CN102426203A - 一种膏状香精的分析方法 - Google Patents
一种膏状香精的分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102426203A CN102426203A CN2011102800258A CN201110280025A CN102426203A CN 102426203 A CN102426203 A CN 102426203A CN 2011102800258 A CN2011102800258 A CN 2011102800258A CN 201110280025 A CN201110280025 A CN 201110280025A CN 102426203 A CN102426203 A CN 102426203A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- paste
- essence
- paste essence
- filler
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了一种膏状香精的分析方法，特别是一种用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法，包括以下步骤：称取膏状香精样品于烧杯中，加入适量去离子水，搅拌均匀后，加入适量化学惰性填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，进行解吸进样，然后经气相色谱质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。本发明方法简单实用，可有效提取呈香组分，能使复杂的膏状香精热脱附-气相色谱质谱联用检测分析中的背景噪音相对较小。
Description
技术领域
本发明属于香精的分析检测领域，特别是涉及一种用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法。
背景技术
香精的气相色谱质谱联用检测的灵敏度和噪音与样品的前处理具有重要关系，前处理直接影响气相色谱质谱联用分析的结果，所以前处理的方法对香精的分析是非常重要的。
目前的香精分析前处理方法主要有固相微萃取法、液液萃取法、同时蒸馏萃取法、索氏提取法等，但它们都有一些缺点，如固相微萃取法被吸附相香气绝对质量十分有限，香气的检出限低，同时要求很高的生产精度，熔融石英纤维非常脆弱，易于折断，对于膏状香精分析效果不好；液液萃取法易形成乳化现象，分离效果差，溶剂消耗量大，自动化程度低，大量挥发性溶剂影响操作人员的健康等；同时蒸馏萃取法操作时间较长，需要几个小时甚至更长时间，加热过程中破坏了原有样品的组成，测定结果产生了偏差；索氏提取法较为费时、操作烦琐，且容易将其他化合物提取出来。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤：
称取膏状香精样品于烧杯中，加入适量去离子水，搅拌均匀后，加入适量化学惰性填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，进行解吸进样，然后经气相色谱质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。
具体地，本发明的用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法包含如下步骤：
称取膏状香精样品5～50g与烧杯中，按1∶1～1∶5质量比例加入去离子水，搅拌均匀后，加入1∶1～1∶5质量比例填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，设置吸附时间为1～20分钟，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。
上述方法中，优选膏状香精样品∶填料＝1∶1的质量比例。
上述方法中，优选吸附时间为3～10分钟。
上述方法中，热脱附仪又称作热解吸仪，其能够把样品进行加热，解析收集到的蒸气(挥发性有机化合物)再导入气相色谱仪中进行检测，该仪器可以从市场上购买得到。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明方法简单实用，可有效提取呈香组分，能使复杂膏状香精热脱附-气相色谱质谱联用检测分析中的背景噪音相对较小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不能作为本发明的限定。
一种用于膏状香精在热脱附-气相色谱质谱联用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤：
称取膏状香精样品20g与烧杯中，按1∶1质量比例加入去离子水，搅拌均匀后，加入1∶1质量比例填料
(含游离晶体硅酸)，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，设置吸附时间为5分钟，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。
实施例的试验结果证明本发明方法简单实用，能有效去除复杂膏状香精热脱附-气相色谱质谱联用检测分析中的背景噪音。
本发明的处理方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (4)
1.一种膏状香精的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：称取膏状香精样品于烧杯中，加入适量去离子水，搅拌均匀后，加入适量化学惰性填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，进行解吸进样，然后经气相色谱质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。
2.根据权利要求1所述的一种膏状香精的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：称取膏状香精样品5～50g与烧杯中，按1∶1～1∶5质量比例加入去离子水，搅拌均匀后，加入1∶1～1∶5质量比例填料，用玻璃棒搅拌，使香精样品与填料充分接触，然后将吸附膏状样品的填料颗粒置于老化好的吸附管中，将吸附管直接放入热脱附仪中，设置吸附时间为1～20分钟，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪检测膏状香精挥发性成分。
3.根据权利要求2所述的一种膏状香精的分析方法，其特征在于：膏状香精样品∶填料＝1∶1的质量比例。
4.根据权利要求2所述的一种膏状香精的分析方法，其特征在于：吸附时间为3～10分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102800258A CN102426203A (zh) | 2011-09-20 | 2011-09-20 | 一种膏状香精的分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011102800258A CN102426203A (zh) | 2011-09-20 | 2011-09-20 | 一种膏状香精的分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102426203A true CN102426203A (zh) | 2012-04-25 |
Family
ID=45960208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011102800258A Pending CN102426203A (zh) | 2011-09-20 | 2011-09-20 | 一种膏状香精的分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102426203A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109557195A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-04-02 | 谱尼测试集团股份有限公司 | 一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101701947A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-05-05 | 上海应用技术学院 | 一种天然芳香产物中痕量芳香成分的检测方法 |
