈。
优选地，步骤（4）中振摇解析的时间为15 min ~ 4 h。
优选地，步骤（5）中气相色谱仪的检测器为电子俘获检测器。
本发明提供了一种空气中溴甲烷的采集方法和检测方法，通过活性炭采集空气中的溴甲烷，通过有机溶剂解析后进样，经色谱柱分离，电子俘获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。本发明所提供的测定方法解吸效率高；活性碳管体积小，易于搬运和存储，并且采样体积可随需要变化；存储时间长，可保存5-7天；解吸后溶剂解吸瓶可放置在自动进样器上，易于实现大规模自动进样分析；检测器换为电子俘获检测器，灵敏度提高几个数量级，提高了分析的可靠性。该方法解决了关于溴甲烷分析的国标方法中搬运储存困难；采样体积有限；灵敏度低；不易于自动分析的缺点，大大提高了工作效率和数据准确度。
具体实施方式
参照具体实施例对本发明作进一步详细地说明。
本发明中用GC分析测定溴甲烷的解析效率，分析条件如下：
采用Agilent7890A气相色谱仪，色谱柱为DB-1701B（Shodex, 30m×0.320mm×0.25μm），ECD，进样器温度200℃，检测器温度200℃，柱温50℃，采用外标法定量。
溴甲烷的解吸效率%=（测得的溴甲烷的质量/加入的溴甲烷的质量）×100%
以下实施例中采用的二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，丙酮均为分析纯；乙腈和二硫化碳均为色谱纯。
实施例 1
在活性碳管中注入50μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml丙酮，封闭后，振摇，解吸15min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为42.51μg，解吸效率为85.0%。
实施例 2
在活性碳管中注入5μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二氯甲烷，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为3.89μg，解吸效率为77.8%。
实施例 3
在活性碳管中注入10μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇，解吸2h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为8.31μg，解吸效率为83.1%。
实施例 4
在活性碳管中注入80μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml乙腈，封闭后，振摇，解吸4h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为75.84μg，解吸效率为94.8%。
实施例 5
在活性碳管中注入4μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 1,2-二氯乙烷，封闭后，振摇，解吸1h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为3.68μg，解吸效率为92.0%。
实施例 6
在活性碳管中注入10μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml丙酮，封闭后，振摇，解吸3h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为8.51μg，解吸效率为85.1%。
实施例 7
在活性碳管中注入1μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二氯甲烷，封闭后，振摇，解吸45min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为0.77μg，解吸效率为77.0%。
实施例 8
在活性碳管中注入20μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为16.96μg，解吸效率为84.8%。
实施例 9
在活性碳管中注入30μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml乙腈，封闭后，振摇，解吸1h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为28.71μg，解吸效率为95.7%。
实施例 10
在活性碳管中注入80μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 1,2-二氯乙烷，封闭后，振摇，解吸2h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为74.01μg，解吸效率为92.5%。
实施例 11
在活性碳管中注入20μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml丙酮，封闭后，振摇，解吸15min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为17.11μg，解吸效率为85.6%。
实施例 12
在活性碳管中注入4μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二氯甲烷，封闭后，振摇，解吸2h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为3.13μg，解吸效率为78.2%。
实施例 13
在活性碳管中注入80μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇，解吸1h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为67.36μg，解吸效率为84.2%。
实施例 14
在活性碳管中注入10μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml乙腈，封闭后，振摇，解吸15min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为9.47μg，解吸效率为94.7%。
实施例 15
在活性碳管中注入30μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 1,2-二氯乙烷，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为27.81μg，解吸效率为92.7%。
实施例 16
在活性碳管中注入8μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml丙酮，封闭后，振摇，解吸1h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为6.88μg，解吸效率为86.0%。
实施例 17
在活性碳管中注入10μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二氯甲烷，封闭后，振摇，解吸3h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为7.73μg，解吸效率为77.3%。
实施例 18
在活性碳管中注入40μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇，解吸2h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为33.72μg，解吸效率为84.3%。
实施例 19
在活性碳管中注入5μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml乙腈，封闭后，振摇，解吸45min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为4.79μg，解吸效率为95.8%。
实施例 20
在活性碳管中注入15μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 1,2-二氯乙烷，封闭后，振摇，解吸1h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为13.88μg，解吸效率为92.5%。
实施例 21
在活性碳管中注入4μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml丙酮，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为3.43μg，解吸效率为85.8%。
实施例 22
在活性碳管中注入40μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二氯甲烷，封闭后，振摇，解吸4h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为31.24μg，解吸效率为78.1%。
实施例 23
在活性碳管中注入20μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇，解吸15min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为16.54μg，解吸效率为82.7%。
实施例 24
在活性碳管中注入15μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml乙腈，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为14.42μg，解吸效率为96.1%。
实施例 25
在活性碳管中注入10μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 1,2-二氯乙烷，封闭后，振摇，解吸1h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为9.28μg，解吸效率为92.8%。
实施例 26
在活性碳管中注入30μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml丙酮，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为25.86μg，解吸效率为86.2%。
实施例 27
在活性碳管中注入50μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二氯甲烷，封闭后，振摇，解吸1h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为39.25μg，解吸效率为78.5%。
实施例 28
在活性碳管中注入15μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇，解吸45min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为12.48μg，解吸效率为83.2%。
实施例 29
在活性碳管中注入45μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml乙腈，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为43.74μg，解吸效率为97.2%。
实施例 30
在活性碳管中注入25μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 1,2-二氯乙烷，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为23.25μg，解吸效率为93.0%。
实施例 31
在活性碳管中注入60μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml丙酮，封闭后，振摇，解吸45min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为52.26μg，解吸效率为87.1%。
实施例 32
在活性碳管中注入20μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二氯甲烷，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为15.84μg，解吸效率为79.2%。
实施例 33
在活性碳管中注入8μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml二硫化碳，封闭后，振摇，解吸1h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为6.65μg，解吸效率为83.1%。
实施例 34
在活性碳管中注入2μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml乙腈，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为1.91μg，解吸效率为95.5%。
实施例 35
在活性碳管中注入50μg溴甲烷，放置过夜使其平衡。将前后段活性碳管分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1.0ml 1,2-二氯乙烷，封闭后，振摇，解吸2h，摇匀，解吸液供气相色谱测定，测得溴甲烷质量为46.2μg，解吸效率为92.4%。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，仅为本发明的优选实施例而已，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改、等同替换、改进等，都落入本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：
（1） 配置溴甲烷的标准曲线；
（2） 通过采样仪器采集空气中的溴甲烷到活性炭中；
（3） 富集溴甲烷的活性炭在密闭条件下放置过夜使其平衡；
（4） 采用1 ml有机溶剂对活性炭中吸附的溴甲烷进行解析；以及
（5） 利用气相色谱仪对有机溶剂中的溴甲烷进行定量分析。
2.根据权利要求1中所述的一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中所述溴甲烷的标准曲线中溴甲烷的浓度范围为0.25 ~ 100μg/ml。
3.根据权利要求1中所述的一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中所述有机溶剂为丙酮或二硫化碳或二氯甲烷或1,2-二氯乙烷或乙腈。
4.根据权利要求1中所述的一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中振摇解析的时间为15 min ~ 4 h。
5.根据权利要求1中所述的一种职业卫生中溴甲烷含量的测定方法，其特征在于，步骤（5）中气相色谱仪的检测器为电子俘获检测器。
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