CN1888870A - 一种金属材料中惰性气体分析方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金属材料中惰性气体分析方法，其特征在于步骤如下：样品经快速升温加热，载气将产生的待分析气体导入等离子体激发光源，被测气体元素原子化/离子化，产生特征波长的光信号，用光谱仪分光测定光信号的强度，参照标准气体的光信号的强度，计算出样品中被测元素的浓度。本发明还提供装置，其特征在于：由载气、补充载气、标准气体、加热炉、四通、等离子体光源和光谱仪组成，加热炉进气口与载气连接，四通的三个进气口分别与加热炉出气口、补充载气和标准气体连接，四通出气口与等离子体光源的中心管连接，等离子体光源与光谱仪的光线入口相对。本方法的优点在于灵敏、准确、且系统结构简单，可以利用已有仪器装置联用，还可以同时测定多种惰性气体元素。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料化学分析，特别涉及一种金属材料中惰性气体分析方法及其装置。
背景技术
储气材料和某些特殊功能材料需要测定其中惰性气体的含量，目前还没有常规的分析方法。而专用的同位素稀释气体质谱仪系统主要用于核反应器材料中痕量氦的测定，该法灵敏度高、准确，但系统结构复杂，目前没有商品化仪器。
发明内容
本发明的目的是提供一种灵敏、准确、且系统结构简单的金属材料中惰性气体分析方法及其装置。
本发明提供一种金属材料中惰性气体分析方法，其特征在于步骤如下：
①样品经加热炉快速升温加热，
②载气将产生的待分析气体导入等离子体激发光源，
③被测气体元素原子化/离子化，产生特征波长的光信号，
④用光谱仪分光测定光信号的强度，
⑤参照标准气体，即含标定待分析惰性气体浓度的载气，的光信号的强度，计算出样品中被测元素的浓度，因为光信号的强度与样品中所含被测气体的浓度成比例关系。
本发明提供的金属材料中惰性气体分析方法中，在所述步骤③之前加入适量补充载气，以达到一定的载气量。
本发明还提供一种金属材料中惰性气体分析的装置，其特征在于：由载气1、补充载气2、标准气体3、加热炉4、四通5、等离子体光源6和光谱仪7组成，加热炉4进气口A与载气1连接，加热炉4出气口B与四通5进气口C连接，四通5进气口D与补充载气2连接，四通5进气口F与标准气体3连接，四通5出气口E与等离子体光源6的中心管连接，等离子体光源6与光谱仪7的光线入口G相对。按照需要打开四通5进气口C、D、F。
本发明提供的金属材料中惰性气体分析的装置，其加热炉4可以是高频感应加热炉或脉冲直流加热炉。
本发明提供的金属材料中惰性气体分析的装置，其加热炉4可以备有坩埚装载样品，高频感应加热炉备有瓷坩埚，脉冲直流加热炉备有石墨坩埚。
本发明提供的金属材料中惰性气体分析的装置，其等离子体光源6可以是电感耦合等离子体光源或微波诱导等离子体光源。
本发明提供的金属材料中惰性气体分析的装置，其光谱仪7可以是带有CCD检测器的光谱仪，谱线范围为180nm～1000nm。
本发明提供一种金属材料中惰性气体分析方法及其装置的优点在于：灵敏、准确、系统结构简单，可以利用已有仪器装置联用同时测定多种惰性气体元素。
附图说明
图1是金属材料中惰性气体分析的装置流程示意图。
具体实施方式
实施例
如图1所示，本发明由载气1、补充载气2、标准气体3、加热炉4、四通5、等离子体光源6和光谱仪7来实现金属材料中惰性气体分析方法。加热炉4进气口A与载气1连接，加热炉4出气口B与四通5进气口C连接，四通5进气口D和F分别与补充载气2和标准气体3连接，四通5出气口E与等离子体光源6的中心管连接。等离子体光源6与光谱仪7的光线入口G相对。分析时，样品？置于坩埚中，经加热炉4快速升温加热到？℃，载气1将产生的待分析气体通过管路导入四通5，加入适量补充载气2后，将待分析气体导入等离子体激发光源6，被测气体元素原子化/离子化，产生特征波长的光信号，经光谱仪7分光检测，光信号的强度与样品中所含被测元素的浓度成比例关系，测定光信号的强度并参照标准气体光信号的强度即可计算出样品中被测元素的浓度。
Claims (7)
1、一种金属材料中惰性气体分析方法，其特征在于步骤如下：
①样品经加热炉快速升温加热，
②载气将产生的待分析气体导入等离子体激发光源，
③被测气体元素原子化/离子化，产生特征波长的光信号，
④用光谱仪分光测定光信号的强度，
⑤参照标准气体，即含标定待分析惰性气体浓度的载气，的光信号的强度，计算出样品中被测元素的浓度。
2、根据权利要求1所述的金属材料中惰性气体分析方法，其特征在于：在所述步骤③之前加入适量补充载气。
3、一种权利要求1或2所用的金属材料中惰性气体分析装置，其特征在于：由载气(1)、补充载气(2)、标准气体(3)、加热炉(4)、四通(5)、等离子体光源(6)和光谱仪(7)组成，加热炉(4)进气口A与载气(1)连接，加热炉(4)出气口B与四通(5)进气口C连接，四通(5)进气口D与补充载气(2)连接，四通(5)进气口F与标准气体(3)连接，四通(5)出气口E与等离子体光源(6)的中心管连接，等离子体光源(6)与光谱仪(7)的光线入口G相对。
4、根据权利要求3所述的金属材料中惰性气体分析装置，其特征在于：所述加热炉(4)是高频感应加热炉或脉冲直流加热炉。
5、根据权利要求4所述的金属材料中惰性气体分析装置，其特征在于：所述加热炉(4)备有坩埚，高频感应加热炉备有瓷坩埚，脉冲直流加热炉备有石墨坩埚。
6、根据权利要求3所述的金属材料中惰性气体分析装置，其特征在于：所述等离子体光源(6)是电感耦合等离子体光源或微波诱导等离子体光源。
7、根据权利要求3所述的金属材料中惰性气体分析装置，其特征在于：所述光谱仪(7)为带有CCD检测器的光谱仪，谱线范围为180nm～1000nm。
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|---|---|---|---|---|
| CN103323305A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-25 | 中国石油天然气股份有限公司 | 用于制备岩石中稀有气体的制样装置及方法 |
| CN104749139A (zh) * | 2015-03-26 | 2015-07-01 | 四川大学 | 基体辅助下的等离子体表面进样激发光谱检测系统 |
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| CN103323305B (zh) * | 2013-05-24 | 2015-05-06 | 中国石油天然气股份有限公司 | 用于制备岩石中稀有气体的制样装置及方法 |
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