| CN101893530A (zh) * | 2010-07-08 | 2010-11-24 | 天津市双星香精香料有限公司 | 香精在热脱附气相色谱质谱联用检测的前处理方法 |
-
2011
- 2011-09-20 CN CN2011102800258A patent/CN102426203A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101701947A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-05-05 | 上海应用技术学院 | 一种天然芳香产物中痕量芳香成分的检测方法 |
| CN101893530A (zh) * | 2010-07-08 | 2010-11-24 | 天津市双星香精香料有限公司 | 香精在热脱附气相色谱质谱联用检测的前处理方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 《journal of chromatography A》 20041231 L. Montero等 Polydimethylsiloxane rod extraction, a novel technique for the determination of organic micropollutants in water samples by thermal desorption-capillary gas chromatography-mass spectrometry 第17-26页 1-4 , 第1025期 * |
| L. MONTERO等: "Polydimethylsiloxane rod extraction, a novel technique for the determination of organic micropollutants in water samples by thermal desorption–capillary gas chromatography–mass spectrometry", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 * |
| 邓莉等: "自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计、气质联用仪分析肉味香精呈香组分", 《北京工商大学学报（自然科学版）》 * |
| 高芸等: "气相色谱-质谱法分析橡苔浸膏中的挥发性化学成分", 《色谱》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109557195A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-04-02 | 谱尼测试集团股份有限公司 | 一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106290682B (zh) | 一种茶叶中烟碱的手性分析方法 | |
| CN101140268B (zh) | 卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法 | |
| CN106324130A (zh) | 一种卷烟烟丝中烟碱的手性分析方法 | |
| CN107219313B (zh) | 一种基于分子印迹固相萃取-气/质谱联用技术的检测食用油中24种多环芳烃的方法 | |
| CN112198258B (zh) | 植物中多溴联苯醚、羟基多溴联苯醚与甲氧基多溴联苯醚同步提取分析方法 | |
| Mei et al. | Simultaneous determination of bisphenols and alkylphenols in water by solid phase extraction and ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry | |
| Ghidotti et al. | Determination of linear and cyclic volatile methyl siloxanes in biogas and biomethane by solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry | |
| CN105424845A (zh) | 一种基于热脱附的gc/ms的呈味物质香气成分分析方法 | |
| CN116087401A (zh) | 一种水稻靶标性香味物质的检测方法 | |
| Jang et al. | Optimization of disk sorptive extraction based on monolithic material for the determination of aroma compounds from Lantana camara L. by gas chromatography-mass spectrometry | |
| Munyeza et al. | Development and optimization of a plunger assisted solvent extraction method for polycyclic aromatic hydrocarbons sampled onto multi-channel silicone rubber traps | |
| CN102759590A (zh) | 一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法 | |
| Lamaa et al. | Evaluation of adsorbents for volatile methyl siloxanes sampling based on the determination of their breakthrough volume | |
| CN102426203A (zh) | 一种膏状香精的分析方法 | |
| CN107543880A (zh) | 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法 | |
| CN103983719A (zh) | 一种烟草成分气相色谱分析样品的制备方法及烟草成分的气相色谱分析方法 | |
| CN110596276A (zh) | 一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法 | |
| CN201070570Y (zh) | 卷烟主流烟气中挥发性有机化合物的捕集装置 | |
| CN106501438A (zh) | 用于分析烟液成分的分析装置及分析方法 | |
| Kinani et al. | Extraction and purification procedures for simultaneous quantification of phenolic xenoestrogens and steroid estrogens in river sediment by gas chromatography/ion trap mass spectrometry | |
| CN113325116B (zh) | 一种测定果汁中邻苯基苯酚残留量的分散固相萃取-气质联用法 | |
| CN111983111B (zh) | 一种测定卷烟滤棒对羟基吡啶的截留率的方法 | |
| CN109781879A (zh) | 一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置提取烟用香料中香气成分的方法 | |
| CN102435695A (zh) | 一种流体状香精的分析方法 | |
| CN113866336A (zh) | 一种生姜及姜粉中黄樟素及二氢黄樟素的一体化检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120425 |