CN102757056A - 摆动式高温真空氯化炉及利用该氯化炉提纯石英砂的方法 - Google Patents

Abstract

一种摆动式高温真空氯化炉，设有炉体，炉体包括内中间石英玻璃反应腔和外壳，在中间石英玻璃反应腔与外壳之间设有保温层，在中间石英玻璃反应腔内沿其中轴线设置有石英玻璃电极套管，在石英玻璃电极套管内装有电加热元件，在中间石英玻璃反应腔的左右两端设有盖板，盖板上设有进出料管、真空抽气管以及氯气充气管，在盖板的外部设有装在炉体上的冷却水鼓，在炉体外壳的中部固定有摆动轴，炉体通过摆动轴装在支架上，支架上设有炉体的摆动驱动机构，发热元件不与粉体发生接触而形成污染。炉体有规律的摆动，加速粉体受热与氯化反应。本发明兼具除杂与脱羟的双重功能，其提纯方法热利用效率高，操作过程简约、高效、容易掌握、省时省力。

Description

摆动式高温真空氯化炉及利用该氯化炉提纯石英砂的方法

技术领域

本发明涉及一种高纯石英砂的提纯技术，特别是一种摆动式高温真空氯化炉。本发明还涉及一种利用该氯化炉提纯石英砂的方法。

背景技术

高纯石英砂一般是指SiO2含量高于99.99%的石英粉体。高纯石英砂是石英玻璃制品的主要原材料。据统计仅我国市场的需求量已达10万吨左右，价值近60亿元人民币。高纯石英砂被广泛应用于大规模及超大规模集成电路、光伏产业、光纤、激光、航天、军事等重要行业中。由于这些行业关系到国家的长远发展，也是一个国家高新技术可持续发展的必要条件，因此，高纯石英砂的战略地位显得十分重要。我国是全球石英储量最为丰富的国家之一，而从天然岩石中直接提取超纯石英砂是当前世界公认的最先进技术。

而从我国的现状分析，专用装备的设计创新乃是我国企业界制备高纯石英砂过程的关键技术中的瓶颈。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种兼具除杂与脱羟的双重功能、操作简单的摆动式高温真空氯化炉。

本发明另一要解决的技术问题是提出了一种利用该氯化炉提纯石英砂的方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种摆动式高温真空氯化炉，其特点是：设有炉体，炉体包括内中间石英玻璃反应腔和外壳，在中间石英玻璃反应腔与外壳之间设有保温层，在中间石英玻璃反应腔内沿其中轴线设置有石英玻璃电极套管，在石英玻璃电极套管内装有电加热元件，在中间石英玻璃反应腔的左右两端设有盖板，盖板上设有进出料管、真空抽气管以及氯气充气管，在盖板的外部设有装在炉体上的冷却水鼓，在炉体外壳的中部固定有摆动轴，炉体通过摆动轴装在支架上，支架上设有与摆动轴相接的摆动驱动机构，在摆动驱动机构的带动下实现炉体的左右摆动。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述炉体的左右摆动角度为±60°。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，进出料管上装有盖帽，盖帽上设有观察窗。

利用该氯化炉提纯石英砂的方法，其特点是：首先将40～200目石英砂由进出料管投入炉体反应腔内，旋闭进出料管盖帽；启动真空泵，当反应腔真空度达到30~50Pa时，冷却水鼓内的冷却水开始循环流动，接通发热元件电源，当反应腔温度达到950~1100℃时，开启氯气阀门，向反应腔内缓缓注入氯气气体，至反应腔充满氯气，然后关闭氯气阀门；随后摆动驱动机构启动，使炉体以6次/min的频率作左右向60度的摆动，至此进入正常状态，60~90min后卸出物料。卸料时使进出料管的管口向下，打开盖帽即可，此时冷却水仍处于循环工作状态。

与现有技术相比，本发明的发热元件沿轴向通过石英套管由中心向圆周进行热传导与热辐射，不仅发热效率高，而且不与粉体发生接触而形成污染。加热元件在同等工况下，与传统结构相比不仅寿命长，而且进行维修更换十分便捷。炉体有规律的匀速间歇摆动，可加速粉体受热与氯化反应。本发明兼具除杂与脱羟的双重功能、也可单独作真空加热或真空脱羟使用。本发明可降低石英中的多种有害元素至20ppm以下，羟基可降至10ppm以下，经过本发明处理过的石英粉体能完全达到微电子与光伏工业要求的产品技术指标。本发明的提纯方法热利用效率高，可较传统的加热方法节电50%以上。工艺过程实现自动控制，能确保产品质量的稳定性和可靠性，同时对环境无污染。整个操作过程简约、高效、容易掌握、省时省力。

附图说明

图1为本发明的氯化炉结构简图。

具体实施方式

如图所示：1冷却水箱，2真空泵，3进出料管，4冷却水鼓，5盖板，6摆动驱动机构，7联轴器，8支架，9氯气瓶，10电控柜，11炉体，12保温层，13中间石英玻璃反应腔，14石英玻璃电极套管，15电加热元件。

一种摆动式高温真空氯化炉，设有炉体11，炉体11包括内中间石英玻璃反应腔13和外壳，在中间石英玻璃反应腔与外壳之间设有保温层12，在中间石英玻璃反应腔内沿其中轴线设置有石英玻璃电极套管14，在石英玻璃电极套管14内装有电加热元件15，在中间石英玻璃反应腔13的左右两端设有碟形的盖板5，盖板5上设有进出料管3、真空抽气管以及氯气充气管，在盖板5的外部设有装在炉体上的冷却水鼓4，在炉体外壳的中部固定有摆动轴，炉体通过摆动轴装在支架8上，支架8上设有与摆动轴相接的摆动驱动机构6，在摆动驱动机构6的带动下实现炉体11的左右摆动。所述炉体11的左右摆动角度为±60°。

由真空泵2与氯气钢瓶9向反应腔13执行真空度与氯化作业。炉体有规律的摆动、反应腔的温度调节和工艺程度的设定等均由电控柜10内的PLC完成。反应腔处于工作状态时，有四道密封保证粉体与外界完全隔离，这四道密封设置于：①炉体法兰与端盖结合处②碟形盖板与冷却水鼓结合处③发热电极伸出冷却水鼓处④料管窥视窗处。

反应腔13的内壁、发热元件套管14、碟形盖板5、进出料管3均使用高纯石英玻璃材料，确保反应物料无污染。

发热元件15材料可以是金属（如：镍基合金、铁基合金、钢基合金等）也可以是非金属（如硅碳材料）。发热元件沿轴向通过石英套管由中心向圆周进行热传导与热辐射，不仅发热效率高，而且不与粉体发生接触而形成污染。

反应腔温度可根据物料特性的差异，自室温至1200℃实现定时段无级调整，对有害杂质与羟基进行有效清除。

在反应腔的一侧设置真空抽吸和氯气输入管件，在反应腔的另一侧设置两只排气管件，排气孔通过软管分别于集电罩与水池连通，以达到净化环境的目的。

进出料管3上装有盖帽，盖帽上设有观察窗。进、出料过程只需拧动一个盖帽，旋紧盖帽，透过料管可作观察窗与测温孔使用。

利用该氯化炉提纯石英砂的方法，首先将40～200目石英砂由进出料管投入炉体反应腔内，旋闭进出料管盖帽；启动真空泵，当反应腔真空度达到30~50Pa时，冷却水鼓内的冷却水开始循环流动，接通发热元件电源，发热元件按设定程序自室温至1200℃范围内自动作无级平滑调节；当反应腔温度达到950~1100℃时，开启氯气阀门，向反应腔内缓缓注入氯气气体，至反应腔充满氯气，然后关闭氯气阀门；随后摆动驱动机构启动，使炉体以6次/min的频率作左右向60度的摆动，至此进入正常状态，60~90min后卸出物料。卸料时使进出料管的管口向下，打开盖帽即可，此时冷却水仍处于循环工作状态。

石英砂可以是经过初步加工提纯的石英砂，初步加工提纯包括粉碎、筛分、水洗、磁选、浮选和酸浸等技术手段。

Claims (6)

1.一种摆动式高温真空氯化炉，其特征在于：设有炉体，炉体包括内中间石英玻璃反应腔和外壳，在中间石英玻璃反应腔与外壳之间设有保温层，在中间石英玻璃反应腔内沿其中轴线设置有石英玻璃电极套管，在石英玻璃电极套管内装有电加热元件，在中间石英玻璃反应腔的左右两端设有盖板，盖板上设有进出料管、真空抽气管以及氯气充气管，在盖板的外部设有装在炉体上的冷却水鼓，在炉体外壳的中部固定有摆动轴，炉体通过摆动轴装在支架上，支架上设有与摆动轴相接的摆动驱动机构，在摆动驱动机构的带动下实现炉体的左右摆动。

2.根据权利要求1所述的摆动式高温真空氯化炉，其特征在于：所述炉体的左右摆动角度为±60°。

3.根据权利要求1所述的摆动式高温真空氯化炉，其特征在于：进出料管上装有盖帽，盖帽上设有观察窗。

4.一种利用权利要求1所述摆动式高温真空氯化炉提纯石英砂的方法，其特征在于：首先将40～200目石英砂由进出料管投入炉体反应腔内，旋闭进出料管盖帽；启动真空泵，当反应腔真空度达到30~50Pa时，冷却水鼓内的冷却水开始循环流动，接通发热元件电源，当反应腔温度达到950~1100℃时，开启氯气阀门，向反应腔内缓缓注入氯气气体，至反应腔充满氯气，然后关闭氯气阀门；随后摆动驱动机构启动，使炉体作左右向摆动，至此进入正常状态，60~90min后卸出物料，卸料时使进出料管的管口向下，打开盖帽即可，此时冷却水仍处于循环工作状态。

5.根据权利要求4所述的提纯石英砂的方法，其特征在于：所述炉体的左右摆动角度为±60°。

6.根据权利要求4所述的提纯石英砂的方法，其特征在于：所述炉体的摆动频率为6次/min。

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